ANALISIS FARMASI II
“POTENSIOMETRI”
(Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah analisis farmasi ii)
OLEH
KELAS : C – S1 FARMASI 2017
KELOMPOK : 4 (EMPAT)
ANGGOTA : 1. Ading Alamsyah (821417144)
2. Erfin Ningo (821417126)
3. Hafipah Indasari (821417142)
4. Muhammad Fajri Labdul (821417146)
5. Widi Syafira Bau (821417152)
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS OLAHRAGA DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2019
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarakatuh
Dengan menyebut nama Allah yang maha pengasih lagi maha penyayang
yang telah memberikan rahmat, hidayah, serta inayah-Nya sehingga kami dapat
menyelesaikan makalah Analisis Farmasi II yang berjudul “Potensiometri”.
Dalam penyusunan makalah ini tentunya masih banyak kekurangan, baik
dalam sisitematika penyusunan, maupun penggunaan kata-kata. Kami
mengharapkan kritik dan saran yang membangun sebagai cerminan kami dalam
penyusunan makalah berikutnya. Hanya kepada Allah SWT kami serahkan
segala-galanya. Semoga makalah ini bisa bermanfaat khususnya bagi kelompok
kami dan umumnya bagi para pembaca.
Wassalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarakatuh
2. Titrasi Potensiometri
Analisis sistem titrasi potensiometri pada prinsipnya menggabungkan antara
pengukuran potensial dan volume titran.Prinsip ini sangat berbeda dengan sistem
potensiometri lansung yang hanya dengan pengukuran potensial langsung. Untuk
melakukan analisis secara titrasi potensiometri dapat menggunakan alat yang
sifatnya manual maupun dengan sistem rangkaian yang otomatis.Berikut ini
merupakan rangkaian alat titrasi potensiometri secara manual.
Dengan alat tersebut pada prinsipnya kita akan mengukur potensial setiap
penambahan sejumlah volume titran. Sistem pengukuran potensial ini dapat
dilakukan langsung maupun dengan sistem tidak langsung.
Secara umum menurut Evan Alum (1987), teknik potensiometri
menggunakan cara dan peralatan yang pada dasarnya dapat dilihat pada gambar.
Telah dilakukan penentuan kadar uranium dalam serbuk UO2 dari yellow
cake yang berasal dari Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN). Serbuk
UO2 yang ditentukan kadar uraniumnya merupakan hasil konversi yellow cake
melalui jalur amonium diuranat (ADU) dan amonium uranil karbonat (AUK).
1. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan adalah seperangkat alat potensiometer merk Metler
Toledo T90, beaker gelas, labu ukur, corong, pengaduk magnet, pemanas listrik,
timbangan analitik, pipet, cawan porselin, tungku, desikator, dan sendok.
Peralatan potensiometri yang digunakan untuk menganalisis kandungan uranium
berada di laboratorium IEBE seperti yang ditunjukkan pada Gambar berikut.
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah serbuk UO2 dari yellow cake
PTBN yan diperoleh melalui jalur ADU dan AUK, standar U3O8, asam nitrat pekat,
asam fosfat pekat, asam sulfat pekat, asam amido sulfonat, ferro sulfat, amonium
heptamolibdat, vanadil sulfat, kalium bikarbonat dan air destilasi.
2. Metode Kerja
a. Preparasi larutan pereaksi.
Dibuat larutan asam sulfamat 1,5 M denan cara menimban 15 gr asam sulfat
yang kemudian dilarutkan dengan air destilat menjadi 100 ml.
Dibuat larutan ferro sulfat 1 M dengan cara menimbang 28 gr serbuk ferro
sulfat, ditambah 10 ml asam sulfat pekat, kemudian volume ditepatkan menjadi
100 ml denan air destilasi.
Dibuat larutan amonium heptamolibdat 0,4% denan cara menimbang 0,4 gr
amonium heptamolibdat, ditambah 50 ml asam nitrat pekat, kemudian
ditepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan air destilat.
Dibuat larutan vanadil sulfat 0,1% dengan cara menimbang 1,25 gr, ditambah 5
ml asam sulfat pekat, dan ditepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan air
destilasi.
Dilakukan pembuatan larutan 0,027 N kalium bikromat dengan cara
menimbang 1,324 gr kalium bikromat kemudian dilarutkan dalam 1 liter air
destilasi.
b. Pembuatan larutan standar U308 larutan serbuk UO2 yellow cake PTBGN
melalui jalur ADU dan AUK.
Dibuat larutan masing-masing dengan cara menimbang ± 0,1 gr, ditambah 5 ml
asam nitrat pekat, kemudian dipanaskan hingga larut sempurna dan ditepatkan
volumenya menjadi 10 ml dengan menambahkan air destilasi.
c. Analisis kadar uranium menggunakan alat potensiometer.
Kedalam masing-masing 7 beaker gelas diisikan 1 ml larutan uranil nitrat dari
standar U3O8, serbuk UO2 yellow cake PTBGN, ditambahkan 1 ml asam sulfat
1 M, kemudian dipanaskan sampai kering untuk menghilankan unsur-unsur
pengotornya. Setelah kering, dilarutkan denan 1 ml asam nitrat pekat, lalu
dipanaskan sampai tisat. Setelah dingin ditambahkan asam sulfamat dan asam
fosfat pekat, diaduk hingga berwarna putih keruh, kemudian ditambahkan
larutan ferro sulfat dan amonium heptamolibdat sambil diaduk hingga larutan
yan semula berwarna coklat tua berubah menjadi jernih. Setelah larutan jernih,
ditambahkan larutan vanadil sulfat. Larutan kemudian dititrasi dengan
menggunakan kalium bikarbonat konsentrasi 0,025 N.
3. Penentuan Kadar Uranium Secara Potensiometri
Metode potensiometri secara umum digunakan untuk menentukan konsentrasi
suatu ion (ion selective electrode), pH suatu larutan, dan titik akhir titrasi. Metode
titrimetri potensiometri yang digunakan untuk menganalisis kadar uranium ialah
potensiometri Davies-Gray. Metode ini digunakan untuk menentukan unsur-unsur
kimia dalam larutan secara kuantitatif. Potensiometer ini dilengkapi dengan
potensiometer titraliser yang berfungsi untuk mengetahui perubahan potensial secara
elektronik hingga terjadinya titik ekivalen secara akurat dapat ditentukan.
Bahan serbuk UO2 dalam bentuk ion UO2+ direduksi menjadi ion U4+ dengan
penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan di dalam medium asam fosfat pekat.
Kelebihan ion Fe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan
molibdenum sebagai katalisator. Ion U4+ dioksidasi dengan larutan standar K2Cr2O7,
sebelum titrasi dilakukan ditambahkan vanadium. Elektroda yang digunakan dalam
potensiometer ini adalah elektroda platina (Pt). Setelah titik ekivalen dicapai, yang
ditandai dengan terjadinya perubahan potensial yang cepat (400-600 mV), titrasi secara
otomatis akan berhenti. Hasilnnya diperoleh dari pencatatan alat dalam gram/liter
uranium.
Tahap-tahap reaksi yan terjadi adalah
Kadar uranium dapat diketahui langsung dari pembacaan pada alat berdasarkan
Persamaan:
dengan:
U = kadar uranium, g/L
V = volume titran K2Cr2O7, ml
N = Normalitas K2Cr2O7, g/L F = faktor koreksi alat
Vc = volume sampel, ml
Fp = faktor pemekatan
119 = bobot ekivalen dari uranium, g/grek
4. Hasil
5. Pembahasan
Pada Tabel 5 terlihat bahwa hasil analisis kadar uranium dalam serbuk UO2
Yellow Cake menggunakan metode potensiometri memberikan hasil dengan rerata
87,4029 ± 0,7873 % (jalur ADU) dan 87,5579 ± 0,4775 % (jalur AUK).
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
1. Potensiometri merupakan metode analisis kimia berdasar hubungan antara
potensial elektroda relatif dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia.
Metode ini berguna untuk menentukan titik setara suatu titirasi secra
instrumental sebagai pengganti indikator visual.
2. Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara
elektroda indikator dan elektroda yan dicelupkan pada larutan.
3. Elemen-Elemen Yang Digunakan Dalam Potensiometri yaitu sebagai
berikut:
1. Elektroda pembanding
Ada dua jenis elektrode pembanding yang akan diuraikan berikut ini;
a. Elektroda pembanding primer
b. Elektroda pembanding sekunder
Ada dua macam elektroda standart sekunder yaitu
1. Elektroda kalomel
2. Elektroda perak
2. Elektroda indicator
Elektroda indikator dibagi menjadi dua kategori, yaitu : ketiga (third
kind).
a. Elektroda logam
Tiga macam elektroda logam yaitu
1). Elektroda jenis pertama
2). Elektroda jenis kedua
3). Elektroda jenis ketiga
3. Elektroda membran
Elektroda membran dibagi empat macam yaitu :
1). Elektroda membran kaca
2). Elektroda membran padat
3). Elektroda membran cair
4). Elektroda penunjuk gas
4. Metode analisis potensiometri yaitu potensiometri langsung (direct
potentiometry) dan titrasi potensiometri.
5. Jenis-jenis titrasi potensiometri
Titrasi Potensiometri Netralisasi
Titrasi Potensiometri Pembentukan kompleks dan pengendapan
Titrasi Potensiometri Redoks
Titrasi Potensiometri Pemgemdapan
Evan Alum, 1987, Potentiometry and Ion Selective Electrode, New York
: John Willey and Sons.
Gandjar, Golib Ibnu. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yoyakarta;
Pustaka Pelajar
I Made Sukarna, 1995, Studi Selektivitas Pemisahan Lantanum dari
LogamTanah Jarang Serium, Neodinium, Samarium dan Galium
dalam Sistem Ekstraksi Pelarut Cair-cair, Tesis S2, ITB
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta;
Universitas Indonesia.
Skoog, D.A., West, M.D., and Holler, F.J., 1996, Fundamental of
Analytical Chemistry, Seventh Edition, New York: Sounders
College Publishing.
Suyanta, Susanto I.R, Buchari, Indra N, 2004, Kinerja Elektroda
Selektif ion Lantanum dengan Ionophore DACDA, Proseding
Semnas FMIPA UNY.
Underwood, Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta;
Erlangga