I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer nyala.
4 sampel:
- Hydro Coco
- Coolant
- Mizone
- Aquarius
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama menggunakan
filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya
adalah pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut
sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter
untuk memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2
akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan
tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band
width.
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar
yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi
yang akan dianalisa, seperti :
Viskositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak
sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit
mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang
sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi.
Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan
mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang
dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari
campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali
dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan
diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah
elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah
asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah
dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat
pada penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara
intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat
mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas
pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsure
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang
ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi
yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi
atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala
merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil
yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih
rendah atau lebih tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan
secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain
yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan
dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat
bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk
memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator
seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu
pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan
monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang
gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang
berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang
kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt
didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit
dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit
(overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-
duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang
pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan
unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan
seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain
adalah intensitas pancaran latar belakang atau background.
b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala.
Semakin besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga
intensitas yang dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2. tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut
larutan. Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak
menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan
tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil
daripada intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.
3. garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara
fotometri akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi
intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya
intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam.
Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa
dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi
kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada
dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan
intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan
lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini
terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang
yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan
tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari
dengan menggunakan konsentrasi rendah.
e) Gangguan dari anion
Intensitas pancaran logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya)
apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-
asam tersebut dalam jumlah yang besar.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :
1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk kedalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil.
Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap kedalam ruangan pengabut
dalam bentuk kabut-kabut yang halus.
2. Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk kedalam ruangan pencampur alat pembakar,
disini akan bertemu dengan gas pembatas yang masuk dengan tekanan tertentu.
3. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan kedalam nyala ini pula
kabut halus dari larutan contoh menguap, kalor nyala menyebabkan larutan contoh
menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam).
4. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melalui suatu
celah (diafragma).
6. Filter
Filter akan menentukan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombang yang khas
dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akan menyerap sinar-sinar lain
yang berasal dari nyala.
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh phototube diubah menjadi arus listrik yang
besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari phototube, oleh amplifier akan diperkuat dan diteruskan
kerecorder.
9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu
intensitas.
Catatan :
- Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan
melakukan penyaringan terlebih dahulu.
- Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) melakukan pengenceran
sampel sampai pembacaan dibawah 100%.
V. DATA PENGAMATAN
5.1 larutan kalibrasi
Kadar kalium yang ada pada tubuh harus pada batas wajar, apabila tubuh kekurangan
Kalium maka dapat terjangkit penyakit Hipokalemia. Hipokalemia adalah kondisi ketika
tubuh kekurangan kalium atau potasium. Kondisi ini dapat dialami siapa saja, terutama
penderita diare atau muntah-muntah. Penanganan hipokalemia perlu segera dilakukan guna
mencegah komplikasi serius, seperti gangguan jantung. Dan apabila kadar Kalium dalam tubuh
berlebih maka dapat terjangkit penyakit Hiperkalemia. Hiperkalemia adalah kondisi ketika
jumlah kalium dalam darah sangat tinggi. Kalium memiliki peran yang sangat penting
bagi tubuh, terutama dalam memperlancar fungsi otot, saraf, dan jantung. Namun, terlalu
banyak kalium dalam tubuh dapat menyebabkan terganggunya aktivitas listrik di dalam
jantung yang ditandai dengan melambatnya detak jantung. Bahkan pada kasus
hiperkalemia berat, jantung dapat berhenti berdetak dan menyebabkan kematian.
VIII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
- Fotometri nyala adalah suatu metode analisa untuk menentukan kadar suatu logam
dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi sinar monokromatis pada panjang
gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala
- Prinsip dari fotometri nyala adalah pancaran cahaya elektron yang terekitasi yang
kemudian kembali ke keadaan dasar
- Semakin besar konsentrasi unsur kalium maka semakin besar sinar emisi yang
dihasilkan
- Konsentrasi K pada sampel yang terbaca :
Hydro Coco : over
Coolant : 80,5 ppm
Mizone : 66,5 ppm
Aquarius : 91 ppm
VII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet “ Praktikum Kimia Analitik Instrumen” . 2019/2020. Polsri. Palembang
www.scribd.com
https://www.honestdocs.id/makanan-yang-mengandung-kalium-tinggi
http://hilda-rosalina.blogspot.com/2012/06/laporan-praktikum-fotometer-nyala.html
Gambar Alat
Bagian-bagian alat:
1. tombol main untuk menghidup dan mematikan alat.
2. tombol comp untuk menghidup dan mematikan compressor.
3. tombol ign untuk menyalakan nyala api.
4. tombol putar range untuk mengatur rentang.
5. tombol putar ignition untuk mengecil dan membesarkan nyala api.
6. tombol putar gas value untuk mengatur warna nyala api.