KROMATOGRAFI GAS / GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

1. Tujuan Percobaan

-Menjelaskan teori Kromatografi gas

-Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar

-Menganalisis suatu senyawa baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

2. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

-Seperangkat alat Kromatografi gas

-Integrator

-Alat Penyuntik

-Botol Sampel

Bahan yang digunakan :

-Etanol

-Butanol

-Pentana

-Campuran Etanol, Butanol, dan Pentana

3. Dasar Teori

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponen nya

dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan
(sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak.
Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya
diantaranya :

1. Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan
partisi sampel antara fase gas bergerak

2. Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.

Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan bergantung
pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan sebaliknya
melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").

Senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi
dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke elute di waktu
yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan
kali yang memberikan kegunaan analisis GC-nya.

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan
penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara
stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang
seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap
prosedur adalah "kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan, masing-
masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana
temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak
 memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah
hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap)
perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen
campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil
(yakni microscale).

Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau
gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Alternatif nama ini, serta masing-masing singkatan,
sering ditemukan dalam literatur ilmiah.

Komponen-komponen GC :

1. Tabung Gas Pembawa

Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan
tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi,
cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang
mudah menyerap.

Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas
pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering
digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2. Gerbang Suntik (Injection Port)

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil.
Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan
mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet
tersebut.

Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup
panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau
gas lainnya.
 Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim adalah helium, hidrogen,
atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa terutama tergantung pada karakteristik detektor.
Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian
tekanan yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampel-sampel dapat
dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang
mudah menguap. Lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.

3. Kolom

Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven bertemperatur konstan. Ini
adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom
memilki variasi dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus dengan luas
permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya hanya sebuah penyangga mekanik untuk
cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang
berpareran sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur
kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, Kolom Partisi, berisi bahan
padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC); Tipe kedua, Kolom
Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan
hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC).

Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan
diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol
secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat
berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.

4. Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan sedikit
dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi
terpisah.

5. Detektor
 Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor. Maka elusi zat terlarut
dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Laju
aliran gas pembawa adalah hal yang sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia.
Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan atmosfir. Karena pekerja laboratorium
secara terus menerus terpapar oleh uap senyawa-senyawa yang terkromatogafi yang mungkin tak baik
walaupun kadarnya biasanya kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan
bisa dibuat untuk menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini
dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.

Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan pada bagian
bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada
detektor alternatif lainnya.

6. Pencatat (Recorder)

Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya
disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam
campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda
dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja
anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang
sama.

Penerapan kromatografi gas :

1. Untuk identifikasi senyawa.

Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju alir,
dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut merupakan suatu
besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya indek bias adalah besaran. Ini
menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu senyawa.

2. Analisis kuantitatif

Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari
pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat terlarut
 yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas
dibawah pita elusi.

Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang cukup
pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel. Suatu
perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa sekitar 20%
senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik tidak cukup
volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

4. LANGKAH KERJA

A. Persiapan

1. Menghubungkan kabel power ke sumber listrik.

2. Menyiapkan kebutuhan analisis ( larutan baku, sampel, alat-alat gelas, tissue, microsyringe, dll).

3.Perhatikan consumable part (septum, glass insert, dll). Jika diperlukan ganti yang baru.

4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada lubang injektor dan detektor
yang akan digunakan.

5. Buka aliran gas He.

6. Buka aliran gas N2.

7. Buka aliran gas H2.

8. Menghidupkan kompressor udara.

9. Menghidupkan GC-2010.

10. Menghidupkam komputer dan printer.

B. Instrumentasi (start up)

1. Pada menu utama Windows, klik

2. Pada menu utama GCsolution, klik

3. Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.

4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.

5. Klik ,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan berikut:

6. Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll).

7. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

8 Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur program suhu,isi pada
table Column Oven Temperature Program.

9. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:

10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis nama file,klik Save.

CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, Open Method File, pilih
metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikuti langkah No 11.

11. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

12. Klik untuk mengaktifkan GC-2010.

13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilan status Ready pada
layer monitor).

14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan baseline dengan

mengklik .

15. Lakukan uji baseline dengan mengklik , tunggu beberapa saat hingga
muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan kriteria,analisis bisa segera
dilanjutkan.

C. Injeksi

1. Pada menu Real Time Analysis, klik , klik .

2. Isi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter Data File). Untuk
mencetak laporan secara otomatis, beri tanda √ pada kolom Report lalu pilih file format laporan
yang diinginkan (misalnya file Laporan Sampel).

3. Klik hingga muncul tampilan status Ready (Stand by).

4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe ke injection port, lalu
tekan tombol START pada GC-2010.

5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika

6. telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.

7. Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1.

D. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen

1. Tutup menu Real Time Analysis.

2. Klik .

3. Klik .

4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.

5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .

6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan.

7. Klik Edit.

8. Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:

9.Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing.

10.Klik View.

11. Untuk melihat laporan hasil klik .

12. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.

13. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak.

CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi
(Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi
komponen.

E. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)

1. Tutup menu Real Time Analysis.

2. Klik .

3. Klik .

4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.
5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .

6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan.

7. Klik akan muncul tampilan berikut:

8. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

9. Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:

10. Beri tanda √ pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

11. Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi masing- masing.

12. Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.

13. Klik File, klik Save Data and Method File.

14. Klik untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.

15. Klik .
16. Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ke tampilan sebelah
kanan.

17. Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku.

18. Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yang dihasilkan.

19. Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.

20. Untuk melihat laporan hasil klik .

21. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.

22. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak.

CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi
(Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi
komponen.

F. Pengkondisian Kolom

1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode
untuk pengkondisian kolom, klik Open.

CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file Conditioning

Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file Conditioning Rtx-1.

2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

3. Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau ± 1 jam.

G. Shut Down Dan Maintenance

1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode
untuk mematikan GC, klik Open.

CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolom Stabilwax pilih file
Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah penggunaan kolom Rtx-1 pilih file
Cooling down Rtx-1.

2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

3. Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.

4. Klik untuk mematikan sistem GC-2010.

5. Matikan GC-2010.

6. Tutup semua menu di computer,lakukan shut down computer.

7. Tutup aliran gas He.

8. Tutup aliran gas H2.

9. Tutup aliran gas N2.

10. Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresor udara).

11. Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran drain cock di sisi
bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali.

12. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.
6. ANALISA PERCOBAAN

Dari hasil praktikum yang dilakukan dapat kita analisa bahwa dalam praktikum kromatografi gas yang
harus diperhatikan adalah alam menganalisa suatu sampel dengan gas kromatografi adalah mengetahui
sampel (kepolaran, volatile dan solubility). Kemudian setelah mengetahui sampel selanjutnya memilih
kolom dan detector yang sesuai dengan sampel.

Kemudian pada analisa sampel dengan menggunakan gas kromatografi sampel yang disuntikkan pada
injection port akan mengalami perubahan fase dari cair menjadi gas karena suhu oven yang
memanaskan cairan sampel. Kemudian sampel akan dibawa oleh gas pembawa masuk ke dalam kolom
untuk dipisahkan berdasarkan jenis kolom dengan sifat sampel. Sifat sampel yang lebih besar
berlawanan dengan sifat kolom yang akan keluar terlebih dahulu sedangkan sampel yang memiliki sifat
yang mendekati kolom akan keluar lebih lambat karena perbedaan inilah akhirnya sampel dapat
terpisah.

Untuk mengetahui senyawa apa pada senyawa campuran dapat kita lihat dari retency timenya, yang
mana angka pada satu senyawa terhadap senyawa lain angka retency time nya mendekati, sehingga
dapat kita ketahui dari angka retency timenya. Atau juga bisa dengan melihat angka area dan titik
puncaknya. Dari percobaan dapat diketahui bahwa senyawa A adalah dengan angka retency timenya
yaitu lalu untuk senyawa B adalah dengan angka retency timenya dan untuk senyawa C adalah dengan
memiliki angka retency time nya yaitu .

7. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Kromatografi gas adalah suatu metode pemisahan campuran menjadi komponen-komponen dengan
menggunakan gas sebagai fase gerak yang melewati suatu lapisan serapan atom (sorben) yang diam.

2. Kriteria senyawa yang dapat dipisahkan dengan kromatografi gas yaitu adalah zat nya harus mudah
menguap serta stabil saat pengujian

3. Metode pemisahan dengan kromatografi gas ini sendiri berdasarkan fase diam berupa larutan
inert/murni dan fase gerak berupa gas.

4. Didapatkan kesimpulan bahwa senyawa:

A=

B=

C=

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet penuntun praktikum Laboratorium Kimia Analitik Instrument. Politeknik Negeri Sriwijaya.
Palembang. 2019

Arhalmaturidi.blogspot.co.id
 Gambar Alat

Kromatografi Gas Sampel