QAFFAH SILMA AZAS-fkik PDF
QAFFAH SILMA AZAS-fkik PDF
SKRIPSI
NIM. 109102000021
JAKARTA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
NIM. 109102000021
JAKARTA
NIM :109102000021
Disetujui oleh:
Pembimbing I Pembimbing II
NIP.197312122011012002 NIP.
DEWAN PENGUJI
Ditetapkan di :Ciputat
Tanggal : September 2013
Telah dilakukan penelitian analisis boraks dalam kurma dengan tujuan untuk
mengidentifikasi dan melakukan penetapan kadar, menggunakan metode kualitatif
dengan uji nyala api, pereaksi kurkumin cair, dan kertas kunyit; dan kuantitatif dengan
spektrofotometer Uv-vis. Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum
549,05nm. Hasil validasi yang telah dilakukan diperoleh linieritas pada rentang
konsentrasi 0,1-1,6 µg/mL dengan nilai koefisien korelasi (r) adalah 0,9998; perolehan
nilai LOD adalah 0,0392 µg/ mL dan LOQ 0,1309 µg/ mL; nilai akurasi atau
persenperolehan kembali yaitu 97,73%; presisi atau hasil simpangan baku dan
simpangan baku relative atau koefisienvariasi (KV) adalah0,271 % dan 0,278%. Dari
uji validasi tersebut menunjukkan bahwa semua metode yang telah dilakukan valid,
sehingga dapat dilakukan penetapan kadar boraks pada sampel. Dari hasil penelitian ini
sebanyak 13 sampel kurma yang diperiksa, 9 sampel yang diuji secara kualitatif positif
ditemukan adanya boraks dan dengan pengujian kuantitatif diperoleh kadar terendah
84,25 µg/gram dan kadar tertinggi 559,10 µg/gram.
Analysis of borax in date palm has been done on research for identification and
determine content of borax using qualitative method by flame test, curcumin liquid
reagen and turmeric paper and also with quantitative method by UV-Vis
spectrophotometry. The result of this research obtained the maximum wave length in
549,05 nm. Validation value has been know in range concentration 0,1-1,6 µg/ml with
the correlation coefficient value were 0.9998, LOD value were 0,0392 µg/ml and LOQ
value were 0,1309 µg/ml; acuratation value were 97,73%; precision value and variation
coefficient value respectively were 0,271% and 0,278%. The parameters of validation
test showed that all method were validated and can be used for determine content of
borax on sampel. The result of this research 13 samples were examined, 9samples were
identified by quantitative method showed positive content on samples. The result
showed 9 out of 13 samples were identified qualitatively were positive containing borax
and quantitative the lower content of boraks on 84,25 µg /gram and the largest content
of boraks on 559,10 µg/gram.
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat dan
karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan
judul “Analisis Kadar Boraks pada Kurma yang Beredar di Pasar Tanah Abang dengan
Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi
Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN)
Syarif Hidayatulah Jakarta.
Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Lina Elfita, M.Si., Apt. dan bapak Supandi, M.Si., Apt. Selaku pembimbing
yang telah memberikan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta motivasi kepada
penulis selama penelitian.
2. Prof. DR (hc). Dr. M. K Tadjudin, Sp. And. Selaku dekan Fakultas Kedokteran
dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.
3. Drs. Umar Mansur, M.Sc. Selaku ketua Program Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatulah Jakarta.
4. Dosen-dosen, staff, karyawan Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan
Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.
5. Kakak-kakak laboran Ka pipit, Ka prita, Ka Eris, Ka Lisna, Ka Tiwi, Ka Liken,
Ka Rahmadi yang telah memberi bantuan kepada penulis pada saat penelitian di
kampus.
6. Teruntuk kedua orang tuaku tercinta Ibunda Zamni Sa’adah S.Pd dan ayahanda
Azwar Danuar, serta adikku tersayang rintul kiting Arifia Azas dan saudaraku
dr.Latifahni Salinaz yang telah melimpahkan segenap tenaga baik batin maupun
lahiriah dan mengucurkan doa yang tak pernah berhenti serta cinta dank asih
sayangnya yang tak tergantikan dalam setiap langkah penulis lakukan dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh
karena itu penulis dengan senang hati menerima segala saran dan kritik. Semoga
kebaikan yang telah diberikan kepada penulis dicatat sebagai amal ibadah dan dibalas
oleh Allah SWT dan penulis berharap semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi
masyarakat dan dalam pengembangan ilmu pengetahuan. Aamiin.
Penulis
NIM : 109102000021
JenisKarya : Skripsi
Untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library
Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk
kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Halaman
Halaman
Halaman
Halaman
Lampiran 1. Sampel uji yang diperoleh dari pasar Tanah Abang .............. 46
Lampiran 2. Hasil uji kualitatif .................................................................. 46
Lampiran 3. Hasil uji warna dengan menggunakan kurkumin cair ........... 47
Lampiran 4. Hasil identifikasi boraks dengan menggunakan kertas
kurkumin ................................................................................ 48
Lampiran 5. Nilai Absorbansi dan kurva kalibrasi larutan deret standard
boraks yang diperoleh menggunakan spektrofotometer UV-
Vis .......................................................................................... 49
Lampiran 6. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari deret standard boraks
dengan y=0,0553+0,33x ........................................................ 50
Lampiran 7. Skema Pencampuran larutan boraks ke dalam kurma ........... 51
Lampiran 8. Absorbansi yang diperoleh dari simulasi kurma berboraks
dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis .................. 52
Lampiran 9. Presentasi perolehan kembali simulasi kurma berboraks ..... 52
Lampiran 10. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari kurva kalibrasi yang
menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis .................. 53
Lampiran 11. Perhitungan presisi dan akurasi kurma simulasi................... 54
Lampiran 12. Absorbansi sampel kurma menggunakan spektrofotometer
UV-Vis................................................................................... 56
Lampiran 13. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor
:1168/Menkes/Per/X/1999 tentang bahan tambahan yang
dilarang digunakan dalam makanan ...................................... 57
aktivitas bahan pengawet tidaklah sama, misalnya ada yang efektif terhadap
bakteri, khamir, ataupun kapang (Cahyadi, 2008).
Bahan pengawet merupakan salah satu bahan tambahan pangan yang
paling tua penggunaannya. Pada permulaan peradaban manusia, asap telah
digunakan untuk mengawetkan daging, ikan, jagung. Demikian pula pengawetan
dengan menggunakan garam, asam, dan gula telah dikenal sejak dulu kala.
Secara ideal, bahan pengawet akan menghambat atau membunuh mikroba
yang penting dan kemudian memecah senyawa berbahaya menjadi tidak
berbahaya dan tidak toksik. Bahan pengawet akan mempengaruhi dan menyeleksi
jenis mikroba yang dapat hidup pada kondisi tersebut. Secara umum penambahan
bahan pengawet pada pangan bertujuan sebagai berikut:
a. menghambat pertumbuhan mikroba pembusuk pada pangan baik yang
bersifat patogen maupun yang tidak patogen
b. memperpanjang umur simpan pangan
c. tidak menurunkan kualitas gizi, warna, citra rasa, dan bau bahan pangan
yang diawetkan
d. tidak untuk menyembunyikan keadaan pangan yang berkualitas rendah
e. tidak digunakan untuk menyembunyikan penggunaan bahan yang salah
atau yang tidak memenuhi persyaratan
f. tidak digunakan untuk menyembunyikan kerusakan bahan pangan.
Keamanan senyawa-senyawa kimia dalam bahan pangan sangat perlu
diperhatikan, baik senyawa kimia yang ditambahkan di luar bahan pangan
maupun senyawa kimia yang terdapat secara alami dalam bahan pangan itu
sendiri. Terdapat beberapa persyaratan untuk bahan pengawet kimiawi lainnya,
selain persyaratan yang dituntut untuk semua bahan tambahan pangan, antara lain:
a. memberi arti ekonomis dari pengawetan (secara ekonomis
menguntungkan)
b. digunakan hanya apabila cara-cara pengawetan yang lain tidak mencukupi
atau tidak tersedia
c. memperpanjang umur simpan dalam pangan
d. tidak menurunkan kualitas (warna, citra, rasa, dan bau) bahan pangan yang
diawetkan
e. mudah dilarutkan
f. menunjukkan sifat-sifat antimikroba pada jenjang pH bahan pangan yang
diawetkan
g. aman dalam jumlah yang diperlukan
h. mudah ditentukan dengan analisis kimia
i. tidak menghambat enzim-enzim pencernaan
j. tidak mengalami dekomposisi atau tidak bereaksi untuk membentuk suatu
senyawa kompleks yang bersifat lebih toksik
k. mudah dikontrol dan didistribusikan secara merata dalam bahan pangan
l. mempunyai spektra antimikrobia yang luas, meliputi macam-macam
pembusukan oleh mikrobia yang berhubungan dengan bahan pangan yang
diawetkan (Cahyadi, 2008).
tubuh. Gula ini diperoleh dari penyerapan makanan utama karbohidrat oleh
mukosa usus halus. Gula banyak terdapat dalam plasma darah yang juga menjaga
keseimbangan hematokrit darah. Pada plasma darah glukosa berbentuk glukosa-6-
fosfat dan glukosa-1-fosfat (Lehninger, 1980).
Buah kurma kaya dengan protein, serat, glukosa, dan vitamin A ( -
karoten), vitamin B1 ( tiamin), vitamin B2 (riboflafin), vitamin C (asam askorbat),
biotin, niasin, dan asam folat, juga terdapat zat mineral seperti besi, kalsium,
sodium, dan potassium. Selain itu kadar protein pada buah kurma sekitar 1,8-2%,
kadar glukosa sekitar 50-57%, dan kadar serat 2-4% (Aji, 2009). Biji kurma juga
mengandung sejumlah senyawa fenolik seperti hidroksitiroson, dan tirosol,
senyawa sterol seperti kolesterol, stigmasterol, dan -sitosterol, selain itu juga
terdapat senyawa tokoferol seperti α-tokoferol, δ-tokoferol, dan -tokoferol (Aji,
2009).
Unsur makanan yang paling cepat untuk dicerna dan paling cepat masuk
ke dalam darah adalah zat gula, khususnya yang mengandung monosakarida
(sukrosa) dan disakarida (glukosa) karena tubuh manusia dapat dengan mudah dan
cepat menyerapzat tersebut dalam waktu beberapa detik saja. Terlebih apabila
lambung dan usus-usus sedang dalam keadaan kosong sebagaimana kondisi orang
yang berpuasa. Kurma memiliki kadar gula yang tinggi (semi-kering kurang lebih
60% setelah panen) dan kadar air yang rendah (kadar air pada kurma dari 81,33-
81,77% mengalami penurunan menjadi 15% setelah panen). Hal inilah yang
membuat kurma itu tahan terhadap pembusukan mikroba setelah panen (Tafti,
2006). Berdasarkan kadar air, kurma dapat dibagi menjadi tiga macam yakni
kurma lunak (soft) dengan kadar 18-22% ; setengah kering (semi-dry) dengan
kadar 11-15% ; dan kering (dry) 7-9% (Biglari, 2009).
2.4 Boraks
[Sumber: http://pubchem.ncbi.nlm.nihgov/summary/summary.cgi?cid=6432057]
Gambar 2.1 Struktur molekul boraks
yang menyerap radiasi elektromagnetik apakah gugus itu berwarna atau tidak.
Kromofor digunakan untuk menyatakan gugus tidak jenuh kovalen yang dapat
menyerap radiasi dalam daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak.
Dimana :
T = Transmitansi
P = Intensitas sinar setelah melewati medium/larutan
Po = Intensitas sinar sebelum melewati medium/larutan
B = Tebal medium
[Sumber: wocono.wordpress.com]
Gambar 2.4 Skema kerja alat spektroskopi
3) alat hanya di auto zero satu kali dengan cara mengisi kedua kuvet
dengan larutan blanko.
Persyaratan suatu sampel dapat dianalisa menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis adalah:
1. bahan mempunyai gugus kromofor
2. bahan tidak mempunyai gugus kromofor tapi berwarna
3. bahan tidak mempunyai gugus kromofor dan tidak berwarna, maka
ditambahkan pereaksi warna (Vis)
4. bahan tidak mempunyai gugus kromofor dibuat turunannya yang
mempunyai gugus kromofor (UV)
Dasar dari metoda ini karena adanya perubahan sifat fisikokimia dari
bahan yang diperiksa dengan jalan mengamati sifat serapannya terhadap energi
cahaya atau radiasi elektromagnetik. Spektrum UV-Vis merupakan hasil interaksi
antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan molekul. REM merupakan bentuk
energi radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel (foton). Karena
bersifat sebagai gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya
panjang gelombang (λ), Frekuensi (v), bilangan gelombang, dan serapan (A).
Bila suatu cahaya monokromatis atau bukan monokromatis jatuh pada
medium homogen, maka sebagian dari cahaya ini akan dipantulkan, sebagian akan
diabsorbsi dan sisanya akan diteruskan , sehingga dalam hal ini dapat dinyatakan
sebagai berikut:
.................(2.4)
………………………………………(2.5)
……………………………..………..(2.6)
dimana : SB = Simpangan baku
KV = Koefisien variansi
X = Konsentrasi rata-rata larutan standar terukur
(Harmita, 2006)
c) Selektivitas (Specificity)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel.
Selektivitas seringkali dapat dinyatakan sebagai derajat penyimpangan
(degree of bias) metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan
yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing
lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung
bahan lain yang ditambahkan. Pada metode analisa yang melibatkan kromatografi,
selektivitas ditentukan melalui perhitungan daya resolusi (Rs). Pemisahan
kromatogram yang baik diperoleh bila nilai resolusinya lebih besar dari 1,5
(Harmita, 2006).
d) Linearitas dan Rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah
pernyataan batas rendah dan tinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan
dengan akurasi , presisi, dan linearitas yang dapat diterima. Penentuan linearitas
dalam praktek, digunakan satu seri larutan yang berbeda konsentrasinya antara
50-150% kadar analit dalam sampel. Di dalam pustaka, sering ditemukan rentang
konsentrasi yang digunakan antara 0-200%. Jumlah sampel yang dianalisis
sekurang- kurangnya delapan buah sampel blanko. Sebagai parameter adanya
hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y = a +
bx. Untuk memperoleh nilai a dan b digunakan metode kuadrat terkecil (least
square) :
………………………………......…………(2.7)
……………..……………………..…………..(2.8)
[ ]
.......…………………..………..(2.9)
Dimana
Y’ = a +bx……………….……………………..……………………(2.11)
Sxo = ……………………………………………………...….......(2.12)
yang diabukan akan menjadi abu berwarna putih. Abu kemudian dikeluarkan dari
tanur, setelah suhu turun dan ditunggu hingga dingin kemudian abu dilakukan uji
kualitatif.
3.4.2. Analisis sampel
3.4.2.1. Uji kualitatif
Metoda analisa boraks/asam borat secara kualitatif dapat dilakukan dengan
beberapa cara, antara lain sebagai berikut (Vogel, 1985):
a) Penambahan asam sulfat pekat dengan bantuan panas
Supernatan sampel kurma yang sudah disentrifugasi diambil sebanyak 1
ml atau sampel yang telah diabukan diambil sebagian kemudian ditambahkan
dengan 1 ml asam sulfat pekat. Kemudian dipanaskan dan apabila suatu sampel
mengandung boraks maka akan terbentuk endapan putih. Dalam buku Vogel
dinyatakan bahwa tak terjadi sesuatu reaksi yang dapat dilihat dalam keadaan
dingin, meskipun asam ortoborat, H3BO3, dibebaskan. Ketika dipanaskan, asap
putih asam borat dilepaskan. Jika asam klorida pekat ditambahkan kepada larutan
boraks yang pekat, asam borat akan mengendap. Berikut adalah reaksi yang
terjadi:
Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O 4 H3BO3 + 2 Na+ + SO42-
b) Uji nyala api
Uji nyala api dilakukan dengan penambahan 1 ml asam sulfat pekat dan 1 ml
etanol pada supernatan sampel kurma yang telah disentrifugasi ataupun yang
diabukan. Etanol yang bereaksi dengan adanya boraks akan terbakar dengan nyala
hijau yang disebabkan oleh pembentukan etil borat atau metal borat.
c) Uji kertas kunyit (Turmerik)
Identifikasi boraks dengan menggunakan sehelai kertas kunyit yang dicelup ke
dalam supernatan sampel kurma yang telah diasamkan dengan HCl 5N sebanyak
1 ml, kemudian kertas kunyit tersebut dikeringkan. Apabila suatu sampel
mengandung boraks dan diidentifikasi menggunakan kertas kurkumin dilihat
melalui perubahan warna kertas dari kuning menjadi hijau biru gelap setelah
ditambah ammonia encer.
3.4.2.2.Uji kuantitatif
a) Optimasi metode ekstraksi
Dilakukan optimasi metode ekstraksi dengan tujuan untuk memastikan
bahwa metode ekstraksi boraks pada kurma dengan cara blender dan
menggunakan sentrifuge sudah optimal. Dibuat larutan induk boraks 500 µg/ml,
dengan menimbang 50 mg serbuk boraks dalam 100 mL aquadest. Dilakukan
pengenceran dari larutan induk boraks 500 µg/ml tersebut menjadi larutan
standard boraks 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 µg/ml dengan mengambil sebanyak 0,2
ml untuk 10 µg/ml; 0,4 ml untuk 20 µg/ml; 0,6 ml untuk 30 µg/ml; 0,8 ml untuk
40 µg/ml; 1 ml untuk 50 µg/ml; 1,2 ml untuk 60 µg/ml; dan 1,6 ml untuk 80
µg/ml yang kemudian ditambahkan 10 ml aquadest dalam labu ukur ukuran 10
ml. Selanjutnya sebanyak 1 mL larutan boraks dari masing-masing konsentrasi
yang sudah dibuat dimasukkan ke dalam cawan porselin, ditambahkan 1 mL
larutan NaOH 10% kemudian dipanaskan di atas penangas air sampai larutan
kering. Kemudian pemanasan dilanjutkan dengan oven pada suhu 100o±5oC
selama 5 menit, didinginkan. Ditambahkan 3 mL larutan kurkumin 0,125%
dipanaskan sambil diaduk selama 5 menit, didinginkan lagi. Kemudian
ditambahkan 3 mL larutan asam sulfat-asetat (1:1) sambil diaduk sampai tidak ada
warna kuning baik pada cawan maupun pada pengaduk. Didiamkan selama 15
menit. Pada larutan ditambahkan sedikit etanol kemudian larutan disaring dengan
kertas penyaring lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dan diencerkan
dengan etanol sampai garis tanda. Adapun konsentrasi dari larutan standard
boraks tersebut setelah pengenceran dengan etanol sebanyak 50 ml konsentrasinya
menjadi 0,2 µg/ml; 0,4 µg/ml; 0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml; 1,0 µg/ml; 1,2 µg/ml; dan 1,6
µg/ml.
b) Pembuatan simulasi kurma dengan penambahan boraks
Sebanyak 5 gram kurma thamra tanpa biji ditimbang masing-masing untuk
ditambahkan sebanyak 0,5 mg, 2 mg, 4 mg, 5 mg, dan 8 mg serbuk boraks
sehingga akan diperoleh konsentrasi 5 µg/ml, 20 µg/ml, 40 µg/ml, 50 µg/ml, dan
80 µg/ml. Tiap-tiap 5 gram kurma tersebut pertama-tama dilumuri dengan minyak
kelapa secukupnya, lalu ditaburi dengan serbuk boraks sesuai perhitungan ke
seluruh permukaan kurma. Kemudian kurma diaduk hingga tercampur rata, lalu
Tabel 4.1. Hasil identifikasi boraks pada sampel kurma secara kualitatif
Uji warna dengan
Sampel Uji warna dengan
Uji nyala api kurkumin +
Kurma kertas kurkumin
methanol
A - (+) (+)
B - - -
C - (+) (+)
D - - (+)
E - - -
F - - (+)
G - (+) (+)
H - (+) (+)
I - - -
J - - (+)
K - (+) (+)
L - (+) (+)
M - - -
Abu F - - (+)
Abu G - (+) (+)
Abu H - (+) (+)
Abu I - - (+)
Abu J - (+) (+)
Abu K - (+) (+)
ThamrA - - -
ThamrB - - -
ThamrC - - -
Catatan: tanda (+) = positif mengandung boraks; tanda (–)= tidak terdeteksi mengandung boraks
sampel teridentifikasi adanya boraks. Gambar dari proses perubahan warna saat
identifikasi boraks menggunakan kurkumin cair dapat dilihat pada lampiran 3.
Absorbansi
0,7 y = 0,3103x + 0,0754
R² = 0,9996
0,6
0,5
0,4 Absorbansi
0,3
Linear
0,2 (Absorbansi)
0,1
0
0 0,5 1 1,5 2
Batas deteksi dan kuantitasi dihitung secara statistik melalui garis linier
dari kurva kalibrasi. Pada penelitian ini di dapat nilai LOD batas deteksi sebesar
0,0392 µg/mL LOQ Batas kuantitasi sebesar 0,1309 µg/mL. Hasil tersebut
menyatakan bahwa konsentrasi boraks terkecil yang dapat dideteksi pada sampel
dan masih memberikan respon signifikan yaitu sebesar 0,0392 µg/ mL dan
konsentrasi boraks terkecil kuantitas terkecil yaitu sebesar 0,1309 µg/mL.
Perhitungan nilai batas deteksi LOD dan LOQ dapat dilihat pada lampiran 10.
Uji akurasi (accuracy) merupakan derajat kedekatan hasil yang
diperoleh dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2006). Parameter
akurasi ditentukan dengan cara dibuat sampel placebo ditambahkan analit
konsentrasi tertentu, kemudian dilakukan analisis dengan metode yang akan diuji
validitasnya. Pada penelitian ini uji akurasi dengan mengukur absorban dari tiga
konsentrasi larutan simulasi kurma berboraks yaitu 0,4 µg/mL; 1,0 µg/mL; dan
1,6 µg/mL. Kecermatan metode dapat dilihat dari persen perolehan kembali
boraks pada kurma. Rata-rata Persen perolehan kembali yang diperoleh dalam
penelitian ini sebesar 97,73%. Syarat akurasi yang baik adalah 96-105% dan
beberapa berpendapat antara 80-120%. Hal ini dikarenakan semakin kompleks
penyiapan sampel dan semakin sulit metode analisis yang digunakan maka nilai
perolehan kembali yang diperoleh semakin rendah atau kisaran semakin lebar
(Harmita, 2006). Data uji perolehan kembali kurma simulasi dapat dilihat pada
tabel 4.3 dan cara perhitungan dapat dilihat pada lampiran 11.
Konsentrasi
Konsentrasi
Absorbansi berdasarkan UPK ̅ UPK
Sebenarnya SD (%) KV (%)
(A) pers.regresi (%) (x) (%)
(µg/ mL)
(µg/ mL)
0,197 0,392 98,00
0,4 0,196 0,389 97,25 97,51 0,4322 0,444
0,196 0,389 97,25
0,381 0,986 98,60
1,0 0,381 0,986 98,60 98,50 0,173 0,177
0,380 0,983 98,30
0,556 1,551 96,94
1,6 0,558 1,557 97,30 97,18 0,208 0,213
0,558 1,557 97,30
Rata-rata 97,73 0,271 0,278
sebanyak tiga kali dalam satu hari. Metode presisi dapat diukur dari nilai koefisien
variasi dari data tersebut. Nilai koefisien yang diperoleh dalam penelitian ini yaitu
0,278% . Dari semua parameter uji validitas menunjukkan bahwa semua metode
ini valid, sehingga dapat dilakukan penetapan kadar boraks dalam kurma.
Dalam analisis ini, digunakan kurma pembanding sebagai kontrol
negatif yaitu kurma yang diperoleh dari toko kurma khusus yang mempunyai
sertifikat. Adapun sampel yang dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis adalah sampel yang positif mengandung boraks
berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif. Hasil pengukuran kadar boraks pada
sampel menunjukkan bahwa dari 13 sampel kurma curah yang diperoleh di pasar
tanah abang tersebut 9 sampel menunjukkan kadar positif mengandung boraks
dengan kadar terendah yang ditemukan adalah 84,25 µg/gram dan kadar tertinggi
yaitu 559,10 µg/gram. Pada keadaan normal, konsentrasi boraks di dalam serum
sebesar 7 µg/mL, tetapi pada keracunan konsentrasinya 20-150 µg/mL.
Sedangkan pada kasus kematian dapat terjadi pada konsentrasi 200-15000 µg/mL
(Flanaga et al., 1995). Hasil dari penetapan kadar boraks pada semua sampel
dapat dilihat pada tabel 4.4 dan grafik dan grafik pada gambar 4.3. Perhitungan
dapat dilihat pada lampiran 12.
Tabel 4.4. Hasil kadar boraks yang diperoleh pada sampel kurma curah
menggunakan Spektrofotometer Uv-vis
Sampel Kadar rata-rata µg/ml Kadar µg/gram
A 1,370 278,95
C 1,367 273,30
D 0,421 84,25
F 0,568 113,60
G 0,831 166,20
H 1,303 260,70
J 0,581 116,25
K 1,441 288,15
L 2,796 599,10
kadar boraks
3
Sampel Kurma
Gambar 4.3. Kadar boraks pada sampel kurma curah yang diperoleh dari pasar
Tanah Abang.
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa:
1. Berdasarkan hasil uji kualitatif dan kuantitatif kurma curah yang beredar
di pasar Tanah Abang sebanyak 9 dari 13 sampel yang diuji (69,23%)
positif mengandung adanya boraks.
2. Berdasarkan hasil validasi yang telah dilakukan diperoleh linieritas pada
rentang konsentrasi 0,1-1,6 µg/mL dengan nilai koefisien korelasi (r)
adalah 0,9998; perolehan nilai LOD adalah 0,0392 µg/mL dan LOQ
0,1309 µg/mL; niai akurasi atau persen perolehan kembali yaitu 97,73%
presisi atau hasil simpangan baku dan simpangan baku relative atau
koefisien variasi (KV) adalah 0,271% dan 0,278%.
3. Kadar boraks dalam sampel kurma yang diuji berkisar antara 2,796 µg/mL
hingga 0,421 µg/mL, sedangkan batas tolerir dalam tubuh 7 µg/mL, dan
pada keracunan konsentrasinya 20-150 µg/mL.
5.2 Saran
Berdasarkan hasil-hasil penelitian dapat disarankan sebagai berikut:
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang kandungan boraks pada
kurma dengan menggunakan metode atau instrument yang lain.
2. Perlu dilakukan analisis kandungan pengawet lain pada kurma.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar,463- 464.
Rusli, Raisani. 2009. Penetapan Kadar Boraks pada Mie Basah yang
Beredar di Pasar Ciputat dengan Metode Spektrofotometer UV- Vis
Menggunakan Pereaksi Kurkumin. Skripsi Program Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Jakarta.
Setiono, L., Pudjaatmaka, A.H. 1985. Vogel, Buku Teks Analisa Anorhanik
Kualitatif Makro dan Semimakro dan Semimakro, ed. V. Jakarta: PT Kalman
Media Pustaka, 368.
Winarno, F.G. 1988. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Press,
224- 225.
Lampiran 1. Sampel uji yang diperoleh dari pasar tanah abang yang bercirikan
dan diduga mengandung boraks
a) b)
Lampiran 5. Nilai Absorbansi dan kurva kalibrasi larutan deret standard boraks
yang diperoleh menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Absorbansi
0,7 y = 0,3303x + 0,0553
R² = 0,9982
0,6
0,5
0,4
absorbansi
0,3 Linear (absorbansi)
0,2
0,1
0
0 0,5 1 1,5 2
Lampiran 6.Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari deret standard boraks dengan
y=0,0553+0,33x
Konsentrasi akhir
Absorbansi (y) y’ (y-y’) 2
(µg/ml) (x)
0,2 0,121 0,121 0,009 x 10-5
0,4 0,192 0,187 2,209 x 10-5
0,6 0,246 0,253 5,329 x 10-5
0,8 0,318 0,319 1,690 x 10-5
1,0 0,397 0,385 14800 x 10-5
1,2 0,444 0,451 5,329 x 10-5
1,6 0,585 0,583 0,289 x 10-5
∑ = 0,14813
Sb = = 0,172
0,197 = 0,0553+0,33x
X = = 0,430
%UPK =
%UPK = = 107,35%
Lampiran 10. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari kurva kalibrasi yang
menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis
∑
S (y/x)2 =
= = 1,6467 10-5
S (y/x) =√ =
LOD =
= = 0,0392 µg/ mL
LOQ =
= = 0,1309 µg/ mL
Konsentrasi
Konsentrasi
Absorbansi berdasarkan UPK ̅ UPK
Sebenarnya (x- ̅ ∑(x- ̅ 2
SD (%) KV (%)
(A) pers.regresi (%) (x) (%)
(µg/ mL)
(µg/ mL)
0,197 0,392 98,00 0,2401
0,4 0,196 0,389 97,25 97,51 0,0676 0,3753 0,4322 0,444
0,196 0,389 97,25 0,0676
0,381 0,986 98,60 0,0100
1,0 0,381 0,986 98,60 98,50 0,0100 0,06000 0,173 0,177
0,380 0,983 98,30 0,0400
0,556 1,551 96,94 0,0576
1,6 0,558 1,557 97,30 97,18 0,0144 0,0864 0,208 0,213
0,558 1,557 97,30 0,0144
Rata-rata 97,73 0,271 0,278
Y = 0,0754 + 0,310x
X = 0,392 µg/ml
%UPK =
√ ∑
SD =
KV = x100%
√ ∑
SD= = = 0,4322
Maka,
KV = = x 100% = 0,444
= = 278,95 µg/gram
MENTERI KESEHATAN,