Disusun oleh:
Dosen pembimbing :
2019-2020
“NITRAT (Sebagai NO3)”
I. Metode: Brusin
II. Tujuan: Untuk memeiksa kadar Nitrat dalam air, dengan metode brusin
III. Dasar Teori: Reaksi yang terjadi antara Nitrat dan brusin akan menghasilkan
warna kuning yang secara kolorimetri dapat dipakai untuk mengukur
konsentrasi nitrat. Intensitas warna tersebut diukur pada kecepatan reaksi ion
nitrat dengan brusin yang ditentukan oleh jumlah panas.
IV. Alat dan bahan:
Alat:
a. Spektrofotometer
b. Erlemeyer 250 ml
c. Pipet gondok
d. Biuret 25 ml
Bahan:
a. Larutan induk Nitrat
b. Larutan Brusin
c. Larutan Asam Sulfat
d. Aquadest
V. Prosedur Kerja:
A. Membuat Kurva Kalibrasi
1. Siapkan alat dan bahan yang dibutuhkan
2. Buatlah larutan standar NO3 0,0;0,1;0,5;1,0;2,0;3,0 ppm
3. Ambil 10 mL larutan induk 100 ppm, encerkan menjadi 10 ppm
4. Dari larutan 10 ppm tadi diambil 0,1;0,5;1,0;2,0;3,0 ml masing-
masing-masing diencerkan dengan aquades sampai 100 ml
menjadi 0,1;0,5;1;2;3 ppm
5. Kemudian ambil masing-masing dari larutan standar tersebut
sebanyak 5 ml masukkan kedalam labu erlemeyer
6. Tambahkan larutan Brusin Sulfanilat 0,25 ml
7. Tambah larutan H2SO4 10 ml tetes demi tetes (selang waktu 10
menit) aduk.
8. Dinginkan, tambah aquadest 10 ml agar volume 25 ml
9. Dinginkan kembali, ukur dengan spectrophotometer 410
10. Buat grafik absorbansi dan konsentrasi
B. Perlakuan Sampel
1. Ambil 5 ml sampel, masukkan dalam erlemeyer
2. Kemudian kerjakan seperti pada pengerjaan standar
3. Baca resapannya pada spectrophotometer pada 410
4. Baca konsentrasi sampel menggunakan kurva kalibrasi
VI. Hasil
A. Grafik/kurva kalibrasi absorbansi dengan konsentrasi Standard
( xi x )2
n
x i
(y
i 1
i yi )2
i 1
0.25
0.2
Absorbansi
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi
1 0,0850 0,5694
2 0,0758 0,4486
C. Kurva regresi
( xi x ) 2
n
1 0.5694 0.085 0.3242164 0.00381924 0.007225 0.048399 0 0.007225
2 0.4458 0.0758 0.1987376 0.00381924 0.0057456 0.0337916 0 0.0057456
∑ 𝑋𝑖 ∑ 𝑌𝑖 yˆi a bxi ( y
n
i yi )2
Rumus i 1
𝑡−1 𝑡=1
1 n
x
1 n
xi
n i 1
0.51 y yi
n i 1
0.080
n
n n
n x i y i ( x i )( y i )
n
0.0744
( yi yˆ )2 0.21805 b i 1 i 1 i 1
sd i 1 n
n x i2 ( x i ) 2
n
n2 i 1 i 1
0.04262 n n
n xi yi ( xi )( yi )
n
1.0000
a y bx r
n
i 1
n
i 1
n
i 1
i 1 i 1 i 1 i 1
yo a 3sd
2
n n n 1.0000 0.696763
n xi y i ( xi )( y i )
R2 i 1 i 1 i 1
n n n n
(n x 2 ( x ) 2 )(n y 2 ( y ) 2 )
i i i i
i 1 i 1 i 1 i 1
%𝑅𝑆𝐷 0.429568
𝑆𝐷
=( ) 𝑥100%
𝑋
VII. Kesimpulan
Mahasiswa mampu melakukan pemeriksaan Nitrat (NO3) dalam air yang
diperiksa dengan baik dan benar dengan nilai regresi (r2) sebesar 0,99 pada
standar nitrat dengan jumlah sampel yang digunakan 1 dilakukan duplo
(sebanyak 2 kali).
“SULFAT (Sebagai SO4)”
I. Metode: Turbiditi
II. Tujuan: Untuk memeriksa sulfat yang terlarut didalam air metode
turbidity
III. Dasar Teori: Ion Sulfat diendapkan dalam suatu medium hidroklorida
dengan barium klorida, sehingga terbentuk kekeruhan dari barium
sulfat kemudian diukur dengan spektrofotometer
IV. Alat dan bahan:
Alat:
a. Spektrofotometer
b. Erlemeyer 250 ml
c. Vol pipet
d. Biuret
e. Labu ukur 100 ml
Bahan:
V. Prosedur Kerja
A. Membuat Kurva Kalibrasi
1. Membuat larutan standar sulfat 0,0;5;10;15;20;25;30 ml
2. Masukkan dalam sederet labu erlemeyer menudian tambah
aquades sampai 100 ml
3. Tambahkan 5 ml kondisioning/ 20 ml buffer A
4. Tambah 0,1 gram kristal BaCl2 dan mulai segera diukur
waktunya
5. Dikocok dengan kecepatan yang tetap selama 1 menit
6. Ukur kekeruhan pada selang waktu 30 detik, selama 4
menit karena kekeruhan maksimum setelah 2 menit dan
pembacaan masih tetap sampai 3 hingga 10 menit dibaca
pada 420 nm
B. Perlakuan Sampel
1. Ambil 100 ml sampel, masukkan dalam labu erlemeyer
2. Masukkan 5 ml reagen kondsionig atau 20 ml buffer A,
kocok
3. Tambah 0,1 gram kristal BaCl2
4. Baca absorbansi pada spectrophotometer 420 nm
C. Pengendalian Mutu
Prosedur Presisi
1. Ambil 200 ml larutan induk Sulfat standard 100
ppm encerkan menjadi 20 ppm
2. Lakukan sama seperti perlakuan pembuatan kurva
kalibrasi
3. Baca absorbansi pada spectrophotometer 420 nm
sebanyak 6-8 kali
ppm sulfat)
Keterangan:
V1 : Volume labu,
N1: Target spike
V2: Volume sampel yang dipipet,
N2 : Konsentrasi standar yang dipipet (100 ppm)
4. Masukkan sampel yang sudah diukur (ketika
presisi) kedalam labu ukur 100 ml sebanyak 25 ml
5. Tambahkan 20 ml larutan standar induk 100 ppm
6. Add dengan sampel yang telah diukur sampai batas
miniskus
7. Lakukan sama seperti perlakuan sampel
𝐴−𝐵
%R = x 100 %
𝐶
n xi2 xi yi ŷi ( yi y
ˆi )2
xi yi Y2
1 5 0.03 25 156.25 0.001225 0.175 0.0372381 0.0000050
1
5
2 10 0.08 100 56.25 0.007569 0.87 0.0872095 0.0000000
4
7
3 15 0.14 225 6.25 0.019881 2.115 0.137181 0.0000145
9
1
4 20 0.18 400 6.25 0.035344 3.76 0.1871524 0.0000007
2
8
yi x (x x) x y
2
2
i i y i2 i i
i 1
i 1 i 1 i1 i 1
Kurva kalibrasi
0.4
y = 0.01x - 0.0127
Axis Title
0.3
R² = 0.9995
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40
Axis Title
( xi x )2
n
1 0.102 19.498 0.01 0.006151041 380.172 1.988796 19.395351 0.0105369
2 0.186 19.84 0.035 3.10408E-05 393.6256 3.69024 20.531959 0.4788068
3 0.195 20.757 0.038 0.000212327 430.8530 4.047615 20.65373 0.010663
5 8
4 0.197 21.001 0.039 0.000274612 441.042 4.137197 20.6808 0.1025279
5 0.199 21.148 0.04 0.000344898 447.2379 4.208452 20.707862 0.1937212
6 0.191 20.415 0.036 0.000111755 416.77223 3.899265 20.599614 0.0340823
7 0.193 20.537 0.037 0.000158041 421.76837 3.963641 20.626676 0.0080418
Jumlah 1.263 143.196 0.235 0.007283714 2931.4712 25.935206 143.196 0.8383799
Rumus n
x yˆi a bxi
n
i (y
i 1
i yi )2
i 1
1. Presisi
𝑆𝐷
%𝑅𝑆𝐷 = X 100%
𝑋̿
0.40948
%𝑅𝑆𝐷 = X 100%
0.18
%RSD = 2.2695
2. Akurasi
Total 80.316
C= 20
𝐴−𝐵
𝑅𝑢𝑚𝑢𝑠 = 𝑋100%
𝐶
40.158 − 22.681
𝐴𝑘𝑢𝑟𝑎𝑠𝑖 = 𝑋100%
20
Akurasi = 87.385%
Hasil
Rumus Dasar
0.18
20.457
13.5310
18.01518
0.7836
0.6140
0.40948
OKSIGEN TERLARUT METODE WINKLER
𝑣
𝑋 = 200( − 1)
𝑉−𝑃
𝑉
𝑋 = 200( − 1)
𝑉−𝑃
300
𝑋 = 200 ( − 1)
300 − 6
𝑋 = 4.08
𝑉
𝑋 = 200( − 1)
𝑉−𝑃
300
𝑋 = 200 ( − 1)
300 − 2
𝑋 = 1.3422
300𝑚𝑙
𝐹=
300 𝑚𝑙
𝐹=1
DO sampel B :
0.5𝑥0.025𝑥8000𝑥1.006
Pengenceran 2x :
50
= 3.21
1.35𝑥0.015𝑥8000𝑥1.006
Pengenceran 5x :
50
= 5.4324
Do segera
2𝑥0.025𝑥8000𝑥1.006
Larutan pengencer :
50
= 8.048
Sampel B
𝑉𝑥𝑁𝑥8000𝑥𝐹
2x :
50
4.5𝑥0.025𝑥8000𝑥1.006
2x=
50
2x = 16.2032
BOD (BIOCHEMICAL OKSIGEN DEMAND)
V. Hasil:
A. Kadar DOO
Kadar DO sampel
= 3,21 mg/l
Kadar DO sampel
= 5, 4324 mg/l
Kadar DO sampel
= 8,048 mg/l
B. Kadar DO5
Kadar DO sampel
= 5,6336 mg/l
Kadar DO sampel
= 6, 4384 mg/l
= 8, 2492 mg/l
C. Kadar BOD5
PENGENCERAN 2 X
PENGENCERAN 5 X
LARUTAN PENGENCER
KETERANGAN: