WARDATUL JANATI

160322605219

TUGAS METODE KARAKTERISTIK BAHAN

1. Jelaskan tentang prinsip kerja DTA dan prinsip kerja DSC

Differential Thermal Analysis, bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu dengan
cara membandingkan suhu antara material referensi dan material sampel. Material
referensi (referen inert) yang biasa digunakan yaitu alumina (Al2O3). Suhu sampel dan
referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa
peristiwa termal seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada
sampel, suhu dari sampel dapat berada di bawah (apabila perubahannya bersifat
endotermik) ataupun diatas (apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu referen.

Gambar DTA

DSC (Differential System Calorimetry) adalah suatu teknik analisa termal yang
mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau
suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran
kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu. Prinsip dasar yang mendasari
teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase,
perubahan panas akan diperlukan untuk mengalir dari referensi dan sampel untuk
mempertahankan keduanya pada suhu yang sama. Apakah panas yang dibutuhkan
kurang atau lebih yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini
eksotermik atau endotermik.

Gambar DSC
2. Sifat apa saja yang dapat diketahui dari pengukuran DTA/DSC?
Sifat yang dapat diketahui dari pengukuran DTA/DSC : Sifat Fisika dan Kimia terutama dalam
bidang termoplastik antara lain Melting suhu, Kalor peleburan, Persen kristalinitas, Tg atau
kelembekan, Kristalisasi, Kehadiran recyclates/ regrinds, Plastisizer, Polimer campuran
(munculnya, komposisi dan kompatibilitas)
3. Sifat apa saja yang dapat diketahui dari pengukuran TG?
Sifat pengukuran TG sangat bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga
pengukuran: berat, suhu, dan perubahan suhu. TGA umumnya digunakan dalam penelitian
dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan
suhu degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik,
dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut.
Sifat yang dapat diketahui pada pengukuran TG adalah Perubahan dalam sifat fisik dan kimia
dari bahan yang diukur sebagai fungsi dari meningkatnya suhu (dengan laju pemanasan
konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengan suhu konstan dan / atau kehilangan massa
konstan). TGA dapat memberikan informasi tentang fenomena fisik, seperti orde kedua fase
transisi ,termasuk penguapan, sublimasi, penyerapan , adsorpsi , dan desorpsi . Demikian
juga, TGA dapat memberikan informasi tentang fenomena kimia termasuk chemisorptions ,
desolvation (terutama dehidrasi ), dekomposisi , dan reaksi padat-gas (misalnya, oksidasi atau
reduksi ). TGA biasanya digunakan untuk menentukan karakteristik yang dipilih dari bahan
yang menunjukkan baik kehilangan massa atau keuntungan karena dekomposisi, oksidasi,
atau kehilangan volatil (seperti kelembaban).
Sifat TG juga sangat bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: berat,
suhu, dan perubahan suhu. TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk
menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu degradasi, bahan
menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik, dekomposisi poin bahan
peledak, dan residu pelarut.
4. Apa keuntungan sistem pengukuran Termal yang menggunakna DSC/DTA dan TG
secara bersamaan dibandingkan secara terpisah?
TGA mendeteksi efek yang melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat
mendeteksi efek ini, namun juga dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi
polymorfik, yang tidak melibatkan perubahan berat. Untuk banyak permasalahan, sangat
menguntungkan untuk menggunakan DTA dan TGA karena peristiwa-peristiwa termal
yang terdeteksi pada DTA dapat diklasifikasikan menjadi beragam proses yang
melibatkan berat ataupun yang tidak melibatkan berat.

5. Apa yang dimaksud dengan eksotermik dan endortemik? Dan bagaimana cara
menghitung entalphi eksotermik dan endotermik dari pengukuran DSC/DTA?
a. Reaksi eksotermis adalah reaksi yang melepaskan panas (energi) dan kandungan
energi dari produk adalah lebih dari reaktan,

b. Reaksi endotermikadalah jenis reaksi yang memerlukan atau membutuhkan energi.

Energi ini disuplai dari lingkungan. Jumlah energi yang dipasok ke reaksi ini dapat
bervariasi dan kandungan energi dari reaktan kurang dari produk
 DTA dapat digunakan untuk menentukan harga entalpi reaksi atau transisi fasa secara
semikuantitaif, asalkan telah dilakukan kalibrasi instrumen terlebih dahulu. Untuk set
instrumen dan kondisi eksperimen tertentu, dimungkinkan untuk mendapatkan harga
entalpi berdasarkan area puncak-puncak yang muncul pada DTA. Untuk sel DSC maupun
DTA yang didisain untuk memberikan respon kalorimetrik, pengukuran ini dapat menjadi
lebih akurat dan kapasitas panas dari senyawa atau fasa-fasa telah secara otomatis diukur
sebagai fungsi dari suhu. Untuk teknik ini, diperlukan perbandingan antara kurva baseline
untuk sel kosong dengan sel yang berisi sampel. Informasi detil mengenai perhitungan
tidak dibahas di sini karena perhitungan akan sangat bergantung pada desain dari
instrumen dan disain-disain tertentu yang ada secara komersil.

Gambar skema pengukuran kapasitansi panas pada temperatur T1 di atas

temperatur awal To
6. Berikan contoh bagaimana DTA/DSC dapat digunakan untuk membuat phase diagram
kurva suhu vs komposisi!

Gambar kurva TGA dan DTA untuk mineral kaolin.

Kurva bervariasi bergantung pada struktur sampel dan komposisi, misalnya kehilangan
massa dan diasosiasikan dengan endoterm pada DTA yang dapat muncul dimana saja
pada range 450 hingga 750 derajat Celcius.

7. Berikan contoh bagaimana TGA bisa memprediksi mekanisme reaksi?

Kurva TG dapat digunakan sebagai analisis kualitatif dengan cara membandingkan
stabilitas termal suatu material. Informasi yang dihasilkan oleh kurva TG dapat digunakan
untuk memilih material yang cocok pada penggunaan akhir aplikasi, memprediksi
performa produk dan meningkatkan kualitas produk. Berikut ini merupakan contoh
intrerpretasi kurva TG yang diguanakan sebagai teknik analisis kualitatif pada berbagai
sampel polimer.
Kurva TG di bawah mengindikasikan bahwa polimer PVC memiliki kestabilan termal
yang paling rendah dan PS memiliki kestabilan paling tinggi. Polimer PS tidak kehilangan
berat dibawah suhu 500 ᵒC dan dekomposisi terjadi pada suhu 600 ᵒC. tiga polimer yang
lain sudah terdekomposisi sekitar suhu 450 ᵒC. Polimer PMMA dekomposisinya lebih
lambat, hal ini diindikasikan dari slop kurva TG. Kurva TG polimer PMMA memiliki slop
yang lebih rendah dari sebelumnya.

Gambar kurva TG dari berbagai sampel polymer