LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN IX
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI,
SUBLIMASI DAN TITIK DIDIH)

OLEH :

NAMA : BENI SAPUTRA

STAMBUK : F1C1 14 003
KELOMPOK : V (LIMA)
ASISTEN : RAHMAWATI

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian zat padat dari

pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Proses rekristalisasi memerlukan

pengerjaan yang cukup teliti. Selain itu juga kami pun melakukan praktikum

pemisahan campuran dengan proses sublimasi. Proses ini merupakan proses singkat

yang langsung berubah dari fasa padat langsung menjadi uap atau gas tanpa melalui

fasa cair.

Berdasarkan sedikit pemaparan tersebut, maka kita selaku mahasiswa

jurusan Kimia FMIPA sudah tentu perlu mengetahui cara tersebut dengan langsung.

Agar dapat lebih memahami materi pemisahan campuran dengan cara rekristalisasi

dan sublimasi untuk dijadikan sebagai bahan pengajaran kelak ketika kita terjun ke

lapangan untuk menjadi ilmuwan saintik yang handal.

Berdasarkan hal tersebut maka perlu dilakukan percobaan pemisahan dan

pemurnian zat padat (rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh) ini guna untuk

menambah wawasan kita nantinya.

B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara melakukan rekristalisasi dengan benar ?

2. Bagaimana cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi ?

3. Bagaimana cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan ?

4. Bagaimana cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan cara

rekristalisasi ?

C. Tujuan

1. Agar mengetahui cara melakukan rekristalisasi dengan baik dan benar.

2. Mampu memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Mampu menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. Manfaat

1. Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik dan benar.

2. Mengetahui pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Mengetahui cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Mengetahui cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan

rekristalisasi.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Garam yang kita kenal sehari-hari, adalah suatu kumpulan senyawa kimia

dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan pengotor terdiri

dari kalsium sulfat (gips) –CaSO4, Magnesium sulfat (MgSO4), Magnesium

klorida (MgCl2), dan lain-lain. Apabila air laut diuapkan maka akan dihasilkan

kristal garam, yang biasa disebut garam krosok. Oleh karena itu garam dapur

hasil penguapan air laut yang belum dimurnikan banyak mengandung zat-zat

pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br-. Untuk meningkatkan

kualitas garam dapur dapat dilakukan dengan cara kristalisasi bertingkat,

rekristalisasi, dan pencucian garam (Sulistyaningsih, 2010).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam

suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan

zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti

biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka

konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang

berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya

kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam

rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak

teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu

zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal

yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4
dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat

mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat

menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau

lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

setelah dilarutkan dalam pelarut ( solven ) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa

syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu

memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan

dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah

dipisahkan dari kristalnya.

Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang

akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang

terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian zat yang diinginkan dikristalkan

dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau larutan lewat

jenuh). Secara teoris ada 4 metode untuk menciptakan supersaturasi dengan

mengubah temperatur, menguapkan solven, reaksi kimia dan mengubah komposisi

solven (Rositawati, 2013).

Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan

merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen

dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan

melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa

non polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas dari komponen-komponen

yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS, termasuk perbedaan polaritas

tokoferol dan tokotrienol serta masingmasing isomernya. Oleh karena itu,

penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat

vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan

morfologi kristal (Ahmadi, 2010). Salah satu bahan pengawet yang banyak

digunakan adalah asam benzoat. Asam benzoat lebih banyak digunakan dalam

bentuk garamnya karena kelarutannya lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk

garam dari asam benzoat yang banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat

dan turunannya dapat menghancurkan sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium

benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak digunakan pada makanan

atau minuman yang bersifat asam (Wati, 2012).

Senyawa benzoat merupakan gabungan dari asam benzoat dan eugenol.

Asam benzoat dan eugenol. Asam benzoate merupakan bahan tambahan yang

diizinkan oleh Kementerian Kesehatan Republik Indonesia, penggunaannya pada

produk bahan pangan sebagai bahan pengawet atau sebagai antimikroba sebanyak1

gram tiap kg bahan pangan. Asam benzoat (Acidum benzoicum atau flores benzoes

atau benzoic acid) yang biasa diperdagangkan dalam bentuk garamnatrium benzoat.

Asam benzoat paling banyak digunakan sebagai bahan pengawet pada bahan

pangan karena memiliki sifat toksisitas yang relative rendah. Asam benzoat banyak

digunakan pada bahan pangan yang bersifat asam,untuk mencegah pertumbuhan

jamur khamir (ragi) dankapang (berambut halus). Asam benzoat lebihefektif

melawan khamir dibandingkan dengan kapang. Asam benzoat dipakai sebagai

antimikroba pada buah-buahan asam yang diawetkan, pada pH 2,5-4,0 penggunaan

asam benzoat menjadi lebih efektif pada kondisi tersebut (Rorong, 2013).

Proses pengeringan (sublimasi) dilakukan dengan cara memasukkan produk

beku ke dalam ruangan vakum. Harus dipertahankan bahwa kondisi proses (P dan

T) tetap di bawah titik triple, sehingga bisa dijamin bahwa proses sublimasi bisa

terjadi, dan tidak terjadi proses pelelehan. Dalam hal ini, kristal- kristal es yang

berada pada struktur produk pangan dipaksa untuk langsung mengalami sublimasi.

Hal ini bisa dicapai dengan menjaga ruangan tetap vakum (biasanya tekanan

ruangan sublimasi dipertahankan sekitar 0.036 psi atau sekitar 0.0025 bar) dan suhu

kemudian dinaikkan secara terkontrol sampai mencapai sekitar 100°F (38°C)

sehingga terjadi proses sublimasi. Dalam mekanisme alat freeze dryer, uap air yang

dihasilkan ini kemudian disedot dan dikondensasikan sehingga tidak membasahi

produk yang sedang dikeringkan (Indonesia, 2013).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat (Kristalisasi, Sublimasi &

Titik Leleh) dilaksanakan pada hari Senin, tanggal 19 Oktober 2015 pukul 07.30 –

09.55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu alas bulat 250 ml,

gelas kimia 25 ml, pipet tets, gelas ukur 25, corong, batang pengadduk dan hot

plate.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah padatan asam

benzoate, metanol, karbon aktif, kertas saring, aquades, es batu dan kapur barus

(naftalena).
C. Prosedur Kerja

1. Menentukan pelarut yang cocok

Pelarut metanol

Asam Benzoat

- ditimbang sebanyak 2 gram

- dimasukan ke dalam gelas kimia 250 ml
- ditambahkan pelarut metanol
- diaduk
- diamati perubahannya

Larut
2. Rekristalisasi

Larutan Asam Benzoat

- dipanaskan hingga larut sempurna

- ditambahkan 0,5 gram karbon sambil diaduk
- dipanaskan
- disaring dengan kertas saring
IV.

Residu Filtrat

- ditampung dalam gelas kimia

- didinginkan dengan es hingga
terbentuk kristal
- dipisahkan Kristal dari cairannya

Kristal

- ditimbang
- dihitung persen rendamennya

% rendamen : 25 %
Terbentuk Kristal
Berat Kristal = 1,3 gram
% rendamen = 81,25 %
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
B. Pembahasan

Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil

reaksi organik tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu pada

perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat

pencampurnya, larutan yang dipisahkan satu sama lain itu kemudian larutan zat

yang dinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali

dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut

yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal

yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik

leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi

dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan

(biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.

Berdasarkan percobaan ini dilakukan proses rekristalisasi dengan tujuan

memurnikan asam benzoat dari pengotor-pengotornya dan dengan prinsip

berdasarkan gradien temperatur dimana zat murni akan relatif larut dalam

temperatur tinggi dan mengkristal pada temperatur rendah. Asam benzoat di

timbang dengan timbangan analitik hingga 2 gram. Asam benzoat yang sudah

ditimbang dimasukan kedalam gelas kimia, kemudian ditambahkan metanol untuk

melarutkan dan menjenuhkan asam benzoat dan sebenarnya selain metanol yang

digunakan untuk melarutkan asam benzoat dapat pula digunakan pelarut seperti

kloroform. Digunakan metanol karena metanol turunan alkohol yang mudah

menguap jika suhu diperbesar sehingga hanya sekitar 78% dan banyak digunakan

untuk pembentukan senyawa organik dan pembentukan kristal. Gelas kimia yang
berisi larutan asam benzoat dengan metanol tersebut dipanaskan di atas pemanas

agar dapat larut. Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi

dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan

menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan

berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan

mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.

Titik leleh senayawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan pasa cair senyawa

tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.

Berdasarkan percobaan ini juga asam benzoat direaksikan dengan karbon.

Penambahan karbon tersebut sebenarnya untuk mengikat kotoran ataupun

pengotor-pengotor yang terdapat pada asam benzoat tersebut. Karbon jika sudah

diaktivasi akan menjadi karbon aktif. Sebenarnya karbon aktif bila luas

permukaannya semakin kecil maka daya serap atau kemampuan menarik pengotor-

pengotor yang berada disekeliling karbon tersebut semakin kuat. Oleh karenanya

saat direaksikan dengan karbon tersebut membuat larutan menjadi bening dan

sedikit keruh pada hasil filtratnya, ini dikarenakan kotoran ataupun pengotor-

pengotor yang terdapat pada asam benzoat tersebut ikut tersaring. Kemudian

dilakukan pengendapan kristal dengan cara merendam filtrat dengan air es.

berdasarkan hasil akhir kristal yang diperoleh rendamennya sekitar 94,7 %.

Pengamatan selanjutnya adalah pada proses sublimasi. Sublimasi adalah

salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim perubahan wujud zat padat

ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan

suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas
tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas

yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran

pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih

yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang

tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah

menguap agar gampang proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses

pendahuluan terlebih dahulu, misalnya kapur barus atau naftalen.

Berdasarkan percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan

memurnikan naftalena dari pengotor-pengotor dengan metode sublimasi serta

dengan prinsipnya yaitu berdasarkan perubahan fasa padat ke fasa gas tanpa melalui

proses pencairan begitupun sebaliknya. Proses sublimasi ini dibedakan atas

perlakuannya, pertama yaitu sublimasi dengan penangas air dan kedua yaitu

sublimasi tanpa penangas air. Sublimasi dapat digunakan sebagai metode

pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada

temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila

tekanan diturunkan dan suhu dinaikan. Pada saat naftalena dipanaskan, maka terjadi

perubahan fasa dari padat menjadi uap (menguap). Uap dari naftalena tersebut

mengalami sublimasi pada alas labu alas bulat yang berisi air. Hal ini disebabkan

karena terjadi penurunan pada saat uap naftalena menyentuh alas labu. Kristal yang

terbentuk adalah Kristal bentuk jarum. Berdasarkan perhitungan yang telah

dilakukan hasil dari berat kristal murni 1,3 gram atau diperoleh rendamennya

sekitar 81,25 %.
 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan pada percobaan ini dapat diperoleh

kesimpulan sebagai berikut :

1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan

melarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga

mengkristal.

2. Pelarut yang cocok adalah kloroform, karena memiliki sifat kepolaran yang sama.

3. Digunakan karbon sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai penyerap zat

pengotor pada azam benzoat.

4. Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan dengan cara sublimasi yaitu

penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap.

 DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, K., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat
Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut,
Jurnal Teknologi Pertanian, 11 (1)

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta :
Gramedia

Indonesia, 2013, Freeze Drying Technology: for Better Quality & Flavor of Dried
Products, Foodreview Indonesia, 8 (2)

Rorong, J. A., 2013, Analisis Asam Benzoat Dengan Perbedaan Preparasi Pada
Kulit Dan Daun Kayu Manis (Cinnamomun burmanni), Chem. Prog., 6 (2)

Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat Dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri, 2 (4)

Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, , Bandung : ITB Press

Sulistyaningsih, T., Warlan S. dan Sri M. R. S., 2010, Pemurnian Garam Dapur
Melalui Metode Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan Pengikat Pengotor
Na2C2O4-NaHCO3 Dan Na2C2O4– NA2CO3, Jurusan kimia FMIPA
UNNES,
8 (1)

Wati, W. I. dan Any G., 2012, Penetapan Kadar Asam Benzoat Dalam Beberapa
Merek Dagang Minuman Ringan Secara Spektrofotometri Ultraviolet,
Jurnal Ilmiah Kefarmasian, 2 (2)