Ilmiah Afrika 6 (2019) e00217

daftar isi yang tersedia di ScienceDirect

Ilmiah Afrika

jurnal homepage: www.elsevier.com/locate/sciaf

sintesis dan karakterisasi biodiesel dari jeruk sinensis minyak biji

veronica Ezekoye Sebuah . * . rita Adinde Sebuah . David Ezekoye b . Anthony Ofomatah c
Sebuah Departemen fisika dan Astronomi, Universitas Nigeria, Nsukka, Nigeria
b Departemen Sipil Teknik, Universitas Nigeria, Nsukka, Nigeria
c Nasional Pusat Penelitian dan Energi Pengembangan, University of Nigeria, Nigeria

artikel Info abstrak

Artikel sejarah: benih jeruk sinensis minyak (CSSO) diekstraksi dengan metode ekstraksi Soxhlet dengan nhexane sebagai pelarut pada 66,0 ° C.
Menerima April 2019 18 Revisi 30 Oktober
diekstrak CSSO diubah menjadi biodiesel menggunakan alkalicatalytic-transesteri metode fi kasi pada konstan suhu 60 ° C
2019 Diterima 31 Oktober 2019
selama 60 menit. Hasil minyak itu 34,00% sedangkan yield biodiesel adalah 76,93%. Sifat fisikokimia dari biodiesel yang
dianalisa adalah spesifik gravitasi (899), kepadatan (900 kg / m 3 ) di 30.0 ° C, viskositas kinematik (3,79 mm 2 / duduk 40.0 ° C, titik
abu fl (190,0 ° C), titik tuang ( - 6.0 ° C), titik awan ( - 2.0 ° nilai C), asam (0,1 mgKOH / g), nilai iodine (119,05), kadar abu (0,1%),
Editor: Dr. B. Gyampoh kadar air (0,1%), kalori fi c nilai (35,471.45 KJ / kg), kandungan sulfur (0,001), awal / fi nal didih (200/203 ° C), Kalsium Ca (18,00
mg / kg), Magnesium Mg (1,64 mg / kg), Kalium K (4.33 mg / kg), Sodium Na (0,09 mg / kg) dan Fosfor P (0,11 mg / kg) Gas
Kata kunci: Jeruk sinensis Biodiesel
Chromatograph ( GC) digunakan untuk menentukan komposisi biodiesel. spektroskopi inframerah digunakan untuk mendeteksi
minyak biji
kelompok fungsional dan identifikasi senyawa organik. Parameter kualitas biodiesel yang ditemukan berada dalam ASTM
diterima 6751 dan EN14214 standar internasional. Itu Citrus sinensis benih (CSS) adalah bahan baku yang baik untuk produksi
fisikokimia Sifat Transesteri fi kasi
biodiesel.

© 2019 The Authors. Diterbitkan oleh Elsevier atas nama African Institute of
Ilmu Matematika / Berikutnya Einstein Initiative. Ini adalah sebuah artikel
akses terbuka di bawah lisensi CC BY.
( http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ )

pengantar

Energi merupakan salah satu yang paling sumber daya penting bagi kemanusiaan dan kemajuan. Kebutuhan energi telah meningkat karena peningkatan populasi dan aktivitas manusia
yang meliputi pertanian, industrialisasi dan transportasi. ini memiliki menyebabkan kuat ketergantungan hidup dan aktivitas sehari-hari pada sumber-sumber energi non-terbarukan (bahan bakar
fosil) sebagai sumber utama energi. Sumber-sumber bahan bakar terbatas dan menipis, maka, kita dihadapkan dengan krisis energi. Emisi yang dihasilkan oleh pembakaran bahan bakar fosil
juga memberikan kontribusi terhadap polusi udara, perubahan iklim, hujan asam dan pemanasan global

[1 . 2] . Untuk memenuhi ini permintaan energi meningkat dan cadangan minyak bumi melestarikan, pencarian untuk sumber energi murah alternatif untuk Penggunaan yang konsisten sangat penting.
Sumber energi ini seharusnya terbarukan, berkelanjutan, tidak beracun, sangat terdegradasi, rendah karbon emisi monoksida, tersedia secara luas dan ramah lingkungan [3 . 4] . sumber energi
terbarukan

* Penulis yang sesuai.

Surel alamat: veronica.ezekoye@unn.edu.ng (V. Ezekoye).

https://doi.org/10.1016/j.sciaf.2019.e00217
2468-2276 / © 2019 Penulis. Diterbitkan oleh Elsevier atas nama African Institute of Mathematical Sciences / Berikutnya Einstein Initiative. Ini merupakan open mengakses Artikel di bawah lisensi CC BY. ( http://creativecommons.org/license
)
2 V. Ezekoye, R. Adinde dan D. Ezekoye et al. / Ilmiah fi c Afrika 6 (2019) e00217

seperti tenaga surya, biomassa, angin, panas bumi dan energi tenaga air dapat sumber tambahan atau alternatif untuk produksi energi untuk melestarikan Cadangan minyak bumi dan
memenuhi permintaan energi meningkat. Di antara sumber berbagai kemungkinan, biodiesel berasal dari tanaman biji minyak menarik perhatian sebagai salah satu yang menjanjikan untuk
substitusi atau pencampuran dengan diesel konvensional bahan bakar [5 . 6] . Biodiesel telah berhasil diproduksi oleh transesteri fi kasi minyak nabati, lemak hewan dan minyak biji
menggunakan katalis. Lain metode produksi termasuk pencampuran, emulsi fi kasi (mikro emulsi) dan pirolisis. Salah satu keuntungan dari bahan bakar ini bahwa baku bahan yang digunakan
untuk memproduksinya yang alami dan terbarukan. Biodiesel merupakan campuran mono-alkyl ester dari rantai panjang asam lemak tak jenuh, yang dihasilkan melalui reaksi dari minyak
nabati (minyak biji) atau lemak hewani dengan metanol atau etanol di adanya katalis untuk menghasilkan metil atau etil ester (biodiesel) dan gliserin [7] . Biodiesel dapat digunakan sendiri
atau dicampur dengan petro-diesel dalam proporsi apapun karena itu larut dengan Sulfur Ultra-Low Diesel (ULSD). Namun, untuk menjamin hasil dan kualitas biodiesel yang dihasilkan,
beberapa faktor harus dipertimbangkan. Mereka adalah jenis bahan baku yang tersedia, minyak isi bahan baku, iklim dan cuaca wilayah lokasi, tanah praktek / pertanian wilayah dan musiman
pertumbuhan. Berbagai bahan baku tersedia untuk produksi biodiesel merupakan salah satu yang paling faktor signifikan dari memproduksi biodiesel [8-10] . minyak nabati sebagai bentuk
energi alternatif untuk minyak diesel tidak dapat digunakan langsung pada diesel mesin karena viskositas yang lebih tinggi, fosfolipid, air dan kotoran lainnya. Viskositas minyak nabati dapat berkurang
dengan menggunakan metode yang berbeda, yaitu: pengenceran, pirolisis, emulsi fi kasi dan transesteri fi kasi [11 . 12] . Transesteri fi kasi Reaksi adalah reaksi kimia antara trigliserida dan
alkohol di hadapan katalis untuk membentuk fase bercampur; ester (Biodiesel) dan gliserol. Katalis digunakan untuk meningkatkan laju reaksi dan hasil [13] . Proses kation fi Transesteri terdiri
dari serangkaian tiga Reaksi reversibel berturut-turut yang meliputi konversi trigliserida untuk digliserida, diikuti oleh konversi digliserida ke monogliserida. Gliserida diubah menjadi gliserol
yang tenggelam ke itu bawah dan metil ester (Biodiesel) yang fl oat di atas dan dapat menyedot [14] . Alkohol yang digunakan dalam transesteri fi kasi Proses termasuk metanol, etanol,
propanol, butanol dan amil alkohol; terutama metanol karena sifatnya rendah biaya, fisik dan bahan kimia keuntungan (polar dan terpendek rantai alkohol). Faktor-faktor yang mempengaruhi
reaksi kation transesteri fi adalah: rasio molar alkohol untuk minyak sayur, efek air dan bebas konten asam lemak, waktu reaksi, suhu, katalis konsentrasi dan intensitas pencampuran [15-18] .

Jeruk sinensis ( Cs) benih biasa disebut jeruk manis ditemukan dalam keluarga Rutaceae dan benih yang dikenal memiliki Bagus potensi minyak hasil [19] . Ekstraksi minyak adalah salah satu
proses yang terlibat dalam produksi biodiesel [20 . 21] . Tujuan dari Penelitian adalah untuk ekstrak Citrus sinensis minyak biji menggunakan metode ekstraksi Soxhlet dan mengkonversi minyak
menjadi biodiesel dengan transesteri fi kasi proses dan ciri kedua minyak dan biodiesel untuk mendapatkan sifat fisikokimia mereka yang menentukan mereka kesesuaian untuk digunakan sebagai
biodiesel.

bahan & metode

bahan

Itu reagen dalam penelitian ini digunakan tanpa lanjut pemurnian: n-heksana, kalium hidroksida (KOH) dan metanol analitis (CH 3 OH). Semua bahan kimia yang digunakan adalah
analisis reagen kelas kecuali heksana industri (Sigma Aldrich). Metanol, natrium hidroksida pelet, kalium hidroksida pelet, petroleum eter dan natrium sulfat anhidrat yang dibeli dari Sigma Aldrich.
Lain bahan meliputi: Soxhlet extractor, oven, memisahkan fl bertanya, keseimbangan berat elektronik, spektrometer FTIR (Shimadzu, Jepang) dan Gas Chromatography (GC), Buck 530, USA
dan Orange ( Citrus sinensis ) biji.

metode

minyak ekstraksi dari biji jeruk sinensis

Soxhlet pencabutan Metode yang digunakan untuk mengekstrak minyak dari Citrus sinensis biji. Penelitian ini dilakukan di Pusat Nasional untuk Energi penelitian dan Pengembangan
(NCERD), University of Nigeria. Buah-buahan segar dan baik matang dari Citrus sinensis
adalah dipanen dari Universitas masyarakat. Buah yang diidentifikasi sebagai Linnaeus osbeck variasi dari Citrus sinensis
(manis orange) oleh taksonom di Laboratorium Research Institute di Achara jalan Nsukka, Enugu Nigeria, seperti yang dijelaskan dalam serupa belajar [36 . 37] . Benih dihapus dari
buah-buahan. 850 g dipanen Citrus sinensis benih dibersihkan, de-dikupas manual dan udara kering pada suhu kamar (35-40 ° C) selama satu bulan untuk mengurangi kadar air sampai 20%. Itu
biji kering dikurangi menjadi ukuran partikel fi ne dengan mesin penggiling mekanik untuk meningkatkan ekstraksi minyak, sebagai dijelaskan dalam penelitian serupa [38 . 39] . Sampel
ditempatkan di ember, campuran 400 ml n-heksana pelarut dan diaduk terus menerus selama satu jam di ruang suhu. Proses ini diulang 3-4 kali dengan sampel fi ne menggunakan 400 ml segar
n-heksana pada setiap kali untuk mengekstrak sebagian besar minyak dari sampel. Minyak dikumpulkan dari campuran dengan filtrasi metode. Pelarut pulih dari minyak menggunakan
Soxhlet extractor di 66 ° C dan jejak sisa pelarut dalam Minyak diekstrak telah dihapus oleh pengeringan dalam oven pada 80 ° C dan disimpan dalam wadah plastik untuk penokohan sebagai ditunjukkan
pada Gambar. 1 .

biodiesel produksi dari minyak biji jeruk sinensis

280 ml diekstrak Citrus sinensis minyak biji diukur ke dalam gelas ml 500 dicampur katalis; metoksida, yang terdiri dari 1,6 g Kalium hidroksida (KOH) dilarutkan dalam 70 ml metanol (CH 3 OH),
set untuk memanaskan pada suhu konstan
 V. Ezekoye, R. Adinde dan D. Ezekoye et al. / Ilmiah fi c Afrika 6 (2019) e00217 3

Ara. 1. Soxhlets metode untuk jeruk sinensis ( Cs) ekstraksi minyak biji (a) Cs pohon (b) biji (c) sampel dicampur dengan n-heksana (d) Soxhlet ekstraksi (e) minyak cs.

Ara. 2. Proses kation fi Transesteri produksi biodiesel dari minyak biji jeruk sinensis ( a) minyak Citrus sinesis biji (b) minyak Cs dengan katalis (c) biodiesel.

60 ° C dan terus diaduk pada kecepatan konstan 50 rpm untuk memastikan kualitas tinggi transesteri fi kasi minyak. Pada penyelesaian transesteri reaksi fi kasi selama 60 menit, campuran
dituangkan ke dalam memisahkan fl bertanya dan dibiarkan selama 24 jam untuk layak pemisahan menjadi dua lapisan biodiesel (metil ester) dan gliserol. Lapisan atas yang merupakan
biodiesel mentah dikumpulkan dalam gelas kimia dan dikenakan untuk lebih puri fi kasi untuk mengeringkannya dan menghapus jejak air sedangkan lapisan bawah gliserol yang merupakan
produk bye reaksi kabur seperti yang diilustrasikan pada Gambar. 2 . Umum transesteri fi kasi reaksi persamaan disajikan dalam Eq. (1) [22] :

RCOO R saya + R II OH katalisator ⇔ R saya OH + RCOO R II . (1)

dimana RCOOR saya adalah esther, R II OH adalah alkohol (metanol), R saya OH adalah alkohol lain (gliserol), RCOOR II adalah esther dan katalis (KOH).

Puri fi kasi biodiesel

Itu disintesis biodiesel adalah puri fi ed untuk menghilangkan bahan yang tidak diinginkan seperti minyak, katalis dan metanol untuk mendapatkan kualitas akhir produk. Itu dimurnikan
biodiesel yang diperoleh dicuci (biodiesel dicampur dengan air, campuran dituangkan ke dalam memisahkan fl bertanya dan dua lapisan dibentuk, yang atas adalah dimurnikan biodiesel)
dan dikeringkan di oven pada suhu 105 ° C selama 6 h. Gambar. 2 adalah skema untuk proses produksi biodiesel.

Bahan penokohan
Minyak menghasilkan: The hasil minyak persentase ditentukan dengan menggunakan Eq. (2) :

Minyak isi biji itu ditentukan dengan menggunakan Eq. (2) :

% minyak menghasilkan = massa minyak diekstrak dalam gram (2)

massa kering sampel yang diambil × 100

embun kandungan: Itu kadar air ditentukan dengan menggunakan Eq. (3) :

embun konten% = massa sampel - massa bahan kering (3)

massa sampel
4 V. Ezekoye, R. Adinde dan D. Ezekoye et al. / Ilmiah fi c Afrika 6 (2019) e00217

Itu fisikokimia Sifat-sifat yang ditentukan dengan menggunakan prosedur standar [20 . 22 . 24] :
Abu kandungan: Kadar abu adalah ditentukan dengan menggunakan Eq. (4) [20 . 22] :

Abu content = massa abu di gram (4)

massa sampel × 100

Massa jenis: Itu density adalah ditentukan dengan menggunakan Eq. (5) :

Kepadatan = massa sampel dalam gram (5)

V olume sampel

Gratis asam lemak: Nilai asam lemak bebas ditentukan dengan menggunakan Eq. (6) :

F asam ty lemak ree = T xN xN M (6)

W
Dimana G adalah berat sampel, V adalah nilai titer
Asam nilai: Nilai asam adalah ditentukan dengan menggunakan Eq. (7) :

Asam v alue = 56 . 1 x N x T . (7)

W
Dimana T adalah nilai titer, N adalah normalitas Sodium tiosulfat dan W adalah berat sampel.
viskositas: Itu viskositas kinematik ditentukan dengan menggunakan Eq. (8) :

Kinemat ic v iscosit y η = η w ρ 1 t 1 . (8)

ρw tw
Dimana t 1 waktu fl ow adalah, t w adalah waktu yang dibutuhkan untuk air untuk fl ow dari mark atas ke bawah mark, ρ 1 adalah densitas sampel, η w adalah viskositas air dan ρ w adalah densitas
air.
Belerang kandungan: Kandungan sulfur ditentukan dengan menggunakan Eq. (9) :

Belerang konten% = bx 0 . 1373 x 100 . (9)

W
Dimana W adalah berat sampel dan b adalah berat radium yang mirip 4 ppt.
Yodium nilai: Nilai yodium ditentukan dengan menggunakan Eq. (10) :

)
Yodium v alue (W aku j ' s = ( B - T ) X Nx 12 . 69 (10)
W
Dimana T adalah titer sampel, B adalah titer kosong, N adalah normalitas Sodium tiosulfat, dan W adalah berat sampel.

hasil dan diskusi

CSSO pencabutan

Itu biji dasar Citrus sinensis sampel ditempatkan dalam ember dan 400 ml n-heksana pelarut dituangkan ke dalam ember yang berisi biji tanah, untuk memungkinkan n-heksana pelarut
bereaksi dengan partikel fi ne dari biji, membawa keluar minyak dari biji. Itu Campuran diaduk terus menerus selama satu jam pada suhu kamar. Proses ini diulangi 3-4 kali dengan fi ne partikel
benih menggunakan segar n-heksana (400 ml) pada setiap interval untuk mengekstrak sebagian besar minyak dari biji. Itu cair Campuran dikumpulkan dari sampel (biji) dan disaring ke dalam
botol menggunakan kertas fi lter. Pada akhir ekstraksi, yang pelarut (N-heksana) itu pulih dari minyak menggunakan soxhlet extractor set pada 66 ° C seperti yang digambarkan di Gambar. 1 .

Gambar. 1 menunjukkan yang Soxhlet Metode ekstraksi untuk sintesis dari minyak biji jeruk. Persentase hasil dari CSSO dulu
34,0% pada 66. 0 ° C. Selanjutnya, minyak yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada 80 ° C untuk menghapus semua jejak dari pelarut (n-heksana) di dalamnya dan disimpan dalam plastik kontainer untuk digunakan lebih lanjut.

Berlemak asam komposisi

gas kromatografi (GC) analisis lemak asam komposisi CSSO adalah sebagai disajikan dalam Tabel 1 . CSSO memiliki 82,34% asam lemak jenuh dan 17,65% tak jenuh, oleh karena itu
didominasi oleh jumlah tinggi asam lemak jenuh. Asam lemak Komposisi termasuk jenuh rantai asam lemak panjang dan asam lemak tak jenuh, yang merupakan faktor penting bahwa menentukan
kualitas biodiesel sebelum pindah ke produksi diesel [14 . 23 . 24] . Kehadiran dari satu ikatan rangkap karbon-karbon berarti asam lemak adalah tak jenuh tunggal, sementara kehadiran banyak
ganda karbon-karbon obligasi cara asam lemak tak jenuh ganda. The lemak komposisi asam dari CSSO yang diperoleh dalam perjanjian dengan nilai-nilai diperoleh di Studi sebelumnya [25 . 26]
(Dari bersumber secara lokal Moringa oleifera dan Citrullus colocynthis ( biji melon. Di mereka konversi minyak ke biodiesel menggunakan Proses kation fi transesteri, hasil biodiesel yang 66,81%
dan 87,20% untuk

Citrullus colocynthis dan Moringa oleifera asam lemak metil ester, masing-masing) (Pada konversi jeruk minyak biji untuk alkil ester (Biodiesel), minyak biji anggur memberikan hasil tertinggi 90,6%
sedangkan minyak jeruk dan jeruk biji memberikan hasil 83,1% dan 78,5% masing-masing). maka dapat diterima sebagai bahan baku untuk produksi biodiesel [34 . 35] .
 V. Ezekoye, R. Adinde dan D. Ezekoye et al. / Ilmiah fi c Afrika 6 (2019) e00217 5

Tabel 1
komposisi asam lemak dari CSSO .

Asam lemak Struktur Komposisi di%

Asam stearat C 18: 0 39,42

asam laurat C 12: 0 7.73
asam miristat C 14: 0 33,56
asam oleat C 18: 1 17,65
asam palmitat C 16: 0 1,63
asam palmitoleic C 16: 1 0

Meja 2
Gas Chromatography (GC) analisis komposisi biodiesel.

Komponen CSSO biodiesel

Konsentrasi (%)

Alkohol (metanol) 10.06

Gliserin 2,09
monogliserida 1,54
digliserida 4.27
trigliserida 5.10
Asam lemak metil ester (biodiesel) 76,93

tabel 3
sifat fisikokimia dari CSSO .

Properti Citrus sinensis minyak biji

Spesifik gravitasi 931

Kepadatan (kg / m 3 ) 931
Viskositas (mm 2 / s) 12.71
Titik nyala ( ° C) 156
Pour point ( ° C) 5
Titik awan ( ° C) 9
Nilai asam (mg KOH / g) 4,03
nilai yodium 78,52
Saponifikasi nilai kation fi 93,97
Asam lemak bebas (%) 1,30
nilai peroksida 0.82

Gas kromatografi (GC) analisis komposisi CSSO biodiesel

Kuantitatif Hasil analisis GC disajikan dalam Meja 2 dan menunjukkan 76,189% biodiesel menghasilkan dari CSSO . Tahapan yang berbeda dari Reaksi fi kasi transesteri diamati dengan
kromatografi gas. GC digunakan untuk mengamati proses biodiesel konversi dari trigliserida untuk digliserida ke monogliserida. monogliserida yang selanjutnya dipecah menjadi lemak asam metil
ester (Biodiesel) dan gliserol sebagai oleh-produk dengan metanol dengan adanya katalis. (Suhu oven ditetapkan untuk 180 ° C dan GC diizinkan untuk pemanasan. Sementara itu
pemanasan, kondisi suhu GC adalah set ke 70 ° C dan 220 ° C untuk awal temperatur, 5 menit dan 2 menit untuk palka, 10 menit dan 5 menit untuk jalan dan 220 ° C dan 280 ° C untuk fi nal suhu).

fisikokimia Sifat-sifat dari minyak

Itu hasil sifat fisikokimia dari CSSO adalah disajikan dalam tabel 3 mengungkapkan bahwa minyak adalah baik untuk biodiesel produksi ketika dibandingkan dengan karya [27-29] .

fisikokimia sifat biodiesel

tabel 4 menunjukkan hasil sifat fisikokimia dari biodiesel dari CSSO. Sifat yang diperoleh dalam perjanjian dengan standar internasional untuk biodiesel dengan pengecualian dari titik abu
fl dari biodiesel yang lebih tinggi dari itu diberikan batas. Ini adalah dianggap sebagai keuntungan tambahan, karena menunjukkan tinggi ammability fl non dari biodiesel relatif terhadap petro-diesel
[31 . 30] . Nilai yodium yang diperoleh dari biodiesel menunjukkan sedikit variasi jika dibandingkan dengan EN dan ASTM nilai standar. Juga hasil dari logam alkali, logam alkali tanah dan fosfor
ditemukan di antara fisikokimia sifat-sifat ( tabel 3 ) Menunjukkan bahwa nilai yang diperoleh jika dibandingkan dengan ASTM6751 & EN14214 berada dalam diterima standar dan sesuai
dengan nilai-nilai yang diperoleh dalam studi sebelumnya [32] . Nilai tinggi kalsium di CSSO bisa sebagai akibat dari jenis specie buah, faktor lingkungan dan jenis tanah di mana
6 V. Ezekoye, R. Adinde dan D. Ezekoye et al. / Ilmiah fi c Afrika 6 (2019) e00217

tabel 4
sifat fisikokimia CSSO biodiesel compared with Biodiesel standard ASTM D6751 and EN 14,214.

Properties CSSO biodiesel ASTM 6751 EN 14,214

Specific gravity 899 – –

Density at 30 ° C (kg/m 3 ) 900 – 860 − 900
Kinematics viscosity (mm 2 / s) at 40 ° C 3.79 1.9 − 6.0 3.5 − 5.0
Flash point ° C 190 ≥ 130 ≥ 120
Pour point ( ° C) −6 0 –
Cloud point ( ° C) −2 Report –
Acid value (mg KOH/g) 0.11 ≤ 0.80 ≤ 0.50
Iodine value (%) 119.05 – 120
Ash content (%) 0.1 – –
Moisture content (mg/kg) 100 – ≤ 500
Calorific value (KJ/kg) 35,471.45 – ≥ 35,000
Sulphur content (%) 0.01 ≤ 0.05 ≤ 0.001
Initial/final boiling point ( ° C) 200/203 – –
Ca (Calcium) 30.00 – ≤ 5.0
Mg (Magnesium) 1.64 – ≤ 5.0
K (Potassium) 4.33 – ≤ 5.0
Na (Sodium) 0.09 – ≤ 5.0
P (Phosphorus) 0.11 – ≤ 10.0

Table 5
FTIR absorbance spectra of CSSO .

Wave number Types of vibrations Functional groups

3149 0.52–2562.80 cm − 1 Stretching Intermolecular hydrogen bounded O –H

(alcohol)
2238.56 cm − 1 Stretching C ≡ C (alkynes)
1752 0.20 cm − 1 Stretching C = O (esters)
1655.70 cm − 1 Stretching C = C (alkenes)
1412.52 cm − 1 Bending O –H (alcohol)
1258.12–1103.72 cm − 1 Stretching C –O –C (esters)
980.20–856.68 cm − 1 Stretching C –C (alkanes)
794.92–698.42 cm − 1 Out of plane bending C –H (alkenes)

Table 6
FTIR absorbance spectra of CSSO biodiesel.

Wave number (cm − 1 ) Types of vibration Functional groups

3188.12–2551.22 Stretching Intermolecular hydrogen bounded O–H (alcohol)

3045.30–2921.80 Asymmetrical & symmetrical stretching C–H (alkanes methylene)
2215.40–2149.78 Stretching C ≡ C (alkynes)
1628.68 Stretching C = C (alkenes)
1779.22–1717.46 Stretching C = O (ester functional group in FAME)
1474.00 Asymmetrical bending C –H (alkanes)
1289.00–1076.76 Stretching C –O –C (esters)
960.90–702.28 Out of plane bending C –H (alkenes)

fruits were planted. The comparison of physicochemical properties of CSSO biodiesel with biodiesel standard (ASTM 6751 (USA) and EN 14,214 (Europe)).

Infrared spectroscopy (FTIR) analysis

Tables 5 , 6 are the results of the Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) analysis used to identify and evaluate the possible unknown compounds and functional groups (the type
and the nature of functional groups) present in the oil and biodiesel produced. The presence and the nature of functional groups provide information on the reactivity and the stability of the biodiesel
fuel as well as the efficiency conversion of the oil to biodiesel. The generated spectrum was used to identify the functional groups in the fuel sample for qualitative analysis and associated
type of vibrations. The samples of biodiesel and oil were scanned within mid-infrared region of 40 0 0–40 0 cm − 1 with Shimadzu FTIR Spectrometer. The FTIR spectrum for the biodiesel were interpreted
with the aid of Yadav (2013) [33] and it revealed that the functional groups present in oil and biodiesel are with characteristics bands of esters (C = O), Alkene (C = C), Alkynes (C ≡ C) and
Alkanes (C –H). The absorption bands in oils from Citrus sinensis seed indicate that the oil contains characteristics functional groups of C = O esters carbonyl group and C –O –C esters, revealing
that the oil molecules contain esters functional groups. The functional groups of C = C (alkenes), C –H (alkanes) and the triple bond C ≡ C (alkynes) that must be present in every good oil was
noticed in the FTIR analysis of the oil.
 V. Ezekoye, R. Adinde and D. Ezekoye et al. / Scientific African 6 (2019) e00217 7

Table 7
Toxicity tests of CSSO .

Property Experimental CSSO value Safe margins for antinutrients

Deterioration of bleaching index (DOBI) 0.001 –

Pan-anisidine 42.4 mg/kg 50–80 mg/kg
Thio Barbituric acid value (TBA) 0.04 mg /kg –
Phylates lethal dose 56.4 mg/kg 60 mg/kg
Oxalate lethal dose 86.0 mg/kg 200 mg/kg
Hydroganic acid (HCN) 86.2 mg/kg 60–80 mg/kg
Haemaghtinm 117.5 HCl –

The band absorption at peak 2551.22–3188 0.12 cm − 1 absorption spectrum shows that the biodiesel contains low moisture content, free fatty acids and alcohol, which could be as a result
of some unreacted fatty acids and alcohols. Table 5 revealed the absorption peaks of 960.9–702.28 cm − 1 of double bond bending type of vibrations at low energy and frequency in the spectrum, indicating
olefins (alkenes) functional groups in the biodiesel. The characteristic peaks found in the region of 1779.22–1717.22 cm − 1 and 1289.00–1076.70 cm − 1 of the stretching vibrations of esters
revealed the presence of ester functional groups in the biodiesel that is always considered when assessing the qualities of biodiesel as an alternative to diesel engine, hence there was conversion
of the triglyceride to methyl ester (biodiesel). The band region of 1474 cm − 1 absorption spectrum with bending vibrations shows C –H methyl groups in the biodiesel. In the FTIR of biodiesel
there exist the region of 1628 cm − 1 and the peaks at 3045.30–2921.78 cm − 1 of a stretching vibration was attributed to alkenes and alkanes functional groups respectively.

The presence of peak at 644.38 cm − 1 bending vibrations and the band region between 2215.40 cm − 1 and
2149.78 cm − 1 C ≡ C stretching vibration (alkynes groups) in the absorption spectrum showed methyl (CH 3 ) or methylene groups in the esters chain of the biodiesel.

Toxicity test of CSSO

Table 7 showed the results of the toxicity tests of CSSO . The values of the parameters compared well with standard safe margins for antinutrients. Hence, CSSO was considered good oil
for edibility.

Conclusion

Biodiesel was synthesized from CSSO using alkaline catalytic transesterification. The pure, free flow, odourless, golden colour oil was extracted from CSS using Soxhlet extraction method.
The extracted oil was converted to methyl esther (biodiesel) using alkaline catalysed transesterification method at temperature of 60.0 ° C. The oil and biodiesel produced was characterized for
their physicochemical properties. The comparison of biodiesel the properties with standard showed close agreement with biodiesel standard (ASTM6751 and EN14214). The results revealed
that alkaline catalysed transesterification method is good and safe method for producing biodiesel even at large scale. The functional group of the biodiesel study indicated high level of ester (biodiesel)
functional group. The quantity is high enough yield and can be an alternative renewable source for diesel engines. High quality yield of 76.93% and low lead content of the produced biodiesel
make Citrus sinensis seed a good feedstock for biodiesel. Hence, Citrus sinensis is a good feedstock for biodiesel. Toxicity of the oil is within the safe margins of the antinutrients, a good source
of edible oil.

Declaration of Competing Interest

The Authors declare that there is no Conflict of Interests in the funding of this article.

Acknowledgments

The authors acknowledge the National Center for Energy Research and Development, University of Nigeria for their assistance with the laboratory work. This research did not receive any
specific grant from funding agencies in the public, commercial or not-for-profit sectors.

References

[1] A.K. Agarwal , Biofuels (alcohols and biodiesel) applications as fuels for internal combustion engines, Prog. Energy Combust. Sci. 33 (2007) 233–271 .
[2] A. Zhou , E. Thomson , The development of biofuels in Asia, Appl. Energy 86 (2009) 11–20 .
[3] S. Al-Zuhair , Production of biodiesel: possibilities and challenges, Biofuels, Bioprod. Biorefining 1 (2007) 57–66 .
[4] G. Vicente , A. Coteron , M. Martinez , J. Aracil , Application of the factorial design of experiments and response surface methodology to optimize biodiesel
production, Ind. Crops Prod. 8 (1998) 29–35 .
[5] N.P. Asri , S. Machmudah , W. Wahyudiono , S. Suprapto , K. Budikarjono , A. Roesyad , M. Goto , Non catalytic transesterification of vegetables oil to
biodiesel in sub-and supercritical methanol: a kinetic’s study, Bull. Chem. Reaction Eng. Catal. 7 (2013) 215 .
8 V. Ezekoye, R. Adinde and D. Ezekoye et al. / Scientific African 6 (2019) e00217

[6] M.K. Lam , K.T. Lee , Renewable and sustainable bioenergies production from palm oil mill effluent (POME): win–win strategies toward better environ-
mental protection, Biotechnol. Adv. 29 (2011) 124–141 .
[7] A. Demirbas , Biodiesel from vegetable oils via transesterification in supercritical methanol, Energy Convers. Manag. 43 (2002) 2349–2356 .
[8] I.M. Atadashi , M.K. Aroua , A .A . Aziz , High quality biodiesel and its diesel engine application: a review, Renew. Sustain. Energy Rev. 14 (2010)
1999–2008 .
[9] J. Janaun , N. Ellis , Perspectives on biodiesel as a sustainable fuel, Renew. Sustain. Energy Rev. 14 (4) (2010) 1312–1320 .
[10] E.M. Shahid , Y. Jamal , Production of biodiesel: a technical review, Renew. Sustain. Energy Rev. 15 (2011) 4732–4745 .
[11] S. Jain , M.P. Sharma , Prospects of biodiesel from jatropha in india: a review, Renew. Sustain. Energy Rev. 14 (2010) 763–771 .
[12] D.Y. Leung , X. Wu , M.K.H. Leung , A review on biodiesel production using catalyzed transesterification, Appl. Energy 87 (2010) 1083–1095 .
[13] D. Ayhan, Biodiesel a realistic fuel alternative for diesel engines 2008; ISBN-13: 9781846289941 .
[14] A .E. Atabani , A .S. Silitonga , I.A . Badruddin , T.M.I. Mahlia , H.H. Masjuki , Mekhilef sa comprehensive review on biodiesel as an alternative energy resource
and its characteristics, Renew. Sustain. Energy Rev. 16 (2012) 2070–2093 .
[15] A. Demirbas , Biodiesel, Springer, 2008 .
[16] T. Eevera , K. Rajendran , S. Saradha , Biodiesel production process optimization and characterization to assess the suitability of the product for varied
environmental conditions, Renew. Energy 34 (2009) 762–765 .
[17] K. Gerhard , V.G. Jon , K. Jürgen , The Biodiesel Handbook, AOCS Press, 2005 .
[18] U. Rashid , F. Anwar , Production of biodiesel through optimized alkaline-catalyzed transesterification of rapeseed oil, Fuel 87 (2008) 265–273 .
[19] E. Nicolosi , Z.N. Deng , A. Gentile , S. La Malfa , G. Continella , E. Tribulato , Citrus phylogeny and genetic origin of important species as investigated by
molecular markers, Theoret. Appl. Genet. 100 (2000) 1155–1166 .
[20] W. Reuther, The Citrus Industry: Crop protection, postharvest technology, and early history of citrus research in California 3326 UCANR Publications;
1967.
[21] Y.T. Szeto , T.L. To , S.C. Pak , W. Kalle , A study of dna protective effect of orange juice supplementation, Appl. Physiol., Nutrit. Metab. 38 (2012) 533–536 .
[22] K. Narasimharao , A. Lee , K. Wilson , Catalysts in production of biodiesel: a review, J. Biobased Mater. Bioenergy 1 (2007) 19–30 .
[23] A. Datta , B.K. Mandal , A comprehensive review of biodiesel as an alternative fuel for compression ignition engine, Renew. Sustain. Energy Rev. 57
(2016) 799–821 .
[24] S.K. Hoekman , A. Broch , C. Robbins , E. Ceniceros , M. Natarajan , Review of biodiesel composition, properties, and specifications, Renew. Sustain. Energy
Rev. 16 (2012) 143–169 .
[25] A.M. Ashraful , H.H. Masjuki , M.A. Kalam , I.R. Fattah , S. Imtenan , S.A. Shahir , H.M. Mobarak , Production and comparison of fuel properties, engine
performance, and emission characteristics of biodiesel from various non-edible vegetable oils: a review, Energy Convers. Manag. 80 (2014) 202–228 .
[26] S. Ebrahimi , G. Amini , H. Younes , G.D. Najafpour , Production of biodiesel using soybean oil catalyzed by porcine pancreas lipase in a solvent free
system, Middle-East J. Sci. Res. 11 (2012) 1323–1327 .
[27] F. Ahmed , S.O. Giwa , M. Ibrahim , A. Giwa , Production of biodiesel from jatropha curcas seed oil using base catalysed transesterification, Int. J. Chem
Tech Res. 9 (2016) 322–332 .
[28] K. Pramanik , Properties and use of jatropha curcas oil and diesel fuel blends in compression ignition engine, Renew. Energy 28 (2003) 239–248 .
[29] K. Ved , K. Padam , Study of physical and chemical properties of biodiesel from sorghum oil, Res. J. Chem. Sci. 3 (2013) 64–68 .
[30] (1990) , AOAC (Association of Analytical Chemist): Official Method of Analysis, in: William Horwitz (Ed.), AOAC (Association of Analytical Chemist):
Official Method of Analysis, 13th ed, Association of Official Analytical Chemists, Washington DC, 1990, pp. 56–132. (1990)editor .
[31] I. Barabas , I.A. Todorut , Biodiesel quality, standards and properties, Biodiesel-Quality, Emissions, Intech, 2011 .
[32] W.M.J. Achten , L. Verchot , Y. Franken , E. Mathijs , V.P. Singh , R. Aerts , B. Muys , Jatropha bio-diesel production and use, Biomass Bioenergy 32 (2008)
1063–1084 .
[33] L.D.S. Yadav , Organic Spectroscopy, Springer Science & Business Media, 2013 .
[34] A.O. Aliyu , J.M. Nwaedozie , A. Adams , Quality parameters of biodiesel produced from locally sourced moringa oleifera and citrullus colocynthis l. seeds
found in kaduna, nigeria, Int. Res. J. Pure Appl. Chem. (2013) 377–390 .
[35] S.E. Agarry , M.O. Aremu , A.O. Ajani , O.A. Aworanti , Alkali-catalysed production of biodiesel fuel from nigerian citrus seeds oil, Int. J. Eng. Sci. Technol.
5 (9) (2013) 1682 .
[36] A.S. Sadiq , Assessment of nigeria sweet orange seed oil for biodiesel production, Niger. J. Trop. Eng. (9) (2016) 1–7 1&2 .
[37] O.S. Bull , C.C. Obunwo , Bio-Diesel production from oil of orange ( Citrus sinensis ) peels as feedstock, J. Appl. Sci. Environ. Manag. September 18 (3)
(2011) 371–374 .
[38] Anthony Cemaluk C. Egbuonu, Olorunshola D. Omodamiro, Christian E. Odo and Roberts I. Uroko. Some antinutritive and antioxidative properties of
pulverized citrus sinensis ( Sweet orange) peels and seeds. J. Sci. Res. Rep., 10 (6);1–9. [39] I.A. Ibrahim , A.J. Yusuf , Extraction and physicochemical analysis of citrus sinnesis seed oil,
Eur. J. Exp. Biol. 5 (7) (2015) 77–81 .