TPDRO

(Temperature Programme Desorption, Reduction, Oxidation)

Makalah
Untuk memenuhi tugas
Karakterisasi Material
Oleh Rr. Poppy Puspitasari, S.Pd., M.T., Ph.D.

Disusun Oleh
Abror Dimas W. (170514625042)
Arif Adi Wicaksono (170514625042)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS TEKNIK
JURUSAN TEKNIK MESIN
JANUARI 2020
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .................................................................................................. i

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... ii
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1.Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2.Masalah .................................................................................................... 1
1.3.Tujuan ...................................................................................................... 2
BAB II PEMBAHASAN .............................................................................. 3
2.1 Landasan Teori ........................................................................................ 3
2.2 Ball Milling ............................................................................................. 4
2.3 High Energy Ball Mill ............................................................................ 6
2.4 Ultrasonic Mill ........................................................................................ 7
2.5 Studi kasus .............................................................................................. 8
BAB III PENUTUP ...................................................................................... 10
3.1. Kesimpulan ........................................................................................... 10
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 11

i
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 ..................................................................................................... 4

Gambar 2.2 ..................................................................................................... 4
Gambar 2.3 ..................................................................................................... 5
Gambar 2.4 ..................................................................................................... 6
Gambar 2.5 ..................................................................................................... 7

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dengan berkembangnya teknologi saat ini, kebutuhan material dengan sifat-
sifat mekanis yang ditemukan pada suatu material memiliki peranan yang penting
dan sangat diperlukan. Material merupakan sebuah hal yang dasar dalam bidang
teknik dalam mengerjakan dalam perindustrian. Oleh karena itu, dalam mengelola
dan menentukan harus sangat diperhatikan dengan teliti dan cermat.
Dalam proses pengelolahannya, semakin banyak teknologi yang dapat
menciptakan suatu material dengan hasil dan kualitas yang lebih baik. Riset
nanomaterial, khususnya pada bidang eksperimen, tidak bisa lepas dari kegiatan
karakterisasi ataupun pengukuran. Karakterisasi pada material dibutuhkan karena
mampu memberikan informasi tentang sifat-sifat fisis maupun kimiawi
nanomaterial tersebut. Ini menghasilkan sifat dan peluang untuk menggenerasi sifat
yang baru yang tidak dijumpai pada material yang memiliki ukuran besar (bulk).
Material nanopartikel saat ini menjadi perhatian bagi para peneliti, karena sifat
fisika, mekanik dan kimia dari suatu material yang dikembangkan dalam skala nano
dapat meningkat tanpa harus merusak struktur atomnya. Material nanopartikel juga
memiliki cakupan aplikasi yang luas. Oleh sebab itu penelitian-penelitian mengenai
nanopartikel semakin banyak dilakukan karena merupakan peluang potensial untuk
menghasilkan berbagai produk yang lebih baik. Nanopartikel merupakan bahan
berukuran nanometer 10-100 nm (P.Velavan et al, 2015). Salah satu hal yang
mampu menompang itu, terdapat sebuah alat atau sistem yang di beri nama TPDRO

1.2 Manfaat

1.3 Tujuan

1
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Landasan Teori

TPDRO merupakan singkatan dari Temperature Programme Desorption,
Reduction dan Oxidation yang artinya sebuah proses pemrograman suhu desorpsi,
reduksi dan oksidasi yang dilakukan menggunakan sebuat mesin. Mesin ini
memiliki berbagai macam fitur yang dapat digunakan terutama untuk mengukur
suhu seperti menganalisa TPD/TPR/TPO. TPDRO ini adalah metode yang
digunakan untuk mengkarakterisasi katalis yang didukung dengan heterogen dan
juga padatan reaktif yang dirancang pada suatu alat karakterisasi material. Kontrol
otomatis menggunakan komputer dengen tingkat deteksi yang memiliki akurasi
tinggi membuatnya ideal untuk aplikasi penelitian dasar dalam karakterisasi katalis
dan pengendalian mutu. Katalis itu sendiri adalah zat yang dapat mempercepat laju
reaksi kimia pada suhu tertentu, tanpa mengalami perubahan atau terpakai oleh
reaksi itu sendiri. Katalis berperan dalam reaksi tetapi bukan sebagai pereaksi
ataupun menjadi suatu produk.

Gambar 2.1
Sumber:

Fungsi yang lebih spesifik dari TPDRO ini diantaranya untuk mengetahui total
volume gas yang diserap, mengetahui luas permukaan spesifik dari logam,
persentase dispersi logam, perhitungan persentase logam dari percobaan TPR,
perhitungan adsorpsi/desorpsi energi dari percobaan TPD, perhitungan koreksi
persentase massa dari beberapa eksperimen, profil suhu dari percobaan TPR/TPO.

2
 Perolehan data dilakukan dengan software khusus. Perangkat lunak Thermo
Scientific TPDRO telah di rancang khusus untuk menjalankan persiapan dan
menganalisis sampel secara otomatis, menyimpan data secara real time,
menghasilkan grafik, laporan dan perhitungan. Semua operasi yang diperlukan
dalam memproses data semua terdapat dalam perangkat lunak Thermo Scientific
TPDRO. Perangkat lunak ini memiliki database yang berada untuk sampel gas,
logam, reaksi, metode analisis dan kalibrasi.

2.2 Pemilihan Metode Karakterisasi Katalis

Seperti yang telah di jelaskan pada bagian 2.1 bahwa metode yang digunakan
untuk mengkarakterisasi katalis, katalis yang telah dibuat perlu diuji apakah
struktur dari katalis tersebut sudah sesuai dengan struktur yang diinginkan atau
tidak. Katalis ini didesain bedasarkan kinerja saat katalis digunkan. Jika sudah
sesuai maka proses pembuatan katalis berhasil, namun sebaliknya jika tidak sesuai
maka katalis tersebut perlu penanganan lebih lanjut untuk merubah teknik proses
pembuatannya. Pada dasarnya semua karakterisasi katalis bermanfaat. Metode
katalis dapat dipilih sesuai dengan beberapa hal berikut yang dapat dijadikan
pertimbangan.

 Sesuai dengan pengaplikasiannya

 Kemudahan bahan dan peralatan
 Memiliki pengaplikasian yang luas

Secara garis besar, teknik karakterisai katalis dapat dibagi menjadi beberapa
macam berdasarkan sifat-sifat yang akan di teliti, diantaranya.

1. Sifat partikel, meliputi: luas permukaan, porositas, densitas, ukuran partikel,

Sifat mekanis, dan difusifitas
2. Sifat permukaan, meliputi: struktur dan morfologi, dispersi
3. Sifat bulk, meliputi: komposisi elemen, sifat senyawa atau struktur fasa,
struktur molekul, serta reaktifitas bulk

3
2.3 Temperature Programme Desorption (TPD)
Karakteristik dari katalis yang berhubungan langsung dengan aktivitasnya
adalah kemampuan dalam adsorpsi dan desorpsi dari katalis terhadap zat-zat yang
berpengaruh dalam suatu reaksi. Untuk mengetahui karakter tersebut, dapat
dilakukan menggunakan karakterisasi Temperatur Programme Desorption (TPD).
Dengan meningkatkan suhu molekul padat secara terus menerus akan dapat
ditentukan jumlah puncak desorpsi, suhu desorpsi, dan jumlah desorpsi. Dengan
metode ini, mudah untuk mendapatkan informasi detail tentang katalis yang aktif.

Dalam metode TPD molekul padat sebelumnya diaktifkan dan dijenukan

dengan gas reaktif dalam kondisi yang isotermal. Selama proses analisis desorpsi
yang diprogram pada suhu, suhu dari sampel meningkat secara konstan sehingga
pada permukaan sampel akan mengeluarkan gas dan detektor konduktivitas termal
akan memonitor proesnya.

Sebagai contoh dilakukan suatu percobaan yang digunakan untuk mengetahui

hubungan antara kemampuan adsorpsi/desorpsi dengan aktivitas katalis
menggunakan metode TPD, digunakan katalis CuO/ZnO/Al2O3 dan adsorbat H2
dan CO. Didapatkan hasil sebagai berikut.

Gambar 2.2
Sumber:

Gambar 2.2 memperlihatkan spektrum TPD yang dinyatakan sebagai grafik

desorpsi adsorpsi pada sumbu vertikal dan suhu pada sumbu horizontal. Didapatkan
hasil pada percobaan tersebut memperlihatkan puncak desorpsi yang di hasilkan
TPD H2 dan CO pada katalis. Gambar tersebut terlihat bahwa, desorpsi pada H2 dan

4
CO menghasilkan dua buah puncak utama. Puncak pertama muncul pada suhu
rendah sekitar kurang lebih 100oC dan puncak yang kedua muncul pada suhu yang
lebih tinggi sekitar kurang lebih 300oC. Terlihat pula bahwa desorpsi H2
menghasilkan puncak yang lebih besar dibandingkan dengan desorpsi CO. Hal ini
menunjukan bahwa interaksi antara katalis H2 lebih kuat dibandingkan dengan CO
sehingga H2 lebih banyak teradsorpsi dibandingkan CO.

2.4 Temperature Programme Reduction (TPR)

Temperature Programmed Reduction (TPR) dapat digunakan untuk
menentukan tingkat reducibility, bilangan oksidasi. Suhu dari reduksi sangat
bergantung pada kuantitas sampel, persen gas reaktif, kondisi aliran gas, kecepatan
dari perubahan suhu. Dalam analisis TPR ini biasanya menggunakan campuran gas
raktif dengan gas inert seperti H2 dalam N2 atau Ar.

Analisis TPR dimulai dengan mengalirkan gas reaktif dengan gas inert melalui
sampel pada suhu ruangan, setelah itu suhu sampel akan meningkat secara linier.
Dengan terus meningkatkan suhu katalis dibawah aliran gas reaktif dan mengukur
jumlah gas yang di konsumsi dapat ditentukan komponen yang beraksi seperti
analisis kualitatif/kuantitatif. Seperti contoh berikut.

Gambar 2.3
Sumber:

Berdasarkan Gambar 2.3 memperlihatkan spektrum TPR dimana puncak

maksimum menunjukan suhu yang sesuai dengan reduction rate nya. Metode TPR
menyediakan kualitatif dan kuantitatif. Ada kemungkinan unutk menyelidiki reaksi
katalis selama perubahan suhu secara terus menerus.

5
2.5 Temperature Programme Oxidation (TPO)

6
2.6 Studi kasus
Latar Belakang

Percobaan

Hasil

7
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan

8
DAFTAR PUSTAKA