Yana Mustia (1840028) - Aksel D - Tugas Komen

VALIDASI METODE UJI PENETAPAN BILANGAN IOD
METODE WIJS DALAM MINNYAK GORENG SAWIT MERK A

SECARA IODOMETRI DI PT SMART Tbk MARUNDA
MUHAMMMAD TAUFIK PUTRA

1617654
PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

ANALISIS KIMIA
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
BOGOR
2019
MUHAMMAD TAUFIK PUTRA. Validasi Metode Uji Penetapan Bilangan
Iod Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri di PT
SMART Tbk Marunda. Dibimbing oleh UDIN ASRORUDIN dan
IHSANUDDIN.
RINGKASAN Commented [ym1]: Berdasarkan aturan terbaru tidak

menggunakan ringkasan
Salah satu kebutuhan bahan makanan pokok yang digunakan oleh

masyarakat Indonesia adalah minyak goreng. Penting bagi kita untuk mengetahui
kualitas dari minyak goreng yang kita gunakan sehari–hari. Bilangan iod
merupakan salah satu parameter untuk menguji kualitas minyak goreng.
Bilangan iod menyatakan derajat ketidakjenuhan minyak atau lemak. Semakin
besar bilangan iodnya, maka semakin tinggi derajat ketidakjenuhannya sehingga
minyak goreng memiliki kualitas yang baik yaitu minimal 46 g iod/100 g minyak
sesuai syarat SNI 3741:2013 tentang minyak goreng. Metode yang digunakan
untuk penentuan bilangan iod mengacu pada American Oil Chemist Society
(AOCS) Cd 1b-87 tahun 2012 tentang penentuan bilangan iod dari lemak dan
minyak metode sikloheksana. Metode ini dikembangkan melalui penambahan
larutan magnesium asetat 5% sebanyak 10 mL yang bertujuan mengefis iensikan
waktu reaksi oksidasi yang berlangsung cukup selama lima menit yang
sebelumnya harus ditunggu selama satu jam. Penggunaan katalis magnesium
asetat 5% karena sifat logam yang dapat mengoksidasi minyak sehingga waktu
reaksi yang dibutuhkan terhitung singkat. Metode tersebut perlu divalidasi
sebelum digunakan untuk analisis rutin di laboratorium.
Percobaan ini bertujuan membuktikan bahwa metode baku yang
dikembangkan memiliki unjuk kerja yang sesuai dan dapat digunakan untuk
analisis rutin. Hasil yang diperoleh dari hasil validasi dibandingkan dengan
syarat keberterimaan dari perusahaan.
Percobaan yang dilakukan meliputi tahap persiapan, tahap pengujian, dan
tahap pengolahan data. Tahap persiapan terdiri dari standardisasi larutan. Tahap
pengujian parameter validasi terdiri dari presisi, akurasi, ketegaran metode
(robustness), dan estimasi ketidakpastian. Tahap pengolahan data dilakukan
dengan metode statistika dan hasil dibandingkan dengan syarat keberterimaan
perusahaan.
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, diperoleh nilai persen
simpangan baku relatif (%SBR) pengujian presisi kurang dari 2/3 CV Horwitz
sebesar 1,44 dengan syarat keberterimaan %SBR < 2/3 CV Horwitz. Pada uji
akurasi didapat nilai Z-score sebesar -0,78 dengan syarat keberterimaan -3 < Z-
score < 3 dari perbandingan tiga laboratorium. Pada uji ketegaran metode
(robustness) didapatkan nilai F hitung sebesar 1,44 dan thitung sebesar 1,68 yang
masing- masingnya kurang dari hasil tabel. Hal ini menunjukkan perubahan yang
tidak berpengaruh secara signifikan terhadap penambahan pereaksi magnesium
asetat 5% sebanyak 10 mL yang berguna sebagai katalis yang berarti memenuhi
syarat juga pengujian presisi dan akurat. Hasil uji disertai nilai estimasi
ketidakpastian didapat sebesar (60,33 ± 0,30)g iod/100 g minyak pada tingkat
kepercayaan 95%. Berdasarkan hasil yang diperoleh, maka validasi metode uji
penetapan bilangan iod metode wijs dalam minyak goreng sawit merk A secara
iodometri telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh perusahaan,
sehingga metode tersebut valid dan dapat digunakan untuk analisis rutin di
laboratorium.
VALIDASI METODE UJI PENETAPAN BILANGAN IOD
METODE WIJS DALAM MINYAK GORENG SAWIT MERK A
SECARA IODOMETRI DI PT SMART Tbk MARUNDA
Laporan Magang dan Praktik Kerja Lapang Commented [ym2]: Seharusnya bukan Praktik kerja
lapang, namun laporan Praktik Kerja Industri
Diajukan Guna Melengkapi Syarat Pendidikan Diploma Tiga
Program Studi Analisis Kimia
Oleh:
MUHAMMAD TAUFIK PUTRA
NIM : 1617654
Pembimbing I Pembimbing II
Udin Asrorudin, M.Si Ihsanuddin
Direktur Politeknik AKA Bogor
Ir. Maman Sukiman, M.Si.
POLITEKNIK AKA BOGOR

BOGOR
2019
PRAKATA Commented [ym3]: Jarak antara judul prakata dengan isi
baris pertama hanya 1 spasi, seharusnya berjarak 3 spasi
Puji syukur senantiasa dipanjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat
hidayah dan karunia Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan
laporang magang dan praktik kerja lapang (PKL) yang berjudul “Validasi Metode
Uji Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk
A Secara Iodometri di PT SMART Tbk Marunda” dengan baik.
Laporan ini disusun untuk memenuhi syarat menyelesaikan program Diploma
Tiga di Politeknik AKA Bogor. Bersamaan dengan selesainya penulisan laporan
magang dan praktik kerja lapang ini, penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada:
1. Bapak Udin Asrorudin, M.Si., selaku dosen Pembimbing I di Politeknik AKA
Bogor yang telah memberikan bimbingan, dukungan, dan motivasi kepada penulis
selama melaksanakan magang dan praktik kerja lapang serta dalam penyusunan
laporan ini.
2. Bapak Ihsanuddin, selaku pembimbing II di PT SMART Tbk Marunda yang telah

mengizinkan penulis melaksanakan praktik kerja lapang dan memberikan ilmu,
bimbingan, serta motivasi kepada penulis.
3. Bapak Ir. Maman Sukiman, M.Si., selaku direktur Politeknik AKA Bogor yang
telah memberikan arahan dan bekal ilmu pengetahuan.
4. Ibu Nur Indah Riswati, S.S, selaku dosen wali yang telah memberikan arahan,
saran, penguatan dan nasehat sampai akhir akademis.
5. Bapak Fery, Ibu Rani, Bapak Syafrizal, dan Bapak Sandi, selaku Head
Departement dan Head Section di PT SMART Tbk Marunda, atas bimbingan dan
kesempatan untuk melakukan praktik kerja lapang di PT SMART Tbk Marunda. Commented [ym4]: Seharusnya praktik kerja industri
6. Seluruh Analis dan Officer Quality Management Departement, yang telah

memberikan semangat, doa, dukungan dan bimbingan teknis selama masa praktik
kerja lapang. Commented [ym5]: Seharusnya praktik kerja industri
Commented [ym6]: Bagian 5 dan 6 seharusnya digabung
7. Seluruh Dosen dan Staf Politeknik AKA Bogor yang telah melimpahkan ilmunya saja, sehingga tidak terlalu banyak untuk ucapan terima
kasihnya atau usahakan 1 halaman saja
selama penulis kuliah di Politeknik AKA Bogor.
8. Papah, Mamah, Dede, dan Segenap Keluarga yang selalu memberikan doa,
dukungan, semangat, serta bantuan moral maupun material yang tak pernah
terhitung nilainya kepada penulis.
9. Keluarga Romju Warrior, yang telah memberikan semangat, dukungan,

pengalaman berharga serta arti keluarga selama penulis melaksanakan kuliah
sampai menyelesaikan praktik kerja lapang dan akan selalu dikenang.
10. Rekan-rekan LDK KMA, BEM IMAKA, dan IMAKA, yang telah memberikan
semangat, dukungan, dan banyak pengalaman yang akan selalu dikenang selama
kuliah sampai menyelesaikan praktik kerja lapang.
11. Sahabat Dalton Academy, yang merupakan teman seperjuangan selama kuliah
dan melaksanakan praktik kerja lapang.
12. Pihak lain yang turut membantu dalam menyelesaikan laporan ini.
Commented [ym7]: Tidak perlu dibuat sampai 12 nomor,
sebaiknya hanya sampai 7 nomor saja sehingga prakata
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan hanya menampilkan 1 halaman saja
laporan ini. Semoga laporan ini bermanfaat dalam memperluas pengetahuan penulis Commented [ym8]: Paragraf nya menjorok dengan 10
space atau 2 tab, seharusnya konsisten dengan paragraph
dan semua pihak yang membutuhkan yang diatas yaitu 5 space atau 1 tab
Commented [ym9]: Seharusnya diberi tanda titik (.)
untuk mengakhiri kalimat.
Commented [ym10]: Jarak antara baris terakhir dengan
Bogor, Agustus 2019 bulan penulisan hanya 2 spasi, seharusnya berjarak 3 spasi
Commented [ym11]: Jarak antara baris terakhir dengan
bulan penulisan hanya 2 spasi, seharusnya jaraknya 3 spasi
Commented [ym12]: Seharusnya jaraknya 3 spasi
Penulis
DAFTAR ISI
PRAKATA…………………………………...............................………………………………....... v
DAFTAR ISI…………………………………………………………….................................……... vii Commented [ym13]: Jarak antara judul “daftar isi”
dengan isinya seharusnya 3 spasi
DAFTAR TABEL……………………………………………………………................................... ix
DAFTAR GAMBAR…………………………………………………………................................. x
DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………................................. xi
PENDAHULUAN……………………………………………………………................................. 1
TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………............................... 3 Commented [ym14]: Seharusnya ada judul “BAB I.
PENDAHULUAN”
Lemak dan Minyak..………...………………………………………………….......................... 3
Commented [ym15]: Seharusnya tidak ada bab tinjauan
Pengertian Lemak dan Minyak………………….…………………..…................... 3 pustaka
Sifat-sifat Lemak dan Minyak…………………………………………..................... 4

Bilangan Iod pada Minyak……………………………………………….................... 7
Minyak Goreng…………………………………………………………………........................... 9
Minyak Goreng Sawit………………….……….....………………....................……… 9
Validasi Metode Uji…………………………………………………………….. ........................ 10
Presisi……………………………………………………………………............................. 10
Akurasi ……………………….......…………………………….................................... 11
Ketegaran Metode (Robustness)……………………………............................. 13
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran…………………………………….............. 13
Analisis Titrimetri……….………………………………………………………........................ 16
Titrasi Reduksi-Oksidasi..……………………………………………….................... 17
PERCOBAAN………………………………………………………………….............................. 19
Waktu dan Tempat………………………………………………………………....................... 19
Bahan dan Alat………………………………………………………………….......................... 19
Bahan……………………………………………………………………........................... 19
Alat………………………………………………………………………........................... 20
Metode Percobaan………………………………………………………………..................... 20
Cara Kerja………………………………………………………………………........................... 20
Tahap Persiapan…………………………………………………………..................... 20
Tahap Pengujian………………………………………………………….................... 21
Tahap Pengolahan Data…………………………………………………................. 22 Commented [ym16]: Untuk anak sub bab dan cucu sub
bab seharusnya diberi angka arab
vii
viii
HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………………………............................... 28 Commented [ym17]: Seharusnya nomor halaman rata

kanan dan lebih di rapikan lagi
Presisi……………………………………………………………………………................................ 30
.
Akurasi…………………………………………………………………………................................... 31
Ketegaran Metode (Robustness) ………………………………………………...................... 33
Estimasi Ketidakpastian .............................................................................................................. 34
SIMPULAN.........................……………………………………………………............................ 36
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………................................... 37
LAMPIRAN…………………………………………………………………….................................... 39 Commented [ym18]: Daftar isi lebih dirapihkan lagi
DAFTAR TABEL
Nomor Halaman
1. Data Hasil Pengujian Bilangan Iod Metode Wijs Dalam Minyak

Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri dan Syarat Keberterimaan
Perusahaan .................................................................................................................. 29
2. Data Hasil Pengujian Presisi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ................................. 30
3. Data Hasil Pengujian Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ................................. 32
4. Data Hasil Pengujian Ketegaran Metode (Robustness) Penetapan

Bilangan Iod dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri 33 Commented [ym19]: Seharusnya diberi titik-titik seperti
daftar tabel yang lain dan jika judul table terlalu panjang,
maka bisa dibuat 3 baris agar tidak terlalu rapat dengan
halaman
ix
DAFTAR TABEL
Nomor Halaman
1. Data Hasil Pengujian Bilangan Iod Metode Wijs Dalam Minyak
Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri dan Syarat Keberterimaan
Perusahaan ................................................................................................................... 29
2. Data Hasil Pengujian Presisi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs
dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ............................... 30
3. Data Hasil Pengujian Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ............................... 32
4. Data Hasil Pengujian Ketegaran Metode (Robustness) Penetapan

Bilangan Iod dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri 33 Commented [ym20]: Seharusnya terdapat daftar
gambar, namun dilaporan ini terdapat daftar tabel dua kali
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Halaman
1. Ringkasan Kegiatan Magang-PKL ............................................................40
2. Pembuatan Larutan dan Pereaksi ...............................................................67
3. Data dan Contoh Perhitungan Presisi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs Commented [ym21]: Judul lampirannya terlalu rapat ke
halaman, seharusnya dibuat ke baris selanjutnya
dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri...........................68
Commented [ym22]: Jarak antar baris judulnya
seharusnya 1 spasi
4. Data dan Contoh Perhitungan Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode
Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ..................70
5. Data dan Contoh Perhitungan Ketegaran Metode (Robustness)
Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit
Merk A Secara Iodometri ..........................................................................73
6. Diagram Alir Estimasi Ketidakpastian Penetapan Bilangan Iod dalam
Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri .....................................76
7. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Penetapan Bilangan Iod Metode
Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri ..................77
PENDAHULUAN Commented [ym23]: Seharusnya diberi judul bab untuk
pendahuluan dengan angka romawi yaitu “BAB I.
PENDAHULUAN”
PT SMART Tbk merupakan perusahaan yang bergerak dalam sektor Commented [ym24]: Seharusnya hanya 1 tab atau 5-7
ketukan untuk memulai paragraf
agribisnis dan pangan. Perusahaan publik produk konsumen berbasis kelapa sawit
yang berfokus pada produksi minyak kelapa sawit. Pengolahan minyak kelapa sawit Commented [ym25]: Seharusnya abis tanda titik (.)
kemudian utnuk memulai kalimat baru, diberi 2 ketukan
diproses hingga menghasilkan produk industri dan konsumen seperti minyak
goreng, margarin, shortening, biodiesel, dan oleokimia. Minyak sawit terutama
dikenal sebagai bahan mentah minyak dan lemak pangan yang digunakan untuk
menghasilkan minyak goreng, shortening, margarin, dan minyak makan lainnya
(AMANG, 1996). Minyak goreng berfungsi sebagai pengantar panas, penambah
rasa gurih, dan penambah nilai kalori bahan pangan. (WINARNO 2004). Commented [ym26]: Seharusnya untuk kutipan, setelah
nama penulis diberi tanda koma (,)
Commented [ym27]: Seharusnya jarak antar paragraf
Penetapan bilangan iod merupakan salah satu cara untuk menentukan konsisten dengan 1.5 spasi
tingkat ketidakjenuhan minyak. Semakin tinggi bilangan iod minyak maka semakin
tinggi tingkat ketidakjenuhan minyak. Semakin tinggi tingkat ketidakjenuhannya
maka semakin baik dikonsumsi oleh tubuh, karena minyak yang tinggi kandungan
lemak tak jenuhnya tidak meningkatkan kolesterol tubuh. Berdasarkan syarat
keberterimaan perusahaan nilai bilangan iod untuk merk A yang diperbolehkan
yaitu minimal 60 g iod/100 g minyak.
Salah satu analisis rutin di PT SMART Tbk Marunda yang dilakukan adalah
penetapan bilangan iod dengan metode wijs. Metode ini dikembangkan melalui
penambahan larutan magnesium asetat 5% sebanyak 10 mL. Penentuannya
berdasarkan atas prinsip reaksi oksidasi yang terjadi pada minyak. Larutan wijs
sebagai oksidator yang membutuhkan waktu satu jam untuk mengoksidasi minyak
jika ditambahkan larutan magnesium asetat 5% hanya membutuhkan waktu selama
lima menit. Hal ini terjadi karena sifat magnesium asetat 5% sebagai katalis, karena
sifat dari logam yang dapat mengoksidasi minyak ataupun lemak.
Percobaan ini bertujuan membuktikan bahwa metode baku yang
dikembangkan memiliki unjuk kerja yang sesuai dan dapat digunakan untuk analisis
rutin. Hasil yang diperoleh dari hasil validasi dibandingkan dengan syarat
1
2
keberterimaan dari perusahaan. Metode yang divalidasi dapat digunakan secara

rutin jika hasil validasi yang meliputi uji presisi, akurasi, uji ketegaran (robustness),
dan estimasi ketidakpastian memenuhi persyaratan. Commented [ym28]: Berdasarkan peraturan terbaru,
untuk bab 1 pendahuluan terdapat anak bab yaitu :
1.1 Latar belakang
1.2 Tujuan
1.3 Manfaat
3
TINJAUAN PUSTAKA Commented [ym29]: Seharusnya tidak ada tinjauan
pustaka pada laporan praktik kerja industri.
Lemak dan Minyak
Pengertian Le mak dan Minyak
Lemak dan Minyak adalah satu kelompok yang termasuk pada golongan
lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut daam air, tetapi
larut dalam pelarut organik non-polar. (HERLINA, 2002). Menurut
KUSNANDAR (2010), lemak dan minyak merupakan kelompok lipid sederhana
dari ester gliserol yang disusun oleh asam lemak dan gliserin. Dalam struktur lemak
dan minyak, molekul gliserin mengikat tiga rantai asam lemak dan membentuk
senyawa ester yang bersifat non polar.
Perbedaan antara lemak dan minyak yaitu didasarkan pada titik leburnya
yang menyebabkan wujud lemak dan minyak dalam suhu kamar berbeda. Lemak
berwujud padat pada suhu kamar disebabkan tingginya kandungan asam lemak
jenuh yang secara kimia tidak mengandung ikatan rangkap sehingga lemak
mempunyai titik lebur yang tinggi, sedangkan minyak pada suhu kamar berwujud
cair disebabkan rendahnya kandungan asam lemak jenuh dan tingginya asam lemak
tidak jenuh yang memiliki satu atau lebih ikatan rangkap diantara karbon-karbonnya
sehingga minyak mempunyai titik lebur yang rendah. Lemak dalam bahan pangan
disebut sebagai lemak netral atau trigliserida yaitu molekulnya terdiri atas satu
molekul gliserol (gliserin) dan tiga molekul asam lemak. Gliserol mempunyai tiga
gugusan hidroksil yang masing- masing gugus akan mengikat satu molekul asam
lemak. Berikut struktur kimia trigliserida:
Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tidak
jenuh. Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mempunyai ikatan tunggal
atom karbon yang akan berikatan dengan atom hidrogen. Asam lemak jenuh yang
4
paling banyak ditemukan adalah asam palmitat. Asam lemak tidak jenuh merupakan
asam lemak yang mengandung minimal satu ikatan rangkap, contohnya adalah
asam lemak linoleat.
Sifat-Sifat Lemak dan Minyak
Sifat Fisika Lemak dan Minyak
Menurut KETAREN (2008), lemak dan minyak dikatakan memiliki sifat

fisika dan kimia tertentu, adapun sifat fisika lemak dan minyak antara lain:
1. Warna
Zat warna dalam minyak terdiri dari 2 golongan, yaitu zat warna alamiah dan zat
warna dari hasil degradasi warna alamiah. Zat warna yang termasuk golongan
alamiah antara lain terdiri dari α dan β karoten, xantofil, klorofil, dan antosianin.
Zat warna ini menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecokelatan, kehijau-
hijauan dan kemerah- merahan. Zat warna hasil degradasi dapat berwarna gelap
atau cokelat. Adanya warna gelap dari minyak disebabkan oleh proses oksidasi
terhadap tokoferol (vitamin E) yang biasanya ditemukan dalam minyak yang
bersumber dari minyak tanaman hijau. Warna cokelat biasanya hanya terdapat pada
minyak atau lemak yang berasal dari bahan yang telah busuk atau memar.
2. Bau dan Aroma
Terdapat secara alami dalam minyak dan juga terjadi karena pembentukan asam-
asam yang berantai sangat pendek. Umumnya bau dan aroma ini disebabkan
komponen bukan minyak, sebagai contoh adalah bau khas dari minyak kelapa sawit
dikarenakan terdapat β ionone.
3. Kelarutan
Lemak dan minyak tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik, seperti
eter, benzena, dan kloroform. Selain itu minyak dan lemak mempunyai kerapatan
yang rendah (kurang dari 1,0 g/mL) sehingga lemak dan minyak akan mengapung
di air (IRAWAN, 2009).
4. Titik didih
Titik didih dari asam-asam lemak semakin meningkat dengan bertambah
5
panjangnya rantai karbon asam lemak tersebut. Semakin banyak cabang pada
senyawaan maka titik didih senyawa tersebut juga semakin tinggi.
5. Bobot jenis
Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatur 25 °C.
Bobot jenis (ρ) menurun jika berat molekul minyak/lemak atau derajat kejenuhan
lemak/minyak meningkat.
6. Indeks bias
Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk
pengujian kemurnian minyak. Menurut WINARNO (1997), indeks refraksi/indeks
bias meningkat dengan makin panjangnya rantai C, derajat ketidakjenuhan, dan
suhu yang semakin tinggi. Indeks refraksi ini berhubungan erat dengan bilangan iod
suatu lemak dan karena itu dapat digunakan untuk mengendalikan proses
hidrogenasi.
7. Titik asap, titik nyala dan titik api
Titik asap adalah temperatur pada saat minyak atau lemak menghasilkan asap tipis
yang kebiru-biruan pada pemanasan. Titik nyala adalah temperatur pada saat
campuran uap dari minyak dengan udara mulai terbakar. Titik api adalah temperatur
pada saat dihasilkan pembakaran yang terus-menerus.
8. Shot melting point
Shot melting point adalah temperatur pada saat terjadi tetesan pertama dari minyak
atau lemak. Semakin panjang rantai karbon dari asam lemak, maka titik cairnya pun
akan semakin tinggi.
Sifat Kimia Le mak dan Minyak
Menurut KUSNANDAR (2010), reaksi kimia penting yang melibatkan

lemak/minyak diantaranya adalah:
1. Hidrolisis
Enzim lipase menghidrolisis lemak, memecah menjadi glisserol dan asam lemak.
Asam lemak bebas yang dihasilkan oleh reaksi ini dapat memberikan rasa dan bau
yang tidak sedap. Menurut KETAREN (2008), reaksi ini dapat menyebabkan
kerusakan minyak atau lemak karena terdapatnya sejumlah air dalam minyak
tersebut. Berikut reaksi hidrolisis lemak/minyak:
6
Panas
Dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis menjadi gliserol dan asam lemak.
Reaksi ini dipercepat oleh basa, asam, dan enzim – enzim. Dalam teknologi
makanan, hidrolisis oleh enzim lipase sangat penting karena enzim tersebut terdapat
pada semua jaringan yang mengandung minyak. Dengan adanya lipase, lemak akan
diuraikan sehingga kadar asam lemak bebas lebih dari 10%. Hidrolisis dapat
menurunkan mutu minyak goreng (WINARNO, 1997).
2. Hidrogenasi
Reaksi hidrogenasi adalah reaksi adisi hidrogen ke dalam rantai asam lemak tidak
jenuh pada sisi karbon yang mengandung ikatan rangkap. Reaksi hidrogenasi
mengubah lemak tidak jenuh menjadi lemak jenuh. Reaksi hidrogenasi akan
dipercepat dengan proses pemanasan dan adanya katalisator metal, misalnya nikel.
Berikut reaksi hidrogenasi lemak.
Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam
lemak pada lemak atau minyak. Setelah proses hidrogenasi selesai, minyak
didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring. Hasilnya adalah minyak
yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhannya.
3. Penyabunan
Reaksi penyabunan terjadi apabila lemak dipanaskan dengan adanya alkali (sodium
hidroksida) yang dapat menyebabkan ester gliserin terkonversi menjadi garam Na-
palmitat (sabun) dan gliserin. Berikut contoh reaksi penyabunan
7
lemak/minyak:
4. Oksidasi
Ikatan rangkap asam lemak yang terikat pada struktur lemak/minyak mudah
teroksidasi oleh oksigen. Reaksi oksidasi ini akan memicu pembentukan produk
primer, sekunder, dan tersier yang bersifat volatil sehingga menyebabkan lemak
atau produk yang mengandung lemak menjadi berbau tengik dan tidak layak untuk
dikonsumsi. Berikut reaksi oksidasi lemak:
Bilangan Iodium pada Minyak
Asam lemak tidak jenuh dalam minyak dan lemak mampu menyerap
sejumlah iod dan membentuk senyawa yang jenuh. Besarnya jumlah iod yang
diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh. Bilangan
iod dinyatakan sebagai jumlah (gram) iod yang diserap oleh 100 g minyak atau
lemak. Kecepatan reaksi antara asam lemak tidak jenuh dengan halogen tergantung
pada macam halogen dan struktur asam lemak. Dalam urutan iod > brom > flour >
8
klor, menunjukkan bahwa semakin ke kanan, reaktivitasnya semakin bertambah.

(KETAREN, 2005). Bilangan iod yang tinggi mengindikasikan suatu derajat
ketidakjenuhan yang tinggi dari lemak atau minyak (IRAWAN, 2009).
Menurut SUDARMAJI (1996), Penentuan bilangan iod dari suatu minyak
dapat dilakukan melalui titrasi iodometri salah satunya dengan metode Wijs. Cara
Wijs menggunakan pereaksi yang terdiri dari 16 gram iod monoklorida dalam
1000 mL asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk membuat larutan ini
yaitu dengan melarutkan 13 gram iod dalam 1000 mL asam asetat glasial,
kemudian dialirkan gas klor sampai terlihat perubahan warna yang menunjukkan
bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak
sukar dan bersifat tidak tahan lama. Larutan ini sangat peka terhadap cahaya dan
panas serta udara sehingga harus disimpan ditempat yang gelap, sejuk dan tertutup
rapat. Menurut WINARNO (2008), Proses analisis melalui titrasi iodometri yaitu
larutan iod monoklorida dalam campuran asam asetat (Wijs) dan karbon
tetraklorida (kloroform) ditambahkan ke contoh uji (minyak sawit). Setelah
melewati waktu tertentu, dilakukan penetapan halogen yang dibebaskan dengan
penambahan kalium iodida (KI). Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan
larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) menggunakan indikator kanji.
Sebelumnya, dilakukan titrasi blangko yang berfungsi untuk menentukan jumlah
iodium sebelum bereaksi dengan sampel. Volume titran sampel menyatakan
jumlah iodium sisa yang tidak bereaksi dengan sampel. Dengan demikian, volume
titrasi blangko lebih besar dibanding volume titrasi sampel. Sehingga untuk
menghitung jumlah iodium yang bereaksi dengan sampel digunakan selisih antara
volume blangko dan sampel, dengan reaksi sebagai berikut:
Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri untuk penentuan bilangan

iod adalah indikator amilum. Pemberian indikator amilum ini bertujuan untuk
memperjelas titik akhir dari titrasi. Pemakaian indikator amilum dapat memberikan
9
warna biru gelap dari komplek iodin-amilum sehingga indikator ini bertindak
sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin. Penambahan indikator amilum
harus menunggu hingga titrasi mendekati semp urna, hal ini disebabkan bila
pemberian indikator terlalu awal maka ikatan antara ion dan amilum sangat kuat,
amilum akan membungkus iod sehingga iod sukar lepas, akibatnya warna biru
sukar hilang dan titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Titik akhir titrasi
dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan yang dititrasi ( HARJADI,
1990).
Minyak Goreng
Minyak goreng berfungsi sebagai pengantar panas, penambah rasa gurih,

dan penambah nilai kalori bahan pangan. Mutu minyak goreng ditentukan oleh titik
asapnya, yaitu suhu pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidak
diinginkan dan dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Makin tinggi titik
asap, makin baik mutu minyak goreng itu. Titik asap suatu minyak goreng
tergantung dari kadar gliserol bebas. Lemak yang telah digunakan untuk
menggoreng titik asapnya akan turun, karena telah terjadi hidrolisis molekul lemak,
karena itu untuk menekan terjadinya hidrolisis, pemanasan lemak atau minyak
sebaiknya dilakukan pada suhu yang tidak terlalu tinggi dari seharusnya. Pada
umumnya suhu penggorengan adalah 177-221° C (WINARNO, 2004).
Minyak Goreng Sawit
Minyak sawit terutama dikenal sebagai bahan mentah minyak dan lemak
pangan yang digunakan untuk menghasilkan minyak goreng, shortening, margarin,
dan minyak makan lainnya. Minyak sawit mengandung asam lemak jenuh dan asam
lemak tidak jenuh yang ikatan molekulnya mudah dipisahkan dengan alkali,
sehingga mudah dibentuk menjadi produk untuk berbagai keperluan. Minyak sawit
mengandung kadar karoten yang tinggi dan merupakan sumber provitamin A yang
murah dibanding bahan baku lainnya. Minyak sawit paling banyak digunakan
sebagai bahan baku industri pangan yang meiputi sekitar
10
12 macam bahan dari kelapa sawit, seperti karoten, tokoferol, asam lemak, olein,
mentega, sabun, dan sebagainya.
Minyak sawit dihasilkan dari proses ekstraksi bagian kulit atau sabut buah
yang dikenal dengan Crude Palm Oil (CPO). Proses ekstraksi minyak kelapa
dilanjutkan dengan proses bleaching (pemutihan) dan deodorizing (penghilangan
bau) agar minyak tersebut menjadi jernih, bening, dan tak berbau atau biasa disebut
refined bleached and deodorized palm oil (RBDPO) (AMANG, 1996). Proses
setelah ekstraksi adalah fraksinasi yang menghasilka olein (minyak goreng) dan
stearin (bahan utama margarin).
Validasi Medote Uji
Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan penyediaan bukti obyektif

bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus terpenuhi (ISO/IEC 17025,
2015). Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan mengkonfirmasi
bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya. Validasi
biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan
sedangkan untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC,
ASTM, dan lainnya), namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di
laboratorium tertentu, biasanya tidak perlu dilakukan validasi, namun hanya
verifikasi. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang
dilakukan tidak selengkap validasi (RIYANTO, 2014).
Parameter yang digunakan untuk memvalidasi suatu metode titrimetri
meliputi uji presisi, akurasi, ketangguhan metode ( robustness) dilengkapi dengan
estimasi ketidakpastian dan uji homogenitas.
Presisi
Presisi adalah ukuran kedekatan hasil analisis diperoleh dari serangkaian

pengukuran ulangan dari ukuran yang sama. Presisi diukur sebagai simpangan baku
atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai
repeatability (keterulangan) atau reproducibility (ketertiruan) (RIYANTO, 2014).
11
Keterulangan (repeatability) adalah keseksamaan metode jika dilakukan

berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu
yang pendek. Ketertiruan (reproducibility) adalah keseksamaan metode jika
dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam
laboratorium- laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi,
pelarut, dan analis yang berbeda pula. Ketertiruan dapat juga dilakukan dalam
laboratorium yang sama dengan menggunakan peralatan, pereaksi, dan analis yang
berbeda (HARMITA, 2004).
Presisi dilakukan terhadap paling sedikit enam replika sampel yang diambil
dari campuran sampel dengan matriks yang homogen. Hasil yang diperoleh
dihitung Simpangan Baku (SB), Simpangan Baku Relatif (SBR (%)), dan CV
Horwitz. SBR (%) yang diperoleh dibandingkan dengan SBR (%) yang terdapat
dalam metode uji standar atau syarat keberterimaan yang digunakan. SBR (%) yang
diperoleh harus lebih rendah dari CV Horwitz (HARMITA, 2004).
Akurasi
Menurut HARMITA (2004), akurasi adalah ukuran yang menunjukkan

derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Oleh karena
itu untuk mencapai akurasi yang tinggi dilakukan dengan menggunakan peralatan
yang telah dikalibrasi, pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaan yang
cermat sesuai prosedur.
Akurasi dapat dilakukan melalui uji banding antar laboratorium. Uji banding
antar laboratorium didefinisikan sebagai organisasi, unjuk kerja, dan evaluasi dari
pengujian/kalibrasi terhadap cuplikan yang sama atau serupa oleh dua laboratorium
atau lebih, menurut kondisi yang telah ditentukan sebelumnya (MUHAYATUN,
2007). Uji banding antar laboratorium merupakan salah satu cara yang digunakan
untuk mengevaluasi unjuk kerja laboratorium pada saat kaji ulang sistem mutu.
Sedangkan untuk laboratorium yang belum terakreditasi atau telah terakreditasi
untuk lingkup yang berbeda, hasil uji banding antar laboratorium dapat dijadikan
dasar untuk memperluas ruang lingkup pengujiannya.
Analisis data hasil pengujian akurasi dilakukan dengan uji Grubbs. Menurut
12
HADI (2010), Uji Grubbs merupakan teori seleksi data yang digunakan untuk
mengetahui apakah sekumpulan data yang dihasilkan dari pengulangan pengujian
merupakan data yang seragam atau mengandung data pencilan (outliers). Berikut
tipe sekumpulan data yang memiliki kemungkinan mengandung data pencilan yang
dapat dievaluasi dengan uji Grubbs:
1. Uji Grubbs Tipe 1
Uji Grubbs tipe 1 diterapkan jika sekumpulan data hasil pengulangan pengujian
memiliki satu data yang diduga pencilan berada pada nilai tertinggi atau terendah.
Uji Grubbs tipe 1 dirumuskan sebagai berikut:

Uji Grubbs tipe 2 diterapkan jika data pengulangan pengujian menghasilkan
sepasang data yang diduga pencilan serta merupakan hasil terendah dan tertinggi
dari sekumpulan data yang ada. Uji Grubbs tipe 2 dirumuskan sebagai berikut:

Uji Grubbs tipe 3 diterapkan untuk sekumpulan data hasil pengulangan pengujian
yang memiliki sepasang data yang diduga pencilan memiliki nilai tertinggi atau
terendah dibandingkan dengan data yang ada.
Uji Grubbs tipe 3 dirumuskan sebagai berikut:
13
Data analisis duplo hasil uji banding yang dikirimkan oleh setiap laboratorium
dihitung dengan metode statistika menggunakan perhitungan Robust Z-score. Nilai
Robust Z-score didapatkan dengan cara menghitung selisih dari data hasil uji
banding yang telah diseleksi dengan uji Grubbs dengan rata-rata hasil uji kemudian
dibagi dengan nilai simpangan baku.
Ketegaran Metode (Robustness)
Ketegaran/ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang

diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal seperti
laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dan lain
sebagainya. Ketegaran biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh
perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketegaran metode
merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara laboratorium dan
antar analis. Derajat ketertiruan hasil uji kemudian ditentukan sebagai fungsi dari
variabel penentuan. Ketertiruan dapat dibandingkan terhadap keseksamaan
penentuan di bawah kondisi normal untuk mendapatkan ukuran ketangguhan
metode (HARMITA, 2004). Menurut BARWICK et al,. (2014), untuk
memvalidasi ketangguhan suatu metode perlu dibuat perubahan metodologi yang
kecil dan terus menerus dan mengevaluasi respon analitik dan efek presisi dan
akurasi.
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
Ketidakpastian adalah parameter yang berhubungan dengan hasil suatu

pengujian atau kalibrasi, yang memberikan gambaran penyebaran nilai – nilai
pengujian atau kalibrasi. Pada dasarnya ketidakpastian pengukuran dapat
14
dievaluasi berdasarkan metode statistika dari suatu pengamatan pengukuran

(HADI, 2007).
Menurut KANTASUBRATA (2005) ketidakpastian adalah suatu
parameter yang menetapkan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan nilai benar
yang diukur berada. Menghitung rentang tersebut dikenal sebagai pengukuran
ketidakpastian. Antara ketidakpastian dengan kesalahan mempuyai kaitan, dimana
ketidakpastian menggabungkan semua kesalahan yang diketahui menjadi suatu
rentang tunggal.
Menurut EURACHEM (2013), prosedur yang dapat digunakan untuk
menentukan taksiran ketidakpastian adalah sebagai berikut
1. Menentukan spesifikasi kuantitas yang diukur dengan formula atau persamaan.
Parameter yang terdapat dalam persamaan terseb ut digunakan untuk membentuk
cabang utama dari diagram Fish Bone.
2. Mengidentifikasi sumber ketidakpastian:
Membuat daftar dari semua sumber ketidakpastian
Membuat daftar diagram Fish Bone
3. Mengkuantitaskan masing – masing komponen ketidakpastian dengan tipe A atau
tipe B. Masing – masing komponen ketidakpastian di estimasi sehingga ekuivalen
dengan sebuah standar deviasi. Komponen ini disebut juga sebagai ketidakpastian
baku ( µ).
4. Menggabungkan semua komponen ketidakpastian baku menjadi ketidakpastian
gabungan atau kombinasi (µc). Aturan sederhana berikut dapat digunakan untuk
model pengukuran yang sering dijumpai dalam pengukuran analitik:
Jika model hanya mencakup penjumlahan atau pengurangan dari besaran yang
berbeda, misalnya: y = (p + q + r + …)
µc = √µ( )2 + µ( )2 + µ( )2 + ⋯
Jika model hanya mencakup perkalian atau pembagian dari besaran yang
berbeda, misalnya y = p.q.r atau y = p/(q.r….)
15
Jika model menyangkut fungsi suatu pangkat n, misalnya y =
5. Menghitung ketidakpastian bentangan (expanded uncertainty)

Ukuran ketidakpastian perlu untuk memenuhi kemungkinan yang memadai yang
diistilahkan dengan ketidakpastian bentangan, yang dinyatakan dengan simbol U
dan diperoleh dengan mengalikan µc(y) dengan faktor cakupan yang dinyatakan
dengan simbol t atau k.
U = µc(y) x k
Dimana nilai k = 1,96 atau 2, apabila tingkat kepercayaan 95%
6. Pembuatan laporan hasil uji dan ketidakpastian menggunakan formula sebagai
berikut:
Hasil uji : Y ± U Keterangan :
Y = hasil uji
U = nilai ketidakpastian
Semua hasil pengukuran tersebut mempunyai ketidakpastian pada nilai
yang dilaporkan dan hasil tidak lengkap tanpa pernyataan dari ketidakpastian.
Ketidakpastian penting karena menilai tingkat kepercayaan hasil pengujian,
mengetahui tingkat kepercayaan pada keputusan yang berdasar penggunaannya,
dan untuk membandingkan hasil pengukuran.
Klasifikasi Komponen Ketidakpastian
Menurut KAN (2003) secara umum ketidakpastian pengukuran terdiri dari

banyak komponen. Beberapa komponen tersebut dapat di evaluasi berdasarkan
distribusi statistik serangkaian pengukuran dengan cara menghitung simpangan
baku, dievaluasi dari distribusi probabilitas berdasarkan pengalaman atau informasi
lainnya. Berbagai kasus diestimasi sebagai estimasi tipe A dan tipe B.
a. Evaluasi ketidakpastian baku tipe A
Komponen ketidakpastian yang berasal dari pengukuran yang diulang beberapa kali
sehingga simpangan baku pengukuran bisa dihitung dan diperoleh nilainya
merupakan komponen ketidakpastian yang termasuk ke dalam evaluasi
ketidakpastian tipe A. Simpangan baku menggambarkan sebaran nilai yang dapat
digunakan untuk mewakili seluruh populasi kemungkinan nilai yang diukur
16
(KAN, 2003).
b. Evaluasi ketidakpastian baku tipe B
Evaluasi ketidakpastian baku tipe B diperoleh dengan cara selain analisis statistika
dari serangkaian pengamatan yang biasanya didasarkan pada pertimbangan ilmiah
menggunakan semua informasi relevan yang tersedia meliputi :
1. Data pengukuran terdahulu.
2. Pengalaman dengan/atau pengetahuan umum dari perilaku dan sifat bahan
dan peralatan yang relevan.
3. Spesifikasi pabrik.
4. Data yang diberikan dalam laporan kalibrasi dan laporan lain.
5. Ketidakpastian yang ditetapkan pada data acuan yang diambil dari buku data.
Sebagai contoh yang paling sederhana untuk evaluasi tipe B adalah
menggunakan ketidakpastian yang dilaporkan dalam sertifikat kalibrasi alat. Untuk
mengetahui ketidakpastian baku maka ketidakpastian bentangan dibagi dengan
faktor cakupan yang diberikan pada sertifikat (KAN, 2003).
Analisis Titrimetri
Analisis titrimetri atau analisis volumetri merupakan analisis kuantitatif

dengan mengukur volume sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan
baku (standar) yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti dan reaksinya
berlangsung secara kuantitatif (GANJAR & ROHMAN, 2012). Reaksi yang
dijalankan dengan titrasi yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit, sampai jumlah zat – zat yang direaksikan tepat menjadi ekuivalen satu sama
lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekuivalen, maka penambahan
titran harus dihentikan, hal tersebut dinamakan titik akhir titrasi. Larutan yang
ditambahkan dari buret disebut titran sedangkan larutan yang ditambah titran itu
disebut titrat (HARJADI, 1986).
Menurut DAY & UNDERWOOD (2002) untuk melakukan analisis
titrimetri harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :
a. Reaksi harus diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak ada reaksi
sampingan.
b. Reaksi harus diproses sampai benar – benar selesai pada titik ekuivalensi.
17
c. Harus tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekuivalen tercapai.
Harus tersedia beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat
menghentikan penambahan dari titran.
d. Diharapkan reaksi berjalan cepat, sehingga titrasi dapat diselesaikan dalam
beberapa menit.
Titrasi Reduksi – oksidasi
Titrasi reduksi-oksidasi (redoks) berdasarkan pada perpindahan elektron

antara titran dengan analit. Titrasi redoks dapat dibedakan me njadi beberapa cara
berdasar pemakaiannya :
1. Na2S2O3 sebagai titran yang dikenal sebagai iodometri atau titrasi tak langsung.
2. I2 sebagai titran yang dikenal sebagai titrasi iodimetri atau titrasi langsung.
3. Suatu oksidator kuat sebagai titran. Diantaranya yang paling sering dipakai ialah :
a. KMnO4
b. K2Cr2O7
c. Ce (IV)
4. Suatu reduktor yang kuat sebagai titran.
Iodometri
Iodometri adalah suatu proses tidak langsung yang melibatkan iod. Ion
iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksida, sehingga membebaskan
iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Pada prinsipnya iodometri
merupakan reaksi oksidasi-reduksi karena terjadi perubahan bilangan oksidasi
(biloks) dari zat – zat yang terlibat dalam reaksi, dalam hal ini transfer elektron dari
pasangan pereduksi ke pasangan teroksidasi. Oksidasi adalah pelepasan satu atau
lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul. Sedangkan reduksi adalah
penangkapan satu atau lebih elektron.
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natrium tiosulfat. Umumnya garam ini digunakan dalam bentuk pentahidrat
(Na2S2O3.5H2O) larutan tidak boleh distandarkan berdasarkan penimbangan
langsung, melainkan harus distandarkan terhadap standar primer. Sejumlah zat
18
dapat digunakan sebagai standar primer untuk larutan tiosulfat. Iod murni paling
jelas sebagai standar, namun jarang digunakan zat pengoksid kuat yang akan
membebaskan iod dari iodida.
Berikut beberapa standar primer yang biasa digunakan :
1. Kalium Dikromat
Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Bobot
ekuivalennya cukup tinggi yaitu seperenam bobot molekulnya (49,03 g/eq), tidak
higroskopik, padat, serta larutannya sangat stabil. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut :
2. Kalium Iodidat dan Kalium Bromat

Kedua garam ini mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif menjadi iodin
dalam larutan asam sebagai berikut :
Reaksi iodat berjalan cukup cepat, reaksi ini juga hanya membutuhkan sedikit
kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih
lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion
hidrogen. Biasanya sejumlah amonium molibdat ditambahkan sebagai katalis.
Kekurangan utama garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot
ekuivalennya rendah.
Dalam setiap kasus bobot ekuivalen adalah seperenam bobot molekul. Ion
iodat memperoleh lima elektron dalam reaksi dengan ion iodida dan karena itu
bobot ekuivalen dalam reaksi ini adalah seperlima dari bobot molekulnya. Akan
tetapi reaksi yang terlibat dalam titrasi adalah reaksi antara iod dan tiosulfat. Karena
1 mmol iodat menghasilkan 3 mmol atau maksimal 6 meq iod, bobot ekuivalen iodat
untuk proses yang lengkap adalah seperenam bobot molekul. Bobot ekuivalen KIO 3
adalah 35,67 g/eq dan KBrO3 adalah 27,84 g/eq. Garam kalium hidrogen iodat
KIO3.HIO3, dapat juga digunakan sebagai standar primer, namun bobot
ekuivalennya juga kecil, seperduabelas bobot molekul atau 32,49 g/eq (DAY &
UNDERWOOD, 2002).
.
PERCOBAAN Commented [ym30]: Seharusnya diberi judul bab dengan
angka romawi dan yang seharusnya adalah “BAB II.
PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI”
Percobaan ini bertujuan membuktikan bahwa metode baku yang Commented [ym31]: Seharusnya jarak antara judul bab
dengan isi yaitu 3 spasi
dikembangkan memiliki unjuk kerja yan sesuai dan dapat dogunakan untuk analisis
rutin. Hasil yang diperoleh dari hasil validasi dibandingkan dengan syarat
keberterimaan dari perusahaan. Metode yang divalidasi dapat digunakan secara
rutin jika hasil validasi yang meliputi uji presisi, akurasi, uji ketegaran (robustness),
dan estimasi ketidakpastian memenuhi persyaratan. Metode yang digunakan untuk
penentuan bilangan iod mengacu pada AOCS Cd 1b-87 tentang penentuan bilangan Commented [ym32]: Seahrusnya untuk AOCS diberi
kepanjangan nya terlebih dahulu karena baru muncul di bab
iod dari lemak dan minyak metode sikloheksana. ini
Commented [ym33]: Jarak antara isi ke judul sub bab

Waktu dan Tempat seharusnya 3 spasi, bukan 2 spasi
Commented [ym34]: Untuk sub bab seharusnya diberi
angka arab dan tidak di garis bawah serta dengan margin
kiri
Percobaan ini merupakan bagian dari kegiatan magang dan praktik kerja
lapang (PKL) yang dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan Juli 2019. Commented [ym35]: Seharusnya praktik kerja lapang
diubah menjadi praktik kerja industri
Magang dan PKL dilaksanakan di Main Laboratory Quality Management PT
SMART Tbk Marunda, yang berlokasi di Marunda, Kabupaten Bekasi. Commented [ym36]: Tidak adanya tertulis lampiran
untuk waktu dan tempat, seharusnya ada lampiran 1
Bahan dan Alat Commented [ym37]: Untuk sub bab seharusnya diberi
kiri
Bahan
Commented [ym38]: Jarak antara judul sub bab ke anak
sub bab seharusnya 2 spasi, bukan 1 spasi
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi bahan uji dan bahan
Commented [ym39]: Untuk anak sub bab seharusnya
kimia. Bahan uji yang digunakan adalah minyak goreng sawit merk A. Bahan kimia diberi angka arab dan tidak di garis bawahi
yang digunakan meliputi sikloheksana, larutan wijs, magnesium asetat 5%, kalium
Commented [ym40]: Jarak antara judul anak bab ke
iodida 15%, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N, indikator kanji 1%, kalium isinya seharusnya 2 spasi, bukan 1 spasi
dikromat, HCl 4 N dan akuades. Pembuatan pereaksi dapat dilihat pada Lampiran2 Commented [ym41]: Seharusnya diberi spasi 1 ketukan,
sehingga menjadi Lampiran 2
19
Alat Commented [ym42]: Untuk anak sub bab seharusnya
diberi angka arab dan tidak di garis bawahi
Alat yang digunakan dalam percobaan terdiri atas neraca analitik Mettler
Commented [ym43]: Jarak antara judul anak bab ke
Toledo AB204-S, Titrette 50 mL, erlenmeyer asah 500 mL, Dispensette (1 - 10 mL, isinya seharusnya 2 spasi, bukan 1 spasi
2,5 - 25 mL, dan 5 – 50 mL), pipet volumetri (25 mL dan 10 mL), gelas piala 250
mL, pipet tetes, dan stopwatch.
Metode Percobaan Commented [ym44]: Untuk sub bab seharusnya diberi

kiri
Percobaan yang dilakukan meliputi tahap persiapan, tahap pengujian, dan

tahap pengolahan data. Tahap persiapan terdiri dari standardisasi larutan. Tahap
pengujian parameter validasi terdiri dari presisi, akurasi, ketegaran metode
(robustness), dan estimasi ketidakpastian. Tahap pengolahan data dilakukan
dengan metode statistika dan hasil dibandingkan dengan syarat keteberterimaan
perusahaan.
Cara Kerja Commented [ym45]: Untuk sub bab seharusnya diberi

Tahap Persiapan angka arab dan tidak di garis bawah serta dengan margin
kiri
Standardisasi Larutan Commented [ym46]: Seharusnya jaraknya 2 spasi antara

Larutan standar yang digunakan yaitu Na2S2O3 0,1 N. Standardisasi larutan judul sub bab dengan anak sub bab
Na2S2O3 dilakukan dengan cara padatan K2Cr2O7 ditimbang sebanyak 0,10 g ke Commented [ym47]: Untuk anak sub bab seharusnya
erlenmeyer 250 mL, lalu ditambahkan akuades untuk melarutkan. Larutan tersebut diberi angka arab dan tidak di garis bawahi
kemudian ditambahkan 10 mL KI 15% dan 10 mL HCl 4 N, setelah itu diencerkan

hingga 100 mL. Larutan tersebut dititar dengan Na2S2O3 0,1 N hingga berwarna
Commented [ym48]: Untuk cucu sub bab seharusnya
kuning, lalu ditambahkan 1 mL indikator kanji. Penitaran dilanjutkan hingga warna diberi angka arab dan tidak di garis bawahi
larutan berubah menjadi hijau muda. Volume yang dihasilkan dicatat dan dihitung
sebagai normalitas Na2S2O3 0,1 N.
Commented [ym49]: Seharusnya huruf nya dihitamkan
Tahap Pengujian Commented [ym50]: Untuk anak sub bab seharusnya
Penetapan Bilangan Iod dalam Minyak Goreng Sawit Secara Iodometri

Bahan uji sebanyak 0,5000 g ditimbang ke erlenmeyer asah 500 mL Commented [ym51]: Halaman ini seharusnya diberi
kemudian ditambahkan 20 mL sikloheksana, 25 mL larutan wijs (dengan pipet nomor halaman dan berlaku juga untuk semua halaman
Commented [ym52]: Untuk cucu sub bab seharusnya
volumetri) dan 10 mL larutan magnesium asetat 5%. Erlenmeyer ditutup dan diberi angka arab dan tidak di garis bawahi
dibiarkan selama lima menit ditempat gelap sambil sesekali dikocok. Setelah lima
menit, sampel ditambahkan 20 mL KI 15% lalu dikocok agar homogen. Setelah
Commented [ym53]: Seharusnya jarak antara judul anak
dikocok ditambahkan 100 mL akuades suhu kamar. Kemudian dititrasi dengan sub bab ke isi 2 spasi, bukan 1 spasi
Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning. Indikator kanji 1% ditambahkan menjelang
titik akhir titrasi (berwarna biru) kemudian titrasi dilanjutkan sampai titik akhir
tercapai (warna biru hilang). Penetapan blangko dilakukan bersamaan dengan
penetapan sampel.
Uji Presisi Commented [ym54]: Untuk cucu sub bab seharusnya

diberi angka arab
Uji presisi dilakukan dengan menetapkan bilangan iod dalam sampel uji
sebanyak tujuh kali ulangan. Presisi dinyatakan dalam simpangan baku relatif
(%SBR). Nilai %SBR<2/3 CV Horwitz menyatakan bahwa metode memiliki Commented [ym55]: Seharusnya sebelum dan sesudah
symbol “<” diberi 1 ketukan
ketelitian yang tinggi.
Uji Akurasi Commented [ym56]: Untuk cucu sub bab seharusnya

diberi angka arab
Uji akurasi dilakukan dengan uji banding laboratorium ek sternal seperti Commented [ym57]: Seharusnya tidak ada spasi antara
“ek” dengan “sternal” menjadi eksternal
yang tercantum pada jaminan mutu laboratorium perusahaan tersebut. Prosedur uji
banding laboratorium yaitu sampel minyak goreng sawit merk A disiapkan dalam
botol polivinil klorida (PVC) yang dikemas sesuai jumlah laboratorium yang akan
dilakukan uji banding (dua laboratorium). Sampel dikirim ke laboratorium
eksternal kemudian data yang diperoleh dari laboratorium eksternal dikumpulkan,
apabila data yang diperoleh tidak seragam maka kumpulan data harus diseleksi
terlebih dahulu dengan menggunakan uji Grubbs, kemudian data yang terseleksi
dapat diolah menggunakan metode Robust Z-Score. Hasil uji banding dapat dilihat
pada rekaman jaminan mutu menunjukkan bahwa hasil pengukuran laboratorium
perusahaan tersebut memiliki nilai -3<Z-score<3 bila dibandingkan dengan Commented [ym58]: Seharusnya sebelum dan sesudah
symbol “<” diberi 1 ketukan
laboratorium lain.
Ketegaran Metode (Robustness) Commented [ym59]: Untuk cucu sub bab seharusnya
diberi angka arab
Ketegaran metode pada penetapan bilangan iod dilakukan terhadap variasi
penambahan katalis. Uji ketegaran metode dapat dilakukan dengan menambahkan
larutan magnesium asetat 5% 10 mL dan membandingkannya dengan metode baku. Commented [ym60]: 1 paragraf seharusnya terdiri dari
minimal 3 alamat
Tahap Pengolahan Data Commented [ym61]: Untuk anak sub bab seharusnya
Data yang diperoleh dari hasil pengujian kemudian diolah secara statistika
menggunakan Microsoft Office Excel. Rumus-rumus yang digunakan dalam
pengolahan data antara lain:
Penetapan Bilangan Iod dalam Minyak Goreng Sawit Secara Iodometri
Keterangan:
Vblk : volume larutan Na2S2O3 0,1 N
untuk blangko (mL) Commented [ym62]: Seharusnya dijadikan 1 baris saja
Vcth : volume larutan Na2S2O3 0,1 N

untuk contoh (mL)
N : normalitas larutan standar
Na2S2O3 yang digunakan
(mgrek/mL)
m : bobot minyak goreng sawit(g)
BE : 12,69 (mg/mgrek)
Presisi Commented [ym63]: Untuk cucu sub bab seharusnya
Data bilangan iod dalam contoh uji yang diperoleh dari tujuh kali diberi angka arab
pengulangan dihitung rata-rata, simpangan baku, dan %SBR nya kemudian

dibandingkan dengan 2/3 CV Horwitz. Rumus rata-rata, simpangan baku, %SBR,
dan 2/3 CV Horwitz sebagai berikut:
Rata-rata ( X)
SB
SBR
2/3 CV Horwitz
Keterangan:
Xi : nilai bilangan iod ke-i (g/100g
minyak) Commented [ym64]: Seharusnya dijadikan 1 baris saja
X : rata-rata bilangan iod (g/100g

minyak) Commented [ym65]: Seharusnya dijadikan 1 baris saja
n : banyaknya pengulangan
i : pengulangan ke-i, i=1,2,......,i
SB : simpangan baku minyak goreng
sawit (g/100g minyak) Commented [ym66]: Seharusnya dijadikan 1 baris saja
SBR : simpangan baku relatif (%)
C : fraksi kadar analit
CV : coefficient of variation Commented [ym67]: Seharusnya dihitamkan saja tulisan
nya
Akurasi Commented [ym68]: Untuk cucu sub bab seharusnya

diberi angka arab
Uji Grubbs
Uji Grubbs dilakukan dengan cara mengurutkan data dari yang terkecil
hingga terbesar, menotasikan data terkecil sebagai X1 hingga data terbesar (data ke
n) sebagai Xn kemudian melakukan evaluasi data yang terkecil dan yang terbesar
menggunakan rumus Ghitung yang sesuai dan dibandingkan terhadap nilai Gtabel.
Data pencilan dapat dibuang jika Ghitung > Gtabel. Jika terdapat data pencilan, maka
data tersebut dibuang dan data yang tersisa dilakukan kembali perhitungan
Ghitung dan Gtabel sesuai rumus hingga tidak terdapat data pencilan.
Rumus Ghitung:
Ghitung
Keterangan:
Xi : data ke-i, i=1,2,......,n
X : nilai rata-rata hasil penetapan
bilangan iod
SB : simpangan baku
Robust Z-Score
Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung
secara statistika menggunakan metode perhitungan statistika Robust Zscore.
Robust Z-Score
Keterangan:
Xi : data ke-i, i=1,2,......,n
Alga mean : rata-rata hasil uji
Alga standar : 1,134 x Simpangan baku
Persyaratan:
1. Laboratorium yang termasuk dalam kategori “pencilan” diberi simbol $$, yaitu
apabila laboratorium tersebut memperoleh nilai Z-Score yang bukan terletak
diantara -3 dan +3. |Z-Score| > 3 berarti antara hasil duplo analisisnya (data I
dan data II) terdapat perbedaan yang cukup besar.
2. Laboratorium yang termasuk dalam kategori “diperingati”. 2 < |Z-Score| < 3

berarti hasil analisisnya belum termasuk pencilan, tetapi sudah dalam batas
“diperingati” dan diberi simbol $. Commented [ym69]: Seharusnya menyambung dengan

3. Laboratorium yang “kompeten” yaitu yang memperoleh nilai |Z-Score| < 2 kata batas
berarti hasil analisisnya memuaskan dan tidak diberi simbol $$ maupun $.
Ketegaran Metode (Robustness) Commented [ym70]: Untuk cucu sub bab seharusnya
diberi angka arab
Ketegaran metode diketahui dengan pengujian statistika uji F dan uji t

dengan menggunakan software Microsoft Excel. Uji F merupakan uji untuk
mengetahui keseragaman dari dua buah kelompok data apakah sama atau tidak,
Commented [ym71]: Seharusnya diawali dengan huruf
dengan hipotesis sebagai berikut: kapital
Hipotesis : H 0 : σ1 = σ 2
H1 : σ 1 ≠ σ 2
Fhitung
Keterangan:
SB : simpangan baku
Dasar pengambilan keputusan :
• Jika nilai Fhitung < Ftabel, maka terima Ho. Artinya ragam penambahan katalis sama
atau tidak berbeda nyata dengan metode baku, dilanjutkan dengan uji t formula
1.
• Jika nilai Fhitung > Ftabel, maka tolak Ho. Artinya ragam penambahan katalis tidak
sama atau berbeda nyata dengan metode baku, dilanjutkan dengan uji t formula
2.
Uji t dilakukan dengan tujuan mengetahui apakah penambahan katalis yang

ditambahkan berpengaruh signifikan, dengan hipotesis sebagai berikut: H0 : µ1=µ2
(penambahan katalis tidak berpengaruh terhadap respon yang diamati) H1 : µ1≠µ2
(penambahan katalis berpengaruh terhadap respon yang diamati) Rumus t-hitung
sebagai berikut:
− Jika ragam populasi tidak berbeda nyata, maka:
dengan:
ttabel= α/2; db= n1+n2-2
Wilayah kritis, tolak Ho jika | thitung | > ttabel

− Jika ragam populasi berbeda nyata
Derajat bebas untuk ttabel diperoleh dari:

Keterangan:
db = derajat bebas, nilai db diambil
dari pembulatan ke bilangan
bulat terdekat Commented [ym72]: Seharusnya dijadikan 1 baris saja
X1 = rata-rata populasi 1
X2 = rata-rata populasi 2
S1 = simpangan baku populasi 1
S2 = simpangan baku populasi 2
n1 = jumlah data populasi 1
n2 = jumlah data populasi 2
Dasar pengambilan keputusan : Commented [ym73]: Seharusnya di jadikan saja ke

• Jika nilai thitung < ttabel, maka terima Ho. Artinya tidak ada perbedaan yang halaman berikutnya agar mempermudah pembaca
signifikan pada kondisi penambahan katalis.
• Jika nilai thitung > ttabel, maka tolak Ho. Artinya terdapat perbedaan yang signifikan
pada kondisi penambahan katalis.
Estimasi Ketidakpastian Commented [ym74]: Untuk cucu sub bab seharusnya

Estimasi ketidakpastian pengujian dilakukan dengan cara membuat diagram diberi angka arab
alir penetapan bilangan iod metode wijs dalam minyak goreng sawit merk A secara
iodometri, menentukan spesifikasi kuantitas yang diukur dengan formula
persamaan matematis, mengidentifikasi sumber ketidakpastian, mengkuantitaskan
masing–masing komponen ketidakpastian yaitu nilai yang dikontribusikan oleh
masing–masing sumber ketidakpastian, menggabungkan semua komponen
ketidakpastian baku (µc), dan ketidakpastian diperluas yang kemudian dilaporkan
dalam suatu format pelaporan hasil uji yakni, nilai pengujian diikuti
ketidakpastiannya (Y ± U) disertai dengan tingkat kepercayaan yang digunakan.
Ketidakpastian baku:
Tipe A : µ(x) =
Tipe B : µ(x) =
Ketidakpastian gabungan:
a. Fungsi penjumlahan atau pengurangan:
µc =
b. Fungsi perkalian atau pembagian:
µc
Keterangan:
µ(x) = ketidakpastian baku
µc = ketidakpastian gabungan
Qu = quoted uncertainty (nilai ketidakpastian tertera) k Commented [ym75]: Seharusnya keterangan “k” dienter
kebawah sehingga tidak membingungkan pembaca
= faktor cakupan
SB = simpangan baku
HASIL DAN PEMBAHASAN Commented [ym76]: Seharusnya diberi judul bab yaitu
BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Bilangan iod dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang diikat oleh 100 g
minyak atau lemak. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak yang tidak jenuh
akan bereaksi dengan iod atau senyawa-senyawa iodin dalam jumlah besar. Pada
penetapan bilangan iod dengan metode wijs, penambahan larutan iodin
monoklorida dalam campuran asam asetat bereaksi dengan ikatan yang ada pada
minyak yang telah dilarutkan dengan sikloheksana. Setelah waktu standar untuk
reaksi, penentuan dari hallogen yang berlebih dengan penambahan larutan KI dan
iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah
distandardisasi.
Berdasarkan percobaan dan pengolahan data yang telah dilakukan,

diperoleh hasil validasi metode uji penetapan bilangan iod metode wijs dalam
minyak goreng sawit merk A secara iodometri meliputi parameter uji presisi,
akurasi, ketegaran metode (robustness), dan estimasi ketidakpastian. Hasil yang
diperoleh kemudian dibandingkan dengan syarat keberterimaan yang telah
ditetapkan oleh perusahaan yang dapat dilihat pada Tabel 1.
28
29
Tabel 1. Data Hasil Pengujian Bilangan Iod Metode Wijs Dalam Minyak Goreng
Sawit Merk A Secara Iodometri dan Syarat Keberterimaan Perusahaan
Parameter Uji Hasil Uji Syarat Keterangan Acuan Commented [ym78R77]: Ukuran huruf didalam table
Keberterimaan tidak konsisten, seharusnya seragam
Presisi
a. %SBR 0,18% %SBR < 2/3CV Memenuhi AOAC,2016
b. 2/3CV Horwitz Syarat
Horwitz 1,41%
Akurasi
a
. Z-score -0,78 -3 < Z-Score < 3 Memenuhi ISO 17043,2010
Syarat
ISO 13528,2015
Ketegaran Metode
(Robustness)
Fhitung
1,44
Ftabel
5,82 Fhitung < Ftabel Memenuhi Nata,2013
Thitung
Syarat
Ttabel 1,68
2,18 thitung < ttabel
Estimasi
Ketidakpastian
(60,33 ± - -
a. Pelaporan 0,30) g
Eurachem,2014
iod/100 g
minyak
Commented [ym77]: Seharusnya posisi table tidak sejajar
dengan margin teks, namun 5 ketukan dari magin kiri dan
kanan atau sejajar dengan judul Tabel 1.
Berdasarkan Tabel 1 menjelaskan bahwa hasil pengujian validasi metode uji
penetapan bilangan iod metode wijs dalam minyak goreng sawit merk A secara
iodometri meliputi parameter uji presisi, akurasi, ketegaran metode (robustness),
dan estimasi ketidakpastian memenuhi syarat keberterimaan perusahaan dan dapat
dijelaskan sebagai berikut: Commented [ym79]: Seharusnya bersambung dengan
kalimat selanjutnya
30
Presisi Commented [ym80]: Untuk sub bab seharusnya diberi

kiri
Pada percobaan ini parameter presisi yang ditentukan hanya ripitabilitas.

Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproducibility
(ketertiruan) (RIYANTO, 2014). Pengujian presisi ripitabilitas dilakukan untuk
melihat kedekatan antara hasil uji atau tingkat ketelitian suatu metode, dilakukan
secara berulang pada sampel oleh analis yang sama, menggunakan alat dan larutan
yang sama serta dilakukan di laboratorium yang sama pada rentang waktu yang
berdekatan. Penentuan ripitabilitas dilakukan menggunakan contoh minyak goreng
sawit merk A dengan melakukan pengulangan sebanyak tujuh kali. Hasil pengujian
presisi ripitabilitas dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Data Hasil Pengujian Presisi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs dalam
Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri Commented [ym81]: Judul table seharusnya 5 ketukan
dari margin kiri dan margin kanan, tidak sejajar dengan
margin teks
Bilangan Iod (g iod/100 g Syarat
Ulangan Commented [ym82R81]: Judul table seharusnya antara
baris pertama dan baris kedua sejajar
minyak) Keberterimaan
60,44
1
60,44
2
60,25
3
60,27
4
60,18
5
60,27
6
%SBR< 2/3 CV
60,44 Horwitz
7
60,33
Rerata
0,11
SB
0,18
%SBR
2,16
%CV Horwitz
1,41
%2/3 CV Horwitz
Commented [ym83]: Tabelnya diperkecil lagi, agar
memuat hanya dalam satu halaman saja
Pada Tabel 2 menjelaskan bahwa nilai presisi ripitabilitas dapat diketahui

berdasarkan nilai %simpangan baku relatif (%SBR). Berdasarkan hasil pengujian
presisi ripitabilitas yang telah dilakukan, diperoleh nilai %SBR pada penetapan
bilangan iod sebesar 0,18% dan 2/3 CV Horwitz sebesar 1,44. Pengujian presisi
ripitabilitas dinyatakan telah memenuhi syarat keberterimaan perusahaan jika nilai Commented [ym84]: Seharusnya bersambung dengan
kalimat selanjutnya
31
%SBR < 2/3 CV Horwitz. Hasil uji presisi memenuhi syarat keberterimaan yang
ditetapkan oleh perusahaan. Hal ini menunjukkan bahwa sistem operasional alat dan
analis menghasilkan nilai ripitabilitas yang baik terhadap metode dengan respon
yang relatif konstan, sehingga hasil pengukuran memiliki nilai presisi yang
memenuhi persyaratan.
Faktor yang dapat mempengaruhi presisi dalam penetapan bilangan iod
adalah penambahan KI 15% dan larutan wijs yang ditambahkan secara
kuantitatif serta kondisi pada saat penambahan indikator kanji dalam penentuan
titik akhir titrasi. Larutan KI akan bereaksi dengan ikatan rangkap yang ada pada
minyak sehingga sangat mempengaruhi besarnya jumlah gram iod yang dapat
diikat oleh 100 g lemak/minyak. Penambahan indikator kanji harus menuggu
hingga akhir titrasi mendekati sempurna, hal ini disebabkan apabila pemberian
indikator terlalu awal, maka ikatan antara ion dan kanji sangat kuat sehingga
akan mengikat iod dan sukar lepas, akibatnya warna biru sukar hilang dan titrasi
sukar terlihat. Perhitungan Presisi dapat dilihat pada Lampiran 3.
Akurasi Commented [ym85]: Untuk sub bab seharusnya diberi

kiri
Pengujian akurasi dilakukan untuk mengetahui hasil uji yang diperoleh suatu
metode atau menunjukkan kedekatan antara hasil yang benar secara teoritis dengan
hasil yang diperoleh (HARMITA, 2004). Akurasi yang biasa dilakukan
menggunakan CRM atau standar analit yang diketahui konsentrasinya. Dalam
penentuan akurasi untuk penetapan bilangan iod metode wijs dalam minyak goreng
sawit merk A secara iodometri yang dilakukan di perusahaan menggunakan uji
banding antar laboratorium. Uji banding antar laboratorium diikuti oleh dua
laboratorium eksternal yang telah terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional
(KAN). Data yang diperoleh dilakukan uji seleksi data menggunakan uji Grubbs
terlebih dahulu kemudian dilakukan uji Robust Z-score. Hasil dari uji Grubbs dan
uji Robust Z-Score dapat dilihat pada Tabel 3.
32
Tabel 3. Data Hasil Pengujian Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs dalam
Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri Commented [ym86]: Seharusnya judul table baris kedua
sejajar dengan judul table baris pertama
Uji Akurasi Commented [ym87]: Judul table seharusnya 5 ketukan
Kode Lab G1hitung G1tabel Z-Score margin teks
1 0,78 1,15 -0,78

Memenuhi Syarat
3 0,35 1,15 -0,35 G1hitung < G1tabel

-3 < Z-Score < 3
2 1,13 1,15 1,13
Commented [ym88]: Seharusnya ukuran huruf dalam
table seragam agar konsisten
Perhitungan uji akurasi metode antar laboratorium meliputi uji Grubbs dan
Robust Z-score dapat dilihat pada Lampiran 4. Uji Grubbs merupakan teori seleksi
data yang digunakan jika profil data memiliki nilai ekstrim yang jauh dari rata-rata
kelompok data. Setelah data diseleksi kemudian diuji dengan Robust Z-Score untuk
mengetahui apakah hasil uji laboratorium internal masuk dalam syarat
keberterimaan perusahaan dan apakah termasuk kategori perusahaan yang
dipencilkan, diperingatkan atau kompeten. Hasil pengujian akurasi laboratorium
internal didapatkan hasil G1hitung sebesar 0,78 dan G1tabel sebesar 1,15. Hal ini
menunjukkan data dari laboratorium internal (kode lab 1) tidak dipencilkan,
kemudian diuji dengan Robust Z-Score. Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan
nilai Z-Score sebesar -0,78 yang menunjukkan hasil tersebut memenuhi syarat
keberterimaan perusahaan -3<Z score<3 dan termasuk kategori laboratorium yang
kompeten karena nilai |Z-Score|<2 sehingga hasil uji akurasi penetapan bilangan iod
metode wijs dalam minyak goreng sawit merk A secara iodometri menghasilkan
data yang akurat. Pengujian akurasi pada sampel minyak dipengaruhi oleh beberapa
faktor yang dapat mempercepat oksidasi. Faktor–faktor yang dapat mempercepat
oksidasi pada minyak adalah suhu, cahaya atau penyinaran, tersedianya oksigen dan
adanya logam-logam yang bersifat sebagai katalisator proses oksidasi (KETAREN,
2005), oleh karena itu minyak harus disimpan pada kondisi penyimpanan yang Commented [ym89]: Seharusnya kutipan dibuat
”menurut Ketaren (2005) factor-faktor yang dapat
mempercepat okisdasi pada minyak adalah...” sehingga
tidak ambigu kutipannya dari kalimat yang mana.
sesuai dan bebas dari pengaruh logam dan harus dilindungi dari kemungkinan
oksigen bebas, cahaya serta temperatur.
33
Ketegaran Metode (Robustness) Commented [ym90]: Untuk sub bab seharusnya diberi
kiri
Ketegaran metode pada penetapan bilangan iod dilakukan dengan variasi

penambahan larutan magnesium asetat 5% 10 mL sebagai katalis. Pengujian ini
dilakukan untuk mengetahui apakah penambahan larutan magnesium asetat 5%
sebagai katalis dapat mempengaruhi hasil analisis atau tidak. Hasil pengujian
dapat dilihat pada Tabel 4
Tabel 4. Data Hasil Pengujian Ketegaran Metode (Robustness)
Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk
A Secara Iodometri Commented [ym91]: Judul table melebihi 5 ketukan dari
margin kiri teks, seharusnya hanya 5 ketukan dari margin
Dengan penambahan Tanpa penambahan kiri teks dan 5 ketukan dari margin kanan teks
magnesium asetat magnesium asetat 5%
Ulangan 5%
Bilangan Iod (g Bilangan Iod (g
iod/100g lemak) iod/100g lemak)
1 60,44 60,56
2 60,44 60,55
3 60,25 60,39
4 60,27 60,17
5 60,18 60,47
6 60,27 60,48
7 60,44 60,41
Rerata 60,33 60,43
SB 0,11 0,13
%SBR 0,18 0,22
2/3 CV Horwitz
1,44 1,44
Fhitung 1,44
Ftabel 5,82
thitung 1,68
ttabel 2,18 Commented [ym92]: Table seharusnya sejajar dengan
judul tabelnya
Berdasarkan Tabel 5 hasil pengujian terhadap penambahan larutan
magnesium asetat 5% 10 mL diperoleh nilai Fhitung lebih kecil dari nilai Ftabel,
hal ini menunjukkan bahwa keterulangan hasil penambahan larutan magnesium
asetat 5% 10 mL memiliki ragam penyebaran data yang tidak berbeda nyata dengan
tanpa penambahan larutan magnesium asetat 5% 10 mL pada rentang kepercayaan
95%. Selain uji F diperlukan juga uji t. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh
nilai thitung lebih kecil dari nilai ttabel. Hal ini menunjukkan bahwa rata-rata hasil Commented [ym93]: Seharusnya bersambung dengan
kalimat selanjutnya
34
pengukuran pada penambahan larutan magnesium asetat 5% dan tanpa penambahan

larutan magnesium asetat 5% (metode eksis) tidak berbeda nyata pada rentang
kepercayaan 95%, artinya penyimpangan variasi penambahan katalis tidak
berpengaruh pada hasil percobaan. Perhitungan uji ketegaran (Robustness)
dapat dilihat pada Lampiran 5.
Estimasi Ketidakpastian
Commented [ym94]: Untuk sub bab seharusnya diberi
kiri
Ketidakpastian didefinisikan sebagai sebaran yang secara layak dapat
dikaitkan dengan nilai terukur, yang memberikan rentang dan terpusat pada nilai
terukur, dimana didalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan kemungkinan
tertentu (KAN, 2003). Estimasi ketidakpastian penetapan bilangan iod dilakukan
dengan membuat diagram alir untuk melihat sumber–sumber ketidakpastian yang
dapat dilihat pada Lampiran 6, kemudian ditentukan formula atau rumus matematis
untuk penentuan bilangan iod. Langkah selanjutnya adalah mengidentifikasi
sumber – sumber ketidakpastian. Commented [ym95]: Seharunya kata pengulangan tidak
menggunakan spasi, sehingga menjadi sumber-sumber
Dimana masing–masing komponen ketidakpastian tersebut di estimasi
dengan tipe B (dengan spesifikasi pabrik dan data yang diperoleh dari laporan
kalibrasi). Setelah dihitung estimasinya, kemudian menggabungkan semua
komponen ketidakpastian baku menjadi ketidakpastian gabungan atau kombinasi
(µc) serta menghitung ketidakpastian bentangan dengan tingkat kepercayaan 95%.
Perhitungan estimasi ketidakpastian dapat dilihat pada Lampiran 7. Hasil dari
estimasi ketidakpasstian dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Diagram Batang Hasil Ketidakpastian Baku Penetapan Bilangan Iod
Metode Wijs dalam Minyak oreng Sawit Merk A Secara Iodometri Commented [ym96]: Judul gambar seharusnya 5 ketukan
margin teks, kemudian judul gambar baris kedua sejajar
0,0018 dengan baris pertama.
Ketidakpastian
0,0020
Realtif (U/xi)
0,0015
Commented [ym97]: Seharusnya judul gambar terletak
0,0008 0,0005 0,000 dibawah gambar, bukan diatas gambar
0,0010 0,0005 5
Nilai
0,0005 0,0002 0,000

0 0,0000
0,0000
1 2 3 4 5 6 7 8
Sumber Ketidakpastian
35
Berdasarkan Grafik diagram batang ketidakpastian gabungan berasal dari

bobot minyak goreng sawit merk A (1), bobot kalium dikromat (2), volume titrasi
sampel (3) dan blangko (4), volume titrasi standardisasi (5), bobot setara kalium
dikromat (6), bobot setara iodin (7), dan presisi metode (8), menghasilkan nilai
ketidakpastian gabungan sebesar 0,1 g iod/100 g minyak. Penyumbang terbesar
nilai ketidakpastian yang signifikan adalah dari pengujian presisi metode.
Ketidakpastian tersebut berasal dari bobot penimbangan kalium dikromat dan
sampel minyak goreng sawit merk A, juga volume titrasi sampel, karena
penimbangan sampel dan volume titrasi sangat mempengaruhi nilai yang
dihasilkan. Perbedaan sedikit bobot penimbangan dengan volume titrasi yang sama
akan sangat berpengaruh pada nilai bilangan iod yang dihasilkan, begitupun
sebaliknya. Dengan bobot penimbangan yang sama dan volume titrasi yang sedikit
berbeda cukup mempengaruhi nilai bilangan iod yang dihasilkan.
Hasil dari ketidakpastian baku gabungan diperluas dengan menggunakan
tingkat kepercayaan 95% dan faktor cakupan 2 didapatkan nilai sebesar 0,30 g
iod/100 g minyak yang kemudian dilaporkan pada hasil uji. Pada penetapan ini,
dilaporkan hasil uji dan nilai ketidakpastian dari pengukuran bilangan iod sebesar
(60,33 ± 0,30) g iod/100 g minyak. Rentang hasil uji yang diperkirakan terdapat
nilai benar yaitu 60,03–60,63 g iod/100 g minyak. Commented [ym98]: Seahrusnya diberi spasi 1 ketukan
antar symbol penghubung dengan angkanya
SIMPULAN Commented [ym99]: Seharusnya untuk simpulan diberi
judul bab yaitu BAB IV. SIMPULAN dan jika ada saran diberi
judul bab yaitu BAB IV. SIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data dengan parameter uji presisi
(ripitabilitas), akurasi, ketegaran metode (robustness), dan estimasi ketidakpastian
maka dapat disimpulkan bahwa metode penetapan bilangan iod dalam minyak goreng
sawit secara iodometri telah memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh perusahaan.
Oleh karena itu, metode tersebut valid dan dapat digunakan untuk analisis rutin di
laboratorium.
DAFTAR PUSTAKA Commented [ym100]: Margin teks seharusnya dengan
ukuran 3,4,3,3
Commented [ym101]: Seharusnya jarak antara judul BAB
AMANG. 1996. Ekonomi Minyak Goreng di Indonesia. IPB Press. Bandung. dengan isi berjarak 3 spasi
Commented [ym102]: Seharusnya referensi yang
digunakan yaitu referensi 10 tahun dari tahun ini
AMERICAN OIL CHEMIST SOCIETY. 2012. AOCS Cd 1b-87 Tentang Cara Uji Bilangan
Iod Minyak dan Lemak Metode Sikloheksana. American Oil Chemist Society.
America. Commented [ym103R102]: Tidak ada kutipan mya
didalam isi laporan, maka dihilangkan saja
ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS. 2016.
Official Methods of Analysis. Association of Official Agricultural Chemist. Editor Commented [ym104]: Seharusnya jarak antar referensi
1,5 spasi, bukan 1 spasi
:Horwitz, W., and G. W, Latimer, Jr. Published by
AOAC International, 18th Edition. USA Commented [ym105]: Seharusnya jarak antar referensi
1,5 spasi
BADAN STANDARDISASI NASIONAL. 2013. Standar Nasional Indonesia 01-3741-2013 Commented [ym106]: Seharusnya jarak antar dapus 2
Tentang Minyak Goreng. Badan Standardisasi Nasional. Jakarta spasi
Commented [ym107]: Seharusnya jarak antar referensi
BARWICK, V., P. P. M. BRAVO, S. L. R. ELLISON, J. ENGMAN, E. L. 1,5 spasi
F. GJENGEDAL, U. O. LUND, B. MAGNUSSON, H. T. MILLER, M.
PATRIARCA, B. POHL, P. ROBOUCH, L. P.
SIBBESEN, E. THEODORSSON, F. VANSTAPEL, I. VERCRUYSSE, A.
YILMAZ, P Y. MEROGLU & U. RNEMARK.
2014. Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methodes – A
Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Ed. ke2. Eurachem. Commented [ym108]: Karena diaturan baru tidak ada
tinjauan pustaka, maka kutipan yang terdapat pada tinjauan
DAY, R. A. JR & A. L. UNDERWOOD. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. pustaka juga dihapuskan
Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Erlangga. Jakarta. Commented [ym109]: Seharusnya referensi yang
EURACHEM/CITAC GUIDE CG 4. 2012. Quantifying Uncertainty in Analytical
Measurement Thrid Edition. Editor S. L. R. Ellson, M. Rosslein. A. Williams. UK
Departement of Trade and Industry as Part of The National Measurment System Valid
Analytical Measurement (VAM) Programme.
GANDJAR, I. G. & A. ROHMAN. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Commented [ym110]: Seharusnya referensi yang
HADI, A. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025:2005. Gramedia Pustaka Utama. digunakan yaitu referensi 10 tahun dari tahun ini
Jakarta.
Commented [ym111]: Jika ada penulis yang sama
HADI, A. 2010. Pedoman Verifikasi Metode Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan. dengan judul yang sama, maka seharusnya salah satu saja
Kementerian Lingkungan Hidup. Jakarta. yang digunakan yaitu yang terbaru
Commented [ym112R111]: Seharusnya referensi yang
HARJADI, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta. digunakan yaitu referensi 10 tahun dari tahun ini
Commented [ym113]: Karena diaturan baru tidak ada
HARJADI, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta. tinjauan pustaka, maka kutipan yang terdapat pada tinjauan
pustaka juga dihapuskan
HARMITA. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi dan Cara Perhitungannya. Jurnal Farmasi
UI1:117-135. Commented [ym114]: Volume jurnal seharusnya dibold
Commented [ym115]: Seharusnya judul jurnal tidak
dicetak miring dan nama jurnal dicetak miring
Commented [ym116R115]: Seharusnya referensi yang
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO). 2010.
ISO/IEC 17043, General Requirements for Proficiency Testing. ISO. Switzerland.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO). 2015. ISO
13528, Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparison. ISO. Switzerland.
IRAWAN, CANDRA. 2009. Pengantar Kimia Organik II. Politeknik AKA Bogor. Bogor.
KANTASUBRATA, J. 2005. Dasar Ketidakpastian Pengukuran.

Pelatihan Laboratorium Terpadu FMIPA UII. Yogyakarta. Commented [ym117]: Seharusnya jika masih bisa dibuat
dibaris pertama, maka optimalkan dulu baris pertamanya
KANTASUBRATA, J. 2008. Validasi Metode. Pusat Penelitian Kimia LIPI. Bandung. Commented [ym118R117]: Seharusnya referensi yang
KETAREN, S. 2005. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press. Jakarta.
KETAREN, S. 2008. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press. Jakarta. Commented [ym119]: Jika ada penulis yang sama
dengan judul yang sama, maka seharusnya salah satu saja
KOMITE AKREDITASI NASIONAL (KAN). 2003. Pedoman Evaluasi dan Pelaporan yang digunakan yaitu yang terbaru
Ketidakpastian Pengukuran. KAN. Jakarta. Commented [ym120R119]: Seharusnya referensi yang
KUSNANDAR, F. 2010. Kimia Pangan: Komponen Makro. Dian Rakyat. Commented [ym121]: Seharusnya referensi yang
Jakarta. digunakan yaitu referensi 10 tahun dari tahun ini
MUHAYATUN. 2007. Uji Profisiensi: Diklat Pelatihan Validasi Metode Analisis Aktivasi
Neutron Kₒ. Pusdiklat Batan. Jakarta Commented [ym122]: Seharusnya referensi yang
NATA. 2013. Guidelines for The Validation and Verification of Quantitative and
Qualitative Test Methods. Australia
PUDJAATMAKA, A. H. 2002. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta. Commented [ym123]: Seharusnya referensi yang
RIYANTO. 2014. Validasi dan Verifikasi Metode Uji. Deepublish. Yogyakarta.
SUDARMAJI, S., S. HARYONO., & B. SUHARDI. 1996. Analisa Bahan
Makanan dan Pertanian. Liberty. Yogyakarta. Commented [ym124]: Seharusnya referensi yang
SUMARDI. 2002. Validasi Metoda Pengujian. Pusat Standardisasi dan Akreditasi Sekjen
Deptan. Jakarta. Commented [ym125]: Seharusnya referensi yang
WINARNO, F.G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. Gramedia Pustaka Utama.
Jakarta.
WINARNO, F. G. 2008. Kimia Pangan dan Gizi. M-Brio Press. Bogor. Commented [ym126]: Seharusnya referensi yang
LAMPIRAN
40
Lampiran 1. Ringkasan Kegiatan Magang-PKL

41
Lampiran 1. (Lanjutan)
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
Lampiran 2. Pembuatan Larutan dan Pereaksi
1. Pembuatan Kalium Iodida 15%

Padatan kalium iodida p.a. ditimbang teliti sebanyak 15,0000 g kegelas
piala berukuran 250 mL, kemudian dilarutkan dengan akuades hingga volume
100 mL. Larutan tersebut diaduk hingga larut sempurna.
2. Pembuatan Larutan Penitar Natrium Tiosulfat 0,1 N

Padatan Na2S2O3 ditimbang sebanyak 25,0000 g dan Na2CO3 ditimbang
sebanyak 0,3000 g kegelas piala 100 mL, kemudian dilarutkan kelabu takar
1000 mL. Larutan tersebut ditera dengan akuades dan dihomogenkan.
3. Pembuatan Indikator Kanji 1%

Padatan kanji ditimbang sebanyak 1,0000 g kegelas piala 100 mL,
kemudian dilarutkan dengan akuades sedikit demi sedikit hingga volume 100
mL. Larutan tersebut dipanaskan di hotplate hingga larut sempurna.
3. Pembuatan Larutan magnesium asetat 5%

Padatan magnesium asetat ditimbang sebanyak 50,0000 g ke gelas piala,
kemudian dilarutkan dengan larutan asam asetat glasial dan larutan
dimasukkan ke labu takar 1 L lalu ditera dengan asam asetat glasial, lalu
dimasukkan magnetic stirrer. Larutan tersebut dipanaskan di hotplate hingga
larut sempurna.
68
Lampiran 3. Data dan Contoh Perhitungan Presisi Penetapan Bilangan Iod
Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri Commented [ym127]: Jarak antara judul lampiran ke
table seharusnya 2 spasi
Bobot Minyak Volume Volume BilanganIod
Normalitas
No. goreng sawit Penitar Blangko (g I2/100 g
merk A (g) (mL) (mL) Na2S2O3(N) minyak)
1 0,4992 21,94 45,34 0,1016 60,44
2 0,5158 21,16 45,34 0,1016 60,44
3 0,5072 21,64 45,34 0,1016 60,25
4 0,5070 21,64 45,34 0,1016 60,27
5 0,4840 22,75 45,34 0,1016 60,18
6 0,5183 21,11 45,34 0,1016 60,27
7 0,5160 21,15 45,34 0,1016 60,44
Rata-rata 60,33
SB 0,11
%SBR 0,18
%CV Horwitz 2,16
%2/3 CV Horwitz 1,44
Contoh perhitungan bilangan iod (contoh perhitungan pada ulangan 1)
Keterangan:
Vblk : Volume larutan Na2S2O30,1 N untuk blangko (mL)
Vct h : Volume larutan Na2S2O3 0,1 N untuk contoh (mL)
4. : Normalitas larutan standar Na2S2O3 yang digunakan (mgrek/mL)

m: Bobot minyak goreng sawit merk A (g) Commented [ym128]: Seharusnya disejajarkan dengan
keterangan diatasnya
Rata-rata (
= 60,33 (g iod/100g minyak)
69 Commented [ym129]: Seharusnya jenis tulisan nya times
new roman dengan ukuran 12, agar konsisten
Lampiran 3. (Lanjutan) Commented [ym130]: Jarak antara judul lampiran ke
isinya seharusnya 2 spasi
Simpangan baku (s) =
Simpangan baku (s) =0,11 (g iod/100g minyak)

%SBR x 100%
= 1,2491%
2/3 CV Horwitz = 2/3 x 21-0,5logC
2/3 CV Horwitz = 2/3 x 21-0,5log0,6033

= 1,44 (g iod/100g minyak)
Syarat keberterimaan perusahaan %SBR < 2/3CV Horwitz

70
Lampiran 4. Data dan Contoh Perhitungan Akurasi Penetapan Bilangan Iod
Metode Wijs dalam Minyak Goreng Sawit Merk A Secara Iodometri Commented [ym131]: Jarak antara judul lampiran ke
table seharusnya 2 spasi
Kode Lab Pengulangan 1 Pengulangan 2 Rata-rata
(g iod/100 g (g iod/100 g (g iod/100 g
minyak) minyak) minyak)
1 60,47 60,18 60,33
2 60,99 60,57 60,78
3 60,39 60,47 60,43
I. Uji Grubbs
a. Mengurutkan data dari terendah ke tertinggi
Kode Lab Hasil

(g iod/100 g minyak)
1 60,33
3 60,43
2 60,78
a. Hasil uji Grubbs
Hasil
Kode Lab (g iod/100 g G1hit ung G1t abel Kesimpulan
minyak)
1 60,33 0,78 Tidak dibuang
3 60,43 0,35 1,15 Tidak dibuang
2 60,78 1,13 Tidak dibuang
N 3
60,51
X
SB 0,24
71
Commented [ym132]: Jarak antara judul lampiran ke
Contoh perhitungan uji Grubbs untuk data kode lab 1(n=3) isinya seharusnya 2 spasi
Ghitung
0,24
5. 0,78
Keterangan:
2. : rata-rata hasil
Xi : data kei, i = 1,2,…..n
SB : simpangan baku
Tabel Nilai Kritis untuk Uji Grubbs 1 pada Tingkat Kepercayaan 95%
N G1t abel n G1t abel n G1t abel n G1t abel
3 1,15 13 2,33 23 2,62 33 2,79
4 1,48 14 2,37 24 2,64 34 2,81
5 1,67 15 2,41 25 2,66 35 2,82
6 1,82 16 2,44 26 2,68 36 2,83
7 1,94 17 2,47 27 2,70 37 2,84
8 2,03 18 2,50 28 2,72 38 2,85
9 2,11 19 2,53 29 2,73 39 2,86
10 2,18 20 2,56 30 2,75 40 2,87
11 2,23 21 2,58 31 2,76 41 2,88
12 2,29 22 2,60 32 2,78 42 2,89

72
Lampiran4. (Lanjutan) Commented [ym133]: Jarak antara judul lampiran ke

3. Uji Robust Z-Score Penetapan Bilangan Iod
Hasil
Bilangan iod
Kode Lab Z-Score Simpulan
(g iod/100 g
minyak)
1 60,33 -0,78 MemenuhiSyarat

3 60,43 -0,35 MemenuhiSyarat
2 60,78 1,13 MemenuhiSyarat
N 3
AlgA-mean 60,51
AlgA-Std 0,27
SB 0,24
Contoh perhitungan Z-Score untuk data kode lab 1 (n = 3)

Z-Score
4. -0,78
73
Lampiran5. Data dan Contoh Perhitungan Ketegaran Metode (Robustness) Commented [ym134]: Jarak antara judul lampiran ke
tabel seharusnya 2 spasi
Penambahan Tanpa penambahan
magnesium asetat 5% magnesium asetat 5%
10 mL 10 mL
Ulangan
Bilangan Iod (g Bilangan Iod (g
iod/100g lemak) iod/100g lemak)
1 60,44 60,56
2 60,44 60,55
3 60,25 60,39
4 60,27 60,17
5 60,18 60,47
6 60,27 60,48
7 60,44 60,41
Rerata 60,33 60,43
SB 0,11 0,13
%SBR 0,18 0,22
2/3 CV 1,44 1,44

Horwitz
Fhit ung 1,44
Ft abel 5,82
thit ung 1,68
tt abel 2,18
74

Perhitungan
 Uji F
Hipotesis : H0 : σ 1 = σ 2
H1 :σ1 ≠ σ2
Fhitung
= 1,44
Dengan selang kepercayaan 95%, maka:

Ft abel (0,025; 6; 6) = 5,82
Kesimpulan : Terima H0, artinya ragam bilangan iod pada penambahan
magnesium asetat 5% sama dengan yang tidak ditambahkan magnesium

asetat 5%.
 Uji-t Hipotesis
Hipotesis : H0 : µ1 = µ2 (rataan hasil uji tidak berpengaruh terhadap respon yang
diamati)
H1 : µ1 ≠ µ2 (rataan hasil uji berpengaruh terhadap respon yang
diamati)
thitung
=1,68
Dengan s
= 0,12
Dengan selang kepercayaan 95%, maka:
ttabel (α/2;db)(0,025; 12) = 2,18
75

Kesimpulan : thit ung < ttabel atau terima H0, artinya penambahan magnesium
asetat 5% tidak memberikan perubahan signifikan dibandingkan dengan yang

tidak ditambahkan magnesium asetat 5%.
76
Lampiran 6. Diagram Alir Estimasi Ketidakpastian Penetapan Bilangan Iod dalam Minyak Goreng
Sawit Secara Iodometri Commented [ym137]: Jarak antara judul lampiran ke
a. Penetapan Bilangan Iod b. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N
Commented [ym138R137]: Seharusnya kalimat baris

Ditimbang bobot kosong (W3)
Ditimbang bobot kosong (W1) kedua sejajar dengan baris pertama
Ditimbang 0,1 g K2Cr2O7 (W4)

Ditimbang ± 0,5 g sampel (W2)
Ditambahkan sikloheksana, Ditambahkan KI 15%

larutan wijs, dan larutan
Magnesium asetat
Didiamkan ditempat gelap selama Ditambahkan HCl 4 N

lima menit
Dititar dengan Na2S2O3 0,1 N

(VT3 )
Ditambahkan KI 15% dan akuades
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N

(VT1)
Dilakukan titrasi untuk blanko

(VT2)
77
Lampiran 7. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Penetapan Bilangan Iod dalam

Minyak Goreng Sawit Secara Iodometri Commented [ym139]: Jarak antara judul lampiran ke
• Penetapan Bilangan Iod (Bil. Iod)
Bil. Iod (g/100 g minyak)
• Standarisasi NaOH Commented [ym140R139]: Seharusnya kalimat baris
kedua sejajar dengan baris pertama
N Na2S2O3(mgrek/mL) =
Penetapan Bilangan
Iod (Bil. Iod)
Keterangan :
V Blk : volume blangko yang diperlukan dalam penitaran (mL)

V Cth : volume contoh yang diperlukan dalam penitaran (mL)
N Na2S2O3 : Normalitas Na2S2O3 (mol/L) atau (mgrek/mL)
Bobot contoh : Bobot penimbangan minyak goreng sawit merk A (g)
Bobot kalium dikromat: Bobot penimbangan kalium dikromat (g)
BE Iodin : Bobot ekuivalen (mg/mgrek)
BE kalium dikromat : Bobot ekuivalen kalium dikromat (mg/mgrek)
Diagram Fishbone
85
Satuan
Simbol Sumber Nilai
Bobot minyak goreng sawit g

WA 0,5068
merk A
WB Bobot K2Cr O7 0,1085 g
VT1 Volume titrasi sampel mL
VT2 Volume titrasi blangko mL
VT3 Volume titrasi standarisasi mL
BEIodin Bobot ekuivalen iodin 12,69 mg/mgrek
Bobot ekuivalen kalium dikromat mg/mgrek
BE K2Cr2O7 49,0308
g iod/100 g
Presisi Presisi metode 60,33
minyak
a. Ketidakpastian Baku Asal Bobot Penimbangan Contoh (µWA)

Kalibrasi neraca analitik Mettler Toledo AB204-S (± 0,00013) g , (k = 2)
µ kal = g ` (TIPE B)
Neraca yang digunakan untuk W1 = W2, maka µ WAadalah
µ WA= = 9,19x10-5 g
b. Ketidakpastian Baku Asal Standardisasi (µWB)

µ kal = g (TIPE B)
Neraca yang digunakan untuk W3 = W4, maka µ WB adalah
µ WB= = 9,19x10-5 g
c. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Sampel (µ VT1)

Kalibrasi Titrette 50 mL (50± 0,01) mL, (k = 2)
Koefisien muai air : 2,1 x 10-4 /°C
Variasi suhu : 4°C (k = 3 )

µ kal = mL (TIPE B)
86
µ ET = (TIPE B)
mL
µ VT1 = ( µ kal ) 2 + ( µ ET ) 2
= (0,005 mL)2 +(0,0104mL)2
= 0,0116 mL
d. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Blangko (µ VT2)

µ kal = mL (TIPE B) µ ET =
(TIPE B)
mL
µ VT2 = ( µ kal ) 2 + ( µ ET ) 2
= (0,005 mL)2 +(0,0219mL)2
= 0,0225 mL
e. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Standarisasi (µ VT3)


87
µ kal = mL (TIPE B) µ ET =
(TIPE B)
mL
µ VT3 = ( µ kal ) 2 + ( µ ET ) 2
= (0,005 mL)2 +(0,0105mL)2
= 0,0116 mL
f. Ketidakpastian Baku Asal BE Iodin (µ BEIodin)

Data ketidakpastian didapat dari IUPAC
Unsur Berat Atom Ketidakpastian (g) Ketidakpastian baku (g)
2I 2 x 126,9045 0,00003 2 x 0,00003/ 3
Jumlah 253,8089 µBE= mg/mgrek 3,46 x 10-5
Makaµ BM Iodin
= 3,46 x 10-5mg/mgrek
g. Ketidakpastian Baku Asal BE Kalium dikromat (µ BE K2Cr2O7)

Jumlah 294,1846 mg/mgrek µBE= 0,0014 2 K 2x
39,0983 0,0001
BE 49,03077 mg/mgrek
2 x 0,0001/ 3=
0,0001
2 Cr 6 x 51,9961 0,0006 6 x 0,0006/ 3 = 0,0007
7O 7 x 15,9994 0,0003 7 x 0,0003/
Maka µ BE Kalium dikromat = (0,0001)2 +(0,0007)2 +(0,0012)2

= 0,0014 mg/mgrek
h. Ketidakpastian Baku AsalPresisi (µ PM)

Ketidakpastian Baku asal presisi metode sama dengan simpangan baku pada uji presisi
yaitu 0,11 g iod/100 g minyak
88
i. Ketidakpastian Baku Gabungan Penetapan Bilangan Iod (µc)
Ketidakpastian
No. Sumber Nilai (x) Satuan Baku (μ) Ketidakpastia (μ/x)²
n relatif (μ/x)
Bobot
minyak 3,29x10^-
1 0,5068 g 9,19x10^-05 0,0002
goreng sawit 08
merk A
Bobot 7,17x10^-
2 0,1085 g 9,19x10^-05 0,0008
K2Cr2O7 07
Volume
2,88x10^-
3 titrasi 21,63 mL 0,011620669 0,0005
07
sampel
Volume
2,47x10^-
4 titrasi 45,34 mL 0,02255004 0,0005
07
blangko
Volume
2,87x10^-
5 titrasi 21,80 mL 0,011695146 0,0005
07
standardisasi
6 BE iodin 12,69 mg/mgrek 0,0000346 2,72x10^-06 7,43x10^-
12
7 BE K2Cr2O7 49,0308 0,0014 2,85x10^-05 8,15x10^-
10
mg/mgrek
Presisi g iod/100 3,37x10^-
8 60,33 0,11 0,0018
Metode g minyak 06
Jumlah 4,94x10^-
06
μc = bilangan iod x √(Jumlah) 0,1
U = μc x 2 0,3
Ketidakpastian baku gabungan relatif bilangan iod (g iod/100 g minyak)

2 2 2 µ Volume Titrasi Sampel 2
µc bilangan iod = Bilanganiod .
µ Bobot contoh
Bobot contoh
+
µ Bobot K₂Cr₂O₇
Bobot K₂Cr₂O₇
+
µ Presisi Metode
Rata-rata Bil. Iod
+ Volume Titrasi Sampel
µ Volume Titrasi Blangko 2 µ Volume Titrasi Standarisasi

2
µ BE Iodin
2
µ BE K2Cr2O ₇
2
+ Volume Titrasi Blangko
+ Volume Titrasi Standarisasi
+ B E Iodin
+ BE K2Cr2O₇
= 0,13 g/100 g
89
Keterangan:
C = nilai
µc = nilai ketidakpastian
90
j. Nilai Ketidakpastian Diperluas
Nilai ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95% (k = 2)
U = µ bilangan iod x 2
= 0,13 g iod/100 g minyak x 2
= 0,26 g iod/100 g minyak = 0,30 g iod/100 g minyak
k. Nilai Ketidakpastian Diperluas

Bilangan iod dalam minyak goreng sawit merk A adalah 60,33 g iod/100 g minyak dengan nilai
ketidakpastian ± 0,30 g iod/100 g minyak. Pengolahan data ketidakpastian ini menggunakan tingkat
kepercayaan 95%.
Simbol Sumber Nilai Satuan
WA Bobot minyak goreng sawit g

0,5068
merk A
WB Bobot K2Cr2 O7 0,1085 g
VT1 Volume titrasi sampel 21,63 mL
VT2 Volume titrasi blangko 45,34 mL
VT3 Volume titrasi standarisasi 21,80 mL
BEIodin Bobot ekuivalen iodin 12,69 mg/mgrek
BE K2Cr2O7 Bobot ekuivalen kalium mg/mgrek
49,0308
dikromat
Presisi Presisi metode 60,33 g iod/100 g
minyak
a. Ketidakpastian Baku Asal Bobot Penimbangan Contoh (µWA)
µ kal = Qu = 0,00013 = 0,000065 g ` (TIPE B)

k 2
WA= (0,000065)2 + (0,000065)2= 9,19x10-5 g b.

Ketidakpastian Baku Asal Standardisasi (µWB)
µ kal = Qu = 0,00013 = 0,000065 g (TIPE B)

k 2
c. WB= (0,000065)2 + (0,000065)2= 9,19x10-5 g

91
c. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Sampel (µ VT1)

3)
Variasi suhu : 4°C (k =

=0,01=
Qu k 2
µ kal = 0,005 mL (TIPE B)

92
79
Vol . Na ₂S₂O₃ x Variasi suhu x Koef . muai air
µ ET = (TIPE B)
3
21,63 mL x 4°C x 0,00021 /°C= 0,0104 mL 3

c. VT1 = (µ kal)2 + (µ ET)2
(0,005 mL)2 + (0,0104mL)2
0,0116 mL
e. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Blangko (µ VT2)


µ kal = Qu
= 0,01
= 0,005 mL (TIPE B)
k 2
µ ET = Vol . Na ₂S₂O₃ x Variasi suhu x Koef . muai air

(TIPE B)
3
a. 45,34 mL x 4°C x 0,00021 /°C= 0,0219 mL 3

5. VT2 = (µ kal)2 + (µ ET)2
(0,005 mL)2 + (0,0219mL)2
0,0225 mL
e. Ketidakpastian Baku Asal Volume Titrasi Standarisasi (µ VT3)

Variasi suhu : 4°C (k = 3)
µ kal = Qu
= 0,01
= 0,005 mL (TIPE B)
k 2
µ ET = Vol . Na ₂S₂O₃ x Variasi suhu x Koef . muai air
(TIPE B)
3
3. 21,80 mL x 4°C x 0,00021 /°C= 0,0105 mL 3

93
80
µ VT3 = (µ kal)2 + (µ ET)2
= (0,005 mL)2 + (0,0105mL)2
= 0,0116 mL
f. Ketidakpastian Baku Asal BE Iodin (µ BEIodin)
Unsur Berat Atom Ketidakpastian (g)Ketidakpastian baku (g)
2I 2 x 126,9045 0,00003 2 x 0,00003/ 3
Jumlah 253,8089 µBE=

mg/mgrek 3,46 x 10-5
Makaµ BM Iodin = (3,46 x 10⁻⁵)2
= 3,46 x 10-5mg/mgrek
g. Ketidakpastian Baku Asal BE Kalium dikromat (µ BE K2Cr2O7)
2K 2 x 39,0983 0,0001 2 x 0,0001/ 3

= 0,0001
2 Cr 6 x 51,9961 0,0006 6 x 0,0006/ 3

= 0,0007
7O 7 x 15,9994 0,0003 7 x 0,0003/ 3
= 0,0012
Jumlah 294,1846 mg/mgrek µBE= 0,0014
BE 49,03077 mg/mgrek
Maka µ BE Kalium dikromat = (0,0001) + (0,0007) + (0,0012) 2 2 2
= 0,0014 mg/mgrek
h. Ketidakpastian Baku AsalPresisi (µ PM)
Ketidakpastian Baku asal presisi metode sama dengan simpangan baku pada uji
presisi yaitu 0,11 g iod/100 g minyak
94
81
i. Ketidakpastian Baku Gabungan Penetapan Bilangan Iod (µc)
No. Sumber Nilai (x) Satuan Ketidakpastian Ketidakpastia (μ/x)²

Baku (μ) n relatif (μ/x)
Bobot minyak
1 goreng sawit 0,5068 g 9,19x10^-05 0,0002 3,29x10^-08
merk A
Bobot
2 0,1085 g 9,19x10^-05 0,0008 7,17x10^-07
K2Cr2O7
Volume titrasi
3 21,63 mL 0,011620669 0,0005 2,88x10^-07
sampel
Volume titrasi
4 45,34 mL 0,02255004 0,0005 2,47x10^-07
blangko
Volume titrasi
5 21,80 mL 0,011695146 0,0005 2,87x10^-07
standardisasi
6 BE iodin 12,69 mg/mgrek 0,0000346 2,72x10^-06 7,43x10^-12
7 BE K2Cr2O7 49,0308 mg/mgrek 0,0014 2,85x10^-05 8,15x10^-10
Presisi g iod/100
8 60,33 0,11 0,0018 3,37x10^-06
Metode g minyak
Jumlah 4,94x10^-06
μc = bilangan iod x √(Jumlah) 0,1
U = μc x 2 0,3
Ketidakpastian baku gabungan relatif bilangan iod (g iod/100 g minyak)

µ Bobot µ Bobot µ Presisi µ Volume Titrasi
contoh K₂Cr₂O₇ Metode Sampel 2
µc bilangan iod = Bilangan iod = Bobot 2+ Bobot 2+ Rata-rata 2 + Volume Titrasi
contoh K₂Cr₂O₇ Bil. Iod Sampel
µ Volume Titrasi µ Volume Titrasi µ BE µ BE

Blangko Standarisasi 2 Iodin 2 K2Cr2O₇ 2
+ 2 + + + BE
Volume Titrasi Volume Titrasi BE
Blangko Standarisasi Iodin K2Cr2O₇
7,07 x 7,07 x 0,11 0,0116

10−5g 2 10−5g g/100g 2 mL 2
= 60,33 g/100g . 0,5068 + 2 + 60,33 +
0,1085 21 ,63
g g g/100g mL
0 ,0225 0,0116 3,46 x 10−5mg

+ mL 2 + mL 2 + /mgrek 2 + 1,40 x 10−3 mg/mgrek 2
95
45,34 21,80 12 ,69 mg 49 ,0308
mL mL /mgrek mg/mgrek
= 0,13 g/100 g
Keterangan:
C = nilai
µc = nilai ketidakpastian
96
82
j. Nilai Ketidakpastian Diperluas

Nilai ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95% (k = 2)
U = µ bilangan iod x 2
= 0,13 g iod/100 g minyak x 2

= 0,26 g iod/100 g minyak = 0,30 g iod/100 g minyak
k. Nilai Ketidakpastian Diperluas
Bilangan iod dalam minyak goreng sawit merk A adalah 60,33 g iod/100 g minyak
dengan nilai ketidakpastian ± 0,30 g iod/100 g minyak. Pengolahan data
ketidakpastian ini menggunakan tingkat kepercayaan 95%.
97
98
99
100

Yana Mustia (1840028) - Aksel D - Tugas Komen

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Yana Mustia (1840028) - Aksel D - Tugas Komen

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

VALIDASI METODE UJI PENETAPAN BILANGAN IOD

METODE WIJS DALAM MINNYAK GORENG SAWIT MERK A

MUHAMMMAD TAUFIK PUTRA

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

RINGKASAN Commented [ym1]: Berdasarkan aturan terbaru tidak

Salah satu kebutuhan bahan makanan pokok yang digunakan oleh

Udin Asrorudin, M.Si Ihsanuddin

Direktur Politeknik AKA Bogor

Ir. Maman Sukiman, M.Si.

POLITEKNIK AKA BOGOR

2. Bapak Ihsanuddin, selaku pembimbing II di PT SMART Tbk Marunda yang telah

6. Seluruh Analis dan Officer Quality Management Departement, yang telah

9. Keluarga Romju Warrior, yang telah memberikan semangat, dukungan,

Sifat-sifat Lemak dan Minyak…………………………………………..................... 4

HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………………………............................... 28 Commented [ym17]: Seharusnya nomor halaman rata

1. Data Hasil Pengujian Bilangan Iod Metode Wijs Dalam Minyak

2. Data Hasil Pengujian Presisi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

3. Data Hasil Pengujian Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

4. Data Hasil Pengujian Ketegaran Metode (Robustness) Penetapan

3. Data Hasil Pengujian Akurasi Penetapan Bilangan Iod Metode Wijs

4. Data Hasil Pengujian Ketegaran Metode (Robustness) Penetapan

keberterimaan dari perusahaan. Metode yang divalidasi dapat digunakan secara

Lemak dan Minyak

Pengertian Le mak dan Minyak

Sifat-Sifat Lemak dan Minyak

Sifat Fisika Lemak dan Minyak

Menurut KETAREN (2008), lemak dan minyak dikatakan memiliki sifat

Sifat Kimia Le mak dan Minyak

Menurut KUSNANDAR (2010), reaksi kimia penting yang melibatkan

Bilangan Iodium pada Minyak

klor, menunjukkan bahwa semakin ke kanan, reaktivitasnya semakin bertambah.

Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri untuk penentuan bilangan

Minyak goreng berfungsi sebagai pengantar panas, penambah rasa gurih,

Minyak Goreng Sawit

Validasi Medote Uji

Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan penyediaan bukti obyektif

Presisi adalah ukuran kedekatan hasil analisis diperoleh dari serangkaian

Keterulangan (repeatability) adalah keseksamaan metode jika dilakukan

Menurut HARMITA (2004), akurasi adalah ukuran yang menunjukkan

2. Uji Grubbs Tipe 2

3. Uji Grubbs Tipe 3

Ketegaran Metode (Robustness)

Ketegaran/ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang

Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Ketidakpastian adalah parameter yang berhubungan dengan hasil suatu

dievaluasi berdasarkan metode statistika dari suatu pengamatan pengukuran

Jika model menyangkut fungsi suatu pangkat n, misalnya y =

5. Menghitung ketidakpastian bentangan (expanded uncertainty)

Klasifikasi Komponen Ketidakpastian

Menurut KAN (2003) secara umum ketidakpastian pengukuran terdiri dari

Analisis titrimetri atau analisis volumetri merupakan analisis kuantitatif

Titrasi Reduksi – oksidasi

Titrasi reduksi-oksidasi (redoks) berdasarkan pada perpindahan elektron

2. Kalium Iodidat dan Kalium Bromat

Commented [ym33]: Jarak antara isi ke judul sub bab

Metode Percobaan Commented [ym44]: Untuk sub bab seharusnya diberi

Percobaan yang dilakukan meliputi tahap persiapan, tahap pengujian, dan

Cara Kerja Commented [ym45]: Untuk sub bab seharusnya diberi

Standardisasi Larutan Commented [ym46]: Seharusnya jaraknya 2 spasi antara

kemudian ditambahkan 10 mL KI 15% dan 10 mL HCl 4 N, setelah itu diencerkan

Penetapan Bilangan Iod dalam Minyak Goreng Sawit Secara Iodometri

Uji Presisi Commented [ym54]: Untuk cucu sub bab seharusnya