Laporan Praktikum

Teknik Karakterisasi Material

KARAKTERISASI STRUKTUR KRISTAL BAHAN SEMIKONDUKTOR

MENGGUNAKAN XRD

WANDI JANWAR
H21116003

LABORATORIUM MATERIAL DAN ENERGI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMUPENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2019

6
 KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur hanyalah milik Allah yang Maha Kuasa atas segala penciptaan-Nya.
Selayaknya kita panjatkan rasa syukur kehadirat-Nya yang telah melimpahkan segala bentuk
kenikmatan kepada kita semua yang tiada terhingga. Dan atas segala rahmat dan izin-Nya,
maka kami dapat menyelesaikan laporan yang berjudul “Karakterisasi Struktur Kristal Bahan
Semikonduktor Menggunakan XRD”.
Meskipun dalam pengerjaan laporan ini, penulis terkadang mengalami kesulitan, namun
banyak pihak yang membantu sehingga kesulitan yang hadapi dapat terselesaikan. Dalam
penyusunan ini masih banyak kekurangannya dan jauh dari sempurna, dan mungkin juga banyak
kesalahan. Oleh karena itu, penulis menerima dengan lapangan dada atas segala saran dan kritikan
dari Ibu/Bapak Dosen khususnya untuk perbaikan laporan ini.

Makassar, 8 Oktober 2019

Penyusun

6
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................................. ii

DAFTAR ISI ................................................................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ......................................................................................................................... v
GLOSSARIUM ............................................................................................................................ vi
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................................. 1
A. Latar Belakang .................................................................................................................. 1
B. Tujuan Penulisan .............................................................................................................. 2
C. Ruang Lingkup ................................................................................................................. 2
BAB II METODE PENGAMBILAN DATA .............................................................................. 3
A. Bahan ................................................................................................................................ 3
B. Prosedur ............................................................................................................................ 3
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................................... 4
A. Hasil ................................................................................................................................. 4
B. Pembahasan ...................................................................................................................... 4
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................................

6
 DAFTAR GAMBAR
Hal
Gambar 3.1 Grafik data XRD (A) setelah diolah dan (B) setelah diolah. 4

6
 DAFTAR TABEL
Hal
Gambar 3.1 Data XRD 4

6
 GLOSSARIUM

XRD : Suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel.
Difraksi : Pembelokan cahaya/sinar apabila cahaya tersebut memasuki celah sempit

Polarisasi : Properti yang berlaku untuk gelombang transversal yang menentukan

orientasi geometri dan osilasi.
Indeks miller : Sistem notasi (h,k,l) pada kristalografi yang digunakan untuk menunjukan
kisi-kisi bidang dan arah dari sebuah kristal.
Sol-gel : Proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan
pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinu (gel).

6
 BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Perkembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi dewasa ini mendorong pemahaman dan
penggunaan sinar-X yang lebih mendetail. Sejak ditemukannya sinar-X oleh Wilhelm Roentgen
pada tahun 1895, penelitian mengenai sinar-X terus berkembang hingga saat ini. Salah satu
aplikasi penerapannya dalam bidang kehidupan adalah Difraksi Sinar-X (XRD).
Menurut sejarahnya, XRD pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan
dikembangkan oleh Bragg. XRD merupakan salah satu metode baku yang penting untuk
mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode ini digunakan untuk
mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan, mineral,
senyawa inorganik, polimer, material organik, dan superkonduktor [1].
Sinar-X yang berinteraksi dengan materi akan mengalami fenomena optik seperti hamburan,
difraksi, pantulan, maupun transmisi. Apabila materi berstruktur kristal, maka sinar-X yang
mengenai bidang-bidang kristal akan didifraksikan atau dihamburkan pada sudut hamburan
tertentu dan memberikan informasi langsung berupa sudut hamburan (2θ), intensitas (I), dan jarak
antar bidang atom (d hkl ). Dengan diketahuinya jarak antar bidang atom, selanjutnya dapat

digunakan untuk menghitung nilai-nilai indeks miller (hkl) serta parameter kisinya.
Setiap materi di alam ini yang berstruktur kristal mempunyai susunan tertentu, artinya
memiliki bidang-bidang, jarak antar bidang, maupun parameter kisi. Dengan demikian teknik
XRD dapat dimanfaatkan untuk mendeteksi unsur yang terkandung dalam suatu senyawa. Struktur
kristal suatu materi berhubungan erat dengan sifat- sifat materi tersebut, misalnya sifat optik,
mekanik, elektrik, maupun termal. Dengan diketahuinya struktur kristal dari suatu materi, secara
tidak langsung dapat pula diketahui sifat-sifat bahannya. Sehingga teknik XRD merupakan
langkah yang sangat penting untuk mengetahui jenis bahan beserta sifat-sifatnya [2].
Dalam beberapa dekade terakhir, oksida logam memainkan peran penting dalam
perkembangan ilmu material. Seng oksida (ZnO) adalah oksida logam yang secara teknis menarik
untuk diaplikasikan dalam dunia akademis dan industri [3]. Berbagai teknik dapat dilakukan untuk
mensintesis nanopartikel ZnO di antaranya, hidrotermal, presipitasi, dan sol-gel [4-5].
Karakteristik ini membuat ZnO patut diperhatikan dalam bidang elektronik, optoelektronika,
teknologi laser, sel surya, sensor gas, katalis dan fotokatalis, dan proses antibakteri [6].
Dalam praktikum ini penulis mencoba mengkarakterisasi bahan semikonduktor yang
difokuskan pada struktur kristal ZnO dengan teknik XRD.
6
I.2 Tujuan Penulisan
1. Mengetahui stuktur kristal semikonduktor ZnO
2. Memenuhi tugas mata kuliah Teknik Karakterisasi Material
3. Menambah wawasan dan pengetahuan mengenai prinsip kerja XRD
I.3 Ruang Lingkup
Adapun ruang lingkup yang akan dibahas dalam penulisan laporan ini, yaitu
menunjukkan struktur kristal bahan semikonduktor (ZnO) menggunakan XRD.

6
 BAB II
METODE PENGAMBILAN DATA
A. Alat dan Bahan
a. Alat : XRD
b. Bahan : ZnO

B. Prosedur

1. Tahapan kerja X-ray Diffraction (XRD) terdiri dari empat tahap, yaitu:
a. Produksi: pada tahap ini, elektron yang dihasilkan ketika katoda dipanaskan akan
dipercepat akibat perbedaan tegangan antara filamen (katoda) dan logam target (anoda)
sehingga terjadi tumbukan dengan logam target. Tumbukan antar elektron yang
dipercepat tersebut dengan logam target akan menghasilkan radiasi sinar-X yang akan
keluar dari tabung sinar-X berinteraksi dengan struktur kristal material yang diuji.
Material yang akan dianalisis struktur kristalnya harus berada dalam fase padat karena
dalam kondisi ini kedudukan atom-atomnya berada dalam susunan yang sangat teratur.
b. Difraksi: pada tahap ini, radiasi sinar-X yang dihasikan oleh tabung sinar-X akan
berinteraksi dengan sampel yang diuji.
c. Deteksi: interferensi konstruktif radiasi sinar-X hasil difraksi struktur kristal material
yang diuji selanjutnya akan dideteksi oleh detektor. Agar detektor dapat mendeteksi
interferensi konstruktif radiasi sinar-X hasil difraksi struktur kristal material yang diuji
dengan cepat, maka posisinya harus berada tepat pada arah sudut pantul radiasi
sinar-X tersebut.
d. Interpretasi: interferensi konstruktif radiasi sinar-X yang telah dideteksi oleh detektor
selanjutnya akan diperkuat gelombangnya dengan menggunakan amplifier. Lalu
interferensi konstruktif radiasi sinar-X tersebut akan terbaca secara spektroskopi
sebagai puncak-puncak grafik yang ditampilkan oleh layer komputer. Dengan
menganalisis puncak-puncak grafik tersebut struktur kristal suatu material dapat
diketahui.
2. Perhitungan besar kristalit hasil uji XRD

6
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil

(A) (B)
Gambar 3. 1 Grafik data XRD (A) setelah diolah dan (B) setelah diolah.

Tabel 3.1 Data XRD

2Theta (deg.) (A) Intensity (a.u.) (A) 2Theta (deg.) (B) Intensity (a.u.) (B)
250.000 512 25 0
250.200 462 25.02 -49.0588
250.400 512 25.04 1.8824
250.600 446 25.06 -63.1765
250.800 484 25.08 -24.2353
251.000 498 25.1 -9.2941
251.200 494 25.12 -12.3529
251.400 502 25.14 -3.4118
251.600 516 25.16 11.5294
251.800 484 25.18 -19.5294
252.000 458 25.2 -44.5882
252.200 494 25.22 -7.6471
252.400 484 25.24 -16.7059
252.600 474 25.26 -25.7647
252.800 466 25.28 -32.8235
… … … …

B. Pembahasan
Gambar 3.1 memperlihatkan spektrum XRD setelah diolah menggunakan aplikasi origin.
Seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.1, spektrum XRD untuk lapisan ZnO tidak dapat
ditentukan indeks millernya sebelum diolah melalui apliaksi tersebut. Dari hasil pengolaan
data didapat tujuh indeks miller dari lapisan ZnO. Masing-masing indeks millernya adalah
(010), (002), (011), (012), (110), (013), dan (020).

6
 Berdasarkan data inilah, kita dapat menarik kesimpulan bahwa lapisan ZnO memiliki sistem
kristal heksagonal. Untuk menentukan ukuran kristal (D) lapisan ZnO, perlu diperhatikan bahwa
hanya spektrum XRD dengan nilai intensitas yang relatif tinggi yang di ambil, sementara spektrum
dengan intensitas yang rendah tidak dihitung dalam menentukan ukuran rata-rata kristal. Hal ini
menghindari timbulnya kesalahan kalkulasi dalam menentukan ukuran kristal lapisan tipis ZnO
[7].
Dari hasil XRD, ukuran kristal (D) dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Debye-
Scherrer yakni:
0,9 λ
D βhkl cos  (3.1)

Dimana λ adalah panjang gelombang difraksi sinar-X yang besarnya sama dengan 1.5406
Å, βhkl adalah lebar spektrum sinar-X untuk setengah lebar intensitas maksimum (FWHM), dan
 adalah sudut Bragg.

6
 BAB IV
KESIMPULAN

Untuk mengetahui struktur kristal suatu semikonduktor, dalam hal ini lapisan ZnO dapat
dilakukan karakterisasi menggunakan teknik XRD. Dari hasil praktikum yang telah dilakukan,
didapatkan sebuah spektrum XRD yang memperlihatkan sembilan intensitas tinggi. Hal tersebut
dapat dilihat dari jumlah puncak yang tinggi dalam spektrum tersebut.
Data hasil XRD yang telah diolah dapat menentukan indeks miller dari lapisan ZnO. Dalam
praktikum ini difokuskan pada tujuh indeks miller, yakni (010), (002), (011), (012), (110), (013),
dan (020). Tak hanya itu, melalui karakterisasi ini juga dapat ditentukan sistem kristal dan
ukurannya. Hasil pengamatan yang telah dilakukan, didapatkan sistem kristal ZnO berbentuk
Heksagonal.

6
 DAFTAR PUSTAKA
[1] Suharyana. Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Universitas Sebelas
Maret, Surakarta, 2012.
[2] S. Agus, R. Hardian, dan A. Muzakir. Karakterisasi Material (Prinsip dan Aplikasinya
dalam Penelitian Kimia Penyusun), UPI PRESS, Bandung, 2012.
[3] Z. Zang, M. et. al. “Strong Yellow Emission of Zno Hollow Nanospheres Fabricated Using
Polystyrene Spheres As Templates”, Mater. Vol. 84, Hal 418-421, 2015.
[4] R. Ghosh, et. al, “Hydrothermal Synthesis and Characterization of Multifunctional ZnO
Nanomaterials”, Materials Today, Hal: 2214-7853, 2019.
[5] L. Zhu, et. al, “Hydrothermal Synthesis of Hierarchical Flower-Like ZnO Nanostructure
and Its Enhanced Ethanol Gas-Sensing Properties”, Appl Surf Sci. Vol. 427, Hal: 281-287,
2018.
[6] S. Vijayakumar, et. al, “Acalypha fruticosa L. leaf extract mediated synthesis of ZnO
nanoparticles: Characterization and antimicrobial activities”, Materials Today, Hal: 2214-
7853, 2019.
[7] Paulus L. Gareso, “Lapisan Tipis ZnO”, Sahabat Pena, Makassar, 2019.