LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT

DALAM TABLET KALSIUM LAKTAT SECARA TITRASI
KOMPLEKSOMETRI

Responser : Dr. Hayun, M.Si., Apt.

Oleh : Daniavi Nayunda (1506728794)
Dya Iqtha Poetri (1506767233)
Nisrina Nurfitria (1506766943)
Saras Aulia R. (1506767271)
Vannisa Nabilla W. (1506722084)
Zakiah Rahmayanti (1506721913)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, OKTOBER 2018
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................................................ 0

DAFTAR ISI............................................................................................................................. 1
TUJUAN ................................................................................................................................... 2
PRINSIP PERCOBAAN ......................................................................................................... 2

BAHAN DAN ALAT ............................................................................................................... 3

CARA KERJA DAN DATA PENGAMATAN ..................................................................... 3

PEMBAHASAN ..................................................................................................................... 17

KESIMPULAN ...................................................................................................................... 23

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................. 24

LAMPIRAN............................................................................................................................ 25

1
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT DALAM
SEDIAAN TABLET KALSIUM LAKTAT (FI IV)

Tanggal Responsi : Selasa, 2 Oktober 2018

Tanggal Praktikum : Selasa, 9 Oktober 2018
Responser : Dr. Hayun, M.Si., Apt.
Metode Penetapan Kadar : Titrasi Kompleksometri

1. TUJUAN
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar Kalsium Laktat dalam sampel tablet
Kalsium Laktat dengan persyaratan yang ditentukan.

2. PRINSIP PERCOBAAN
Kalsium dan laktat diidentifikasi dengan metode identifikasi umum untuk
kalsium dan untuk laktat, sedangkan kadar tablet kalsium laktat ditentukan dengan cara
titrasi kompleksometri menggunakan larutan titer Na2EDTA dan indikator biru hidroksi
naftol.
Prinsip titrasi kompleksometri adalah terjadinya reaksi pembentukan kompleks
antara analit (kation logam, dilambangkan Mn+) dengan titer (ligan/komplekson/
chelating agent). Ligan dalam kompleks dapat berupa anion atau molekul netral yang
paling sedikit mempunyai sepasang elektron yang dapat diberikan kepada ion logam.
Na2EDTA (dilambangkan H2Y2-) merupakan ligan yang sangat baik karena dapat
membentuk kompleks sangat kuat 1:1 dengan hampir setiap ion logam divalen atau
trivalen tergantung pada kondisi larutan. Reaksi yang terjadi adalah:
Mn+ + H2Y2- ↔ (MY)(n-4)+ + 2H+
Pada titik akhir titrasi, sedikit kelebihan titer akan memecah kompleks logam-
indikator sehingga dapat diamati dengan terjadinya perubahan warna. Oleh karena itu,
syarat indikator yang dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah harus
mempunyai warna yang berbeda antara bentuk kompleks dengan bentuk ion bebasnya.
Selain itu, ikatan antara indikator dengan ion logam harus lebih lemah dari ikatan
antara ion logam dengan ligan.

2
3. BAHAN DAN ALAT
a. Bahan
1. Larutan titer Na2EDTA 0,05 M
2. Kalsium karbonat P (keringkan 110oC, 2 jam, simpan dalam desikator)
3. Asam klorida 3 N
4. Asam klorida P
5. KMnO4 LP
6. Amonium hidroksida 6 N
7. Metil merah
8. NaOH LP
9. Amonium oksalat LP
10. Biru hidroksi naftol P
11. Asam asetat 6 N
12. Aquadestillata
13. Tablet Kalsium Laktat
b. Alat
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Timbangan analitik
4. Gelas ukur

4. CARA KERJA DAN DATA PENGAMATAN

a. Identifikasi
A. Larutkan sejumlah serbuk tablet dalam air (1 dalam 20), saring. Filtrat
menunjukkan reaksi Kalsium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi
Umum.
Reaksi kalsium:
a) Ke dalam larutan garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes merah
metil LP, dan netralkan dengan ammonium hidroksida 6 N. Tambahkan
asam klorida 3 N tetes demi tetes hingga larutan asam terhadap indikator.
Tambahkan ammonium oksalat LP : terbentuk endapan putih yang tidak
larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam asam klorida P.
b) Basahi garam kalsium dengan asam klorida P: terjadi warna merah
kekuningan dalam nyala tidak berwarna.

3
 B. Larutkan sejumlah serbuk tablet dalam air (1 dalam 20), saring. Filtrat
menunjukkan reaksi Laktat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum.
Asamkan larutan dengan asam sulfat P kemudian tambahkan kalium
permanganat LP dan panaskan: timbul asetaldehida yang dapat dikenali dari
baunya yang spesifik.

b. Hasil Identifikasi
Pengamatan Hasil
Uji garam kalsium

a. Ca laktat + merah metil + NH4OH a.

hingga netral + larutan asam + NH4  Blanko (matriks): tidak terbentuk
oksalat  endapan putih + asam endapan putih
asetat  tidak larut + asam klorida   Sampel: terbentuk endapan putih +
larut CH3COOH  tidak larut
Endapan putih + HCl  larut

b. Ca laktat + HCl P  merah b. Tidak dilakukan

kekuningan + nyala tidak berwarna

Uji laktat

Ca laktat + H2SO4 P + KMnO4 Bau asetaldehida

LP, panaskan,  bau asetaldehida

c. Pembuatan dan Pembakuan Larutan Titer Na2EDTA

1. Timbang saksama 50 mg kalsium karbonat P, masukkan ke dalam erlenmeyer
100 ml.
2. Tambahkan 2,5 ml aquadest, goyangkan hingga terbentuk bubur.
3. Tambahkan 0,5 ml asam klorida encer, goyangkan untuk melarutkan kalsium
karbonat.
4. Encerkan dengan aquadest hingga lebih kurang 25 ml
5. Tambahkan 7,5 ml larutan titer Na2EDTA 0,05 M (dari buret), kocok hingga
homogen.
6. Tambahkan lebih kurang 3,75 ml NaOH LP (cek pH)
7. Tambahkan 75 mg biru hidroksi naftol P
8. Titrasi dilanjutkan hingga larutan berwarna biru.

4
 9. Hitung Molaritas larutan titer Na2EDTA dengan rumus:
M = W / (100,09 x V)
M = Molaritas larutan Na2EDTA
W = bobot kalsium karbonat (CaCO3) (mg)
V = volume (ml) larutan Na2EDTA yang digunakan.
Ulangi hingga triplo

d. Data Pembakuan Larutan Titer Na2EDTA dengan CaCO3

No Berat pH Volume Molaritas (xxi)2 SD KV
CaCO3 Na2EDTA Na2EDTA (M) (%)
(mg) (mL) (x)
1 50,1 11,0 0,00 – 9,75 0,0513 1,6  10-7
2 50,3 12,0 0,00 – 9,75 0,0515 3,6  10-7 0,0007 1,47
3 50,2 12,0 0,00 – 10,00 0,0501 6,4  10-7
̅ = 0,0509  = 11,6 
(xi)2 10-7

e. Perhitungan Molaritas Larutan Titer Na2EDTA

Diketahui BM CaCO3 = 100,09

Molaritas Na2EDTA =

Molaritas HClO4 (1) = = 0,0513

Molaritas HClO4 (2) = = 0,0515

Molaritas HClO4 (3) = = 0,0501

Molaritas Na2EDTA yang digunakan adalah 0,0501

SD = √ =√ = 0,0007

KV = = = 1,47 %

5
f. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat
i. Orientasi Bahan Baku Kalsium Laktat
1) Kalsium Laktat 160 mg
1. Timbang saksama bahan baku kalsium laktat (C6H10CaO6. 5 H2O) lebih
kurang 160 mg, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
2. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit (sampai larut).
3. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir
berwarna biru.
4. Hitung kadar kalsium laktat
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
5. Ulangi hingga triplo

2) Kalsium Laktat 180 mg

1. Timbang seksama bahan baku kalsium laktat (C6H10CaO6. 5 H2O) lebih
kurang 180 mg, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
2. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit (sampai larut).
3. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir
berwarna biru.
4. Hitung kadar kalsium laktat
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
5. Ulangi hingga triplo

3) Kalsium Laktat 200 mg

1. Timbang seksama bahan baku kalsium laktat (C6H10CaO6. 5 H2O) lebih
kurang 200 mg, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.

6
 2. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit (sampai larut).
3. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir
berwarna biru.
4. Hitung kadar kalsium laktat
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
5. Ulangi hingga triplo

ii. Uji Presisi dan Akurasi

Klaim etiket: 1 tablet dengan bobot lebih kurang 600 mg mengandung lebih
kurang 500 mg kalsium laktat
1) Tablet 90%
1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 90%, cara: timbang 900
mg bahan baku kalsium laktat dan 300 mg matriks basis tablet, campur
hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet di atas setara dengan
lebih kurang 240 mg kalsium laktat (C6H10CaO6. 5 H2O), masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan lanjutkan titrasi dengan Na2EDTA
sampai titik akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo

2) Tablet 100%

7
 1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 100%, cara: timbang
1500 mg bahan baku kalsium laktat dan 300 mg matriks basis tablet,
campur hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 216 mg C6H10CaO6. 5 H2O, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan titrasi dengan Na2EDTA sampai titik
akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo

3) Tablet 110%
1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 110%, cara: timbang
1100 mg bahan baku kalsium laktat dan 100 mg matriks basis tablet,
campur hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 196 mg C6H10CaO6. 5, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit (sampai bahan baku larut).
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M
LV melalui buret,, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg
indikator biru hidroksinaftol P dan titrasi dengan Na2EDTA sampai titik
akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg
C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo

8
g. Data dan Perhitungan Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Kalsium
Laktat
i. Orientasi Bahan Baku Kalsium Laktat
No Berat Volume Kadar Kalsium (xxi)2 SD KV
Bahan Na2EDTA Laktat yang (%)
Baku (mL) Diperoleh (%)
(mg) (x)
1 160,08 0,00 – 10,94 105,71 0,2601
2 160,06 0,00 – 10,80 104,37 0,6889 0,7242 0,69
160
3 160,08 0,00 – 10,92 105,52 0,1024
mg
̅ = 105,2  = 1,0514
(xi)
1 180,03 0,00 – 12,25 105,25 0,0001
2 180,04 0,00 – 12,20 104,81 0,1849 0,4238 0,40
180
3 180,06 0,00 – 12,30 105,66 0,1764
mg
̅ = 105,24  = 0,3614
(xi)
1 200,12 0,00 – 13,48 104,19 0,5776
2 200,16 0,00 – 13,64 105,41 0,2116 0,6606 0,63
200
3 200,17 0,00 – 13,62 105,25 0,0900
mg
̅ = 104,95  = 0,2930
(xi)

Diketahui Tiap ml dinatriumedetat 0.0501 M setara dengan 15,47 mg Kalsium

Laktat Dihidrat (C6H10CaO6.2H2O)

Kadar = x 100%

1) 160 mg
Kadar 160 mg (1) = x 100% = 105,71%

Kadar 160 mg (2) = x 100% = 104,37%

Kadar 160 mg (3) = x 100% = 105,52%

Rata-rata kadar 160 mg = 105,2%

9
 SD = √ =√ = 0,7242

KV = = = 0,69%

2) 180 mg
Kadar 180 mg (1) = x 100% = 105,25%

Kadar 180 mg (2) = x 100% = 104,81%

Kadar 180 mg (3) = x 100% = 105,66%

Rata-rata kadar 180 mg = 105,24%

SD = √ =√ = 0,4238

KV = = = 0,40%

3) 200 mg
Kadar 200 mg (1) = x 100% = 104,19%

Kadar 200 mg (2) = x 100% = 105,41%

Kadar 200 mg (3) = x 100% = 105,25%

Rata-rata kadar 200 mg = 104,95%

SD = √ =√ = 0,6606

KV = = = 0,63%

ii. Uji Presisi dan Akurasi

Penimbangan Simulasi Tablet
Simulasi Bahan Baku Matriks Berat Total Kadar kalsium
Tablet Kalsium Basis Simulasi laktat dalam tablet
Laktat (mg) Tablet (mg) Tablet (mg) seharusnya (%)
90% 900,13 300,27 1200,4 74,99
100% 1500,43 300,51 1800,94 83,31
110% 1100,22 100,08 1200,3 91,66

10
 Jumlah X mg yang harus ditimbang dari total simulasi tablet
Simulasi Serbuk Tablet 90%

X = 240,0 mg

Simulasi Serbuk Tablet 100%

X = 216,0 mg

Simulasi Serbuk Tablet 110%

X = 196,36 mg

Penimbangan Tablet
Bobot zat aktif dalam tablet berdasarkan etiket adalah 500 mg.
No Bobot Tablet Bobot Rata-rata (x-xi)2 SD KV (%)
(mg) (mg)
(x) (xi)
1 606,63 35,712576
2 593,06 57,668836
3 603,64 8,916196
4 602,94 5,225796
5 607,69 600,654 49,505296
6.294 1.048
6 591,12 90,897156
7 596,44 17,757796
8 595,14 30,404196
9 608,39 59,845696
10 601,49 0,698896
 = 3465,356

SD = √ =√ = 6.294

KV = = = 1.048%

11
 Kadar kalsium laktat dalam tablet seharusnya

=  100%

Kadar kalsium laktat dalam tablet seharusnya =  100 % = 83,2425%

a) Uji Presisi
Kadar No Berat Volume Kadar Kadar (xxi)2 SD KV
Kalsium Serbuk Na2EDTA Kalsium Terhadap (%)
Laktat Tablet (mL) Laktat Etiket
(mg) Diperoleh [Recovery]
(%) (%)

(x)
0,00 -
1 216,2 81,42 97,80 0,024
11,38
0,00 -
2 216,4 81,50 97,90 0,056
11,40
0,00 -
3 217,2 81,61 98,04 0,052
Setara 11,46
100% 0,00 -
4 217,2 81,61 98,04 0,052 0,523 0,54
klaim 11,46
etiket 0,00 -
5 216,8 80,48 96,68 0,950
11,28

0,00 -
6 216,6 81,12 97,46 0,039
11,36

̅ = 97,654 =
(xi) 1,368

Kadar Kalsium Laktat Diperoleh

Kadar 100% (1) = x 100% = 81,42%

Kadar 100% (2) = x 100% = 81,50%

12
 Kadar 100% (3) = x 100% = 81,61%

Kadar 100% (4) = x 100% = 81,61%

Kadar 100% (5) = x 100% = 80,48%

Kadar 100% (6) = x 100% = 81,12%

Kadar terhadap etiket (recovery)

=  100%

Kadar terhadap etiket (recovery) (1) =  100% = 97,80%

Kadar terhadap etiket (recovery) (2) =  100% = 97,90%

Kadar terhadap etiket (recovery) (3) =  100% = 98,04%

Kadar terhadap etiket (recovery) (4) =  100% = 98,04%

Kadar terhadap etiket (recovery) (5) =  100% = 96,68%

Kadar terhadap etiket (recovery) (6) =  100% = 97,46%

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) = 97,654%

SD = √ =√ = 0,523

KV = = = 0,54%

b) Uji Akurasi
No Berat Volume Kadar Kadar (xxi)2 SD KV
Serbuk Na2EDTA Kalsium Terhadap (%)
Tablet (mL) Laktat Etiket
(mg) Diperoleh [Recovery]
(%) (%)

(x)
Setara 1 240,2 0,00 -11,4 73,41 88,19 0,0004
90% 2 240,4 0,00 -11,42 73,48 88,27 0,01 0,1199 0,14
klaim 3 240,2 0,00 -11,38 73,28 88,04 0,017

13
etiket ̅ = 88,17  = 0,0274
(xi)
1 216,2 0,00 -11,40 81,56 97,98 0,014
Setara
2 216,4 0,00 -11,38 81,34 97,72 0,020 0,1323 0,13
100%
3 216,8 0,00 -11,42 81,48 97,88 0,0004
klaim
̅ = 97,86  = 0,035
etiket
(xi)
1 196,52 0,00 -11,5 90,52 108,74 0,0196
Setara
2 196,41 0,00 -11,48 90,41 108,61 0,0001 0,1510 0,14
110%
3 196,38 0,00 -11,46 90,26 108,44 0,0256
klaim
̅ = 108,60  = 0,0453
etiket
(xi)

Kadar Kalsium Laktat Diperoleh

Kadar 90% (1) = x 100% = 73,41%

Kadar 90% (2) = x 100% = 73,48%

Kadar 90% (3) = x 100% = 73,28%

Kadar 100% (1) = x 100% = 81,56%

Kadar 100% (2) = x 100% = 81,34%

Kadar 100% (3) = x 100% = 81,48%

Kadar 110 mg (1) = x 100% = 90,52%

Kadar 110 mg (2) = x 100% = 90,41%

Kadar 110 mg (3) = x 100% = 90,26%

Kadar Terhadap Etiket (Recovery)

Kadar terhadap etiket (recovery) 90% (1) =  100% = 88,19%

Kadar terhadap etiket (recovery) 90% (2) =  100% = 88,27%

14
 Kadar terhadap etiket (recovery) 90% (3) =  100% = 88,04%

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) 90% = 88,17%

Kadar terhadap etiket (recovery) 100% (1) =  100% = 97,98%

Kadar terhadap etiket (recovery) 100% (2) =  100% = 97,72%

Kadar terhadap etiket (recovery) 100% (3) =  100% = 97,88%

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) 100% = 97,86%

Kadar terhadap etiket (recovery) 110% (1) =  100% = 108,74%

Kadar terhadap etiket (recovery) 110% (2) =  100% = 108,61%

Kadar terhadap etiket (recovery) 110% (3) =  100% = 108,44%

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) 110% = 108,60%

Kadar 90%

SD = √ =√ = 0,1199

KV = = = 0,14%

Kadar 100%

SD = √ =√ = 0,1323

KV = = = 0,13%

Kadar 110%

SD = √ =√ = 0,1510

KV = = = 0,14%

h. Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat

1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
2. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 180 mg

15
 C6H10CaO6. 5 H2O, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan
pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV
melalui buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator
biru hidroksinaftol P dan titrasi dengan Na2EDTA sampai titik akhir berwarna
biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam tablet
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo

i. Data Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat

No Berat Volume Kadar Kadar Rata-rata (x-xi)2 SD KV
Serbuk Na2EDTA Kalsium Terhadap Kadar (%)
Tablet (mL) Laktat Etiket Recovery
(mg) Diperoleh [Recovery] (%)
(%) (%) (xi)
(x)
1 180,0 0,00 – 91,60 110,05 0,066
10,66 110,31
2 180,3 0,00 – 91,79 110,28 0,001
0,2715 0,25
10,70
3 180,8 0,00 – 92,05 110,59 0,080
10,76
=
0,147

j. Perhitungan Kadar Tablet Kalsium Laktat

Kadar Kalsium Laktat Diperoleh
Kadar (1) = x 100% = 91,60%

Kadar (2) = x 100% = 91,79%

Kadar (3) = x 100% = 92,05%

Kadar Terhadap Etiket (Recovery)

Kadar terhadap etiket (recovery) (1) =  100% = 110,05%

Kadar terhadap etiket (recovery) (2) =  100% = 110,28%

16
 Kadar terhadap etiket (recovery) (3) =  100% = 110,59%

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) = 110,31%

SD = √ =√ = 0,2715

KV = = = 0,25%

5. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, praktikan melakukan identifikasi kandungan garam kalsium
dan laktat dalam Tablet Kalsium Laktat. Pada identifikasi garam kalsium, praktikan
melarutkan sejumlah serbuk tablet sampel dan sejumlah matrik dalam aquadest dengan
perbandingan 1:20, disaring kemudian filtratnya ditampung di dalam erlenmeyer yang
berbeda. Kemudian filtrat ditambahkan dengan metil merah LP 2 tetes dan netralkan
dengan ammonium hidroksida 6 N dimana menunjukan warna kuning. Ke dalam
masing- masing tabung ditambahkan asam klorida 3 N tetes demi tetes hingga larutan
asam terhadap indikator yang ditandai dengan warna merah. Lalu ditambahkan
ammonium oksalat LP pada masing-masing labu erlenmeyer. Pada labu erlenmeyer
berisi matriks tidak menunjukkan endapan sementara labu erlenmeyer berisi sampel
terbentuk endapan putih. Kemudian larutan pada tabung berisi sampel dibagi menjadi
dua yakni labu erlenmeyer 1 dan 2. Pada labu erlenmeyer 1 ditambahkan asam asetat
6N menghasilkan endapan yang tidak larut. Pada labu erlenmeyer 2 ditambahkan asam
klorida P menghasilkan endapan larut.
Identifikasi kalsium dengan menggunakan larutan ammonium oksalat akan
terbentuk endapan dari kalsium oksalat, yang secara segera dan perlahan-lahan dari
larutan encer terkonsentrasi. Berikut merupakan reaksi yang terjadi:

Pengendapan difasilitasi oleh suasana larutan alkaline dengan amonia. Endapan

tersebut tidak larut dalam air, tidak larut dalam asam asetat namun larut dalam asam
mineral atau asam korida. Kelarutan Kalsium oksalat dalam asam klorida terjadi ketika
asam klorida encer ditambahkan ke suspens kalsium oksalat, akan terjadi
kesetimbangan secara bersamaan

17
 Kesetimbangan dapat dikarakterisasikan dengan kelarutan produk

Berdasarkan persamaan (V) diatas, jika [H+] tinggi, maka akan menurunkan
[ dan membentuk (dan selanjutnya dalam larutan jenuh
kalsium oksalat). Karena kekonstanan dari kelarutan produk (iv), beberapa kalsium
oksalat harus larut untuk menghasilkan ion oksalat. Jika konsentrasi ion hidrogen cukup
tinggi, seluruh endapan dapat larut.
Pada prosedur kedua identifikasi garam kalsium dalam tablet Kalsium Laktat,
serbuk sampel dan matriks dibasahkan dengan menggunakan asam kolrida P,
kemudian sedikit larutan dipanaskan dengan mengambilnya menggunakan ose yang
ditaruh di api spiritus. Pada prosedur identifikas I ini tidak dilakukan oleh praktikan
karena keterbatasan alat yang tersedia di Lab.
Identifikasi yang praktikan lakukan selanjutnya adalah proses uji laktat. Prosedur
uji identifikasi ini adalah melarutkan sejumlah serbuk tablet dalam air (1 dalam 20),
kemudian disaring. Filtrat kemudian diasamkan dengan asam sulfat P yang kemudian
ditambahkan kalium permanganate LP dan dipanaskan selanjutnya timbul asetaldehida
yang dapat dikenali dari baunya yang spesifik. Berikut reaksi yang terjadi

Asam laktat asetaldehid

Setelah dipastikan bahwa sampel tablet tersebut positif mengandung kalsium

laktat melalui tahap identifikasi yang telah dilakukan, maka tahap analisis selanjutnya
adalah analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengkonfirmasi kesesuaian kadar
kalsium laktat dalam sampel tablet tersebut dengan persyaratan yang telah ditentukan.
Klaim pada etiket sampel menyebutkan bahwa sediaan tablet mengandung 500 mg
kalsium laktat. Sementara itu, persyaratan yang dijadikan acuan adalah sediaan tablet
mengandung kalsium laktat 94,0%-106,0% dari kadar yang tertera di etiket.

18
Pembakuan larutan titer Na2EDTA
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan
multidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan
keempat gugus karboksil-nya. (Rival, 1995). EDTA akan bereaksi dengan logam
polivalen dengan membentuk kompleks larut air yang tidak dapat diesktraksi dari
larutan air dengan menggunakan pelarut organik. EDTA bukan pengompleks spesifik
karena hampir membentuk khelat dengan seluruh logam. Terdapat beberapa faktor yang
dapat mempengaruhi EDTA seperti aktivitas logam, pH saat titrasi dilakukan,
keberadaan ion pengganggu seperti CN-, Sitrat, Tartrat, F-, dan pembentuk kompleks
lainnya, serta pelarut organic juga meningkatkan stabilitas kompleks.

Dimana M adalah logam dan [H2X]2- adalah anion dari EDTA

19
 Stabilitas kompeks yang terbentuk akan bergantung dari pH, Apabila pH semakin
rendah akan semakin mengurangi kelarutan dari komplek karena bertambahnya gugus
H+ yang ada untuk bersaing dengan logam sebagai ligan. Hanya logam yang
membentuk kompleks yang sangat stabil yang dapat di titrasi dalam kondisi asam.
Suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-
titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila
hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga,
kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak,
karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-
indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk
menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-
indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras
warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga
mudah diamati (Harjadi, 1993). Indikator juga harus stabil dalam pH selama
titrasi. Biru Hidroksi Naftol adalah indikator yang memberikan warna merah sampai
lembayung pada daerah pH 11–13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Struktur Biru Hidroksi Naftol

Untuk melakukan penetapan kadar tablet kalsium laktat dengan metode Titrasi
Kompleksometri, terlebih dahulu harus melakukan pembakuan larutan titer Na2EDTA
dengan kalsium karbonat. Pembakuan larutan titer Na2EDTA bertujuan untuk
mendapatkan nilai normalitas dari titran yang akan digunakan untuk perhitungan kadar
pada uji verifikasi dan pada penetapan kadar. Pembakuan larutan titer merupakan hal
yang penting dalam analisis yang akan dilakukan karena pembakuan memastikan
bahwa larutan titer yang telah dibakukan dapat bereaksi dengan sampel secara teliti
dan analisis dapat berlangsung secara kuantitatif.
Pada pembakuan ini, baku primer yang digunakan ialah kalsium karbonat. Baku
primer yang ideal adalah baku yang sudah dimurnikan dan dikeringkan sebelum

20
digunakan untuk titrasi. Sebelum melakukan titrasi, dilakukan penambahan asam ke
dalam kalsium karbonat untuk melarutkan kalsium karbonat tersebut. HCl melarutkan
CaCO3 dengan menkonversinya menjadi CaCl2. Setelah itu ditambahkan 7,5 ml
Na2EDTA dari buret namun penambahan tersebut belum menunjukkan TE (titik
ekuivalen) agar dapat mengkelat ion-ion Ca2+ dalam sampel di labu erlenmeyer
sehingga konsentrasi ion-ion Ca2+ bebas menjadi sedikit. Apabila terdapat banyak ion
Ca2+ bebas, ketika dalam suasana basa (-OH), CaOH2 akan mengendap. Stabilitas
kompleks yang terbentuk sangat dipengaruhi oleh pH larutan. Oleh karena itu, penting
menggunakan larutan buffer untuk dapat menjaga pH yang dikehendaki selama titrasi.
Penambahan natrium hidroksida (NaOH) ke dalam larutan sampel ditambahkan agar
larutan menjadi alkalin dan pH menjadi sekitar 11-12 dimana kompleks Ca-EDTA yang
terbentuk akan stabil, dan apabila terdapat kontaminan seperti Mg, tidak akan bereaksi.
Dalam percobaan ini, didapatkan pH larutan adalah 11. Kemudian ditambahkan
indikator warna biru hidroksi naftol P secukupnya. Indikator biru hidroksi naftol P
digunakan karena Indikator ini memberikan warna lembayung pada daerah pH 11 –12
dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Kompleks logam-indikator yang
terbentuk menghasilkan warna ungu dimana setelah penambahan garam EDTA, ion
logam akan bebas dari kompleks indikator dan berikatan dengan Na2EDTA sehingga
indikator akan berubah warna dari warna kompleks indikator logam yang berwarna
ungu menjadi ke warna indikator yang bebas dari ion logam yang berwarna biru. Hal
ini disebabkan karena kompleks logam-indikator lebih lemah daripada kompleks
logam-EDTA sehingga EDTA yang ditambahkan selama titrasi akan mengikat ion
logam bebas. Kompleks Ca-indikator memberikan Ca ke EDTA, membebaskan
indikator dari kompleks, yang berwarna biru. Berikut merupakan reaksi mekanisme
aksi dari indikator

Orientasi Bahan Baku

Pada praktikum Identifikasi dan Penetapan Kadar Kalsium Laktat dalam Tablet
Kalsium Laktat, dilakukan orientasi bahan baku menggunakan bahan baku Kalsium
Laktat (C6H10CaO6. 2 H2O) 160 mg, 180 mg, dan 200 mg. Orientasi bahan baku
bertujuan untuk menentukan jumlah bobot (X) kalsium laktat yang akan digunakan
untuk uji verifikasi (presisi dan akurasi) dan penetapan kadar. Selain itu, Orientasi
bahan baku dilakukan untuk memastikan zat aktif yang akan ditetapkan kadarnya dapat
21
larut dan memperoleh acuan perubahan warna pada saat titik akhir titrasi untuk
diterapkan pada titrasi sampel.
Orientasi Bahan Baku ditentukan dengan cara memilih bobot kalsium laktat yang
memberikan nilai KV terbaik pada titrasi percobaan orientasi bahan baku ini.
Percobaan ini menggunakan bahan baku kalsium laktat dengan bobot 160 mg, 180 mg,
dan 200 mg dan dilakukan titrasi sebanyak tiga kali (triplo) pada masing-masing bobot.
Pada percobaan dengan menggunakan bahan baku kalsium laktat sebanyak 160
mg, diperoleh kadar kalsium laktat sebesar 105,71%; 104,37%; dan 105,52; sehingga
nilai KV yang diperoleh sebesar 0,69%. Kemudian, pada percobaan dengan
menggunakan bahan baku kalsium laktat sebanyak 180 mg, diperoleh kadar kalsium
laktat sebesar 105,25%; 104,81%; dan 105,66; sehingga nilai KV yang diperoleh
sebesar 0,40%. Selanjutnya, pada percobaan dengan menggunakan bahan baku kalsium
laktat sebanyak 200 mg, diperoleh kadar kalsium laktat sebesar 104,19%; 105,41%; dan
105,25; sehingga nilai KV yang diperoleh sebesar 0,63%. Berdasarkan hasil yang
diperoleh, bobot yang akan digunakan sebagai bobot acuan (X) untuk uji verifikasi
(presisi dan akurasi) serta penetapan kadar adalah 180 mg. Hal ini dikarenakan nilai
KV yang dihasilkan pada percobaan dengan bahan baku kalsium laktat sebanyak 180
mg memiliki nilai KV yang paling kecil dan memenuhi persyaratan (KV ≤ 2%), yaitu
sebesar 0,40%.

Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat

Selanjutnya, dilakukan verifikasi metode penetapan kadar tablet kalsium laktat
dengan menentukan nilai akurasi dan presisi. Uji akurasi dilakukan untuk mengetahui
kesalahan sistematik terhadap metode yang dilakukan. Sedangkan uji presisi dilakukan
untuk menentukan seberapa dekat perbedaan kadar tablet yang dihasilkan pada saat
dilakukan pengulangan pengukuran. Untuk melakukan uji akurasi, praktikan membuat
simulasi tablet kalsium laktat dengan kadar 90%, 100% dan 110%. Pengujian ini
dilakukan secara triplo untuk semua kadar sehingga diperoleh sembilan data. Nilai rata-
rata recovery yang didapat dari ketiga tablet dengan kadar yang berbeda-beda tersebut
adalah 88,17%; 97,86% dan 108,60%. Dari hasil tersebut, didapat bahwa nilai recovery
pada tablet 90% dan 110% tidak memenuhi persyaratan (persyaratan nilai recovery =
98-102%), sedangkan nilai recovery pada tablet 100% memenuhi persyaratan. Alasan
terjadi penyimpangan nilai recovery adalah kemungkinan kesalahan dalam
penimbangan bahan ataupun pada saat titrasi didapatkan TA yang berlebihan, sehingga

22
 hal tersebut dapat memicu pada ketidakakuratan metode yang dilakukan. Pada uji
presisi, dilakukan percobaan enam kali pada tablet kadar 100% sehingga diperoleh
enam data. Dari percobaan tersebut, didapatkan %KV sebesar 0,54%. Disimpulkan
bahwa %KV yang didapat memenuhi persyaratan (%KV < 2%) dan percobaan ini
menghasilkan nilai presisi yang baik.

Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat

Terakhir, praktikan melakukan penetapan kadar tablet kalsium laktat dengan berat
yang sesuai dengan hasil yang didapat pada orientasi baku (X = 180 mg). Tujuan
dilakukan penetapan kadar adalah untuk mengetahui seberapa banyak kadar zat aktif
yang ada pada suatu sediaan. Percobaan ini dilakukan secara triplo dan didapatkan
kadar terhadap etiket yaitu 110,05%; 110,28% dan 110,59% dengan rata-rata kadar
sebesar 110,31%. Dari hasil tersebut, disimpulkan bahwa hasil kadar yang didapatkan
tidak memenuhi syarat (94,0%-106,0%; sumber: FI IV, 1995). Namun hasil %KV yang
didapat kurang dari 2%, yaitu sebesar 0,25%, yang mana hasil tersebut memenuhi
syarat.

6. KESIMPULAN
a. Identifikasi (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
i. Uji garam kalsium, pada sampel terbentuk endapan putih.
ii. Uji laktat, menunjukan bau asetaldehida.
Sampel tablet positif mengandung kalsium laktat.
b. Verifikasi (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
Metode penetapan kadar memenuhi persyaratan parameter presisi, namun tidak
memenuhi persyaratan parameter akurasi.
c. Kadar (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
i. Kadar hasil penetapan kadar secara titrasi kompleksometri
- Percobaan 1 : 91,60%
- Percobaan 2 : 91,79%
- Percobaan 3 : 92,05%
- Rata-rata : 91,81%
ii. Persen kesesuaian dengan kadar yang tertera pada etiket
- Percobaan 1 : 110.05%
- Percobaan 2 : 110.28%

23
 - Percobaan 3 : 110.59%
- Rata-rata : 110,31%
Kadar kalsium laktat dalam sampel tablet berdasarkan metode penetapan kadar
tidak memenuhi syarat keberterimaan yaitu tidak kurang dari 94,0% dan tidak
lebih dari 106,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

7. DAFTAR PUSTAKA
British Pharmacopoeia. 2007. The Department of Health, Great Britain, London.
Farmakope Indonesia Edisi IV. 1979. Departemen Kesehatan RI, Jakarta, hal 1214.
Girgis, M. M., El-Shatoury, S. A., & Khalil, Z. H. (1985). Kinetics and Mechanism of
Oxidation of Lactic Acid by KMnO4 in H2SO4 Medium. Canadian Journal of
Chemistry, 63(12), 3317-3321.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi. Depok:
Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia.
Husain, A. (tanpa tahun). Theoretical Basis of Analysis: Complexometric Titrations.
New Delhi, India: School of Pharmaceutical Education and Research (SPER)
Jamia Hamdard University.
Vogel, A. I., & Svehla, G. (1979). Vogel's Textbook of Macro and semimicro
qualitative inorganic analysis. London: Longman.

8. LAMPIRAN

24
 PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA

LAPORAN VERIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT

DALAM SEDIAAN TABLET

I. IDENTITAS PRODUK
a. Nama produk : tablet kalsium laktat 600 mg
b. Komposisi : Kalsium lakat 500 mg
c. Tanggal pengujian : 9 Oktober 2018
II. ACUAN PUSTAKA : FI IV Tahun 1995
III. METODE : TItrasi Kompleksometri
IV. HASIL
No. Parameter Uji Hasil Syarat Kesimpulan
Keberterimaan (MS/TMS)
1. Identifikasi Sesuai monografi Sesuai monografi MS
2. Akurasi  UPK 90%: 98,0% - 102,0% TMS
(% Recovery) 88,04% - 88,27%
 UPK 100%:
97,72% - 97,98%
 UPK 110%:
108,44%-108,74%
3. Presisi 0,54% ≤2% MS
(% RSD)
4. Kadar rata- 110,31% dari jumlah 94,0%-106,0% TMS
rata yang tertera pada
etiket

V. KESIMPULAN

25
 Metode ini tidak dapat digunakan untuk pengujian penetapan kadar Kalsium
Laktat dalam sediaan tablet pada laboratorium Kimia Farmasi.

LAMPIRAN

A. Lembar Hasil Pengamatan Praktikum

26
27
28
29
B. Foto Hasil Percobaan
a. Identifikasi
i. Uji garam kalsium
- Sebelum ditambah HCl dan CH3COOH

Keterangan dari kiri ke kanan: blanko negatif (matriks) dan sampel tablet
- Setelah ditambah HCl dan CH3COOH

Keterangan dari kiri ke kanan: setelah ditambah HCl (endapan putih larut) dan
setelah ditambah asam asetat (tetap endapan)

30
 ii. Uji laktat

b. Pembakuan Titer Na2EDTA

- Sebelum titrasi

Keterangan: percobaan I (50,3 mg CaCO3)

- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: percobaan I (50,1 mg CaCO3), percobaan III (50,2
mg CaCO3), dan percobaan II (50,3 mg CaCO3)

c. Orientasi Bahan Baku

i. 160 mg Kalsium Laktat
- Sebelum titrasi

31
 Keterangan dari kiri ke kanan: percobaan I (160,08 mg baku kalsium laktat),
percobaan II (160,06 mg baku kalsium laktat), percobaan III (160,08 mg baku
kalsium laktat)
- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: percobaan I (160,08 mg baku kalsium laktat),

percobaan II (160,06 mg baku kalsium laktat), percobaan III (160,08 mg baku
kalsium laktat)

ii. 200 mg Kalsium Laktat

- Sebelum titrasi

32
 Keterangan: percobaan II (200,16 mg baku kalsium laktat)
- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: percobaan I (200,12 mg baku kalsium laktat),

percobaan II (200,16 mg baku kalsium laktat)

d. Uji Presisi
- Sebelum titrasi

- Sesudah titrasi

33
e. Uji Akurasi
i. Setara 90% klaim (240 mg)
- Sebelum titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (240,2 mg serbuk tablet), Percobaan II

(240,4 mg serbuk tablet), Percobaan III (240,2 mg serbuk tablet)
- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (240,2 mg serbuk tablet), Percobaan II

(240,4 mg serbuk tablet), Percobaan III (240,2 mg serbuk tablet)

ii. Setara 100% klaim (216 mg)

- Sebelum titrasi

34
 Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (216,2 mg serbuk tablet), Percobaan II
(216,4 mg serbuk tablet), Percobaan III (216,8 mg serbuk tablet)
- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (216,2 mg serbuk tablet), Percobaan II

(216,4 mg serbuk tablet), Percobaan III (216,8 mg serbuk tablet)

iii. Setara 110% klaim (196 mg)

- Sebelum titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (196,52 mg serbuk tablet), Percobaan

II (196,41 mg serbuk tablet), Percobaan III (196,38 mg serbuk tablet)
- Sesudah titrasi

35
 Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan I (196,52 mg serbuk tablet), Percobaan
II (196,41 mg serbuk tablet), Percobaan III (196,38 mg serbuk tablet)

f. Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat

- Sebelum titrasi

- Sesudah titrasi

Keterangan dari kiri ke kanan: Percobaan II (180,3 mg serbuk tablet), Percobaan

III (180,8 mg serbuk tablet), Percobaan I (180,0 mg serbuk tablet

36