Kelas : 1E / Kelompok 3
NIM : 1820201
Tanggal : 10 April 2019
I. TUJUAN
Menetapkan kadar Cu dalam sampel air limbah secaraspektorfotometri serapan atom
nyala.
II. PRINSIP
Ion logam Cu yang terlarut dalam air limbah ditetapkan kadarnya dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Larutan standar logam dan air limbah yang telah
disaring diaspirasikan ke alat AAS, kemudian dijadikan aerosol oleh nebulyzer,sampel yang
berbentuk aerosol atau kabut halus dibakar oleh nyala api supaya senyawaan organik terbakar
dan ion-ion logam teratomisasi dan berada dalam keadaan ground state. Logam yang telah
teratomisasi diberikan radiasi resonansi yang berasal dari lampu katoda, sehingga logam
tersebut mengalami eksitasi. Atom logam yang tereksitasi sesuai dengan radiasi resonansi
lampu katoda. Besarnya intensitas radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh atom-
atom logam sebanding dengan konsentrasi logam tersebut.
Pemancaran radiasi resonansi (sinar) terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus
lustrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-
atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat
dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang
dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.
2. Chopper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah sinar dari sumber sinar menjadi
berselang-seling (untuk membedakan sinar dari emisi atom dalam nyala yang bersifat
kontinyu). Isyarat selang-seling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-balik, yang oleh
amplifier akan digandakan, sedang emisi kontinyu bersifat searah dan tidak digandakan oleh
amplifier.
4. Nebulizer
Berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran
partikel 15-20 μm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan pengisapan gas
bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang
halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala,
sedangkan titik kabut yang besar dialirkan ke saluran pembuangan.
5. Spray Chamber
Berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar, dan
aerosol yang mengandung sampel sebelum memasuki burner.
6. Ducting
Merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran AAS, yang
langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
7. Kompresor
Merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom.
8. Burner
Burner merupakan sistem tempat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam
yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. Merupakan bagian paling
terpenting didalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas
asetilen, dan aquabides agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secdara
baik dan merata. Lubang yang berada pada burner merupakan lubang pemantik api, dimana
pada lubang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Warna api yang dihasilkan
berbeda-beda tergantung pada konsentrasi logam yang diukur.
9. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom didalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut
dilakukan oleh monokromator.
Berkas cahaya dari lampu katode berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat AAS
akan memisahkan, mengisolasi, dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi sinar yang diperlukan (salah satu atau lebih garis-
garis resonansi dengan λ tertentu) dari sinar (spektrum) yang dihasilkan oleh lampu katoda
berongga, dan meniadakan λ yang lain. Monokromator dalam AAS diletakkan setelah tempat
sampel, hal tersebut guna menghilangkan gangguan yang berasal dari spektrum kontinyu yang
dipancarkan oleh molekul-molekul gas bahan bakar yang tereksitasi didalam nyala.
10. Detektor
Berfungsi untuk menentukan intensitas radiasi foton dari gas resonansi yang keluar dari
monokromator dan mengubahnya menjadi arus listrik. Detektor yang paling banyak
digunakan adalah photo multifier tube. Terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang
bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda.
Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron.
Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca
sebagai sinyal listrik.
11. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.
Tembaga adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cu,
berasal dari bahasa Latin Cuprum dan nomor atom 29. Bernomor massa 63,54, merupakan
unsur logam, dengan warna kemerahan. Tembaga merupakan konduktor panas dan listrik
yang baik. Selain itu unsur ini memiliki korosi yang cepat sekali. Tembaga murni sifatnya
halus dan lunak, dengan permukaan berwarna jingga kemerahan. Tembaga mempunyai
kekonduksian elektrik dan kekonduksian haba yang tinggi (diantara semua logam-logam tulen
dalam suhu bilik, hanya perak mempunyai kekonduksian elektrik yang lebih tinggi
daripadanya). Apabila dioksidakan, tembaga adalah besi lemah. Tembaga memiliki ciri warna
kemerahan, hal itu disebabkan struktur jalurnya, yaitu memantulkan cahaya merah dan jingga
serta menyerap frekuensi-frekuensi lain dalam spektrum tampak.
Tembaga sangat langka dan jarang sekali diperoleh dalam bentuk murni. Mudah didapat dari
berbagai senyawa dan mineral.
IV. BAGAN KERJA
1. Pembuatan larutan induk Cu 1000 mg/L
Tera dengan
aquadest
(Homogenkan)
Homogenkan
Labu Takar 50 mL
Homogenkan
4. Preparasi sampel air limbah
V. PERHITUNGAN
a. Larutan standar induk Cu 1000 ppm
𝐴𝑟 𝐶𝑢 𝑥 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝐶𝑢
C standar induk (mg/L) = 𝑀𝑟 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝐶𝑢 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑑 (𝐿)
mg
Mr Garam Cu x Vol std (L)x C std induk ( )
L
Bobot garam Cu = Ar Cu
g
249.7 x 0.1 L x 1000 mg/L
mol
Bobot garam Cu = g
63.55
mol
C standar induk (mg/L) x Vol. yang di pipet (mL) = C standar kerja (mg/L) x Vol .labu takar
mg
C std kerja ( )
L
Vol. yang di pipet (mL) = mg x Vol. labu takar (mL)
C standar induk ( )
L
mg
100 ( )
L
Vol. yang di pipet (mL) = mg x 100 mL
1000 ( )
L
Vol. yang di pipet (mL) = 10 mL
Pengamatan Fisik
No Nama Bahan atau Reagen
Warna Bau Wujud
Tidak Tidak
1 Sampel Air Limbah Cair Larutan
Berwarna Berbau
Tidak Tidak
2 Larutan Cu Standar Cair Larutan
Berwarna Berbau
Tidak Tidak Cair Larutan
3 Larutan HNO3 Berwarna Berbau
Konsentr
Volume Konsentrasi asi Deret
Volume Labu Takar
No Standar Induk yang Standar Absorbansi
yang Digunakan (mL)
dipindahkan (mL) yang
Dibuat
1 10 100 0 0.0016
2 10 100 1 0.0832
3 10 100 2 0.1676
4 10 100 3 0.2402
5 10 100 4 0.3109
6 10 100 5 0.3742
Slope (b) 0.0748
Intercept (a) 0.00923
0.45
0.4
Kurva Kalibrasi Cu
0.35
0.3
Absorbansi
y = 0.0748x + 0.0092
0.25 R² = 0.9973
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi
D. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah
1 5 5 50 10 4.33396 43.339571
2 5 5 50 10 4.64938 46.493807
3 5 5 50 10 4.52241 45.224093
4 5 5 50 10 4.42484 44.248418
5 5 5 50 10 4.60260 46.026018
E. Gambar Fish Bone Sumber Ketidakpastian Pengukuran Kadar Cu dalam Air
Limbah
FP
ef.T kal
reg
Vol.
vol. LT pipet
ef.T
kal
Kadar Cu
(mg/L)
PM
Xi Yc
Deret Standar Yi (abs) (Yi-Yc)2 Xi-Xr (Xi-Xr)2
(mg/L) (abs)
1 0 0.0016 0.0092 0.000058 -2.5 6.25
2 1 0.0832 0.0841 0.000001 -1.5 2.25
3 2 0.1676 0.1589 0.000076 -0.5 0.25
4 3 0.2402 0.2337 0.000042 0.5 0.25
5 4 0.3109 0.3085 0.000006 1.5 2.25
6 5 0.3742 0.3833 0.000083 2.5 6.25
Rerata 2.5 0.19628 0.000044 2.9167
Yo 0.3464
Slope (b ) 0.0748
Intersept (a ) 0.00923
RSD = (Yi-Yc)2/(n-2) 0.00816
(Yo - Yr)2 0.0225
1+1/n 1.1667
b (Xi-Xr)2
2
0.09797
1+1/n + (Yo - Yr)2/b2(Xi-Xr)2 1.397
reg 0.1290
G. Data Ketidakpastian Asal Faktor Presisi Metode
Kadar Cu
dalam
Ulangan Abs Fp Ket
C Cu terukur sampel
(mg/L) (mg/L)
1 0.3335 4.33396 10 43.339571
2 0.3571 4.64938 10 46.493807
3 0.3476 4.52241 10 45.224093
4 0.3403 4.42484 10 44.248418 Syarat
5 0.3536 4.60260 10 46.026018 Keberterimaan
Rata - rata 0.34642 4.50664 45.066382 PM % RSD < 5%
PM atau SD 1.287853
RSD 0.0286
%RSD 2.858
Volume
Labu
Labu Takar
Takar
(mL)
Variasi
Koef. Muai Vol
Ketidakpastian Asal Suhu ( K Efek T (mL)
Air (mL)
Temperatur C)
0.00021 50 10 1.73 0.06069 0.06990
Ketidakpastian Asal Data Kal. Spek
K kal (mL)
Spesifikasi Kalibrasi Pabrik (mL)
Pabrik 0.06 1.73 0.03468
I. Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran (Pipet)
Volume
Pipet Pipet
(mL)
Variasi
Koef. Vol Efek T
Ketidakpastian Asal Suhu ( K
Muai Air (mL) (mL)
Temperatur C)
0.00021 5 10 1.73 0.006069 0.01058
Data Kal. Spek
Ketidakpastian Asal K kal (mL)
Pabrik (mL)
Spesifikasi Kalibrasi Pabrik
0.015 1.73 0.008671
J. Kuantifikasi Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran
0.0016419
VII. KESIMPULAN
Persamaam regresi y = 0.074x + 0.009 dengan R = 0.997 memenuhi syarat > 0.995
%RSD presisi sampel diperoleh 2.9 % memenuhi syarat < 5%
Pelaporan ketidakpastian gabungan Cu dalam air limbah sebesar 45.066 ± 3.652 mg/L
3.Mengapa sumber radiasi yang berasal dari lampu katoda dikategorikan radiasi
resonansi?
Jawab : Radiasi resonansi yaitu radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat
ekstiasi tinggi ke tingkat dasar. Unsur Cu di dalam nyala api memiliki sifat yang khas,
yaitu akan menyerap radiasi yang datang. Sinar yang diabsorbsi paling kuat biasanya
adalah sinar yang berasal dari transisi electron ke tingkat terendah. Sinar ini disebut garis
resonansi. Radiasi resonansi memiliki panjang gelombang yang kharakteristik untuk
setiap atom bebas dimana sumber radiasi harus sama dengan analit yang diukur ,
misalnya logam Cu, harus menggunakan lampu katoda Cu.
4.Apakah Cu dapat dianalisis menggunakan nyala api yang berasal dari udara dan gas
elpiji?
Jawab : Ya bisa, karena nyala api yang dihasilkan oleh campuran udara dan gas elpiji
memiliki temperature ± 2250˚C dan masih mampu mengeksitasi atom logam Cu.