Nama: Sarah Ananta

NPM: 1806148593

RESUME UAS KIMIA ANALITIK

1. Sebutkan jenis-jenis/kriteria sampel untuk masing masing alat!

2. Tahapan-tahapan penting analisis/identifikasi sampel dengan masing masing alat!
3. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam sampling pada masing masing alat!
4. Contoh penentuan konsentrasi menggunakan variasi alat!

Jawab:
1. a. Gas Chromatography
Sampel yang dapat di analisis dengan teknik kromatografi gas dapat berupa zat
cair atau gas dengan syarat mudah menguap dan stabil (tidak rusak pada suhu
operasional).

b. AAS
Sampel dapat berupa padat, cair dan gas. Agar dapat dianalisis dengan AAS,
sampel harus berupa larutan jernih dan homogen boleh berupa larutan berwarna.
Sampel berupa oli, darah, serum, dll harus diencerkan dengan pelarut tertentu atau
diabukan lalu dilarutkan. Volume minimal sampel adalah 0,5 ml.

c. Spektrofotometri IR
 Sampel gas
 Sampel cair
Sampel cair dapat dianalisis dalam bentuk murninya atau dalam bentuk larutan.
Pelarut yang dipilih haruslah cukup bening di daerah yang diperlukan dan pula
harus kering. CCl4 merupakan pelarut yang paling baik sebab sedikit mengabsorpsi infra
merah, tetapi tidak semua zat dapat larut dalam CCl4. Beberapa jenis pelarut lainnya
antara lain kloroform dan sikloheksana. Pasangan zat terlarut dan pelarut yang bereaksi
tidak dapat digunakan. Contohnya, CS2 tidak dapat digunakan sebagai pelarut amina
primer dan sekunder.
 Sampel padat

d. Spektrofotometri UV-Vis

Spektroskopi UV-VIS dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa

larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan pelarut yang
dipakai antara lain:
  Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada
struktur molekulnya dan tidak berwarna.
 Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis
 Kemurniannya harus tinggi.

e. GCMS
Sampel dengan senyawa yang bersifat non polar dapat diekstraksi dengan
menggunakan pelarut organic dikloromethan. Sedangkan untuk senyawa yang bersifat
polar, sukar menguap harus diubah kedalam bentuk derivatnya dengan cara siliasi
membentuk trimetilsilil ester yang mudah menguap.

2. a. Gas Chromatography
Komponen komponen GC:
 Gas pembawa
Pemilihan gas pembawa yang akan digunakan harus sesuai dengan detektor
yang dipakai. Misalnya hydrogen atau helim dengan detektor Catarometer,
nitrogen atau helium dengan Flame Ionisation Detector (FID), nitrogen dengan
Elektron Capture Detector. Gas pembawa harus inert dan tidak reaktif.
 Injektor
Injektor dilengkapi dengan pemanas untuk mempercepat penguapan dan
termostat untuk mengatur panas. Suhu tempat injeksi biasanya sekitar 150 C
diatas titik didih sampel.
 Kolom
Dalam kolom terjadi pemisahan senyawa yang diinjeksikan berdasarkan prinsip
“Like Dissolve Like”. Senyawa yang berinteraksi kuat dengan kolom akan keluar
lebih lama dan sebaliknya. Jenis kolom akan menentukan komposisi gas yang
ada di dalam kolom. Fasa diam dibedakan menjadi 2 yaitu polar dan nonpolar.
Jika yang digunakan adalah fase diam polar maka yang tertahan lebih lama di
dalam kolom adalah yang polar sedangkan yang kurang polar akan terlepas atau
melewati kolom lebih cepat.
 Detektor
Memberikan respon linier yang sudah dipisahkan kolom.

Prinsip Kerja
1. Gas pembawa (𝑁2 /𝐻2 /𝐴𝑟) dialirkan ke kolom
2. Sampel diinjeksikan
3. Masuk ke dalam oven dan sampel diubah menjadi fase uap
4. Dialirkan menuju kolom dengan bantuan gas pembawa
5. Dalam kolom terjadi pemisahan senyawa berdasarkan prinsip “Like Dissolve
Like”
6. Senyawa ditembaki dengan berkas elektron
 b. AAS
Langkah-langkah analisis dengan AAS
 Menyiapkan larutan standar
 Preparasi sampel
 Memilih garis resonansi
 Optimasi kondisi alat
 Membaca absorbansi larutan standar
 Membaca absorbansi larutan sampel
 Mengintrapolasi absorbansi larutan sampel pada kurva linier.

c. Spektrofotometri IR

Teknik spektroskopi IR ada 2, yaitu spectrometer IR klasik dan Fourier Transform IR

Spectrometers. Pada spektrometer IR klasik, terjadi radiasi inframerah dari sumber memantulkan ke
cermin datar melewati sampel dan referensi monokromator kemudian melalui sampel. Sinar
dipantulkan pada cermin yang berputar, dan akhirnya ke detektor untuk memberikan spektrum. Ketika
sinar bergantian, cermin berputar perlahan dan frekuensi radiasi infra merah yang berbeda diteruskan
ke detektor. Sedangkan pada Fourier Transform IR Spectrometers, terjadi pemantulan dari masing-
masing cermin dan bergabung kembali di pembagi balok. Panjang jalur balok yang dipantulkan dari
cermin tetap akan konstan, sedangkan panjang jalur balok yang dipantulkan dari cermin gerak akan
terus berubah. Sinyal yang keluar dari interferometer adalah hasil dari dua balok yang saling
mengganggu dan disebut interferogram.

Secara umum, prinsip kerja spektroskopi IR sebagai berikut. Radiasi infra merah dihasilkan
dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500-2000 K. Sumber radiasi
yang biasa digunakan berupa Nerst Glower, Globar, dan kawat Nikrom. Berkas radiasi dari sumber
terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian lagi melewati blangko (reference). Setelah dua
berkas tersebut bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokromator. Pada pemilihan
panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter, prisma atau grafting. Setelah radiasi infra
merah melewati monokromator kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin dan
akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada spektrofotometer infra merah merupakan alat yang
bisa mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan detektor lainnya
(misal phototube) pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan
energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor infra merah kecil sehingga dalam
pengukurannya harus diperbesar. Signal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai
spektrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini
menunjukkan hubungan antara absorpsidan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang
gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang gelombang (m) atau bilangan
gelombang (cm-1) dan sebagai ordinat adalah transmittans (%) atau absorbans.

d. Spektrofotometri UV-Vis
 Terdapat dua jenis sinar yaitu sinar ganda dan sinar tunggal. Untuk Sinar ganda sumber cahaya
akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar Berkas pertama akan melewati kuvet berisi
blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Namun pada sinar tunggal
pertama kalibrasi dengan blanko lalu mengganti kuvet yang berisi sampel.
Sumber sinar ditembakkan menuju kuvet berisi sampel. Pada saat memasuki monokromator
cahaya polikromatis diubah menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan
panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam
konsentrasi tertentu. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai
absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.
Sebagai hasilnya terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya
yang dilewatkan ini kemudian diterima oleh detector. Pada spektrofotometri UV-Vis cahaya
monokromatis yang datang atau cahaya masuk menuju kuvet yang berisi sampel dan cahaya setelah
melewati kuvet berisi sampel tidak dapat diukur, yang dapat diukur perbandingan cahaya datang
dengan cahaya setelah melewati kuvet berisi sampel.

e. GCMS

3. a. Gas Chromatography
b. AAS
c. Spektrofotometri IR
d. Spektrofotometri UV-Vis
e. GCMS

4. a. Gas Chromatography
b. AAS

b. Metode Standar Tunggal

Metode ini menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).
Selanjutnya absorbsi larutan standard (Astd) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur
dengan spektrofotometri.
Astd/Cstd = Asmp/Csmp Csmp = (Asmp/Astd).Cstd ... (1)
Di mana Astd = absorbansi larutan standar, Cstd = konsentrasi larutan standar, Asmp =
absorbansi sampel, dan Csmp = konsentrasi sampel.

c. Metode Adisi Standar Adisi standar digunakan saat jumlah larutan standar melimpah.
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode adisi
standar, sejumlah volume sampel dimasukkan ke banyak labu. Satu larutan diencerkan
sampai volume tertentu tanpa penambahan larutan standar. Larutan selain itu ditambahkan
larutan standar terlebih dahulu lalu diencerkan sampai volumenya sama dengan larutan
pertama. Setelah itu diukur absorbansinya menggunakan AAS. Menurut hukum Lambert-
Beer. Ax = k.Cx AT = k(Cs+Cx) … (2) Keterangan: Cx = konsentrasi larutan sampel Cs =
konsentrasi larutan standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = Absorbansi larutan
sampel (tanpa penambahan zat standar) AT = Absorbansi larutan sampel + zat standar Maka
dari itu, dapat diperoleh konsentrasi larutan sampel dari rumus berikut: Cx = Cs x {Ax/(AT-
Ax)} … (3)
 Metode kurva standar
Dilakukan dengan cara membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva
kalibrasi larutan standar. Metode Kurva Kalibrasi Kurva kalibrasi digunakan untuk
menentukan konsentrasi dari suatu elemen dalam larutan yang belum diketahui.
Dalam metode ini, dibuat larutan standar/instrumen dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Semakin tinggi konsentrasi
larutan, semakin tinggi pula absorbansinya dalam menyerap radiasi. Selanjutnya
larutan sampel diukur absorbansinya dan dicocokkan pada kurva kalibrasi instrumen
atau larutan standar.

Metode ini dilakukan jika

1. Konsentrasi sampel tidak terlalu kecil
2. Preparasi mudah dilakukan
3. Jumlah sampel banyak

 Metode standar Adisi

Dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam larutan sampel.
Metode ini dilakukan jika
1. Konsentrasi sampel sangat rendah, jika menggunakan metode kurva standar
mempunyai resiko ketelitian rendah.
2. Sampel jumlahnya sedikit.

c. Spektrofotometri IR
d. Spektrofotometri UV-Vis
e. GCMS