LAPORAN RESMI

PRAKTIUKM ANALISA INSTRUMENTAL

SPEKTROFOTOMETER INFRA RED (IR)

KELAS: 1A/ D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

DISUSUN OLEH:

1. M AZMI MAHARDIKA
2. NABILA RIZKI AMALIA
3. NOER KHOFIFAH
4. SONIA AMELIA
5. TIRZA PUTRI
6. WISNU JURDAN

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG

TAHUN AJARAN 2019- 2020

 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang
Analisis instrumental adalah ilmu yang mempelajari tetntang komponen-
komponen instrumen dan identifikasi suatu sampel baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Bab yang terdapat dalam praktikum analisa instrumental
yang akan dibahas adalah Spektofotometer Infra Red (IR). Alat ini memakai
cahaya atau sinar Infra Red (IR). Spektofotometer inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang
berada pada daerah panjang gelombang 0,75 sampai 1000μm atau pada
bilangan gelombang 13,000- 10 cm-1.
1.2.Tujuan Percobaan
Untuk mendeteksi dan mengukur vibrasi molekul dari beberapa senyawa
organik dengan spektrum infra red.
1.3.Dasar Teori
Spektoskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik
serapan (absorption), teknik emisi (emission), fluoresensi (fluorescence).
Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya
hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan,
pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra red ditemukan pertama kali oleh
William Herschel pada tahun 1800. Lalu diteruskan oleh Young Beer Lambert
dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi
inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya
hubungan antara struktur moelkul dengan inframerah dengan ditemukannya
gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang
tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat- tingkat energi
dalam molekul. Yang dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi atau rotasi.
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang Tabel 1, sinar
inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:
1. Daerah inframerah dekat
2. Daerah inframerah pertengahan
 3. Daerah inframerah jauh

Tabel 1.3.1.

Panjang Bilangan
Jenis Interaksi
gelombang gelombang

Sinar gamma < 10 nm Emisi Inti

sinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi Atomik

Transisi
Ultra ungu (UV) jauh 10-200 nm
Elektronik

Transisi
Ultra ungu (UV) dekat 200-400 nm
Elektronik

sinar tampak (spektrum Transisi 25.000 -

400-750 nm
optik) Elektronik 13.000 cm−1

13.000 -
Inframerah dekat 0,75 - 2,5 µm Interaksi Ikatan
4.000 cm−1

Inframerah
2,5 - 50 µm Interaksi Ikatan 4.000 – 200 cm−1
pertengahan

Inframerah jauh 50 - 1.000 µm Interaksi Ikatan 200 – 10 cm−1

Gelombang mikro 0,1 – 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm−1

Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah

panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah
 pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm
atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm−1 . Daerah tersebut adalah cocok
untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh
(400–10 cm−1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat,
seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.
Metode ini banyak digunakan karena:

1. Cepat dan relatif murah

2. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.
3. Dihasilkan dengan suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menyajikan sebuah fingerprint untuk senyawa tersebut.

Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm−1)

C-H alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H alkena 3020-3080, 675-870

C-H aromatik 3000-3100, 675-870

C-H alkuna 3300

C=C alkena 1640-1680

C=C aromatik (cincin) 1500-1600

C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300

C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)

O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H amina 3310-3500

C-N amina 1180-1360

-NO2 nitro 1515-1560, 1345-1385

Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah

inframerah. Vibrasi molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum
inframerah atau secara tidak langsung dalam spektrum raman. Terdapat jenis-
jenis vibrasi molekul yaitu:
1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan
perubahan panjang ikatan suatu ikatan

2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan

perubahan sudut ikatan antara dua ikatan. Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi
menjadi empat:

1. Scissoring

2. Rocking

3. Wagging

4. Twisting

Cahaya ini dapat dipisahkan menjadi dua berkas sinar dengan intensitas
yang sama. Keseluruhan proses yang terjadi berlangsung secara otomatis
dimana hasil akhir dari pada spektrum terlihat sampai puncak- puncak yang
mengarah kebawah yang menunjukkakn serapan sumbu Y dan panjang
gelombang atau frekuensi pada sumbu X.
 BAB II

METODE PERCOBAAN

2.1. Alat dan Bahan

1. Infra red (IR)

2. Polipropilene
2.2. Prosedur Percobaan
1. Nyalakan IR pada tombol pojok kanan. Tunggu hingga display
menunjukkan 4000 cm-1
2. Tekan 0,5 dengan skla 4000- 600 cm-1 untuk setengah kertas.
3. Tekan chart, tekan parameter adjust untuk menggerakkan kertas
kekiri dan kekanan
4. Tekan tombol gain check. Maka pena akan bergerak sebanyak 10%T
5. Atur scan time tekan 12 untuk 12 menit.
6. Masukkan fil polipropilene ke lubang sel.
7. Tekan scan untuk merekam. Alat secara otomatis akan mulai 4000-
600 cm-1
8. Ulangi, agar hasil lebih baik.
 BAB III
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
3.1.Hasil pengamatan

Gambar 3.1.1 percobaan 1

Gambar 3.1.2 percobaan 2

Gambar 3.1.3 percobaan 2

 3.2.Pembahasan
1. M. Azmi Mahardika
Pada percobaan kali ini mengunakan alat spektrofotmeter fourier
transform infra red (FTIR), yang befungsi untuk mengetahui gugus
fungsioanal, mengidentifikasi senyawa, dan menentukan struktur
molekul. Sampel yang digunakan pada peercobaan kali ini adalah
polipropilena (C8H8)n yaitu plastik gelas air mineral. Dalam percobaan
ini menggunakan gelombang infra red berkisar 4000 - 600 cm-1.

Frekuensi Ikatan Intensitas Tipe Senyawa

3400 - 3250 O–H Berubah–ubah Alkohol Ikatan

terkadang melebar Hidrogen, Fenol

1750 C =O Kuat Aldehid, Keton,

Asam Karboksilat,
Ester

1600 C=C Berubah - ubah Cincin Aromatik

1300 - 1150 C–O Kuat Alkohol, Eter,

Asam Karboksilat,
Ester

850 – 700 C–H Kuat Alkena

Berdasarkan percobaan kali ini didapatkan hasil seperti di dalam tabe

tersebut, pada ikatan O - H dengan frekuensi 3400-3250 cm-1 dengan
intensitas Berubah–ubah terkadang melebar tipe senyawa yang dimaksud
adalah Fenol. Ikatan C =O diperoleh frekuensi 1750 cm-1 dengan
intensitas kuat. Ikatan C = C diperoleh frekuensi 1600 cm-1 dengan
intensitas berubah-ubah. Ikatan C - O diperoleh frekuensi 1300-1150 cm-
1
dengan intensitas kuat. Ikatan C - H diperoleh frekuensi 800-700 cm-1
dengan intensitas kuat. Data hasil praktikum menunjukkan perbedaan
yang tidak terlalu jauh dari literatur. Dan dapat dilihat dalam grafik yang
tidak begitu jauh perbedaannya.
Hasil percobaan kandungan dalam sampel didapatkan tipe senyawa
yaitu Alkohol Ikatan Hidrogen, Fenol ; Aldehid, Keton, Asam
Karboksilat, Ester ; Cincin Aromatik ; Alkohol, Eter, Asam Karboksilat,
Ester ; Alkena.
Vibrasi khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi
finger print.Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan yaitu:
Vibrasi Regangan, vibrasi ini menyangkut konstanta vibrasi antara dua
atom sepanjang sumbu ikatan.Dalam vibrasi ini atom bergerak terus
sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi
perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah.
Vibrasi Bengkokan (Bending), Jika sistim tiga atom merupakan bagian
dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi
bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom
atau molekul secara keseluruhan.
2. Nabila Rizki Amalia
Pada praktikum kali ini yang berjudul tentang Spektofotometer
Infra red (IR), yang befungsi untuk mengetahui gugus fungsioanal,
mengidentifikasi senyawa, dan menentukan struktur molekul. Bahan
yang digunakan polipropilene (C8H8)n biasanya dijumpai pada botol
minuman air mineral, dll. Plastik yang lebih tebal itu bentuknya.
Hasil pengamatan seperti gambar 3.1.2 dan 3.1.3 dimana
dihasilkan propilene yang dikei sinar infra merah. Berikut adalah
penjelasan dari lengkungan yang terjadi.
Frekuensi Ikatan Intensitas Tipe Senyawa

3400 - 3250 O–H Berubah–ubah Alkohol Ikatan

terkadang melebar Hidrogen, Fenol

1750 C =O Kuat Aldehid, Keton,

Asam Karboksilat,
Ester

1600 C=C Berubah - ubah Cincin Aromatik

1300 - 1150 C–O Kuat Alkohol, Eter,

Asam Karboksilat,
Ester

850 – 700 C–H Kuat Alkena

Disaat panjang gelombang 4000- 600 cm-1 terjadi dimana

terdeteksi gugus- gugus yang terkandung dalam bahan polipropilene.
Cara pembacaan saat frekuensi 1600 ikatan atau gugus dalam
polipropilene adalah C = C dengan intensitas yang kuat dan tipe
senyawa adalah cincin aromatik.
Jika spektrum polipropilene tidak berada pada batas toleransi maka
diperlukan pengaturan ulang. Jika penyimpangan linier anatara 4000-
2000 cm-1 bergeser dengan perbedaan frekuensi sama besar dan tiap
gelombang antara 2000- 600 cm-1 bergeser sebesar setengah dari beda
frekuensi. Kesalahan ini dapat dikoreksi dengan cara menggeser
pembawa pena dan kesalahan tidak linier, maka perlu dilakukan grating
ulang.
3. Noer Khofifah
Plastik merupakan salah satu bahan polimer kimia yang banyak
digunakan dalam kehidupan manusia, hal ini dikarenakan plastik
memiliki keunggulan dibandingkan bahan polimer lain diantaranya
ringan namun kuat, transparan, tahan air serta harganya relatif lebih
murah. Dengan meningkatnya kebutuhan plastik mengakibatkan
peningkatan jumlah limbah plastik. Menurut Azkha (2006)
Polyethylene Terephthalate (PET) merupakan salah satu polyester
termoplastik linier yang disintesis melalui esterifikasi asam tereftalat
(TPA) dan etilen glikol (EG) atau dengan transesterifikasi dimetil
tereftalat (DMT) dan EG (Imran dkk 2010). PET murni dianggap sebagai
salah satu polimer yang paling penting dalam dua decade terakhir karena
pertumbuhan yang cepat dalam penggunaannya. PET dianggap sebagai
bahan yang sangat baik dalam berbagai aplikasi dan secara luas banyak
digunakan sebagai wadah cairan (botol).
PET memiliki kekuatan mekanik yang tinggi, transparan, bersifat
tidak beracun, dan tidak pengaruh pada rasa dan permeabilitas yang
dapat diabaikan untuk karbon dioksida. PET memiliki kekuatan tarik dan
kekuatan impak yang sangat baik, begitu juga dengan ketahanan kimia,
clarity, proccessability, kemampuan warna dan stabilitas termalnya
(Awaja dan Pavel, 2005), sehingga banyak perusahaan yang
memproduksi PRT murni. Baik PET dengan sturktur amorf maupun
struktur semikristalin dapat digunakan secara luas untuk pembuatan serat
polyester, botol minuman ringan, dan film fotografi, serta kaset audio
dan video (Imran dkk 2010).

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan
visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi
radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang
khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR).
spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi
inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10
cm-1

Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah

Pada praktikum kali ini panjang gelombang yang dihasilkan yaitu
600.
Berdasarkan data yang diperoleh, dari hasil uji sample dengan
menggunakan botol plastic air mineral dengan FTIR didapatkan gugus
C-H, C-O, C-N, C=C, dan O-H. di botol tersebut telah tertera logo
segitiga dengan huruf satu yang berarti symbol dari PET. Sedangkan
pada PET sendiri memiliki gugus fungsi sebagai berikut:
Struktur fungsi PET tersebut didapat dari jurnal hanya terdiri dari C-H,
C=O, dan C-O.
Sehingga dapat diketahui bahwa dalam botol aqua yang dijadikan
sample terdapat pengotor C-N. Namun karena jumlah gugus yang lebih
banyak sama dengan PET, maka dapat diketahui bahwa sample botol
plastic air mineral tersebut merupakan material PET.
4. Sonia Amelia
Pada percobaan kali ini dilakukan mendeteksi dan mengukur vibrasi
molekul dari beberapa senyawa organik dengan menggunakan spektrum
infra merah. Instrumen spektrum infra merah ini bertujuan untuk
mengetahui gugus fungsi suatu senyawa organik. Bahan yang digunakan
adalah campuran toluen dengan CCl4 dan sampel benzena untuk mengisi
sel dengan cara di suntikkan. Sedangkan sampel yang di uji adalah gelas
air mineral yang mengandung polimer.
Pada proses ini instrumen juga diatur skala 4000 /cm – 600/cm. Hal
ini juga sesuai pada dasar teori, yaitu infrastruktur senyawa organik
biasanya 4000/cm pada frekuensi tinggi sampai 625/cm pada frekuensi
rendah. Mengatur instrumen bertujuan agar insfrastruktur pada saat
melakukan percobaan tidak melebihi atau kurang dari skala tersebut.
Pada data terdapat berbagai macam tipe senyawa dari hasil bahan
yang di uji. Adapun tipe tipe senyawa antara lain : alkohol ikatah
hidrogen, fenol, aldehid keton, asam karboksilat, ester, cincin aromatik,
eter, dan alkena. Dari data yang dada juga dapat dilihat intensitas cahaya
yang terbentuk, yaitu dari berubah ubah, hingga ke kuat. Data antara
literatur dengan data pengamatan kelompok juga tidak jauh berbeda
Pada spektrum infra merah juga terdapat berbagai macam vibrasi.
Yaitu terdapat vibrasi khas untuk molekul tertentu (vibrasi finger) pada
vibrasi ini juga digolongkan menadi 2 vibrasi lagi, yaitu vibrasi regangan
dan vibrasi bengkokan. Pada vibrasi regangan dapat mengakibatkan
vibrasi merenggang dan memendek dalam suatu bidang datar, sedangkan
pada vibrasi bengkokan akan terjadi bengkokan atau vibrasi deformasi.
5. Tirza Putri
Pada praktikum ini, kami melakukan analisis data asetanilida
dengan menggunakan metodespektrofotometri IR. Prinsip kerja dari
spektrofometri IR ini adalah interaksi energi pada suatumateri, dimana
spektroskop IR ini berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang
frekuensi400-4000cm^-1. Percobaan Spektrofotometer Infra Red
bertujuan untuk mengetahui gugus fungsi dalam suatu sampel senyawa
organik. Dalam percobaan ini menggunakan gelombang infra Red
dengan range gelombang berkisar 4000 sampai 600 cm-1. Sampel yang
digunakan yaitu plastik gelas air mineral yang mengandung polimer
jenis polipropilena (C8H8)n.

Asetinilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang

digolongkan sebagaiamida primer, dimana satu atom hidrogen
pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil.Pada pengamatan
spektrum asetanilida kali ini, dijumpai banyak spektrum-spektrum
puncakyang kami duga sebagai gugus fungsi Asetanilida.Dalam analisa
spektrum inframerah asetanilida, senyawa amida (-CO-NH-R) dan
gugusaromatis yang dimiliki oleh mono subtrat benzene teridentifikasi
pada daerah bilangangelombang 3291,87 cm^-1dan 3139,2 cm^-1 yang
merupakan senyawa penyusun atau turunansenyawa dari asetanilida.

Dalam gugus fungsi yang terbaca oleh Spektrofotrometri Infra Red

terdapat dua jenis vibrasi yaitu Vibrari Stretching dan Vibrasi Bending.
Vibrasi Stretching merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan
perubahan panjang ikatan suatu molekul, memanjang atau memendek
dalam suatu bidang datar. Selain memanjang dan memendek, ikatan
antar atom dalam molekul organik dapat bergerak mengayun secara
beraturan. Hal ini mengakibatkan adanya perubahan sudut ikatan,
sehingga ikatan menjadi bengkok. Vibrasi bending adalah jika sistem
tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,
maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi
yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan.
6. Wisnu Jurdan
Pada praktikum IR ( Spektofotometri Infrared ) yaitu untuk
mengetahui gugus fungsi dalam suatu senyawa campuran organik.
Dalam praktikum ini menggunakan menggunakan infra red dengan range
gelombang dengan kisaran 4000 sampai dengan 600 cm-1. Bahan yang
akan diuji adalah sebuah tutup plastik gelas air mineral yang didalamnya
mengandung polimer jenis polipropietilena
Berdasarkan percobaan hasil yang diperoleh pada frekuensi kisaran
antara dengan senyawa yang dimaksud adalah fenol. Pada frekuensi
lainnya yang dengan kisaran 1750 cm-1. Ikatan lainnya diperoleh dengan
frekuensi 1600 cm-1 dengan intensitas berubah ubah. Dan frekuensi
antara 1300-1500 cm-1 dengan intensitas kuat. Yang terakhir dengan
frekuensi antara 800-700 cm-1 dengan intensitas kuat. Hasil dari
percobaan diatas menghasilkan persentase kesalahan sedikit dengan
literature.
Hasil percobaan kandungan dalam sampel didapatkan snyawa yaitu
alkohol, ikatan hidrogen, fenol, Aldehid, Keton, Asam Karbosilat, Ester.
 BAB IV
PENUTUP
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA