Aninda Quinsy Aurentia 17630042 Resume ASA

Silvia Usmania 17630054 Kimia B

Dhea Virta Tessa Lonicha 17630079

Sol–Gel Synthesis of Porous Li2TiO3 for High-Performance Electrochemical

Supercapacitors

Abstrak:

Logam titanate dianggap sebagai salah satu bahan dengan kinerja yang sangat
baik sebagai super kapasitor. Zat nano lithium titanate berpori (Li2TiO3) dapat
disintesis dengan metode sol-gel menggunakan lithiumhydroxide hydrate dan
tetrabutyl titanate sebagai prekursor dan bola polystyrene sebagai template. Pori pada
nanomaterial Li2TiO3 berfungsi sebagai bahan elektroda superkapasitor. Pori pada
elektroda nanomaterial Li2TiO3 menunjukkan kapasitansi spesifik sebesar 195 F g-1
pada kepadatan arus dari 1 A g-1 dengan retensi kapasitas 96,3% setelah 5000 putaran
dalam 3 M KOH elektrolit berair. Hasil superior ini menunjukkan bahwa material
nano Li2TiO3 berpori adalah bahan yang sangat baik untuk perangkat penyimpanan
energi berkinerja tinggi.

Pendahuluan:

Dalam perkembangan masyarakat yang pesat yang memiliki kecenderungan

untuk mengeksplorasi segala hal, termasuk kinerja tinggi penyimpanan energi dan
perangkat konversi seperti baterai lithium-ion, sel surya, super kapasitor,
nanogenerators, dll. Di antara semua perangkat penyimpanan energi, super kapasitor
dipilih sebagai salah satu media penyimpanan energi yang paling menjanjikan karena
sifatnya yang sangat baik seperti tahan lama, ringan dan memiliki tekanan daya tinggi.
Super kapasitor sendiri dapat dibagi menjadi dua kategori yaitu pseudocapacitors dan
kapasitor listrik lapisan ganda (EDLCs), berdasarkan pada mekanisme penyimpanan
energi. Umumnya, pseudocapacitors sebagian besar didasarkan pada bahan
redoks-aktif, dan EDLC didasarkan pada bahan aktif karbon. Di sisi lain,
pseudocapacitors menunjukkan kapasitansi spesifik yang lebih tinggi karena reaksi
redoks yang terjadi berlangsung cepat dan reversibel dibandingkan dengan EDLCs.
Oleh karena itu, banyak logam bahan oksida dapat digunakan dalam pseudocapacitors,
seperti Co3O4, NiO, MnO2 dan RuO2.

Baru-baru ini, logam titanate digunakan dalam perangkat penyimpanan energi

karena sifatnya yang luar biasa. Misalnya, Li et al. Menyebutkan nano komposit
Li4Ti5O12 / Li2TiO3 yang di aplikasikan dalam baterai lithium-ion, menunjukkan
kapasitas debit yang tinggi 216,07 mAh g-1 pada suhu 0.1 oC. Selain itu, Long et al.
menunjukkan pembuatan baterai lithium-ion menggunakan nanomaterial Li4Ti5O12
dengan metode sederhana, dengan spesifikasi tinggi kapasitas 140,7 mAh g-1 pada
suhu 20 oC. Beberapa peneliti menunjukkan bahwa bahan elektroda dengan struktur
berpori diyakini memfasilitasi transportasi muatan karena struktur berpori memiliki
situs jaringan dan luas permukaan yang besar.

Dalam penelitian ini, nanomaterial berpori Li2TiO3 berhasil disintesis melalui

metode sol-gel untuk pertama kali menggunakan lithiumhydroxide hydrate dan
tetrabutyl titanate sebagai prekursor dan polistirensphere (PS) sebagai template. Hasil
Brunauer-EmmettTeller (BET) mengungkapkan nanomaterial Li2TiO3 memiliki luas
permukaan spesifik yang besar. Bahkan, nanomaterial berpori Li2TiO3 dianggap
sebagai bahan elektroda untuk superkapasitor.

Eksperimen:

1. Sintesis Nanomaterial Li2TiO3

Nanomaterial berpori Li2TiO3 disintesis, dengan cara 10 ml etanol anhidrat, 1,5

mL air deionisasi dan 1,5 mL asam asetat dicampur menggunakan pengaduk magnetik
dan kemudian ditambahkan 2 mL titanium butoksida. Kemudian sekitar 92,1 mg
litium hidroksida ditambahkan ke 10 mL etilena glikol yang diaduk dengan pengaduk
magnetik. Larutan A dan B perlahan dicampur dan terus diaduk selama 30 menit.
Campuran larutan dipindahkan ke dalam autoclave dan dipanaskan pada suhu 65oC
selama 10 jam untuk membentuk sol-gel. Setelah itu, 300 mg PS ditambahkan ke
dalam sol-gel yang diaduk dan dipindahkan ke dalam autoclave untuk dipanaskan
pada suhu 70oC selama 6 jam. Dan sol-gel dengan template PS dikalsinasi pada
atmosfer oksigen dengan suhu 450oC selama 6 jam.

2. Karakterisasi Struktur

Struktur kristal sampel yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan

X-ray difractometer (XRD, Rigaku Ultima III) yang dilengkapi dengan sumber radiasi
Cu Kα (λ = 1,5418 Å). Gambar FE-SEM direkam menggunakan mikroskop
pemindaian emisi (JEOL JSM-7001F). Gambar mikroskop elektron transmisi (TEM)
diambil pada menggunakan JEOL JEM2100. Pengukuran adsorpsi-desorpsi nitrogen
dilakukan dengan Quantachrome Nova 2200. Luas permukaan spesifik sampel
dihitung menggunakan metode BET.

3. Karakterisasi Elektrokimia

Voltametri siklik (CV), muatan galvanostatik–debit (GCD) dan pengukuran

stabilitas siklik dilakukan menggunakan elektrokimia CHI660E analyzer dalam sistem
tiga elektroda. Sepotong busa nikel dilapisi dengan Li2TiO3 nanomaterial dengan
ukuran 1 cm2 digunakan sebagai elektroda kerja. Rasio berat bahan aktif (Li2TiO3, 10
mg), asetilena hitam dan polytetrafluoroethylene (PTFE) adalah 80: 15: 5. Ag / AgCl
dan elktroda platinum (Pt) digunakan sebagai referensi dan penghitung elektroda.
Larutan KOH 3 M digunakan sebagai elektrolit pada suhu kamar. Spektroskopi
impedans elektrokimia (EIS) dilakukan dengan memberikan tegangan AC < 5 mV
pada rentang frekuensi 0,01 Hz hingga 100 KHz. Nilai kapasitansi massa dihitung
dari kurva GCD sesuai dengan rumus berikut

Cs = (Δt x I) / (ΔV x m)

di mana Cs (F g-1) adalah kapasitansi spesifik elektroda tunggal, t (s) adalah waktu
pengosongan, I (A) adalah arus pelepasan, V (V) adalah pelepasan jendela potensial
dan m (g) adalah massa aktif bahan.
 Hydrothermal Synthesis of Lithium Meta Titanate Nanocrystallites

Abstrak:

Lithium meta titanate (Li2TiO3) adalah salah satu pilihan bahan dalam proses
pembuatan tritium yang paling menjanjikan. Dalam jurnal ini, nanocrystallites
lithium-titanate dengan struktur kristal heksagonal dan kubik disintesis pada suhu
rendah, 200° C selama 12 jam dengan metode hidrotermal. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa fase monoklinik dari struktur Li2TiO3 dengan kemurnian tinggi,
dapat disintesis dengan perlakuan panas lebih lanjut dari bubuk sintesis hidrotermal di
atas 700 ° C. Meskipun dengan perlakuan pemanasan, berdasarkan pengamatan dari
mikroskop elektron dan analisis difraksi sinar-X menunjukkan bahwa senyawa yang
disintesis memiliki ukuran butir lebih kecil dari 120 nm. Li2TiO3 juga disiapkan
untuk reaksi solid-state agar dapat mempelajari pengaruh laju sintesis pada morfologi
dan ukuran partikel.

Pendahuluan:

Selimut (blanket) reaktor adalah komponen utama reaktor fusi karena secara langsung
melibatkan tritium dan ekstraksi energi, yang keduanya sangat penting untuk
pengembangan daya fusi. Dalam pengembangan selimut (blanket) reaktor tritium,
lithium meta titanate (Li2TiO3) dianggap sebagai bahan pilihan utama karena sifat
pelepasan tritium yang cukup baik pada suhu rendah (200 hingga 400ºC) dan
karakteristik aktivasi yang rendah. Secara konvensional, keramik Li2TiO3 diproduksi
oleh reaksi keadaan padat dari campuran bubuk Li2CO3 dan TiO2. Namun,
kekurangan metode ini memerlukan proses kalsinasi pada suhu tinggi untuk
meningkatkan difusivitas, yang mengakibatkan peningkatan ukuran butir dan
pengotor.

Berbagai metode telah diselidiki secara intensif untuk mengatasi kelemahan tersebut.
Mereka memungkinkan kontrol yang lebih baik dari distribusi granulometrik dan
mengarah ke nanocrystals Li2TiO3 yang sangat murni. Misalnya menggunakan
metode hidrotermal, , sintesis pembakaran, , proses sol-gel, pemanas microwave,
metode prekursor polimer, dan hidrolisis in-situ.
Teknik hidrotermal memberikan kemungkinan yang sangat baik untuk memproses
bahan canggih apakah itu kristal tunggal massal, atau partikel halus, atau partikel
nano. Sintesis hidrotermal dianggap penting karena membutuhkan energinya yang
rendah dan juga dianggap sebagai metode kimia ramah lingkungan.

Dalam jurnal ini, nanocrystallites dari Li2TiO3 diperoleh dengan prosedur sintesis
asli menggunakan metode sol-hidrotermal (hm). Sebagai perbandingan, bubuk
Li2TiO3 juga disintesis dengan menggunakan reaksi kondisi padat (ssr).

Eksperimen:

2.1. Bahan Kimia dan Instrumentasi

Tetrabutyl titanate (Ti(C4H9O)4), lithium nitrate (LiNO3), asam sitrat (C6H8O7),

amonia (NH3·H2O) digunakan sebagai bahan baku dengan metode hidrotermal.
Li2CO3 (kemurnian: 99,99%) dan bubuk TiO2 (kemurnian: 99,99%) digunakan
sebagai bahan awal untuk menyiapkan bubuk Li2TiO3 dengan metode reaksi keadaan
padat. Fase kristal diidentifikasi dengan difraksi sinar-X (XRD, philips, PW 1800, Cu
kα, Belanda) pada suhu kamar. Morfologi dan ukuran partikel serbuk diamati dengan
pemindaian mikroskop elektron (SEM, Philips, XL30, Belanda) dan mikroskop
elektron transmisi (TEM, Philips, EM 208 S, Belanda). Perilaku termal sampel
dilakukan dengan analisis termal simultan (Polymer Laboratories STA-1640).
Distribusi ukuran bubuk ditentukan dengan penganalisa ukuran partikel laser (Fritch,
Analysette 22, Jerman).

2.2. Persiapan bubuk meta titanat lithium dengan sintesis hidrotermal

LiNO3 dan Ti(C6H6O7)2 masing-masing digunakan sebagai sumber litium dan

titanium. Asam sitrat (C6H8O7) digunakan sebagai agen pengkhelat. PH larutan
diatur oleh amonia (NH3·H2O). Pembentukan sol Ti(C6H6O7)2 memiliki rasio molar
tetrabutyl titanate (Ti(C4H9O)4) terhadap asam sitrat (C6H8O7) tetap pada 1
bukannya 0,5. Rasio molar LiNO3: C6H8O7: Ti(C6H6O7)2 adalah 4: 1: 2. Setelah
menyiapkan larutan, ditambahkan air suling sampai volumenya 200 ml. Kemudian
larutan ditempatkan ke dalam autoclave stainless steel 1000 ml yang dilengkapi
dengan sensor suhu dan tekanan, ditutup dan dipanaskan pada suhu 200ºC selama 12
jam. Setelah reaksi reaksi hidrotermal, autoclave didinginkan sampai suhu kamar
secara alami. Produk yang dihasilkan akan dipisahkan dengan sentrifugasi dan dicuci
dengan air suling sebanyak empat kali agar terhindar dari ion yang tidak diinginkan.

2.3. Persiapan bubuk meta titanate lithium dengan reaksi solid-state

Li2TiO3 diperoleh dengan menembakkan campuran stoikiometrik homogen dari

Li2CO3 dan bubuk TiO2 pada suhu tinggi di cawan lebur alumina. Cawan lebur yang
mengandung campuran homogen dari titanium-dioksida dan lithiumcarbonate ini
disimpan dalam tungku. Kemudian suhu dinaikkan hingga 150° C dalam 2 jam dan
meningkat menjadi 800° C yang dipertahankan selama 24 jam.