LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA INSTRUMEN

“GAS CHROMATOGRAPHY (GC)”

Oleh:
Awwalun Nur Anfia
1931410012

TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG
2020
 I. Alat da Bahan
- Alat
1. Alat intrumen GC
2. Suntik injeksi
3. Botol sampel

- Bahan
1. Acetonitrite
2. Metanol
3. Heptana
4. Dichlorometan
II. Prosedur Kerja

a. Menghidupkan alat kromatografi dan komputer.

b. Mengatur alat dengan ketentuan :
 Kolom : BPI ( 25 m x 0,32mm x 0,5 µm)
 Flow : 1 ml/menit (N2)
 Flow H2 : 30 ml/menit
 Flow Udara : 300 ml/menit
 Suhu Injektor = suhu detektor = 100°C
c. Mengatur suhu pada 60°C.
d. Menunggu hingga lampu penanda mati.
e. Mengambil sampel larutan dengan menggunakan alat penyuntik/injektor.
f. Membilas terlebih dahulu injektor dengan larutan sampel sebanyak tiga kali.
g. Mengambil laturan dengan injector sebanyak , dan kemudian mengeluarkan
larutan sampai batas angka satu strip sebelum angka nol.
h. Menarik injektor sampai larutan berada pada tanda batas angka satu.
i. Menginjeksikan larutan ke dalam alat kromatografi setelah lampu penanda
mati.
j. Menekan tombol “START-RUN” pada komputer.
k. Menunggu kromatogram muncul pada layar komputer.
 l. Menekan tombol “STOP-RUN” sebelum 14 menit.
m. Menekan tombol “ANALYZE”.
n. Menekan tombol “DISPLAY”.
o. Menekan tombol “REPORT”.
p. Menekan tombol “PEAK REPORT”.
q. Meletakkan file pada folder yang disediakan.
r. Mencetak file.
s. Mengulangi percobaan seperti di atas dengan suhu berbeda pada suhu: 65°C,
70°C, 75°C, 80°C,85°C

III. Data Pengamatan

Dalam percobaan kali ini yang

digunakan adalah detector FID,
detector ini memerlukan gas lain
(udara dan hidrogen) disamping gas
pembawa (nitrogen atau helium)
untuk menyalakan detektor. Berikut disajikan data kromatogram dengan berbagai
suhu
IV. Pembahasan
Prinsip kerja dari GC ini ialah berdasarkan fase gerak dan fasaediamnya.
Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya
berupa cairan yang inert pula dan dapat berupa polimer ataupun larutan. Fase gerak
yang digunakan dalam praktikum kali ini ialah gas N2 dan udara, yaitu sebagai gas
pembawa yang akan membawa cumplikan masuk kedalam kolom

Dalam gas kromatografi cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Tetapi
beberapa senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Sehingga senyawa yang
berbentuk cair dan padat harus diuapkan terlebih dahulu. Kemudian cuplikan
dimasukkan ke dalam kolom dengan cara memasukkan jarum injeksi biasa disebut
"a gas tight syringe" kedalam tempat injeksi. Saat menginjeksikan cuplikan,
jangan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang
diinjeksikan sekitar 0,5 -50 ml untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.

Bagian gas kromatografi yang tidak kalah penting ialah kolom, kolom yang
digunakan ialah kolom kapiler, kolom ini terbuat dari silica dengan lapisan
poliamida. Kolom kapiler ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan
diameter yang sangat kecil.
Tujuan dari praktikum kali ini ialah menganalisa suatu sampel campuran
apakah mangandung methanol, acetonitrile, heptane dan diklorometana. Adapaun
data spesifikasi keempat senyawa tersebut ialah
Bahan Berat Molekul Titik Didih Indeks Polaritas
(g/mol) (˚C)
Metanol 32,04 64,7 5,1
Acetonitrile 41,05 82 5,8
Heptana 100,21 98,4 0,1
Diklorometana 84,93 39,6 3,1

Berdasarkan data diatas, methanol dan acetonitrile memiliki titik didih yang
rendah dan selisih indeks poplaritas yang tidak terlalu jauh. Sehingga, dapat
dikatakan methanol dan acetonitrile akan lebih cepat berubah menjadi gas yang
kemudian dibawa oleh gas pembawa.
Akan tetapi, berbeda dengan senyawa heptana dan diklorometan yang
memiliki titik didih yang jauh berbeda dan indeks polaritas yang besar. Maka dari
itu dilakukan percobaan dengan mengukur larutan standar diklorometana.
 Suhu yang digunakan untuk mengukur diklorometana ini ialah 70˚C. pilihan
suhu ini didasarkan pada hasil kromatogram sampel pada suhu 70˚C yang
menghasilkan 4 puncak, dengan asumsi bahwa keempat senyawa memisah dengan
sempurna. Waktu retensi dari diklorometana ialah 2,850.

Analisa kromatogram larutan sampel

Pada percobaan kali ini, metode yang kita gunakan ialah metode isothermal
1. Suhu 60˚C

Gambar kromatogram yang terbentuk hanya memiliki 3 puncak. Berdasarkan hasil

analisa kami menduga bahwa terdapat dua sampel yang keluar secara bersamaan,
sehingga hanya tercatat dalam satu puncak. Untuk puncak pertama merupakan methanol
dan acetonitrile. Kedua senyawa ini dapat keluar bersamaan karena titik didih dan
indeks polarnya yang tidak terlalu berbeda jauh , sehingga keluar secara bersamaan.
Untuk puncak kedua merupakan diklorometana. Sedangkan puncak ketiga merupakan
heptana.
2. Suhu 65˚C

Untuk suhu 65˚C juga tidak berbeda jauh dengan suhu 60˚C yaitu hanya menghasilkan
3 puncak saja. Yang membedakan hanya waktu retensinya saja. Untuk puncak pertama
merupakan methanol dan acetonitrile membutuhkan waktu selama 8,083. Puncak
 kedua merupakan diklorometana dengan waktu retensi selama 8,901. Sedangkan untuk
puncak ketiga merupakan heptane dengan waktu retensi 9,517.
3. Suhu 70˚C

Pada suhu 70˚C didapatkan gambar kromatogra dengan 4 puncak, dengan 3 puncak
yang sedikit berdempetan. Untuk puncak pertama merupakan methanol. Sedangkan
untuk puncak kedua merupakan acetonitrile. Saya menganalisa bahwa puncak ketiga
merupakan diklorometana karena waktu retensi puncak ketiga hampir mendekati waktu
retensi larutan standar diklorometana, pada percobaan sebelumnya. Dan untuk puncak
keempat tetap sama yaitu heptane.
4. Suhu 75˚C

Berbeda halnya dengan kromatogram suhu 70˚C. Kromatogram pada suhu 75˚C
membentuk 7 puncak, dengan 4 puncak jelas sedangkan 3 lainnya sangat kecil. Untuk
empat puncak yang jelas diatas, diduga sama dengan puncak pada suhu sebelumnya.
 Sedangkan untuk ketiga puncak kecil diatas dapat muncul karena adanya sampel yang
tidak ditahan oleh fase diam. Fase tersebut dapat tidak ditahan karena sampel yang
digunakan belum murni, sehingga masih ada kotoran-kotoran yang ikut masuk
kedalamnya.
5. Suhu 80˚C

Gambar kromoatogram yang didapat pada suhu 80˚ ialah dengan 4 puncak.
Berdasarkan teori sebelumnya, methanol merupakan senyawa yang mudah menguap
sehingga puncak pertama merupakan methanol. Disusul oleh acetonitrile di puncak
kedua. Kemudian diklorometana pada puncak ketiga dan heptane untuk puncak
keempat.
6. Suhu 85˚C

Pada pengukuran di suhu 85˚C, kromatogram hanya menggambarkan tiga puncak saja.
Hasil ini hampir sama dengan kromatogram di suhu 60˚C dan 65˚C. dan analisa tetap
menghasilkan methanol dan acetonitrile di puncak pertama dengan retensi 2,745. Pada
 puncak kedua dengan waktu retensi 2,900 meruapakan doklorometana. Dan untuk
heptana ada di puncak ketiga dengan waktu retensi 4,033.

V. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan bahwa suhu yang cocok untuk
memisahkan keempat sampel ialah 70˚C. Karena pada suhu ini keempat senyawa yang
terdapat dalam campuran terpisah semua, didukung oleh puncak ketiga yang waktu
retensinya hampi mendekati waktu retensi dari diklorometana, sehingga memudahkan
dalam mengidentifikasi setiap puncak pda kromatogram