LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

“GAS CHROMATOGRAPHY”

Pembimbing:

Dr. Drs. Arief Budiono, MSCH

Oleh :

Sheren Adinda Wijanarko

PROGRAM D-III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG

2020
I. Judul : Gas Chromatography
II. Alat dan Bahan :
a. Alat
 Seperangkat alat kromatografi gas
 Alat penyuntik/injektor
 Botol sampel
b. Bahan
 Acetonitrite
 Metanol
 Heptan
 Dichlorometan

III. Prosedur Kerja :

a. Menghidupkan alat kromatografi dan komputer.
b. Mengatur alat dengan ketentuan :
 Kolom : BPI ( 25 m x 0,32mm x 0,5 µm)
 Flow : 1 ml/menit (N2)
 Flow H2 : 30 ml/menit
 Flow Udara : 300 ml/menit
 Suhu Injektor = suhu detektor = 100°C
c. Mengatur suhu pada 60°C.
d. Menunggu hingga lampu penanda mati.
e. Mengambil sampel larutan dengan menggunakan alat
penyuntik/injektor.
f. Membilas terlebih dahulu injektor dengan larutan sampel sebanyak tiga
kali.
g. Mengambil laturan dengan injektor, dan kemudian mengeluarkan
larutan sampai batas angka satu strip sebelum angka nol.
h. Menarik injektor sampai larutan berada pada tanda batas angka satu.
i. Menginjeksikan larutan ke dalam alat kromatografi setelah lampu
penanda mati.
j. Menekan tombol “START-RUN” pada komputer.
 k. Menunggu kromatogram muncul pada layar komputer.
l. Menekan tombol “STOP-RUN” sebelum 14 menit.
m. Menekan tombol “ANALYZE”.
n. Menekan tombol “DISPLAY”.
o. Menekan tombol “REPORT”.
p. Menekan tombol “PEAK REPORT”.
q. Meletakkan file pada folder yang disediakan.
r. Mencetak file.
s. Mengulangi percobaan seperti di atas dengan suhu berbeda pada suhu:
65°C, 70°C, 75°C, 80°C,85°C

IV. Data Pengamatan

Kondisi Operasi
 Kolom : BP 1 (25M x 0,25 MM x 0,5 μM) Type
nonpolar
 Fase gerak : gas N2 (1ml/menit)
 Kecepatan Gas H2 : 30 ml/menit
 Kecepatan udara : 300 ml/menit
 Suhu injector/suhu detector : 100 °C
V. Pembahasan
Prinsip dasar dari gas kromatografi (GC) adalah pemisahan komponen
berdasarkan perbedaan distribusi molekul antara fasa gerak dan fasa diam.
Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini adalah gas N2 dan udara
sebagai gas pembawa yang akan membawa sampel dari injektor masuk
kedalam kolom.
Sampel yang diinjeksikan sebanyak 0,02 μL. Penginjeksian dilakukan
menggunakan syringe. Dalam proses pengambilan sampel menggunakan
syringe, harus dipastikan tidak ada gelembung gas dalam syringe, karena
akan berpengaruh pada keakuratan hasil analisis. Hasil keluaran dari analisis
sampel menggunakan instrumen GC adalah kromatogram.
Hasil dari kromatogram dapat dianalisis berdasarkan dari larutan
standar. Selain itu, hasil analisis juga didasarkan pada interaksi antara
komponen yang ada dalam larutan standar dengan fasa gerak dan fasa diam.
Interaksi komponen-komponen tersebut antara lain dipengaruhi oleh
perbedaan kepolaran, berat molekul dan titik didih. Juga faktor lain seperti
laju alir dan efek sterik.
a. Titik didih
Komponen dengan titik didih paling rendah akan keluar kolom terlebih
dahulu. Hal ini dikarenakan komponen dengan titik didih paling rendah
akan terlebih dahulu menguap seiring dengan pertambahan suhu kolom.
b. Kepolaran
Jika dilihat dari kepolaran (harga indeks kepolaran) masing-masing
komponen, maka komponen yang bersifat paling nonpolar akan lebih
lama tertahan dalam kolom dan fasa diam. Sehingga, komponen yang
lebih dahulu keluar dari kolom adalah komponen yang paling polar.
c. Berat molekul
Komponen dengan berat molekul paling kecil, akan keluar kolom
terlebih dahulu dan sebaliknya.
Pada percobaan analisis GC ini, kami menganalisis suatu sampel
campuran apakah benar terkandung metanol, acetonitrile, heptana, dan
diklorometana. Sebelum menganalisis sampel campuran, terlebih dahulu
melakukan analisis sampel standard dan kami harus mengetahui data
spesifikasi dari 4 senyawa tersebut untuk membuat hipotesis. Adapun data
mengenai spesifikasi dari 4 senyawa sebagai berikut:

Berat molekul Titik didih Indeks

Bahan
(g/mol) (0C) Polaritas
Metanol 32,04 64,7 5,1
Acetonitrile 41,05 82 5,8
Heptana 100,21 98,4 0,1
Diklorometana 84,93 39,6 3,1

Berdasarkan data diatas, methanol dan acetonitril memiliki titik

didih yang rendah dan selisih indeks polaritas yang tidak berbeda jauh.
Sehingga methanol dan acetonitrile dapat diduga lebih dulu berubah
menjadi gas lalu terbawa oleh gas pembawa dan keluar kolom lebih
dahulu, maka memiliki waktu retensi yang lebih kecil yaitu puncak nomor
1 dan 2.
Akan tetapi, pada heptana dengan diklorometana memiliki meliki
selisih yang berbeda jauh antara titik didih dengan indeks polaritas. Jika
didasarkan data titik didih diatas dapat diduga diklorometana akan
memiliki waktu retensi lebih kecil daripada hepatana. Akan tetapi jika
dilihat dari indeks polaritas heptana akan memiliki waktu retensi lebih
kecil daripada diklorometana dikarenakan nilai indeks polaritas heptana
lebih kecil. Sehingga kami melakukan analisis larutan standar pada
diklorometana untuk menjadi dasar menganalisis.

1. Analisi kromatogram larutan standar

Larutan standar yang dianalisa adalah standar diklorometana.
Analisa larutan standar ini dilakukan pada suhu 70˚C.
 Dari hasil kromatogram diatas dapat dilihat bahwa terdapat satu
puncak yang merupakan puncak dari standar diklorometana. Waktu
retensi dari standar diklorometana yaitu 2,850.

2. Analisi kromatogram larutan sampel

Pada percobaan GC selanjutnya prinsip kerjanya tetap sama,
kami menganalisa suatu sampel campuran apakah benar terkandung
metanol, acetonitrile, heptana, dan diklorometana. Kami mengulangi
enam kali percobaan dengan perlakuan yang berbeda, yaitu dengan
pengaturan suhu yang menggunakan metode isothermal.
2.1.Percobaan pertama dilakukan dengan pengaturan suhu 70˚C

Pada hasil kromatogram diatas diketahui bahwa terdapat 4

puncak. Pada puncak pertama memiliki waktu retensi 2,508 yang
 merupakan methanol. Pada puncak kedua memiliki waktu retensi
2,716 yang merupakan acetonitrile. Pada puncak ketiga memiliki
waktu retensi 2,867 yang merupakan diklorometana. Kami dapat
mengetahui bahwa puncak ketiga adalah diklorometana karena
didasarkan data waktu retensi yang hampir mendekati waktu
retensi larutan standar diklorometana yaitu 2,850. Puncak keempat
memiliki waktu retensi 4,500 yang merupakan heptana. Meskipun
heptana memiliki indeks polar yang lebih rendah dibandingkan
dengan diklorometana, namun heptana memiliki titik didih yang
lebih tinggi dibandingkan dengan diklorometana

2.2.Percobaan pertama dilakukan dengan pengaturan suhu 60˚C

Pada hasil pengamatan diatas hanya terdapat 3 puncak.

Akan tetapi, kami menganalisis 4 senyawa pada larutan sampel
yang diuji, seharusnya hasil pada kromatogram juga terdapat 4
puncak. Namun kami menduga bahwa ada 2 senyawa yang keluar
kolom terlebih dahulu secara bersamaan. Sehingga dari 2 senyawa
ini hanya tergambar 1 puncak.
Puncak pertama memiliki waktu retensi 9,233 yang
merupakan senyawa methanol dan acetonitrile. Hal ini dikarenakan
methanol dan acetonitrile yang memiliki selsih tidak berbeda jauh
antara titik didih dengan indeks polar. Pada puncak kedua memiliki
waktu retensi 10,025 yang merupakan senyawa diklorometana.
 Pada puncak ketiga memiliki waktu retensi 10,617 yang
merupakan heptana

2.3.Percobaan kedua dilakukan dengan pengaturan suhu 65˚C

Pada hasil pengamatan diatas sama seperti hasil

kromatogram pada pengaturan suhu 60˚C dimana hanya terdapat 3
puncak. Puncak pertama memiliki waktu retensi 8,083 yang
merupakan senyawa methanol dan acetonitrile. Pada puncak kedua
memiliki waktu retensi 8,901 yang merupakan senyawa
diklorometana. Pada puncak ketiga memiliki waktu retensi 9,517
yang merupakan heptana.

2.4.Percobaan keempat dilakukan dengan pengaturan suhu 75˚C

Pada hasil kromatogram dengan pengaturan suhu 70˚C

terdapat 7 puncak. iki nyapo kok enek 7 puncakkkkk
beh????????
2.5.Percobaan kelima dilakukan dengan pengaturan suhu 80˚C

Pada hasil kromatogram diatas terdapat 4 puncak. Puncak

pertama memiliki waktu retensi 5,691 yang merupakan senyawa
methanol. Pada puncak kedua yang meiliki waktu retensi 5,976
yang merupakan senyawa acetonitrile. Pada puncak ketiga
memiliki waktu retensi 6,150 yang merupakan senyawa
diklorometana dan puncak keempat memiliki waktu retensi 8,150
yang merupakan heptana.

2.6.Percobaan keenam dilakukan dengan pengaturan suhu 85˚C

Pada hasil kromatogram dengan pengaturan suhu 85 ˚C

sama seperti hasil kromatogram pada pengaturan suhu 60˚C
dimana hanya terdapat 3 puncak. Puncak pertama memiliki waktu
retensi 2,745 yang merupakan senyawa methanol dan acetonitrile.
 Pada puncak kedua memiliki waktu retensi 2,900 yang merupakan
senyawa diklorometana. Pada puncak ketiga memiliki waktu
retensi 4,033 yang merupakan heptana.

VI. Kesimpulan