X-Ray l (nm) f (hertz)

} X-Rays

X-rays
Kb

Ka
Electrons

Target material - Cu

Sinar X adalah gelombang elektromagnetik energi tinggi, memiliki λ = 0,01-10

Page  2
nm, yang berada pada rentang jarak antar atom dalam kisi kristal.
 Prinsip Analisis XRD
• Berkas sinar X dengan λ tertentu ditembakkan pada
material yang akan dianalisis. Ketika berkas sinar X
menumbuk material kristalin yang memiliki susunan
atom yang teratur (kisi kristal), maka barisan-barisan
atom dalam kisi kristal dapat mendifraksikan/
membelokkan arah sinar X dengan intensitas yang
maksimal sehingga terbentuk puncak-puncak
intensitas (peak).

• Berdasarkan Hukum Bragg: puncak/ peak difraksi

dapat ditulis sebagai berikut:

2 d sinθ = n λ

• λ adalah panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut

diffraksi dan n adalah bilangan bulat yang mewakili
orde dari peak/puncak difraksi dan d adalah jarak
antara dua barisan atom/bidang kristal yang
berdekatan yang indeks Millernya sama (unik untuk
masing-masing mineral)

Page  3
Persamaan Bragg pqr = nl

pq = d sin 

l pqr = 2pq =

2d sin  = nl

Bragg Equation

Planes of atoms

Page  4
 Prinsip Kerja Alat X-Ray Difraktometer dan Penggunaannya
 Sampel diletakkan pada sample holder.
 Diffraktometer dinyalakan, sumber XRD
memancarkan sinar X ke arah sampel. Sampel akan
mendifraksikan sinar X. Hasil difraksi ditangkap oleh
detektor sebagai intensitas dalam satuan counts per
second (cps). Dengan memvariasikan sudut difraksi
dapat diperoleh pola difraksi dalam bentuk
difraktogram.
 Pola difraksi/difraktogram merupakan hubungan
antara sudut difraksi 2θ dan intensitas sinar X yang
dipantulkan.
 Peak atau puncak dalam pola diffraksi sinar X
memiliki hubungan langsung dengan jarak antar
barisan atom dalam suatu mineral/material. Oleh
karena itu pengukuran pola diffraksi dapat digunakan
untuk:
• Identifikasi mineral dan solid solution
• Menentukan struktur kristal
• Mengetahui parameter kisi/ ukuran unit sel
• Analisis mineral lempung
• Analisis zeolit
• Material science
Page  5
• Analisis XRD dapat dilakukan untuk kristal tunggal (metode Laue) maupun serbuk (powder).
Metode yang paling sering digunakan untuk karakterisasi material adalah: Teknik Powder.
Sampelnya dalam bentuk serbuk terdiri dari material kristalin berbutir halus dengan orientasi
yang acak sehingga akan dijumpai berbagai posisi bidang kristal yang akan mendifraksikan
sinar X.

Kristal yang ukurannya lebih halus akan memiliki peak XRD yang lebih lebar.

Page  6
 • Posisi peak menunjukkan posisi
ketika berkas X-ray didifraksikan
Intensitas tinggi = bidang kristal utama oleh kisi kristal
(direpresentasikan oleh indeks
Millernya). Makin banyak jumlah
kristalnya makin tinggi
intensitasnya.

• Intensitas tertinggi
merepresentasikan bidang
kristal yang paling penting pada
mineral tersebut

• Spasi d (jarak antara dua

barisan atom yang berdekatan
yang indeks Millernya sama),
khas untuk tiap-tiap mineral,
dapat dihitung dengan mudah
dari nilai 2 θ, berdasarkan
hukum Bragg: 2 d sinθ = n λ
Identifikasi mineral dilakukan dengan cara Interpretasi
data yang diperoleh dari difraktogram dibandingkan • Pola difraksi X-rays tiap mineral
terhadap referensi dari JCPDS (Joint Comitte of berbeda-beda, merupakan
Powder Diffraction Standards) karakteristik dari suatu mineral,
tergantung pada atom apa yang
membentuk kisi kristal. Dan
susunan atom-atomnya dalam
unit cell (struktur unit cell).
Page  7
 Contoh Pola Difraktogram dari Halite (NaCl)

Page  8
JCPDS Card: NaCl (Halite)

Page  9
Spasi d tergantung pada sistem kristal, parameter kisi, dan indeks Miller
bidang kisi/kristal yang akan ditentukan spasinya

Page  10
 Contoh 1: perhitungan spasi d untuk bidang (220) dan parameter kisi
halite (a0) jika diketahui sudut 2θ dan λ dari difraktogram.

a0 = dhkl x (h2+k2+l2)1/2

Page  11
 Contoh 2: perhitungan d dan θ jika struktur kristal, parameter kisi
dan λ nya diketahui.

Diketahui besi memiliki struktur BCC (Body Centered Cubic) dengan

parameter kisi (a0 = 0,2866 nm), dianalisis dengan sinar X dengan λ =
0,1790 nm
Tentukan:
(a) Spasi antar bidang (d) untuk bidang (220) untuk n = 1
(b) Sudut 2θ untuk bidang (220)

Perhitungan:
(a) Penentuan d menggunakan persamaan sbb:

a = 0,2866 nm, bidang (hkl) adalah (220)

Page  12
 Diperoleh

(b) Gunakan persamaan Bragg untuk perhitungan θ, n = 1

Maka sudut 2θ adalah (2)(62,132o) = 124,26o

Page  13
Pola Difraksi Campuran 2 Mineral

Page  14
 Contoh: X-ray Diffractogram Mineral Lempung Illite vs
Campuran

Page  15
Kelebihan dan Kerkurangan metoda XRD (Teknik Powder)
Kelebihan:
 Cepat dan akurat /tidak meragukan
 Hanya membutuhkan sedikit sampel
 Interpretasi data langsung
Page  16
Kekurangan:
 Untuk identifikasi material tak dikenal,
diperlukan sampel yang homogen dan
sebaiknya fase tunggal
 Harus memiliki (akses) file referensi
standar untuk senyawa anorganik (data
d, hkl)
 Beberapa puluh gram material harus
dihaluskan menjadi “powder”
 Untuk penentuan unit cell, penentuan
indeks untuk kristal non-isometrik rumit
 Dapat terjadi overlay peak yang makin
memburuk pada sudut refleksi yang
besar