Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan validasi metode analisis dengan menggunakan
sampel asam salisilat yang akan divalidasi dengan metode titrasi asam basa. Sebelum dititrasi
asam basa dengan asam salisilat dilakukan pembakuan NaOH terlebih dahulu. Pembakuan
NaOH dilakukan secara 3 kali dan volume rata-rata yang diperoleh yaitu 10,5ml. hasil
pembakuan yang diperoleh yaitu 0,0943 N. Reaksi yang terjadi pada pembakuan NaOH dengan
asam oksalat sebagai berikut :

H2C2O4 + 2NaOH -> Na2C2O4 + 2H2O

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu.
Berdasarkan percobaan, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi
persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan
mengonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sesuai untuk peruntukannya (Gandjar,2007)

Kemudian percobaan dilakukan dengan mentitrasi sebanyak 6 kali dengan bobot asam salisilat
yang berbeda-beda. Bobot asam salisilat yang dititrasi yaitu 100mg, 150mg, 200mg, 250mg,
300mg, dan 350mg. selanjutnya percobaan dilakukan dengan cara menimbang asam salisilat
sesuai dengan yang telah ditentukan, kemudian dilarutkan dengan aquadest dan ditambah 3
tetes indikator PP kemudian dititrasi dengan NaOH dan titik akhir titrasi berwarna merah
muda.

Pada percobaan validasi dilakukan untuk menentukan liniaritas, batas deteksi, batas kuantisasi.
Selanjutnya untuk memperoleh linearitas dapat ditemukan dari bobot asam salisilat dengan
volume dengan cara dihubungkan antara bobot asam salisilat terhadap volume. Sehingga
diperoleh nilai a = 0,1209, b = 0,0693, dan r = 0,9955 yang menunjukan bahwa nilai koefisien
korelasi lebih besar dari 0,999 atau mendekati 1, maka kurva asamsalisilat memberikan nilai
linearitas yang baik.

Liniaritas menunjukan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian
yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran konsentrasi tertentu.
(Grimer&miller,2005). Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari
metode kuadrat terkecil, yaitu y = a+bx. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi
(r). koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui liniaritas suatu metode analisis,
linieritas juga dapat diketahui dari kemiringan garis, intersep, dan residual. (Ermer &
miller,2005). Linearitas juga dinyatakan melalui Vxo (koefisien variasi dari fungsi) yang
diperoleh dari simpangan baku residual (sy). Nilai simpangan baku residual yang diperoleh
yaitu 274,3942 sedangkan vxo (koefisien variasi dari fungsi) koefisien variasi dari regresi linear
yang diperoleh yaitu 1,2195 .

Setelah dihitung batas deteksi (BD) dan batas kuantisasi (BK) hasil yang diperoleh yaitu BD =
11.878,5368 dan BK = 39.595,1226.

Batas deteksi (BD) yaitu konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih terdeteksi,
sedangkan batas kuantisasi (BK) yaitu konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat
ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. Maka asam
salisilat dapat atau masih bisa terdeteksi pada konsentrasi 11.878,5368 dan dapat ditentukan
pada tingkat ketelitian ketepatan yang baik pada konsentrasi 39.595,1226 untuk pengujian
metode sensitivitas pada asam salisilat.