Penentuan kadar Ca (kalsium) dan Mg (magnesium) dalam air sadah sumur dangkal

secara Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

Disusun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Praktikum Analisis Instrumen

Oleh:

Angrilla siti wulandari 4311416001

Arsenius Olfa 4311416002

Ina Oktafianingsih 4311416006

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2019
 Penentuan kadar Ca (kalsium) dan Mg (magnesium) dalam air sadah sumur dangkal
secara Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

TUJUAN

Untuk menganalisis kadar Ca(kalsium) dan Mg (magnesium) yang terdapat dalam air
sumur dangkal dengan metode Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

DASAR TEORI

Dalam masyarakat desa masih banyak yang menggunakan air yang berasal dari air sumur
dangkal,air sumur dangkal biasanya terlihat agak keruh atau berwarna kuning kecoklatan dan
apabila digunakan untuk mencuci maka sabun berbuih sedikit. Maka kualitas air sumur dangkal
perlu di perhatikan lagi, Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air adalah jumlah
kandungan unsur Ca2+ dan Mg2+ dalam air yang keberadaannya disebut kesadahan air. Kesadahan
dalam air sangat tidak dikehendaki baik untuk penggunaan rumah tangga maupun untuk
penggunaan industri. Bagi air rumah tangga tingkat kesadahan yang tinggi mengakibatkan
konsumsi sabun lebih banyak karena sabun jadi kurang efektif akibat salah satu bagian dari
molekul sabun diikatoleh unsur Ca atau Mg.

Kesadahan tetap disebabkan oleh ion kalsium( Ca2+ ) atau ion magnesium ( Mg2+ ) yang
berikatan dengan Cl- , SO42- ,NO3- . Kesadahan tetap hanya dapat dihilangkan dengan cara
ditambah zat lain atau dengan perlakuan khusus.Air yang banyak mengandung mineral kalsium
dan magnesium dikenal dengan “air sadah”, atau yang jika air direbusakan meninggalkan
endapan atau karat pada peralatan logam atau air yang sukar berbuih untuk dipakai mencuci
(Yuli Priyana, 2008). Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh
air.Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah
terjadinya busa dalam air. Oleh karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relative sukar
larut dalam air, maka senyawa-senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk
endapan atau presipitat yang akhirnya menjadi kerak. Kalsium dan magnesium berikatan dengan
anion penyusun alkanitas, yaitu bikarbonat dan karbonat.

Berdasarkan yang telah dipaparkan diatas, maka di temukan permasalahan bagaimana

cara menganalisis kadar zat mg maupun ca dalam air sumur dangakal dengan menggunakan
metode Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) dalam laporan ini akan di jelaskan
bagaimana cara menganalisis kadar magnesium dalam air sumur dangakal dengan menggunakan
metode Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS).

Instrumen yang dapat digunakan untuk mengukur kadar analit Ca dan Mg sebagai berikut :

1. UV-VIS
2. Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) (Suyanta,2016).
3. ICP-OES (Suyanta,2016)

Alasan digunakannya AAS adalah :

 Lebih spesifik dan lebih teliti

 Apabila menggunakan UV VIS maka sampel harus di pekatkan berulang kali
 Apabila menggunakan ICP maka konsentrsi sampel harus kecil
 Batas (limit) deteksi rendah
 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu).

HIPOTESIS

Kadar Ca dan Mg dapat dianalisis menggunakan AAS dengan teliti.

ALAT DAN BAHAN YANG DIPAKAI

 Alat
1.      Gelas Beker 100 mL (1)
2.      Gelas Ukur 5 (2) mL dan 10 mL (1)
3.      Labu Ukur 10 (6) mL, 50 mL (1) dan 100 mL (1)
4.      Pipet Volume 1mL (1), 5 mL (1) dan 10 mL (1)
5.      AAS (Atomic Absorption Spectrometry
6.      Corong (1)
7.      Kaca Arloji (1)
8.      Pipet Tetes (5)
 9.      Ball Pipet (2)
10.  Kertas Saring (1)
 Bahan
1.      Asam Nitrat (HNO3) pekat
2.      Asam Klorida (HCl) pekat
3.      Larutan KCl0,1%
4.      Larutan Induk Ca2+ 1000 ppm
5.      Aquades
6.      Sampel Air sadah

CARA KERJA
PERSIAPAN BAHAN YANG DI PAKAI
Pembuatan Larutan Standar Ca2+
a. Menyiapkan labu ukur ukuran 10 ml kemudian mengambil sebanyak 1 mL larutan induk
Ca2+  1000 ppm menggunakan pipet volume.
b. Lalu mengencerkannya kedalam labu ukur10 mL menggunakan akuades menjadi larutan
Ca2+ 100 ppm.
c. Mengambil sebanyak 10mL larutan Ca2+ 100 ppm, lalu mengencerkannya dalam labu
ukur 100 mL menggunakan akuades menjadi larutan Ca2+ 10 ppm.

Pembuatan Larutan StandarMg2+

a. Menyiapkan labu ukur ukuran 10 ml mengambil sebanyak 1 mL larutan indukMg2+  1000
ppm menggunakan pipet volume.
b. Lalu mengencerkannya kedalam labu ukur10 mL menggunakan akuades menjadi larutan
Mg2+ 100 ppm.
c. Mengambil sebanyak 10 mL larutan Mg2+ 100 ppm, lalu mengencerkannya dalam labu
ukur 100 mL menggunakan akuades menjadi larutanMg2+ 1 ppm.
Kurva KalibrasiCa2+
Disediakan 6 labu takar 10 ml masing masing diberi Ca 10 ppm 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3
mL, 4 mL, 5 mL. Labu takar yang telah terisi Ca ditambah KCl 0,1% 1 mL kemudian diencerkan
dengan aquades sampai tanda batas 10 mL
N1 x V1 = N2 x V2
v  LarutanStandar Ca2+ 1 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
10 x V1 = 1 x 10
V1 = 1 mL
v  LarutanStandar Ca2+ 2 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
10 x V1 = 2 x 10
V1 = 2 mL
v  LarutanStandar Ca2+ 3 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
10 x V1 = 3 x 10
V1 = 3 mL
v  LarutanStandar Ca2+ 4 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
10 x V1 = 4 x 10
V1 = 4 mL
v  LarutanStandar Ca2+ 5 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
10 x V1 = 5 x 10
V1 = 5 mL
Kurva KalibrasiMg2+
Disediakan 6 labu takar 10 ml masing masing diberi Mg2+1 ppm 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3
mL, 4 mL, 5 mL. Labu takar yang telah terisi Mg2+ ditambah KCl 1 mL kemudian diencerkan
dengan aquades sampai tanda batas 10 mL
v  LarutanStandarMg2+ 0,1 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
 1 x V1 = 0,1 x 10
V1 = 1 mL
v  LarutanStandarMg2+ 0,2 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
1 x V1 = 0,2 x 10
V1 = 2 mL
v  LarutanStandarMg2+ 0,3 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
1 x V1 = 0,3 x 10
V1 = 3 mL
v  LarutanStandarMg2+ 0,4 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
1 x V1 = 0,4 x 5
V1 = 4 mL
v  LarutanStandarMg2+ 0,5 ppm
N1 x V1 = N2 x V2
1 x V1 = 0,5 x 10
V1 = 5 mL
 PREPARASI SAMPEL
a. Menyiapkan 9 beker glass kemudian Memipet larutan sampel (air sadah) dengan
menggunakan pipet volume 5 mL
b. Lalu dilarutkan dalam10 mL (7,5HClpekat : 2,5 mL HNO3 pekat).
c. Beker Gelas 4, 5, 6 masing- masing ditambahkan Ca 10 ppm sebanyak 5 mL; 7,5 mL; 10
mL secara berurutan
d. Beker Gelas 7, 8, 9 masing masing ditambahkan Mg 1 ppm sebanyak 5 mL; 7,5 mL; 10
mL secara berurutan
e. Beker Gelas 1 sampai 9 dipanaskan di atas hotpalte dan menutup gelas beker dengan
menggunakan kaca arloji.

a. Persiapan alat
1. Menyalakan kompresor dan gas
2. Menyalakan AAS
3. Memeriksa spektrum AAS
4. Melengkapi parameter
5. Memilih lampu katoda Ca

b. Pengukuran absorbansi sampel dengan AAS

1. Awalnya dilakukan pengukuran dengan blanko terlebih dahulu.

2. Kemudian baru dilakukan pengukuran larutan standar dari konsentrasi terendah
kekonsentrasi tertinggi.
DATA PENGAMATAN ION Ca

(Mg) 100 ppm(mL) KCl 0,1 H2O mL Absorbansi

%
0 1 9 0,0000
0,1 1 8 1,0191
0,2 1 7 1,4836
0,3 1 6 1,8217
0,4 1 5 1,5075
0,5 1 4 1,8141
Sampel 1 1 0 0,1909
Sampel 2 1 0 0,2161
Sampel 3 1 0 0,2094
Sampel + 5 mL Mg 1 0 0,2212
Sampel + 7,5 mL Mg 0,2575
Sampel + 10 mL Mg 0,7544

ANALISIS DATA

ABSORBANSI
2
f(x) = 4.46 x
1.8 R² = 0.9
1.6
1.4
1.2 ABSORBANSI
Linear (ABSORBANSI)
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Mencari LoD dan LoQ

ABSORBANS
Mg (ppm) I
0 0
 0,1 1,0191
0,2 1,4836
0,3 1,8217
0,4 1,5075
0,5 1,8142

LoD dan LoQ

Persaman : y = 4,4641x

x absorbansi Y Abs - y (abs - y)2

0 0 0 0 0
0,1
1,0191 0,44641 0,57269 0,327973836
0,2 1,4836 0,89282 0,59078 0,349021008
0,3 1,8217 1,33923 0,48247 0,232777301
0,4 1,5075 1,78564 -0,27814 0,07736186
0,5 1,8142 2,23205 -0,41785 0,174598623
Jumlah 1,161732628

Sd = 0,482023366

3 x Sd
LoD =
slope

=0,46543825

10 x Sd
LoQ =
slope

=1,551460833

PRESISI

Persaman : y = 4,4641x
 sampel HCl HNO3
pengulangan (mL) (mL) (mL) absorbansi Mg (ppm)

pengukuran 1 5 7,5 2,5 0,1909 0,042763379

pengukuran 2 5 7,5 2,5 0,2161 0,048408414

pengukuran 3 5 7,5 2,5 0,2094 0,046907551

Rata-rata 0,046026448 mg/L
0,138079344 mg/L
0,000690397 mg/5 mL
SD = 0,002924

RSD = 6,352529 %

Presisi > 2 (kurang bagus )

AKURASI

Persaman : y = 4,4641x

Mg 1 Mg terukur Mg terukur
pengulanga sampe ppm HCl HNO3 absorbans mg/L (mg/10mL)
n l (mL) (mL) (mL) (mL) i
pengukuran 0,04955086 0,00049550
1 5 1 7,5 2,5 0,2212 1 9
pengukuran 0,05770480 0,00057704
2 5 2 7,5 2,5 0,2576 1 8
pengukuran 0,16899263 0,00168992
3 5 3 7,5 2,5 0,7544 6

Jumlah Mg teoritis

Sampel jumlah Mg (mg) Total

D 0,000690397 0,001 0,001690397 Recovery d 29,31315514
E 0,000690397 0,002 0,002690397 Recovery e 21,4484355
F 0,000690397 0,003 0,003690397 Recovery f 45,79253747
 32,18470937
Rata rata %

PEMBAHASAN

UNTUK ION Ca

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca dan Mg dalam air sadah, diamana
Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium
(Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air
yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sampel air sadah di ambil dari air sumur , pengukuran
kadar Ca dan Mg dengan menggunakan instrument AAS karena Lebih spesifik dan lebih teliti,
Apabila menggunakan UV VIS maka sampel harus di pekatkan berulang kali, Apabila
menggunakan ICP maka konsentrsi sampel harus kecil, Batas (limit) deteksi rendah, Dari
satularutan yang sama, beberapa unsure berlainan dapat diukur, Pengukuran dapat langsung
dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana,
kecuali bila ada zat pengganggu)

Metode validasi yang pertama mencari LoD dan LoQ

Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi atau loD dan LoQyaitu Batas deteksi adalah jumlah
terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi
merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam
sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Cara penentuan: Penentuan batas deteksi suatu metode berbeda-beda tergantung pada
metode analisis itu mengguna kan instrumen atau tidak. Pada analisis yang tidak menggunakan
instrumen batas tersebut ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel pada pengenceran
bertingkat. Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon
blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan formula di bawah ini
dapat digunakan untuk perhitungan

Q =LOD (batas deteksi) atau LOQ (batas kuantitasi)

k =3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi

Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva
kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada persamaan garis linier y = a + bx,
sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x.)Untuk
perhitungan LoD dan LoQ

Sd = 0,482023366

3 x Sd
LoD =
slope

=0,46543825

10 x Sd
LoQ =
slope

=1,551460833

Penetuan Kriteria kecermatan sangat tergantung kepada konsentrasi analit dalam matriks sampel
dan pada keseksamaan metode (RSD)Pada metode yang sangat kritis, secara umum diterima
bahwa RSD harus lebih dari 2%.

presisian dari suatu sistem pengukuran, disebut juga adalah sejauh mana pengulangan
pengukuran dalam kondisi yang tidak berubah mendapatkan hasil yang sama
Dari analisis data di dapatkan presisi di lihat dari hasil RSD , apabila nilai RSD nya kurang dari
2 maka presisi nya bagus, dan apabila lebih dari 2 maka kurang bagus Di dapatkan dari analisis
data nilai RSD = 6,352529 % , dapat di simpulkan bahwa presisi nya kurang baik

akurasi dari suatu sistem pengukuran adalah tingkat kedekatan pengukuran kuantitas
terhadap nilai yang sebenarnya, mendapat nilai akurasi dari analisis data yaitu 32,18470937 %

DATA PENGAMATAN ION Ca

Tabel pengamatan
(Ca)100 ppm(mL) KCl 0,1 % H2O mL Absorbansi
(mL)
0 1 9 0,0000
1 1 8 0,1292
 2 1 7 0, 1303
3 1 6 0,1309
4 1 5 0, 132
5 1 4 0,1325
Sampel 1 1 0 0,1292
Sampel 2 1 0 0,1293
Sampel 3 1 0 0,1285
Sampel + 5 mL Ca 1 0 0.1312
Sampel + 7,5 mL Ca 0,1327
Sampel + 10 mL Ca 0,1363

Analisis Data Ion Ca

Ca(ppm) Absorbansi
0 0
1 0,1292
2 0, 1303
3 0,1309
4 0, 132
5 0,1325

ABSORBANSI
0.15
f(x) = 0.02 x + 0.06
0.1 R² = 0.45
Axis Title

ABSORBANSI
0.05 Linear (ABSORBANSI)

0
0 1 2 3 4 5 6
Axis Title

y= 0,0192x + 0,0612
Standandar Devisiasi = 0.03965317

LoD = 3 x SD

Slope

= 3 x 0.03965317

0,0192

= 6.19580803

LoQ = 3 x SD

Slope

= 10 x 0.03965317

0,0192

= 20.6526934

PRESISI

Pengulangan Sampel (mL) HCL (mL) HNO3 (mL) Absorbansi Mg (ppm)

Pengukuran 1 5 7,5 2,5 0,1292 3.54166667
Pengukuran 2 5 7,5 2,5 0,1293 3.546875
Pengukuran 3 5 7,5 2,5 0,1285 3.50520833
Rata-Rata 3.53125 mg/L
10.59375 mg/L
0.05296875mg/L

AKURASI
 Pengulangan Sampel Ca 1 HCL HNO3 Absorbans Mg (mg/L) Mg
(mL) ppm (mL) (mL) i terukur(mg/10
(mL) mL)
Pengukuran 5 1 7,5 2,5 0.1312 6.833333333 0.068333333
3
Pengukuran 5 2 7,5 2,5 0,1327 6.911458333 0.069114583
4
Pengukuran 5 3 7,5 2,5 0,1363 7.098958333 0.070989583
5

Jumlah Mg Teoritis

sampel jumlah Mg (mg) Total

d 0.05296875 0.001 0.053969 recovery d 126.6164833
e 0.05296875 0.002 0.054969 recovery e 125.7343187
f 0.05296875 0.003 0.055969 recovery f 126.8378932
rata rata 126.3962317

a. Data kurva standar ion logam kalsium (Ca) dengan AAS

Larutan deret standar Ca dibuat dari Kristal CaCl2. Kosentrasi yang digunakan
adalah 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm. Pembuatan larutan induk CaCl 2 1000
ppm dilakukan dengan cara menimbang kristal CaCl2.2H2O sebanyak 0,1 gram,
dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL.Kemudian diencerkan hingga
konsentrasi 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan5 ppm, kemudian diukur
absorbansinya dengan AAS untuk memperoleh kurva kalibrasi larutan standar. Data
yang diperoleh dari penelitian berupa absorbansi untuk setiap larutan standar sehingga
dari data tersebut dapat dibuat kurva larutan standart.

Tabel 1. Data absorbansi larutan standar Ca

Ca(ppm) Absorbansi
0 0
1 0,1292
2 0, 1303
3 0,1309
4 0, 132
5 0,1325
 Berdasarkan data larutan standar tersebut dapat digunakan untuk membuat kurva
standar kalsium hubungan absorbansi dengan konsentrasi.

ABSORBANSI
0.15
f(x) = 0.02 x + 0.06
0.1 R² = 0.45
Axis Title

ABSORBANSI
0.05 Linear (ABSORBANSI)
0
0 1 2 3 4 5 6
Axis Title

Gambar 1. Kurva standar Ca

Dari kurva diatas, didapatkan persamaan regresi linier y= 0,0192x + 0,0612, dan
didapatkan R2 = 0,450. Dari persamaan tersebut dapat dihitung nilai SD, LoD, LoQ. Hasil
pengamatan diperoleh nilai SD sebesar 0.0396 , nilai LoD sebesar 6.1958 dan nilai LoQ sebesar
20,6526.

Langkah selanjutnya adalah menentukan nilai presisi, didapatkan nilai presisi pada
sampel sebesar 0,64 % . Nilai presisi yang didapatkan lebih besar dari nilai presisi teoritis yaitu
sebesar 0,02.. Dan didapatkan nilai akurasi pada sampel sebesar 126.3962. Hasil presisi dan
akurasi yang jauh dari nilai teoritis disebabkan karena kesalahan pada saat pengenceran yang
tidak dikembalikan pada kosentrasi awal setelah dilakukan pemanasan.

KESIMPULAN

Dapat di tentukan kadar Ca dan Mg dengan menggunakan metode Atomic Absorption

Spectrophotometry (AAS)
DAFTAR PUSTAKA

Van den Berg,J.C.T.1998.Dairy Technology in the Tropics dan Subtropic.Pudoc:Wegeningen

Skoog, D.A, D.M. West, F.J. Holler.1989. Fundamental of Analitical Chemistry. Seventh
Edition. Sounder College Publishing: New York
Sulistyani, Sunarto & F.Annisa.(2012).Uji Kesadahan Air Tanah di Derah Sekitar Pantai
Kecamatan Rembang Propinsi Jawa Tengah.Jurnal Sains Dasar 1(1) 33-39

Suyanta dan Siti Kholifah. (2016).PERBANDINGAN HASIL ANALISIS ION LOGAM Ca

DALAM SAMPEL AIR KOLAM RENANG DENGAN TEHNIK AAS DAN ICP AES.
Paper Semnas Kimia 2016. Hlm. 1-10
Van den Berg,J.C.T.1998.Dairy Technology in the Tropics dan Subtropic.Pudoc:Wegeningen
Welz, B. and Michael S. 2005. Atomic Absorption Spectrometry. Third completely Revised
Edition. New York : WIKEY-VCH.148