LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAAN II
PENENTUAN pH ASAM ASETAT PADA BERBAGAI KONSENTRASI

Oleh :
Nama : Dian Ernawati
NIM : 17728251004
Kelas : Pendidikian Kimia A
Pengampu : Dr. Hari Sutrisno
Tanggal Praktikum : 13 November 2017
Tanggal Pengumpulan : 20 November 2017

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
2017
 PERCOBAAN I
DEGRADASI SENYAWA ORGANIK BERWARNA DENGAN SEMIKONDUKTOR
TITANIUM DIOKSIDA (FOTOKATALIS)

A. TUJUAN
Mengetahui penguraian senyawa organic berwarna oleh TiO 2 dengan bantuan
matahari atau UV (Fotokatalis).

B. TINJAUAN PUSTAKA
Fotokatalis
Fotokatalis adalah suatu bahan yang mampu mempercepat laju reaksi oksidasi
maupun reduksi melalui reaksi fotokimia serta bersifat semikonduktor. Semikonduktor jika
terkena sinar UV atau sinar matahari dengan energi foton yang sama atau lebih besar dari
energi eksitasi elektronnya (hv=EG) akan membentuk elektron di pita konduksi dan hole di
pita valensi (Wulandari, dkk., 2014). Elektron bereaksi dengan oksigen dalam air membentuk
anion (O2-) yang kemudian mengoksidasi secara kuat hidroksil radikal (•OH). Sedangkan hole
mengoksidasi hidroksil yang terlarut dan mengubahnya menjadi radikal dengan energi yang
besar. Hidroksil radikal dengan energi besar akan mendekomposisi polutan organik dalam zat
cair menjadi gas yang selanjutnya menguap atau menjadi zat lain yang tidak berbahaya (Dini,
dkk., 2014).
Fotokatalis yang paling banyak dipelajari adalah TiO 2 yang memiliki energi celah atau
band gap (Eg) sebesar 3,2 eV dan memiliki fotosensitifitas dan kestabilan yang sangat tinggi.
Salah satu faktor penting yang mempengaruhi aktivitas fotokatalis TiO 2 adalah bentuk
kristalnya. TiO2 memiliki tiga macam bentuk kristal yaitu anatase, rutil dan brukit.
Penggunaan kristal TiO2 di dalam cairan berturbulensi tinggi tidak efisien karena kristal yang
telah terdispersi dalam air sangat sulit diregenerasi dan bila campuran terlalu keruh, maka
radiasi sinar tampak tidak mampu mengaktifkan seluruh partikel fotokatalis.
Sumber sinar tampak alami utama adalah sinar matahari (UV). Aktivitas fotokatalis
akan meningkat dengan diserapnya sinar UV, sehingga akan dihasilkan elektron dan hole
(Wahi, et al., 2005). Hole merupakan lubang positif yang disebabkan oleh perpindahan
elektron. Elektron dan hole merupakan spesies terpenting untuk memulai proses
fotodegradasi. Bertambahnya waktu radiasi pada proses fotodegradasi, akan meningkatkan
jumlah zat warna yang terdegradasi. Hasil proses fotodegradasi zat warna akan
menghasilkan CO2, H2O, dan asam- asam mineral (Madhu, et al., 2007). Dengan demikian,
dapat diharapkan bahwa penggunaan fotokatalis dapat memaksimalkan penggunaan sinar
matahari supaya dapat menghemat biaya karena tidak memerlukan lagi listrik untuk
mengaktifkan lampu artifisial (seperti sinar UV) (Dony, dkk., 2013). Keuntungan lain
penggunaan oksida fotokatalis adalah sumber energi yang digunakan melalui pemanfaatan
cahaya matahari (Tian, dkk., 2009).

Metilen Blue
Dalam industri tekstil, metilen biru merupakan salah satu zat warna thiazine yang
sering digunakan, karena harganya ekonomis dan mudah diperoleh. Penggunaan metilen biru
dapat menimbulkan beberapa efek, seperti iritasi saluran pencernaan jika tertelan,
menimbulkan sianosis jika terhirup, dan iritasi pada kulit jika tersentuh oleh kulit (Hamdaoui
and Chiha, 2006). Upaya penanganan limbah tekstil secara konvensional memberikan
hasilnya kurang efektif.
Adanya kekurang-efektifitasan upaya tadi, maka sebagai alternatif dikembangkan
metode fotodegradasi dengan menggunakan semikonduktor fotokatalis dan sinar ultraviolet.
Hasil penelitian Sumerta, et al. (2002) tentang fotodegradasi metilen biru dengan katalis
TiO2- montmorilonit dihasilkan persentase degradasi sebesar 94,91%. Sedangkan penelitian
Ratih (2009) tentang fotodegradasi metilen biru dengan katalis ZnO dihasilkan persentase
degradasi zat warna sebesar 94,67%.

Titanium Oksida (TiO2)

Titanium dioksida (TiO2) juga bisa disebut Titania atau Titanium (IV) oksida
merupakan bentuk oksida dari titanium secara kimia dapat dituliskan TiO2. Senyawa ini
dimanfaatkan secara luas dalam bidang anatas sebagai pigmen, bakterisida, pasta gigi,
fotokatalis dan elektroda dalam sel surya. Titanium dioksida (TiO 2) dapat dihasilkan dari
reaksi antara senyawa titanium tetraklorida (TiCl4) dan O2 yang dilewatkan melalui lorong
silika pada suhu 700oC. Senyawa TiO2 bersifat amfoter, terlarut secara lambat dalam H 2SO4(aq)
pekat, membentuk kristal sulfat dan menghasilkan produk titanat dengan alkali cair. Sifat
 senyawa TiO2 adalah tidak tembus cahaya, mempunyai warna putih, lembam, tidak beracun,
dan harganya relatif murah. Titanium dioksida dapat dihasilkan dari proses sulfat ataupun
klorin (Linsebigler, 1995).
Ada tiga struktur kristal utama TiO2, yaitu anatase (tetragonal), rutile (tetragonal)
dan brookite (ortorombik). Meskipun struktur mereka sama-sama berbentuk oktahedral
(TiO6), namun berbeda satu sama lain dalam distorsi oktahedral dan pola perakitan rantai
oktahedral (Winkler, 2003). Hanya rutile dan anatase yang cukup stabil keberadaannya dan
biasa digunakan sebagai fotokatalis (Tjahjanto dan Gunlazuardi, 2001). Bentuk titanium
dioksida yang stabil adalah rutil, dimana bentuk lain titanium dioksida akan berubah pada
suhu tinggi. Rutil mempunyai struktur kristal mirip dengan anatas, dengan pengecualian
bahwa Ti-O oktahedral patungan 4 sisi bukan 4 sudut. Struktur rutil dan anatas dapat
digambarkan sebagai rantai oktahedral TO6 kedua struktur kristal dibedakan oleh distorsi
oktahedral dan pola susunan rantai oktahedralnya.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini sebagai berikut :
a. Gelas Beaker 50ml 5 buah b. Kaca Arloji 1 buah
c. Gelas Ukur 100 ml 1 buah d. Pengaduk 1 buah
e. Bottle spray 1 buah f. Pipet Tetes 1 buah
g. Neraca Digital 1 buah h. Pipet Ukur 25ml 1 buah

2. Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah :

a. Kristal metilen blue
b. Kristal TiO2 Nanotube
c. Kristal TiO2 anatas
d. aquades

D. CARA KERJA
1. Ditimbang sebanyak 0.006 gram kristal metilen blue menggunakan neraca analitik,
kemudian dilarutkan dalam 100ml aquades. Larutan digojog hingga homogen.
2. Dipipet sebanyak 25ml larutan metilen blue, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml,
kemudian diencerkan menjadi 100ml, dan digojog hingga larutan homogen.
 3. Diambil masing-masing sebanyak 25ml larutan encer tadi, kemudian dimasukkan ke dalam
3 gelas beaker yang berbeda.
4. Diberi tanda I, II, dan III untuk masing-masing gelas beaker.
5. Ditimbang sebanyak ±0.04 gram serbuk TiO2 nanotubes menggunakan neraca analitik, dan
dilarutkan ke dalam gelas beaker II.
6. Ditimbang sebanyak ±0.04 gram serbuk TiO2 anatas menggunakan neraca analitik, dan
dilarutkan ke dalam gelas beaker III.
7. Ditutup menggunakan plastik (bisa kertas) lalu diikat menggunakan karet untuk ke-3 gelas
beaker tersebut lalu ditempatkan di area yang terkena sinar matahari tidak langsung selama
5 hari.
8. Diamati perubahan yang terjadi dan dicatatat pada tabel pengamatan.

E. DATA PENGAMATAN
1. Data Hasil Pengamatan
Tabel 1. Tabel Data Pengamatan
Perlakuan Perlakuan
Metilen Keadaan Perubahan
I Perubahan II
Blue Awal Setelah 5 hari
(katalis) (UV)

Biru tua tidak

- Biru tua + UV
terjadi perubahan
+ TiO2 Biru muda +
Biru Biru muda +
25 ml Nanotubes + UV endapan ungu
muda endapan putih
±0,04g muda
+TiO2
Tak bewarna +
anatas Biru muda + UV
endapan ungu tua
±0,04g

2. Warna setelah perlakuan I

Gambar 1. Warna larutan metilen blue setelah ditambah

TiO2 sebelum dipapar sinar matahari
 3. Warna setelah mengalami perlakuan II

Gambar 2. Perubahan Warna metilen blue setelah ditambah TiO2

setelah dipapar sinar matahari Dilihat dari Samping dan Atas.

F. PEMBAHASAN
Percobaan degradasi senyawa organic berwarna dengan semikonduktor titanium
dioksida (Fotokatalis) dilaksanakan pada tanggal 13 Oktober. Tujuan dari percobaan kali ini
adalah untuk mengetahui penguraian senyawa organik berwarna oleh TiO2 dengan bantuan
sinar matahari atau UV. Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah gelas beaker,
kaca arloji, neraca digital, bottle spray dan batang pengaduk pipet teted, dan pipet ukur.
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah kristal metilen blue, Kristal
TiO2 nanotubes, Krital TiO2 anatas, dan aquades.
Langkah awal yang harus dilakukan adalah ditimbang sebanyak 0.006 gram kristal
metilen blue menggunakan neraca analitik, kemudian dilarutkan dalam 100ml aquades.
Larutan digojog hingga homogen. Setelah itu dipipet sebanyak 25ml larutan metilen blue, lalu
dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml, kemudian diencerkan menjadi 100ml, dan digojog
hingga larutan homogen. Kemudian diambil masing-masing sebanyak 25ml larutan encer tadi,
kemudian dimasukkan ke dalam 3 gelas beaker dan tandai gelas beaker I, II, dan III. Langkah
selanjutnya aalah ditimbang sebanyak ±0.04 gram serbuk TiO2 nanotubes menggunakan
neraca analitik, dan dilarutkan ke dalam gelas beaker II dan ditimbang sebanyak ±0.04 gram
serbuk anatas menggunakan neraca analitik, lalu dilarutkan ke dalam gelas beaker III. Ketiga
gelas beaker tadi ditutup bagian atasnya menggunakan plastik (bisa kertas) lalu diikat
menggunakan karet lalu ditempatkan di area yang terkena sinar matahari tidak langsung
selama 5 hari. Langkah terakhir adalah perubahan yang terjadi diamati dan dicatatat pada
tabel pengamatan.
Warna awal metilen blue adalah biru tua. Pada gelas beaker kedua setelah
ditambahkan kristal TiO2 nanotubes, larutan menjadi bewarna biru muda dan terdapaat
endapan putih. semakin memudar dan sedikit agak keruh. Disini terjadi proses absorbsi oleh
TiO2 nanotubes. Pada gelas beaker ketiga setelah ditambahkan TiO2 anatas, warna biru
menjadi sedikit memudar.
Fotokatalis adalah bahan yang dapat mengubah laju reaksi kimia dengan cara
menyerap energi cahaya UV. Kejadian ini akan menghasilkan senyawa pereduksi dan
pengoksidasi pada permukaan katalis tersebut. Pada percobaan kali ini senyawa yang akan
diamati proses degradasinya yakni berupa larutan zat warna metil blue dengan menggunakan
fotokatalis oksida logam, yaitu TiO2. Penggunaan fotokatalisis TiO2 dikarenakan TiO2
merupakan semikonduktor oksida logam yang memiliki celah energi sehingga mampu
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik pada daerah UV dari sumber foton, di mana dalam
dalam percobaan ini digunakan pancaran sinar matahari. TiO2 yang digunakan pada
percobaan ini berupa TiO2 nanotube dan TiO2 anatas. TiO2 nanotubes ini berbentuk seperti
pipa yang berukuran nano. TiO2 nanotubes ini memiliki luar permukaan sekitar 400 m2/gram.
TiO2 yang berstruktur anatas aktivitasnya dipengaruhi oleh morfologi, luas permukaan,
kristanilitas, dan ukuran partikel. Anatas diketahui sebagai kristal titanium yang lebih aktif
karena mempunyai harga Eg yang cukup tinggi yaitu sebesar 3,2eV. Harga Eg yang semain
tinggi akan menghasilkan luas permukaan aktif lebih besar sehingga akan menghasilkan
aktivitas yang lebih efektif, begitu juga sebaliknya.
Dekomposisi air dimulai ketika TiO2 dikenai sinar matahari kemudian terjadi eksitasi
atau loncatan elektron yang berada di pita valensi menuju ke pita konduksi dengan
meninggalkan hole di pita valensi dan terjadi kekosongan (h+) pada pita konduksi.
Perpindahan elektron ini menyebabkan terjadinya reaksi reduksi dan oksidasi. Pada proses
dekomposisi air, molekul air direduksi oleh elektron untuk membentuk hidrogen dan
dioksidasi oleh hole untuk membentuk oksigen. Pada proses dekomposisi air, bagian bawah
dari pita konduksi harus memiliki potensial reduksi yang lebih negatif dari potensial H + untuk
membentuk H2 (0 V vs NHE), sementara bagian teratas pada pita valensi harus lebih positif
daripada potensial oksidasi dari H2 untuk membentuk O2 (1,23 V vs NHE). Mekanisme yang
akan terjadi adalah:

1). Pembangkitan pembawa muatan

TiO2 + hv  hvb+ + ecb-
2). Penjebakan pembawa muatan
hvb++ >TiIVOH  {>TiIVOH}+
ecb- + >TiIVOH  {>TiIIIOH}
ecb- + >TiIV  >TiII
3). Penyatuan kembali pembawa muatan
hvb+ + {>TiIIIOH}  >TiIVOH
ecb-+ {>TiIVOH}+  >TiIVOH
4). Transfer muatan pada antar muka
{>TiOH}+ + Red  >TiIVOH + Red+
etr- + OX  >TiIVOH + OX-
(Sutrisno, dkk., 2013)
Namun, proses diatas baru dapat terjadi jika energy foton yang diperoleh lebih besar
daripada energy antara pita valensi dan pita konduksi, jika energinya lebih kecil maka
elektron tidak akan mempunyai cukup energy untuk naik ke pita konduksi tersebut. Energi ini
akan mengakibatkan satu elektron pada pita valensi TiO 2 memiliki energy cukup untuk naik
ke pita konduksi, dengan naiknya 1 elektron ke pita konduksi akan terbentuk satu hole pada
pita valensi. Saat hole pada pita valensi dan satu elektron pita konduksi terjebak pada
permukaan TiO2. Hole ini kemudian bereaksi dengan OH- yang terbentuk dari air dan
membentuk suatu radikal •OH yang sangat reaktif dan dapat bereaksi dengan metilen blue.
Hal ini akan membuat metilen blue terdegradasi menjadi suatu senyawa yang lebih sederhana
dalam kurun waktu tertentu (tergantung
hvdari kepekatan larutan; semakin pekat larutan makan
proses degradasi akan membutuhkan waktu semakin lama). Reaksi yang terjadi adalah :

Zat warna + O2 + TiO2 CO2+ H2O + degradasi zat warna

atau
C16H18N3SCl + O2 + TiO2 → CO2 + H2O + degradasi zat warna

Dalam percobaan ini, setelah terpapar sinar matahari pada gelas beaker 1 tidak terjadi
perubahan atau warna larutan tetap. Pada gelas beaker 2, warna biru semakin memudar dan
 terdapat endapan ungu muda. Untuk gelas beaker 4, larutan menjadi tak bewarna serta
terdapat endapan bewarna ungu tua. Pada gelas beaker 2 terjadi absorpsi yang lebih cepat,
sedangkan untuk degradasinya berlangsung tetapi sangat lambat. Hal ini dibuktikan dengan
adanya endapan sebagai penanda adanya proses degradasi. Untuk beaker ketiga juga terjadi
degradasi dan absorpsi berlangsung cukup cepat. Hal ini terbukti dari warna larutan metilen
blue di gelas beaker ketiga yang menjadi colorless dan terdapat banyak endapan.

G. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan:
1. Larutan metilen blue berwarna biru tua, setelah terpapar sinar matahari warna larutan tidak
terjadi perubahan.
2. Larutan metilen ditambah TiO2 anatas berwarna biru muda dan terdapat endapat putih;
setelah terpapar sinar matahari warna larutan menjadi biru muda dan terdapat endapan
ungu muda.
3. Larutan metilen blue ditambah TiO2 nanotubes berwarna biru muda; setelah terpapar sinar
matahari berubah menjadi colorless dan terdapat endapan ungu tua.

H. PERTANYAAN DAN TUGAS

1. Mengapa semikonduktor lain, misalnya: ZnS (Eg=2,5 eV) tidak banyak digunakan sebagai
fotokatalis, pada memiliki energy gap (Eg) lebih kecil dibandingkan TiO2 (Eg = 3,2 eV) ?
Jawab :
Semikonduktor ZnS tidak banyak digunakan karena TiO2 memiliki kelebihan yaitu
kemampuan aktivitas fotokalatis semikonduktor TiO2 dipengaruhi oleh morfologi, luas
permukaan, kristanilitas dan ukuran partikel. Kristal TiO2 dengan struktur rutil paling luas
penggunaanya karena indeks biasnya yang tinggi, warna yang kuat, dan sifat kimianya
yang inert. Sedangkan struktur anatas lebih baik untuk aplikasi sel surya berbasis sensitiser
zat warna pada lapis tipis TiO2. Luas permukaan aktif dipengaruhi oleh harga Eg. Harga Eg
yang lebih tinggi akan menghasilkan luas permukaan aktif yang lebih besar sehingga
menghasilkan fotoaktivitas yang lebih efektif. ZnS memiliki Eg yang lebih kecil, ini akan
membuat aktivitas fotokatalis tidak efektif.
 DAFTAR PUSTAKA

Dini, E. W. P., dan Wardhani, S. (2014). Degradasi Metilen Biru Menggunakan Fotokatalis
ZnO-Zeolit. Chem. Prog. Vol. 7, No. 1, Hal. 29-33.
Dony, N., Azis, H., dan Syukri. (2013). Studi Fotodegradasi Biru Metilen di Bawah Sinar
Matahari Oleh ZnO-SnO2 yang Dibuat dengan Metoda Solid State Reaction. Media
Sains. Vol. 5, No. 1, Hal. 66-74.
Gunlazuard, J. (2001). Fotokatalis pada Permukaan TiO2: Aspek Fundamental dan Aplikasinya.
Jurusan Kimia F-MIPA UI: Jakarta.
Ollis, D.F., & Al-Ekabi (editor). (1993). Photocatalytic Purification and Treatment of Water and
Air. Amsterdam: Elsevier.
Sakthivel, S., dkk. (2003). Solar Photocatalytic Degradation Of Azo Dye: Comparison Of
Photocatalytic Efficiency Of ZnO and TiO 2. Sol. Cells. J., Vol. 77, Hal. 65-82. DOI:
https://doi.org/10.1016/S0927-0248(02)00255-6
Svehla, G. (1979). Teksbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London:
Longman Group Limited.
Sutrisno, H. dan Amanatie. (2016). Diktat Praktikum Kimia. Yogyakarta: Pascasarjana UNY.
Tian, J., Chen, L., Dai, J., Wang, X., Yin, Y., & Wu, P. (2009), Preparation and Characterization
of TiO2, ZnO, and TiO2/ZnO Nanofilms Via Sol-gel Process. Ceramics International.
Vol. 35, Hal. 2261-2270. DOI: https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2008.12.010
Tjahjanto, R. T. dan Gunlazuardi, J. (2001). Pereparasi Lapisan Tipis TiO2 sebagai Fotokatalis:
Keterkaitan antara Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis. Makara Jurnal Penelitian
Universitas Indonesia, Vol. 5, No.2, Hal. 81-91.
Widihati, I. D. G., Diantariani, N. P., dan Nikmah. Y. F. (2011). Fotodegradasi Metilen Biru
dengan Sinar UV dan Katalis Al2O3. Jurnal Kimia, Vol. 5, No.1, Hal. 31-42. Link:
https://www.researchgate.net/publication/291335710_FOTODEGRADASI_METILEN
_BIRU_DENGAN_SINAR_UV_DAN_KATALIS_Al2O3
Wulandari, I. O., Wardhani, S., dan Purwonugroho, D. (2014). Sintesis dan Karakterisasi
Fitikatalis ZnO pada Zeolit. Kimia Student Journal. Vo. 1, No. 2, Hal. 241 – 247. Link:
http://kimia.studentjournal.ub.ac.id/index.php/jikub/article/view/441