Pada percobaan ini praktikan melakukan praktikum yaitu menentukan krom menggunakan spektronik 20. Pada pengabsorpsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron banding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang diselidiki. Oleh karena itu spkteroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Percobaan tentang penentuan K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20 didapatkan hasil sebagai berikut:
4.1 Cara mengoperasikan spektronik 20
Perlakuan Hasil - Dihubungkan kesumber listrik AC 220 V - Dinyalakan alat spektronik 20 - Dipilih panjang gelombang yang digunakan - Diatur meter kepembacaan 0% T dengan memutar tombol 200 control krab - Dimasukkan larutan blanko - Diatur meter kepembacaan 100% T dengan memutar tombol wavelight control Pada percobaan praktikan menentukan konsentrasi krom dalam larutan sampel menggunakan spektronik 20 (antara 200-600 nm). Alat ini hanya dapat mengukur absorbansi dengan sampel larutan yang berwarna. Sehingga apabila didapatkan sampel yang tidak berwarna maka sampel itu harus dikomplekkan sehingga sampel itu dapat berwarna. Larutan yang berwarna dalam tabung reaksi khusus dimasukan ke tempat cuplikan dan absorbansi atau persen transmitansi dapat dibaca pada sekala pembacaan. Praktikan diharuskan menghitung konsentrasi dengan berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah energi dari sinar UV Visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel yang mengandung krom dengan berbagai konsentrasi. Sebelum menentukan kadar krom didalam sampel, perlu dilakukan pengoperasian alat spektronik 20 seperti pada tabel diatas. Spektronik 20 adalah spektrofotometri yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Pada perlakuan pertama praktikan melakukan menghubungkan kesumber listrik AC 220 V yang berfungsi untuk sumber energi sehingga dapat menghidupkan alat karena alat yang digunakan menggunakan sumber listrik. Setelah itu dinyalakan alat spektronik 20 fungsinya untuk menghidupkan atau mengaktivkan alat. Perlakuan selanjutnya parameter pembacaan 0% T dengan memutar tombol control knob berfungsi untuk pembacaan nilai absorbansinya. Dimasukan larutan blanko sebagai penetral alat, agar transmittan pada spektronik 20 bernilai 100% sehingga absorbansi yang terbaca benar-benar merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis. Pada percobaan ini digunakan blanko yaitu aquadest sebagai pembanding dari K 2Cr2O7. Dalam pengoperasian alat ini jua ditentukan panjang gelombang yang bertujuan untuk mendapatkan absorbansi yang baik dan agar warna terbaca dialat. Spektronik 20 merupakan spektrofotometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi difraksi dan sistem pembacaan secara langsung, cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A kecelah masuk: lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan kecelah luar setelah dipantulkan dan didispersi oleh kisi difraksi untuk memperolehberbagai panjang gelombang. Aspek pengukuran spektronik 20 salah satunya adalah warna, dimana warna adalah spektrum tertentu yang terdapat didalam suatu cahaya sempurna(berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai reprentasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identifikasi suatu warna ditentukan oleh panjang gelombang cahaya tersebut. Alat spektronik 20 memiliki bagian-bagian penting beserta fungsinya: 1. Power switch / Zero Control, berfungsi untuk menghidupkan alat (yang ditunjukkan oleh nyala lampu Pilot Lamp) dan pengatur posisi jarum penunjuk (meter) pada angka 0,00% T pada saat Sample Compartement kosong dan ditutup 2. Transmittance / Absorbance Control, berfungsi untuk mengatur posisi jarum meter pada angka 100% T pada saat kuvet yang berisi larutan blanko berada dalam Sample Compartement dan ditutup. 3. Sample Compartement berfungsi untuk menempatkan larutan dalam kuvet pada saat pengukuran. Selama pembacaan, Sample Compartement harus dalam keadaan tertutup. 4. Wavelength Control berfungsi untuk mengatur panjang gelombang (l) yang dikehendaki yang terbaca melalui jendela sebelahnya. 5. Pilot Lamp (nyala) berfungsi untuk mengetahui kesiapan instrumen. 6. Meter berfungsi untuk membaca posisi jarum penunjuk absorbansi dan atau transmitansi. Setelah dilakukan cara pengoperasian alat spektronik 20 kemudian dilakukan pengukuran dengan berbagai konsentrasi dari 100 ppm, 10 ppm, 200 ppm, 250 ppm, 300 ppm, 250 ppm, serta sampe X dan Y. Prinsip kerja dari alat spektronik 20 ini adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromator dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Berikut adalah tabel pengukuran absorbansi dari berbagai macam konsentrasi.
4.2 Penentuan kadar K2Cr2O7
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y) 100 0,2475 150 0,2975 200 0,355 250 0,3745 300 0,4915 350 0,5025 Sampel X 0,495 Sampel Y 0,473
Pada perlakuan penentuan K2Cr2O7 dalam sampel praktikan membut
sedereratan larutan menggunakan labu volumetrik dengan kosentrasi 1,2,3,4,5 dan 6. Berdasarkan percobaan penentuan dengan metode deret standar adalah larutan yang dibuat kosentrasi tertentu dan telah diketahui kosentrasinya. Larutan denagan deretan standar diencerkan dengan aquades hingga tanda batas pada labu volumetric. Fungsi larutan standar adalah dibuat dengan perlakuan ini untuk menentukan grafik. Aqudes berfungsi sebagai pengencer (pelarut) yang dengan penambahannya dapat memperkecil kosentrasi larutan. Larutan standar diambil dengan volume yang berbeda-beda pada percobaan perlakuannya setelah larutan diencerkan dimasukkan kedalam kuvet. Kuvet harus mempunyai syarat-syarat berikut: 1. Tidak berwarna sehingga dapat menstransmisikan semua cahaya 2. Permukaan secara optis harus benar-benar sejajar 3. Harus tahan dan tdak bereaksi terhadap bahan-bahan kimia 4. Tidak boleh rapuh 5. Yang mempunyai bentuk desaign yang sederhana Warna pada K2Cr2O7 volume dari yang rendah ke volume yang tinggi warna jadi pekat hal ini dikarenakan kosentrasi maka warna larutan semakin pekat pada percobaan ini menggunakan panjang gelombang 426,6 nm. Pada percobaan ini menggunakan blanko yang digunakan adalah aquades fungsi larutan blanko adalah sebagai pengoreksi adsorbansi senyawa kimia yang akan diukur. Larutan cuplikan adalah larutan yang akan ditentukan kosentrasinya dapat ditentukan dengan cara membandingkan warna pada larutan standar atau menggunakan spektrofotometer untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Dan hasil dari tabel yang dimana kosentrasi yang berbeda yaitu 1,2,3,4,,5 dan 6. Didapatkan absorbansinya adalah 1,00013, 2,334, 3,09, 3,998, 5,937, dan 7009. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa samaan besar pula absorbansinya. Besarnya nilai absorbansinya yang dihasilkan dipengaruhi oleh kosentrasi warna suatu sampel maka semakin banyak larutan yang diserap sehingga absorbansi yang diproleh semakin tinggi. Pada percobaan ini praktikan sesuai dengan bunyi hokum Lambert Beer, dengan kata lain baertambahnya kosentrasi berbanding lurus dengan bertambahnya kosentrasi dengan absorbansi sehingga warna bertambahnya absorbansi larutan sehingga warnanya pekat. Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi sebagai berikut: 1. Pelarut 2. pH 3. suhu 4. kosentrasi 5. zat pengganggu faktor kesalahan yang sering terjadi pada percobaan ini adalah saat pengencaran yang kurang tepat sehingga nilai absorban yang kurang tepat. Pada percobaan ini mengguankan instrument spektrofotometer single beam. Yang dimana pengertian single beam dapat mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Dimana pada percobaan ini dengan panjang gelombang yang digunakan nm spektrofotometeri ada dua single beam dan double beam.