Introduction

Diperkirakan dari 216 juta kasus malaria pada tahun 2010, sekitar 81% atau 174 juta
kasusnya terjadi di wilayah Afrika. Bahkan, 80% dari kematian akibat malaria di seluruh
dunia terjadi di Afrika. Sekitar 86% kematian akibat malaria secara global terjadi pada anak-
anak di bawah umur 5 tahun yang sebagian besar disebabkan oleh infeksi Plasmodium
falciparum dan Plasmodium vivax.
WHO telah merekomendasikan semua antimalaria harus terdiri dari kombinasi turunan
artemisinin dengan obat pendamping seperti lumefantrine, amodiaquine, atau mefloquine.
Kombinasi yang terdiri dari bartemeter dan lumefantrine telah terbukti sangat manjur pada
anak-anak dan orang dewasa, bahkan terhadap strain P. falciparum yang resistan terhadap
beberapa obat. Oleh karena itu, kombinasi yang mengandung lumefantrine masuk dalam
daftar obat esensial WHO untuk pengobatan malaria di daerah endemik yang beriklim
tropis.
Lumefantrine, juga disebut benflumetol, pertama kali disintesis pada tahun 1970-an oleh
Akademi Ilmu Kedokteran Militer, Beijing, Cina, dan terdaftar di Cina untuk pengobatan
malaria pada tahun 1987. Ini adalah turunan fluorene aromatik rasemat, bernama (Z)-2
(dibutylamino) -1- [2,7-dichloro-9- (4-chlorobenzylidene) -9H-fluoren-4-yl] etanol (Gambar.
1). Secara struktural, fisikokimia, dan farmakologis, lumefantrine termasuk dalam kelompok
alkohol aril amino dari agen antimalarial.
Program pengendalian malaria di seluruh dunia menghadapi tantangan perawatan
kesehatan terbesar karena meningkatnya masalah resistensi di berbagai belahan dunia dan
terbatasnya jumlah obat antimalaria yang tersedia. Hal ini menyebabkan meningkatnya
kesulitan dalam mengembangkan kebijakan pengobatan antimalaria dan penyediaan
perawatan yang cepat dan efektif untuk yang membutuhkan. peningkatan resistensi ini
sebagian dapat dikaitkan dengan beredarnya obat antimalaria di bawah standar, yang
mengakibatkan kegagalan pengobatan dan akhirnya meningkatkan morbiditas
(meningkatnya kasus/individu yang terkena) dan mortalitas (kematian akibat suatu penyakit
spesifik). Identifikasi secara cepat obat-obatan antimalaria di bawah standar dan
dikombinasikan dengan langkah-langkah pengaturan sangat penting untuk memerangi
masalah ini. Oleh karena itu, metode analitik yang tepat diperlukan untuk mengevaluasi
kualitas.
Banyak metode telah dilaporkan untuk penentuan lumefantrine dalam produk farmasi jadi.
Metode HPLC juga dilaporkan untuk penentuan simultan lumefantrine dan b-artemeter
dalam produk kombinasi dosis-tetap (FDC) artimal berbasis antimalaria. Mikroemulsi
kromatografi elektrokinetik dikembangkan sebagai metode alternatif untuk kromatografi
cair untuk penentuan lumefantrin. Namun, pada saat ini, belum ada metode pengujian
dengan GC, padahal GC menjadi teknik yang cocok di ekonomi sumber daya yang buruk
karena kemudahan operasi dan pemeliharaan, biaya penggunaan yang lebih rendah, dan
efisiensi pemisahan yang tinggi. Analisis obat yang tidak larut dan basa lemah dengan
kromatografi cair fase terbalik masih menjadi masalah. Lumefantrine adalah senyawa yang
mengandung nitrogen, yang dapat membentuk puncak asimetris yang dapat mengganggu
pemisahan dan kuantisasi ketika dianalisis menggunakan HPLC fase balik. Selain itu, masalah
selektivitas menonjol dalam metode HPLC untuk analisis simultan b-artemeter dan
lumefantrine dalam FPP sebagai hasil dari adanya beberapa pengotor dan eksipien terkait,
terutama dalam formulasi pediatric.
Makalah ini berisi laporan penentuan lumefantrine pada antimalarial FPPs secara kuantitatif
dengan metode GC-flame ionization detector (GC-FID) menggunakan sililasi dengan N, O-
bis(trimethyl-silyl)trifluoro-acetamide (BSTFA).
Struktur kimia lumefantrine dan pengotor terkait. DB ¼ desbenzyl; DBK ¼ desbenzylketo

Materials and methods

Bahan dan reagen
Bahan farmasi aktif Lumefantrine dan bubuk FPP Co-Artesiane untuk suspensi oral diperoleh
dari Dafra Pharma International (B-2300 Turnhout, Belgia). Pengotor desbenzylketo (DBK),
N-oksida lumefantrine, dan pengotor desbenzyl (DB) standar disiapkandi Laboratorium
Kualitas dan Registrasi Obat, Universitas Ghent, Ghent, Belgia. Sampel Coartem dan
Artemine dikumpulkan di Ethiopia. Standar pengotor Pharmacopoeia Medicines
Compendium (USP-MC) Amerika Serikat dibeli dari US Pharmacopoeia (Basel, Swiss).
Solusi analitik disiapkan menggunakan tetrahydrofuran grade-HPLC yang tidak stabil (THF;
Fisher Scientific, Leicestershire, UK), dan derivatisasi dilakukan menggunakan BSTFA
ekstra murni (Fisher Scientific).
Kromatografi gas
Sistem Agilent 7820 GC (Agilent Technologies, Waldbronn,
Jerman) digunakan untuk melakukan analisis dengan autosampler cair. Sampel dimasukkan
dalam port injeksi split / splitless, dan deteksi dilakukan dengan FID. Kolom HP-5 digunakan
untuk pemisahan. Sinyal keluaran direkam dan diproses menggunakan perangkat lunak
EZChrom Elite (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA).
Oven kolom diprogram dengan suhu oven kolom awal 80C selama 1 menit, dan meningkat
menjadi 325C pada laju 10C / menit, tahan pada 325C selama 9,5 menit.Total jangka waktu
35 menit. Suhu injektor dan detektor dijaga masing-masing pada suhu 300C dan 340C.
Helium digunakan sebagai gas pembawa dengan tekanan head 106,7 kPa menghasilkan aliran
kolom awal 3,2 mL / menit dan kecepatan rata-rata 50 cm / s. Helium juga digunakan sebagai
gas rias untuk detektor FID. Laju aliran gas makeup adalah 25 mL / menit, sedangkan untuk
hidrogen dan udara aliran masing-masing adalah 30 mL / menit dan 400 mL / menit. Rasio
pemisahan ditetapkan pada 10: 1, dan 4 mm i.d. liner tabung gelas terbuka yang
dinonaktifkan, dipak dengan wol silika yang dipadukan, digunakan. Sampel disuntikkan oleh
autosampler (perangkat yang digabungkan ke instrumen analitis yang menyediakan sampel
secara berkala untuk analisis) instrumen dengan volume injeksi 1,0 mL, dan THF digunakan
untuk membilas jarum suntik di antara suntikan.
Larutan
Persiapan larutan lumefantrine standar
Larutan lumefantrin standar dibuat pada konsentrasi 100 mg/mL dalam THF-
(Tetrahidrofuran-pelarut aprotik, yaitu pelarut yang memiliki sebuah atom hidrogen yang
terikat pada satu oksigen , satu nitrogen, atau satu fluorida dengan  kepolaran yang sedang
dan melarutkan berbagai macam senyawa nonpolar maupun polar). Larutan standar ini (250,0
mL) dipindahkan ke dalam mikrovial dan diuapkan hingga kering di bawah nitrogen untuk
mendapatkan residu, memberikan konsentrasi akhir 500 mg / mL setelah derivatisasi.
Persiapan larutan sampel uji lumefantrine
Empat sampel tablet FDC (Coartem dan Artemine) yang mengandung 120 mg lumefantrine
per tablet dan satu sampel bubuk untuk suspensi oral (Co-Artesiane) yang mengandung
1080mg lumefantrine per botol dianalisis menggunakan metode GC-FID yang
dikembangkan. Untuk ini, berat bubuk FPP homogen yang setara dengan 10,0 mg
lumefantrine ditimbang secara akurat dan dipindahkan ke labu volumetrik 10,0 mL. THF
ditambahkan, dikocok selama 5 menit dan diencerkan menggunakan pelarut yang sama.
Campuran disentrifugasi (3 menit pada 1914 g), dan larutan sampel uji disiapkan pada
konsentrasi 100 mg / mL (10 x pengenceran) dalam THF. Larutan sampel uji ini (250,0 mL)
dipindahkan ke dalam mikrovial dan diuapkan hingga kering di bawah nitrogen untuk
mendapatkan residu, memberikan konsentrasi akhir 500 mg / mL setelah derivatisasi.
Persiapan larutan pengotor lumefantrine
Empat pengotor lumefantrineyang berbeda [turunan DB, lumefantrin yang terkait dengan
pengotor ASP A-MC (isomer alkohol), N-oksidelumefantrin, dan turunan DBK] disiapkan
pada konsentrasi 1 mg / mL dalam THF. Masing-masing larutan pengotor lumefantrin (25,0
mL) dipindahkan secara kuantitatif ke dalam mikrovial dan diuapkan hingga kering di bawah
nitrogen cair untuk mendapatkan residu, memberikan konsentrasi akhir 500 mg / mL setelah
derivatisasi. Solusi ini juga dapat digunakan sebagai solusi kesesuaian sistem sebagai bagian
dari strategi kontrol dari pendekatan analitik kualitas-desain.
Derivatisasi
Turunan BSTFA standar dan larutan sampel dibuat dari residu kering yang diperoleh seperti
dijelaskan di atas yang bereaksi dengan 50,0 mL larutan BSTFA dalam botol kaca kedap
udara pada suhu 70C selama 30 menit dalam oven. Larutan yang dihasilkan didinginkan dan
disuntikkan ke dalam GC tanpa menghilangkan kelebihan agen derivatisasi.
Untuk evaluasi optimasi dan ketahanan dari proses derivatisasi sampel, desain pusat wajah-
terpusat komposit dengan 11 berjalan termasuk tiga titik pusat digunakan untuk mengevaluasi
pengaruh waktu inkubasi (menit) dan suhu (C). Larutan standar referensi lumefantrin pada
100% label claim (lc) disiapkan dan dianalisis menggunakan berbagai kondisi komposit yang
berpusat pada wajah eksperimental yang ditunjukkan dalam bahan tambahan online. Daerah
puncak untuk puncak lumefantrine utama dan keberadaan kuantitatif puncak lainnya (dengan
ambang batas pelaporan 0,1% dengan mengacu pada puncak utama) dievaluasi sebagai
tanggapan.
Validasi
Validasi metode dilakukan berdasarkan pedoman Konferensi Internasional tentang
Harmonisasi.
Linearitas kurva kalibrasi
Dari larutan stok yang mengandung 100 mg / mL lumefantrine dalam THF, alikuot yang
berbeda dipindahkan ke dalam mikrovial dan diuapkan hingga kering di bawah nitrogen cair
untuk mendapatkan residu, memberikan konsentrasi akhir 400 mg / mL, 450 mg / mL, 500
(100). % lc), 550 mg / mL, dan 600 mg / mL setelah derivatisasi. Kurva kalibrasi untuk
konsentrasi versus luas puncak diplot, dan data yang diperoleh menjadi sasaran analisis
regresi linier.
Presisi
Untuk presisi dalam sehari, enam larutan sampel (n ¼ 6) disiapkan pada konsentrasi 500 mg /
mL lumefantrine setelah derivatisasi dan dianalisis menggunakan GC. Demikian pula,
ketepatan antar hari dievaluasi dalam 3 hari berturut-turut (n = 18). Konsentrasi Lumefantrine
ditentukan dan deviasi standar relatif (RSD) dihitung.
Akurasi (uji pemulihan)
Akurasi diuji dengan eksperimen pemulihan di mana solusi referensi lumefantrine
ditambahkan ke sampel plasebo pada tiga tingkat: 75%, 100%, dan 125% lc. Di setiap
tingkat, sampel disiapkan dalam rangkap dua dan persentase pemulihan dihitung.
Kekhususan
Spesifisitas metode dievaluasi dengan menyuntikkan larutan standar referensi lumefantrin
dan larutan pengotornya (DB, USP-MC pengotor A, N-oksida-lumefantrine, dan DBK), baik
secara terpisah maupun campuran.
Batas deteksi dan batas kuantitasi
Larutan standar lumefantrine dibuat dengan pengenceran serial, dengan konsentrasi mulai
dari 10 mg / mL hingga 0,05 mg / mL setelah derivatisasi, dan disuntikkan ke sistem GC.
Batas deteksi (LoD) didefinisikan sebagai konsentrasi di mana rasio signal-to-noise 3
diperoleh, dan batas kuantitasi (LoQ) dianggap sebagai konsentrasi di mana rasio signal-to-
noise adalah 10.

Kekokohan (ukuran kemampuan metode analisis untuk tidak terpengaruh oleh

perubahan kecil, seperti variasi yang sengaja dibuat dalam parameter metode analisis)
Untuk evaluasi ketahanan, desain eksperimental PlacketteBurman (fraksional faktorial) yang
terdiri dari 11 run, termasuk tiga titik pusat, digunakan untuk menyelidiki empat faktor: suhu
injektor (C), suhu kolom akhir (C), gradien suhu (C / min), dan tekanan (kPa) (Modde versi
8; Umetrics Inc., San Jose, CA, USA). Dua larutan uji [larutan standar rujukan lumefantrin
pada 100% lc dan larutan yang mengandung campuran lumefantrin (pada 100% lc) dan
pengotor terkait (masing-masing 1% lc)] disiapkan dan dianalisis menggunakan kondisi
eksperimental yang berbeda dengan memvariasikan perbedaan yang berbeda. parameter
analitik: suhu injeksi (290 C, 300 C, dan 310 C), suhu kolom akhir (320 C, 325 C, dan 330
C), gradien suhu (8 C / menit, 10 C / min, dan 12 C / min), dan tekanan (102 kPa, 107 kPa,
dan 112 kPa). Resolusi kromatografi (antara puncak lumefantrine dan dua pengotor terkait,
N-oksida lumefantrine dan pengotor USP-MC A) (Rs), waktu retensi (RT), asimetri puncak
(As), area puncak lumefantrine, dan LoD untuk dua pengotor lumefantrine (N-oksida
lumefantrine dan pengotor USP-MC A) dievaluasi pada setiap kondisi.
Hasil dan Pembahasan
Metode pengembangan
Profil target analitis adalah untuk mengembangkan stabilitas yang menunjukkan uji
kuantitatif untuk lumefantrine dalam FPP yang dapat digunakan dalam ekonomi sumber daya
yang buruk. Metodologi GC-FID dengan demikian merupakan teknik yang tepat. Profil
metode target kualitas mencakup bahwa metode tersebut haruslah Konferensi Internasional
tentang Harmonisasi yang divalidasi dalam lingkungan praktik manufaktur yang baik (GMP)
dari laboratorium Kontrol Kualitas, termasuk kepatuhan dengan persyaratan kromatografi
farmakope umum seperti resolusi minimal dan asimetri maksimal.
Karena lumefantrine memiliki titik leleh yang relatif tinggi (128-132C) dan titik didih
(642.5C) menunjuk pada 760 mmHg, dan gugus fungsi alkohol bebas dalam strukturnya
(Gbr. 1) yang mempengaruhi volatilitas yang melekat pada senyawa, analisis GC langsung
tanpa derivatisasi tidak berhasil. Dengan menggunakan reaksi sililasi, molekul lumefantrine
yang tidak mudah menguap dan tidak stabil (dapat terdegradasi pada 200-300C) dapat,
berhasil dianalisis dengan GC. BSTFA yang tersedia secara luas digunakan sebagai reagen
derivatisasi dalam metode GC-FID kami.
Untuk mengembangkan uji GC-FID yang menunjukkan stabilitas untuk lumefantrine, faktor
kromatografi yang berbeda pada awalnya dievaluasi menggunakan pendekatan satu faktor
pada satu waktu. Faktor-faktor ini termasuk port injeksi (suhu mulai dari 150C hingga 400C
diuji) dan program oven. Dalam metode terakhir, lumefantrine dielusi pada RT 26.0 menit.
RT dan faktor respon relatif, didefinisikan sebagai rasio respon dari pengotor dan API di
bawah kondisi kromatografi yang identik, nilai-nilai untuk lumefantrine dan pengotor terkait
disajikan pada Tabel 1. Semua pengotor terkait lumefantrine (DB, USP-MC pengotor A, N-
oksida-lumefantrin, dan DBK) dielusi pada RT yang berbeda tanpa gangguan dengan puncak
utama lumefantrin. Analisis jangka waktu adalah 35 menit. Selain itu, nilai-nilai faktor
respons relatif ditetapkan untuk mengendalikan pengotor terkait lumefantrin dengan tidak
adanya standar pengotor rujukan (karena tingginya biaya dan stabilitas standar, dan kesulitan
dalam isolasi standar ini untuk penggunaan). Kromatogram tipikal yang diperoleh untuk
campuran API lumefantrine dan pengotornya yang terkait disajikan pada Gambar. 2
Validasi
Linearitas
Korelasi linear ditemukan antara daerah puncak dan konsentrasi lumefantrine, dalam kisaran
yang diuji (80-120% lc). Data analisis regresi disajikan pada Tabel 2, menunjukkan linearitas
kurva kalibrasi.
Gambar 2. kromatogram GC-FID dari campuran BSTFA dari lumefantrine API (RT 26.0
menit) dan larutan pengotor terkait: DB (20,1 menit), DBK (20,5 menit), N-oksida
lumefantrine (tiga puncak pada RT 23,8 menit, 25,8 menit, dan 26,4 menit), dan pengotor A
USP-MC (26,3 menit). BSTFA ¼ N, O-bis (trimetil-silil) trifluoro-acetamide; DB ¼
desbenzyl; DBK ¼ desbenzylketo; Kromatografi gas GC-FID ¼ digabungkan dengan
detektor ionisasi nyala; RT ¼ waktu retensi.
Presisi
Isi rata-rata (± standar deviasi) lumefantrine dalam analisis presisi intraday (n ¼ 6) adalah
96,1% lc ± 0,9% (RSD ¼ 0,9%), sedangkan analisis presisi antar hari (n ¼ 18) adalah 96,3%
lc ± 0,8% (RSD ¼ 0,9%). Nilai intra-dan antar hari% RSD lebih rendah dari 2,0%,
menunjukkan ketepatan metode yang tepat [29].
Akurasi (uji pemulihan)
Tes pemulihan dilakukan dengan menganalisis plasebo berduri. Lumefantrine berarti
pemulihan adalah 99,5% (RSD ¼ 1,0%), menunjukkan keakuratan metode ini.
Kekhususan
Kromatogram yang diperoleh untuk campuran lumefantrine API dan pengotor terkait
(Gambar 2) menunjukkan tidak ada gangguan puncak pengotor terkait dengan puncak utama,
membuktikan bahwa metode ini dapat digunakan untuk kuantifikasi lumefantrine di hadapan
pengotor terkait, termasuk pengotor terkait, termasuk kemungkinan produk degradasinya.
Selain itu, dalam sampel plasebo yang dianalisis, kami tidak mengamati adanya puncak
interferensi dari eksipien dengan puncak utama.
 Kuatnya prosedur derivatisasi
Kondisi derivasi optimal ditetapkan untuk solusi BSTFA dalam botol kaca kedap udara pada
suhu 70C selama 30 menit dalam oven. Desain komposit yang berpusat pada wajah
diaplikasikan untuk mengoptimalkan proses derivatisasi sampel. Dua faktor, waktu inkubasi
(dari 20 menit hingga 40 menit) dan suhu inkubasi (dari 60C ke 80C), yang mempengaruhi
hasil derivasi dipertimbangkan. Tingkat faktor ditunjukkan dalam informasi tambahan.
Maksimalisasi area puncak analit derivatisasi adalah target dari proses optimasi. Koefisien
plot untuk area puncak (disajikan dalam informasi tambahan) menampilkan koefisien regresi
dengan interval kepercayaan 95% (CI) untuk efek linear dan kuadrat dari waktu inkubasi
(Waktu) dan suhu inkubasi (Temp), dan produk dari waktu dan suhu. Tak satu pun dari
koefisien regresi berbeda secara signifikan dari nol. Oleh karena itu, pengaruh kedua variabel
dan produknya pada area puncak dianggap tidak signifikan pada 95% CI. Kondisi optimal
dan paling kuat ditugaskan ke titik tengah (level 0), mis., Suhu inkubasi 70C dan waktu
inkubasi 30 menit. Selain itu, tidak ada puncak lain yang diamati di atas ambang batas
pelaporan sebesar 0,1%, yang menunjukkan bahwa campuran derivatisasi stabil dan murni
dalam wilayah desain metode yang dapat dioperasikan, didefinisikan sebagai 70 ± 10 C dan
30 ± 10 menit.
Kekokohan kromatografi
Desain PlacketteBurman, desain faktorial fraksional dua tingkat, digunakan untuk menguji
kekokohan bagian kromatografi metode ini. Desain ini dipilih untuk evaluasi ketahanan
karena menggabungkan lebih sedikit eksperimen dengan perolehan informasi maksimal
dengan cara yang paling efisien.
Empat faktor, dengan penyimpangan kecil yang disengaja dari pengaturan metode,
dipertimbangkan: suhu injeksi (dari 290 C hingga 310 C), suhu kolom akhir (dari 320 C
hingga 330 C), gradien suhu (dari 8 C / min hingga 12 C / mnt), dan tekanan (dari 102 kPa ke
112 kPa). Hasil desain ini diberikan dalam informasi tambahan. Plot kontur dari faktor-faktor
kromatografi ini untuk resolusi puncak lumefantrine (Rs) dari N-oksida lumefantrine
disajikan pada Gambar. 3AeF, sedangkan Rs dari senyawa A yang berhubungan dengan
lumefantrine disajikan dalam informasi tambahan (Gbr. S3A-F). Semua Rs hasil dari kedua
N-oksida lumefantrine dan senyawa yang terkait lumefantrinApa> 1,5, mengungkapkan
bahwa penyimpangan kecil yang diperkenalkan dalam parameter empat metode tidak
memiliki efek yang signifikan pada spesifikasi Rs minimal yang ditetapkan dalam European
Pharmacopoeia (Ph. Eur.). didefinisikan sebagai atribut metode kritis. RT untuk DBK adalah
20,54 menit, sedangkan puncak lumefantrinemain utama adalah 26,04 menit, menunjukkan
pemisahan yang jelas dan nonkritis dari twopeaks ini. Suhu injeksi, suhu kolom akhir, dan
tekanan tidak memiliki efek yang signifikan secara statistik pada RT lumefantrine pada 95 %
CI, meskipun RT meningkat dari 24,6 menit menjadi 27,0 menit dengan penurunan suhu
kolom akhir dari level (þ) (330 C) ke level () (320 C), dan hal yang sama juga berlaku untuk
tekanan. Peningkatan gradien suhu dari 8 C / menit menjadi 12 C / menit menyebabkan
penurunan RT dari 31,3 menit menjadi 22,6 menit. Efek penyimpangan dari empat parameter
kromatografi dari pengaturan metode pada area puncak, puncak asimetri (As), dan LoD juga
dievaluasi (lihat informasi tambahan), dan efek dari keempat parameter ini tidak signifikan
pada 95% CI. Selain itu, semua hasil As asimetri puncak memenuhi spesifikasi yang
ditetapkan dalam Ph. Eur. Oleh karena itu, penyimpangan dari pengaturan metode target
untuk empat parameter, suhu injeksi, suhu kolom akhir, gradien suhu, dan tekanan, tidak
mempengaruhi spesifikasi parameter kromatografi, mengungkapkan kekokohan metode GC
yang dikembangkan.
 Gambar. 3 e Contour plot dari berbagai faktor kromatografi untuk resolusi puncak
lumefantrine (Rs) dari N-oxide lumefantrine.
LoD dan LoQ
LoD dan LoQ lumefantrine diestimasikan berdasarkan rasio signal-to-noise. Menurut rasio
signal-tonoise yang ditentukan, LoD dan LoQ untuk lumefantrine dihitung masing-masing
0,01 mg / mL dan 0,04 mg / mL, yang menunjukkan sensitivitas metode. Selain itu, metode
GC-FID baru untuk penentuan lumefantrine dalam produk FDC memiliki sensitivitas lebih
(nilai LoD dan LoQ lebih rendah) daripada HPLC RP-C18 (LoD: 0,02 mg / mL dan LoQ:
0,05 mg / mL) dan leburan Metode HPLC (LoD: 0,10 mg / mL dan LoQ: 0,40 mg / mL) yang
dijelaskan dalam literatur.
 Analisis produk FDC yang dipasarkan
Tabel 3 memberikan hasil pengujian sampel yang dipasarkan yang diperoleh di Ethiopia.
Kandungan lumefantrine bervariasi dari 96,2% hingga 98,3% lc, dalam spesifikasi 90e110%
lc. Hasilnya ditemukan sebanding dengan hasil uji yang diperoleh pada sampel yang sama
menggunakan metode HPLC fused-core, 97,9e101,5% lc.

Kesimpulan
Metode GC-FID untuk uji lumefantrine dalam sediaan farmasi dikembangkan dan divalidasi
dalam pendekatan kualitas-oleh-desain analitik. Metode ini linear, tepat, dan sensitif. Itu
menggunakan prosedur persiapan sampel sederhana dan tidak mengkonsumsi pelarut. RT
lumefantrine adalah 26,0 menit, dan tidak ada gangguan dari sintesis dan degradasi pengotor
dan eksipien yang terkait. Metode yang dikembangkan berhasil diterapkan untuk
menganalisis kandungan lumefantrine dalam FPP antimalaria yang dipasarkan berbeda dan
dengan demikian dapat diterapkan pada kontrol kualitas rutin lumefantrine dalam sediaan
farmasi.