LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN KE-12

PEMBUATAN METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK

Dosen pengampu : Dr.Nunung kurniasih, S.Pd., M.Si.

Tanggal pengumpulan laporan : Selasa, 09 Juni 2020

Disusun oleh :

Lisa Zulfiana (1187040030)

kimia 4A

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG 2020

PERCOBAAN KE-12 SELASA, 09 Juni 2020

PEMBUATAN METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK

I. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengidentifikasi prinsip reaksi trans-esterifikasi.
2. Mengidentifikasi faktor-faktor yang mempengaruhi proses pembuatan metil ester.
3. Mengidentifikasi kegunaan metil ester secara umum.
4. Mengidentifikasi proses serta mekanisme pembuatan metil ester dari sumber minyak yang
tersedia.

II. PRINSIP DASAR

Prinsip percobaaan kali ini yaitu reaksi trans-esterifiksi. Tran-sesterifikasi adalah suatu reaksi yang
menghasilkan este dimana salah satu pereaksinya merupakan senyawa ester. Pada percobaan ini dilakukan
pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara senyawa ester. Senyawa ester yang dihasilkan
dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. Untuk mempercepat reaksi maka dilakukan pengadukan
yang baik serta penambahan katalis.

III. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Stirrer - 1 buah
2 Gelas Kimia 250mL,100mL,50 3 buah
mL
3 Termometer 100℃ 1 buah
4 Pipet Tetes - 3 buah
5 Spatula - 1 buah
6 Kaca Arloji - 1 buah
7 Batang pengaduk - 1 buah
8 Pipet Volumetri 2 mL,5 mL,10 3 buah
mL
9 Corong Pisah - 1 buah
 10 Hot Plate - 2 buah
11 Gelas Ukur 50 mL , 100 mL, 3 buah
250 mL
12 Plat tetes - 1 buah
13 Buret 50 mL 1 buah
14 Labu Bundar 50 mL 1 buah
15 Statif dan Klem - 1set
16 Botol Semprot 500 mL 1 buah
17 Labu Erlenmeyer 50 mL 1 buah
18 Neraca Analitik - 1 buah
19 Stopwatch - 1 buah

2. .BAHAN

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah

1 NaOH - secukupnya
2 Metanol p.a. secukupnya
3 Natrium metoksida - secukupnya
4 Minyak - secukupnya
5 Metanol 95 % Secukupnya
6 NaOH 0,1 N secukupnya
7 Aquadest - secukupnya
8 Indikator PP - secukupnya

IV. MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)

No Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia Penanganan

1 NaOH
(Natrium Hidroksida)
 Wujud : padatan  Bersifat higroskopis  Pakai APD
kristal/bongkahan  Larut dalam air  Jika terkena kulit atau
 Warna : putih  Reaktif terhadap mata, segera basuh
 TD : 1388 °C logam dengan air mengalir
 TL : 323 °C  Merupakan basa kuat selama kurang lebih 15
 Densitas : 2,13 g/cm3  Korosif, irritant menit

2. CH3OH  Wujud : cairan TB  Bereaksi kuat dengan  Pakai APD
(Metanol)  Bau : seperti alkohol logam alkali, asam  Jauhkan dari logam
 TD : 64,7 °C nitrit, asam sulfur  Jika terkena kulit atau
 TL : -97,8 °C  Bersifat higroskopis mata, segera basuh
 Densitas : 0,79 g/cm3  Flammable, toxic, dengan air mengalir
karsinogenik, selama kurang lebih 15
mutagenik, menit
tetarogenik 
3 H2O  Wujud : cairan TB  Sebagai pelarut -
(Akuades)  Bau : - universal
 TD : 100 °C  pH = 7 (netral)
 TL : 0 °C  Tidak dapat terbakar
 Densitas : 1 g/cm3  Bersifat polar
4 Metil Ester  Wujud : padatan  Larut dalam dietil eter  Pakai APD
kristal  Stabil pada suhu dan  Jauhkan dari sumber
 Warna : kuning tekanan normal nyala api
 TD : -  Bereaksi keras dengan  Jika terkena kulit atau
 TL : - asam kuat mata, segera basuh
 Densitas : -  Flammable, irritant dengan air mengalir
selama kurang lebih 15
menit
5 NaOCH3  Wujud : padatan  Stabil pada suhu dan  Pakai APD
(Natrium Metoksida)  Warna : putih tekanan normal  Jika terkena kulit atau
 TD : 350 °C  Larut dalam air, mata, segera basuh
 TL : 127 °C metanol, etanol dengan air mengalir
 Densitas : -  Toxic, korosif, selama kurang lebih 15
menit
6 Indikator Fenolftalein  Wujud : padatan  Larut dalam air,  Pakai APD
serbuk kristal etanol, aseton, dll  Jauhkan dari sumber
 Warna : putih-kuning  Terdekomposisi nyala api
 TD : > 450 °C menjadi CO dan CO2  Jika terkena kulit atau
 TL : 263 °C  Karsinogenik, mata, segera basuh
 Densitas : 1,27 g/cm3 mutagenik dengan air mengalir
selama kurang lebih 15
menit
V. CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN
No Cara Kerja
1 Sintesis Metil Ester
Gelas Kimia 250 mL
 Siapkan dua buah gelas kimia
 Pada gelas kimia A
 Masukkan 1 gram NaOH yang telah
dihaluskan
 (+) 41 mL metanol p.a
 Aduk menggunakan magnetic stirrer
 Pada gelas kimia B
 Masukkan 200 mL sampel minyak
 Panaskan diatas hotplate dan aduk
menggunakan magnetik stirrer 75-150 rpm
(45-55 °C)
 (+) larutan natrium metoksida sedikit
demi sedikit ke dalam minyak yang telah
dipanaskan (jaga suhu tetap 55 °C)
 Aduk selama 45 menit
 Pindahkan metil ester ke dalam corong pisah
 Diamkan selama 10-15 menit hingga
terbentuk 2 lapisan
 Keluarkan lapisan bawah dan masukkan
ke dalam gelas kimia C
 Panaskan akuades sebanyak 50 % volume
metil ester hingga suhu 60 °C
 Tuangkan metil ester ke dalam akuades dan
aduk selama 10 menit
 Pindahkan metil ester dan akuades ke dalam
corong pisah, biarkan hingga terbentuk 2
lapisan
 Lapisan bawahnya dikeluarkan
 Hitung volume yield yang didapat
Hasil
Pengamatan
Gelas Kimia A
 NaOH berupa padatan bongkahan putih
 Setelah dihaluskan, NaOH menjadi padatan
serbuk berwarna putih
 Metanol berupa cairan TB
 NaOH + metanol NaOCH3 + H2O
(larutan TB)
 Setelah diaduk menggunakan
magnetic stirrer, larutan bercampur
sempurna
Gelas Kimia B
 Minyak berupa cairan berwarna kekuningan
dan sedikit kental
 Setelah dipanaskan, terbentuk rongga udara
pada minyak dan minyak berubah warna
menjadi kuning-coklat
 Larutan natrium metoksida berupa larutan
TB
 Larutan campuran dipindahkan ke dalam
corong pisah lalu didiamkan
 Minyak + lar. NaOCH3 terbentuk 2
fasa, yakni :
 Fasa atas berupa larutan berwarna kuning
tua keruh (metil ester)
 Fasa bawah berupa larutan berwarna
coklat (gliserol)
 Akuades berupa cairan TB
 Fasa atas berupa metil ester dimurnikan
dengan akuades lalu diaduk
 Larutan campuran metil ester dan akuades
dipindahkan ke dalam corong pisah
 Terbentuk 2 fasa larutan yakni :
 Fasa atas berupa larutan berwarna kuning
keruh
 Fasa bawah berupa larutan berwarna
coklat
 Disertai terbentuknya gas dari bawah larutan
kuning kental sebanyak 81 mL
 Diperoleh volume yield sebesar 0,3775 mL
 2 Analisis Asam Lemak Bebas  Metil ester berupa padatan berwarna
Labu Erlenmeyer 250 mL kuning

 Timbang 2-5 gram metil ester  Metanol berupa larutan TB

 (+) 50 mL metanol 95%  Ind. Fenolftalein berupa larutan TB-kuning
 (+) 3 tetes indikator fenoftelein  Metil ester + metanol + ind. PP
 Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N larutan TB
 Catat volume NaOH yang digunakan  Campuran kemudian dititrasi dengan
 Lakukan duplo larutan NaOH
Hasil  Larutan NaOH berupa larutan TB
 Diperoleh data volume NaOH yang
digunakan .
Titrasi ke- V pakai
1 15,7 mL
2 15,9 mL
Rata-rata 15,8 mL
 Terjadi perubahan warna dari TB ke ke
merah muda ketika mencapai titik akhir
titrasi

VI. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dengan judul pembuatan metil ester dari minyak
dengan prinsip trans-esterifikasi Pada percobaan ini dilakukan pemecahan
senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara senyawa ester. Senyawa
ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. Untuk
mempercepat reaksi maka dilakukan pengadukan yang baik serta penambahan
katalis.

Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono-alkil

ester dari rantai panjang asam lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi
bahan bakar dari mesin diesel dan terbuat dari sumber terbaharui seperti
minyak sayur atau lemak hewan. Biodiesel merupakan solusi yang paling tepat
untuk menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi transportasi
utama dunia, karena biodiesel merupakan bahan bakar terbaharui yang dapat
menggantikan diesel petrol pada mesin dan dapat diangkut serta dijual dengan
menggunakan infrastruktur sekarang ini.

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap

konversi dari trigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi
dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara
alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat sumber/pemasok gugus
alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan, karena harganya murah
dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi disebut metanolisis). Jadi, di
sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-
asam lemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME). Reaksi transesterifikasi
trigliserida menjadi metil ester adalah :
 Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya
katalis, konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat
(Mittlebatch,2004). Katalis yang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah
katalis basa, karena katalis ini dapat mempercepat reaksi.

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut:

Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan agar

didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi reaksi
yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah
sebagai berikut (Freedman, 1984):

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam

yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam
lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan
digunakan harus bebas dari air. Karena air akan bereaksi dengan katalis,
sehingga jumlah katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak
dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida.
 b. Pengaruh perbandingan konsentrasi alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3

mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol
gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan
konversi 98% (Bradshaw and Meuly, 1944). Secara umum ditunjukkan bahwa
semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh
juga akan semakin bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang
dihasilkan adalah 98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai
perbandingan yang terbaik adalah 6:1 karena dapat memberikan konversi yang
maksimum.

c. Pengaruh jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi
dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.

d. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah
dihilangkan getahnya dan disaring.

e. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik

didih metanol sekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang
diperoleh akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat.

Pada percobaan yang pertama yaitu sintesis metil ester dapat dianalisa bahwa bahan
baku yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah sampel minyak, NaOH, metanol.
Dimana NaOH bertindak sebagai katalis pada pembuatan ester. Pada proses pengadukan
dan pemanasan minyak diatas hotplate menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan
putaran pengadukan berpengaruh terhadap randemen pada proses despicing dan
netralisasi minyak .
 Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila
dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi
transesterifikasi adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium
metoksida (NaOCH3), dan kalium

metoksida (KOCH3). Katalis sejati bagi reaksi sebenarnya adalah ion metilat
(metoksida). Reaksi transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum
dengan jumlah katalis 0,5-1,5 % -b minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk
reaksi adalah 0,5% -b minyak nabati untuk natrium metoksida dan 1% -b minyak nabati
untuk natrium hidroksida. Berdasarkan percobaan sintesis metil ester, diperoleh volume
yield sebesar 0,3775 mL.

Percobaan selanjutnya adalah analisis asam lemak bebas.Asam lemak bebas

adalah senyawa-senyawa yang disintesis secara alami melalui reaksi kondensasi oleh
malonil koenzim
A. Asam lemak juga tidak terikat sebagai trigliserida da disebut asam lemak jenuh dan
asam lemak tak jenuh. Pada percoban kali ini untuk menganalisis asam lemak bebas
pada sampel dilakukan proses titrasi menggunakan larutan NaOH dan didapatkan
volume sebagai berikut :

Titrasi ke- V pakai

1 15,7 mL

2 15,9 mL

Rata-rata 15,8 mL

Penggunaan indikator Fenolftalein adalah karena reaksi berlangsung pada

rentang pH 8,3- 10 sehingga ketika mencapai titik akhir titrasi akan terjadi perubahan
warna dari TB ke merah muda.
VII. KESIMPULAN

Berdasarkan observasi yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Mekanisme pembuatan metil ester dilakukan dengan proses trans-
esterfikasi. Tran-sesterifikasi adalah suatu reaksi yang menghasilkan este
dimana salah satu pereaksinya merupakan senyawa ester. Pada percobaan
ini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara
senyawa ester. Senyawa ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini
disebut biodiesel. Untuk mempercepat reaksi maka dilakukan pengadukan
yang baik serta penambahan katalis.
2. Pada proses pembuatan metil ester, dipengaruhi oleh beberapa faktor. Yaitu
a. Pengaruh air dan asam lemak
b. Pengaruh perbandingan konsentrasi alkohol dan bahan mentah
c. Pengaruh jenis alkohol yang digunakan
d. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
e. Pengaruh temperatur/suhu
3. Metil ester merupakan suatu biodiesel yang diperoleh dari reaksi trans-
esterifikasi minyak. Metil ester (biodiesel) berfungsi sebagai bahan bakar
cadangan yang diperoleh dari bahan-bahan yang dapat diperbaharui. Proses
pembuatan biodiesel masih menggunakan proses yang tidak ramah
lingkungan. Oleh karena itu proses pembuatan biodiesel masih terbatas.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

 Adi, N., 2003, Ekstraksi Minyak dari Dedak Padi dengan Pelarut n-
Hexane, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia,
Yogyakarta.
 Bhattacharrya, D.K., Chakrabarty M.M., Vaidyanathan R.S., &
Bhattachryya A.C., 1983, A critical study of the refining of rice bran
oil, J Am Oil Chem Soc, 60, 467-471.

 Berghuis, N. T. 2015. Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung :

Universitas Islam Negeri Sunan Gunung Djati Bandung
 Fessenden, dan Fessenden, Joan S. 1999 Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1 . Jakarta :
Erlangga
 Hart, Harold, Suminar. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta :
Erlangga.
 Hoffman, Robert V. 2004. Organic Chemistry Second Edition. America : John Wiley
 and mmmSons.
 Prasojo. 2010. Kimia Organik I. Yogyakarta : Gajah Mada Press.
 Rasyid, Muhaidah. 2009. Kimia Organik I. Makassar : UNM.
 Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga