BAB 3

METODELOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Atsiri Research Center (ARC) Unsyiah,
Darussalam, Banda Aceh, mulai dari bulan Agustus sampai dengan September 2019

3.2. Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
Sampel minyak nilam yang berasal dari hasil penyulingan, Nano Adsorben seperti Nano-
Zeolit dan Nano-Benonit, Aquades, Etanol, Alkohol 96%, Fenofthalein, NaOH, Alkali HCL,
dan Asam Nitrat (HNO3)

3.2.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
Reaktor berpengaduk, Gelas kimia, Erlenmeyer, Gelas ukur, Labu ukur, Pinset, Timbangan
analitik, Tabung reaksi, Gas Cromatografi (GC), AAS (Atomic Absorption spektrofotometer),
Nano-Ball Mill, Tabung reaksi, Refractometer, Ayakan 300 mesh dan lain-lain.

3.3 Variabel Penelitian

3.3.1. Variabel Tetap
 Volume minyak nilam (100mL)
 Putaran pengaduk (200rpm)
 Ukuruan Nano-Adsorben (300 mesh)

3.3.2. Variabel Berubah

 Massa Nano Adsroben : 0,5 gr; 1 gr; 1,5 gr; 2 gr
 Waktu adsorbsi minyak nilam (1 jam; 2 jam; 3 jam)
 Suhu adsorbsi (25 oC; 35oC; 45 oC)

1
3.4 Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian percobaan ini adalah mutu minyak nilam sebelum dan seudah
proses adsorbsi adalah:
a. Mutu minyak nilam sesuai dengan SNI yang meliputi : Indeks bias, berat jenis,
kelarutan terhadap alcohol dan bilangan asam.
b. Kadar besi
c. Analisa komponen-komponen minyak nilam menggunakan Gas Chromatografi (GC)

3.5 Prosedur Percobaan

a. Minyak nilam yang dihasilkan diuji kualitasnya menurut SNI, kandungan zat besi dan
warna minyak, selain itu pengujian terhadap komponen-komponennya dilakukan
dengan GC.
b. Percobaan adsorpsi dilakukan dengan menggunakan reaktor berpengaduk dengan
adsorben nanobentonite dan nanozeolit terhadap variasi jumlah adsorben, waktu
kontak serta suhu adsorpsi.

2
3.5.1 Pengaktifan Nano-Bentonit dan Nano-Ziolit

Ball Milling selama

Bentonit dan Ziolit
240 menit

Dikeringkan dalam
Pengecilan oven dengan suhu
ukuran, 300 mesh 100ooC, sampai
beratnya stabil

Diaktifkan dengan
Dikeringkan
HCl 1 M selama 1
jam kembali

Diaktifkan pada Digunakan sebagai

temperatur 600 ooC adsorben
Gambar 3.1 Skema pengaktifan Nano-Bentoni tdan Nano-Ziolit

3.5.2 Operasional Pemurnian Minyak Nilam

1. Minyak nilam diukur karekteristik awal sesuai dengan baku mutu
2. Diuji dengan GC untuk melihat senyawa pada minyak nilam
3. Masukkan sampel minyak nilam ke dalam setiap gelas kimia, masing-
masing 100 ml. Atur pada suhu kamar.
4. Tentukan dosis adsorben yang akan dipakai
Dosis adsorben = 0,5 gr; 1 gr; 1,5 gr; 2 gr.
Variasi waktu = 1 jam, 2 jam, 3 jam.
Variasi suhu = 25 oC, 35oC, 45 oC.
5. Masukkan adsorben ke dalam masing-masing gelas kimia yang telah berisi
minyak nilam dengan dosis yang berbeda-beda
6. Pada saat mulai memasukkan adsorben, hidupkan stopwatch untuk
menghitung waktu adsorpsi

3
 7. Setelah selesai pemberian dosis, dilakukan pengadukan 200 rpm secara
bersamaan pada keempat gelas kimia. Skema dapat dilihat dibawah ini.

Ukur karakteritik awal minyak nilam

Minyak nilam dengan warna yang gelap Adsorben dari Nano-Bentonitdan

Nano-Ziolit
Gelas kimia

Ditempatkan kedalam
reaktor berpengaduk

Diaduk dengan kecepatan 200

rpm pada waktu tertentu

Diuji karakteristik akhir

minyak nilam

Disaring dengan
menggunakan gelas wool

Hasil
Gambar 3.2 Skema pemurnian minyak nilam dengan menggunakan
Nano-Bentonit dan Nano-Ziolit

3.6 Analisis Parameter Uji

Minyak nilam yang digunakan dalam proses adsorpsi dilakukan ujia karakteristik
seperti warna, dan indeks bias. Uji tersebut dilakukan sebelum dilakukan proses adsorbs
dan juga sesudah adsorbs.

3.6.1 Analisis sifat fisika

i) Bobot jenis
Diukus dengan piknometer

4
 a. Piknometer kosong bersih dan kering ditimbang, kemudian diisi air dan dimasukkan
ke dalam thermostat yang suhunya tetap pada 20ºC selama 15 menit
b. Isi air dalam piknometer ditepatkan
c. Piknometer diangkat dan dikeringkan bagian luarnya pada suhu kamar, kemudian
ditimbang
d. Pengerjaan ini diulang dengan menggunakan minyak nilam sebagai pengganti air

ii) Indeks bias

a. Prisma pada refractometer dibershikan dengan alcohol, kemudian di atas prisma
diteteskan minyak dengan menggunakn pipet tetes
b. Prisma dirapatkan dan diater slide-nya sehingga diperoleh garis batas yang jelas
antara terang dan gelap
c. Saklar diatur sampai garis batas berimpit dengan titik potong dari dua garis
bersilangan, indeks bias dibaca

iii) Kelarutan dalam etanol 96%

a. 1 ml minyak nilam dimasukkan kedalam gelas ukur 10ml, ditambahkan etnaol 96%
dari buret dikocok hingga rata
b. Setiap penambahan 0,5 mL etanol 96% dari buret dikocok hingga rata dan diamati
sifat kelarutannya apakah larut jernih atau keruh
c. Batas penambahan etanol sampai 10 mL

3.6.2 Analisis sifat kimia

Bilangan asam
a. 2,5 gram minyak dimasukkan kedalam labu penyabunan 100 mL. Ditambahkan 15
mL alcohol 96% dan 3 tetes larutan fenoftahlein 1%. Asam bebas dititrasi denagn
larutan standar NaOH 0,01 N.
b. Penambahan tetes alkali yang baik sewaktu titrasi adalah kira-kira 30 tetes per
menit. Isi labu harus digoyangkan terus selama titrasi berlangsung
c. Warna merah yang timbul pertama kali dan tidak hilang dalam 10 detik
menunjukkan titik akhir titrasi.
Gas Chromatography
 Mengaktifkan GC
1. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS)
2. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
- Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)
- Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas
(FID)
- Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)
- Gas Compress Air sebagai pembakar (FID)

5
 3. Hidupkan computer.
4. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di sisi kiri
bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-kira 2 menit).
5. Aktifkan software chemstation denagn double Program click kiri icon
instrument 1 online atau klik start Instrument 1 online. Chem station.
6. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode) Method
“Methode and Run Control” pilih metode yang diinginkan
7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah deconditioning dengan suhu 20ºC
di bawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak
diperbolehkan melewati suhu max column seperti yang tertera di tag column.
8. Comditionign GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan digunakan untuk
analisa (Method and Run Comntrol).

 Analisis sampel
1. Isi Operator Sample Info isi identitas sampel melalui : Run Control Name, Sub
Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Nama
Signal, Nama Samople komentar bila ada.
2. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist :
Sequence
 Location : isikan lokasi vial sampel
 Sample Name : sampel yang akan dianalisa
 Method Name : method yang digunakan untuk analisa
 Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial
 Inj volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC
 Injector : Front atau Back
 Sample Info : apabila diperlukan Save Sequence.àSequence
3. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada display
GC : Ready for Injection dan lampu indicator “not ready” (warna merah) pada
panel Gc off. Run Sequence.
4. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control
5. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak secara
otomatis.

 Kalibrasi Standar
1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu Data Analysis,
Double click Data yang diinginkan.
2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak dikehendaki (Auto
Integration). Klik Integration, Save lewat icon bergambar buku, isi nilai
parameter yang cocok, Klik Yes.

6
 4. Isi Calibration Table melalui Calibration, Isi column dengan nama “Auto
Calibration Table Concentrasi” masing-masing compound, Klik Yes.
5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui Replace, bila ada
waktu rentesi (RT) yang berubah, ganti dengan RT yang baru.
6. Simpan data yang sudah terkalibrasi
7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

 Mematikan GC
1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier
2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu di bawah
50 ºC.
3. Close software Chemstation : File
4. Tekan tombol Off (mematikan GC)
5. Matikan UPS jika ada
6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2), dan
Commpress Air.