Nama : Nida Puspa Dewi

Nim : 31117127
Kelas : 3C_Farmasi

1. Dalam suasana asam, kaffein dapat direaksikan dengan Kalium iodida -iodium akan
membentuk endapan yang memiliki rumus kimia (C8H10N4O2.HI.I4) yang tidak larut,
lalu filtrasi dan filtrat yang terbentuk mengandung I2 yang tidak beraksi dengan caffein,
kemudian dititrasi menggunakan Na2S2O3. Begitu juga dengan teobromin.
Menurut florey juga pengembangan metode untuk analisis caffein menggunakan metode
iodometri dimana caffein direaksikan dengan IBr:H2SO4 (1:1) kenduian difiltrasi dan
filtrat yang terbentuk dapat ditambahkan KI kemudian di titrasi menggunakan Na2S2O3.
Dan caffein dapat di analisis menggubakan iodium karena caffein memiliki ikatan
rangkap yang dapat diadisi dengan adanya I2. (Florey,2009)

2. - Metode Volhard

Prinsip : Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3

ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida.
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara
berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag+
dititrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN-) dengan menggunakan
indicator ion Fe3+. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk
kompleks yang berwarna merah.

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku
kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13.
Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau
besi(III) amonium sulfat sebagai indikator yang akan membentuk warna merah dari
kompleks besi(III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini
 harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi
Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.  pH
larutan harus di bawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum
titik ekuivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik
akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diadsorbsi oleh endapan perak
tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat. Metode ini dapat digunakan untuk
menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan
menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku
perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.

Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri dengan metode volhard adalah
sebagai berikut:

Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)

Ag+(aq) + SCN-(aq) -> AgSCN(s) (endapan putih)

Fe3+(aq) + SCN(aq) -> Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)

Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik atau titrasi kembali.
Mol analit diperoleh dari pegurangan mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan
mol larutan standar tiosianat. Karena perbandingan mol dari reaksi adalah 1:1 semua
maka semua hasil diatas dapat langsung dikurangi.

- Metode Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,
indkator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak dapat memberikan perubahan
warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat
mungkin dalam bentuk koloid. Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi
banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan tidak
boleh terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali sehingga
mengakibatkan perubahan warna indikator tidak jelas. Ion indikator harus bermuatan
berlawanan dengan ion pengendap. Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum
mencapai titik ekivalen, tetapi harus segera teradsorbsi kuat setelah tercapai titik
ekivalen. Ion indikator tidak boleh teradsorbsi sangat kuat, seperti misalnya pada
titrasi klorida dengn indikator eosin, yang mana indikator teradsorbsi lebih dulu
sebelum titik ekivalen tercapai. (Gandjar, 2007).

Hal hal yang harus diperhatikan:

- Metode argentometri harus terjadi pengendapan

- Penambahan indicator untuk menentukan titik akhir titrasi
- Titrasi dilakukan dari berwarna hingga tidak berwarna
- Aquades yang dilakukan harus Aqua dm karena harus bebas dari ion yang dapat
membentuk endapan