1 PB PDF
1 PB PDF
Volume 15 Nomor 4 37
ABSTRAK
Karakteristik serbuk merupakan hal yang sangat penting untuk dipertimbangkan dalam proses
pembuatan tablet karena dapat mempengaruhi sifat alir massa cetak dan karakteristik tablet yang
dihasilkan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik serbuk selulosa mikrokristal hasil
isolasi dari tanaman rami. Metode penelitian ini meliputi penyiapan bahan baku serat rami, isolasi α-
selulosa dengan menggunaka larutan NaOH 25%, pembuatan selulosa mikrokristal dengan
menggunakan larutan HCl 2,5 N, dan karakterisasi selulosa mikrokristal meliputi pemeriksaan kualitas
serbuk (organoleptik, identifikasi, kelarutan, pengujian titik leleh), pengujian pH, pengujian kadar
kelembapan, pengujian laju alir dan sudut istirahat, pengujian kerapatan, serta pengujian ukuran
partikel dengan menggunakan Particle Size Analyzer. Hasil penelitian menunjukan rendemen selulosa
mikrokristal sebesar 56,103%. Hasil karakterisasi serbuk selulosa mikrokristal meliputi
organoleptis,identifikasi, kelarutan, titik lebur, dan pH menunjukan kemiripan karakteristik dengan
Avicel® PH 102 sebagai pembanding, kadar kelembapan selulosa mikrokristal hasil isolasi dan
Avicel® PH 102 sebesar 0,88% dan 0,56%, laju alir 1,487 g/s dan 2,524g/s, sudut istirahat 28,5o dan
26,194o, kerapatan sejati 1,561 g/cm3 dan 1,533 g/cm3, kerapatan curah 0,326 g/cm3 dan 0,374 g/cm3,
kerapatan mampat 0,435 g/cm3 dan 0,483 g/cm3, kompresibilitas 25,057% dan 22,567%, ukuran
partikel dengan PSA 81,34 µm dan 129,9 µm. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan,
karakteristik serbuk selulosa mikrokristal asal tanaman rami memiliki kemiripan dengan Avicel ® PH
102.
Kata kunci: karakteristik, serbuk, selulosa mikrokristal, rami.
ABSTRACT
Powder characteristics are very important to be considered in the process of making tablets as they
may affect the mass flow properties of the prints and the characteristics of the resulting tablets. The
purpose of this research is to know the characteristic of microcrystalline cellulose powder that
isolated from ramie. Methods of this study include preparation of raw materials of hemp fiber, α-
cellulose isolation by using NaOH 25% solution, making microcrystalline cellulose using 2,5 N HCl
solution, and microcrystalline cellulose characterization including powder quality tests (organoleptic,
identification, solubility, melting point test), pH testing, moisture test, flow rate and break point
testing, density testing, and particle size testing using Particle Size Analyzer. The result showed that
microcrystalline cellulose yield was 56,103%. The results of characterization of microcrystalline
cellulose powders include organoleptic, identification, solubility, melting point, and pH showed
characteristic similarities with Avicel® PH 102 as a comparison, moisture content of microcrystalline
cellulose and Avicel® PH 102 of 0.88% and 0.56%, flow rate of 1.487 g/s and 2.524 g/s, angle of
resting of 28.5o and 26.194o, true density of 1.561 g/cm3 and 1.533 g/cm3, bulk density 0.326 g/cm3
and 0.374 g/cm3, density 0.435 g/cm3 and 0,483 g/cm3, compressibility 25,057% and 22,567%,
particle size with Particle Size Analyzer 81,34 μm and 129,9 μm. Based on the research that has been
done, the characteristics of microcrystalline cellulose powder from ramie have similarities with
Avicel® PH 102.
(Bratachem), natrium hipoklorit (Bratachem), diulangi sampai diperoleh berat yang tetap
asam klorida (Bratachem), zink klorida (W2).
(Merck), kalium iodida (Merck), iodin Kadar air serat rami dihitung
(Merck), alkohol 95% (J.T.Baker), eter berdasarkan rumus:
(J.T.Baker). W1 − W2
X= × 1OO%
W1
Penyiapan Bahan Baku Serat Rami
Keterangan:
(Boehmeria nivea, L. Gaud) X = kadar air sampel (%)
W1= berat serat rami sebelum dipanaskan
Tanaman rami diperoleh dari Desa (gram)
Simbang, Kecamatan Kalikajar, Wonosobo. W2= berat serat rami setelah dipanaskan
(gram)
Rami yang didapatkan kemudian dideterminasi
di Laboratorium Taksonomi Jurusan Biologi,
FMIPA-UNPAD. Batang rami didekortikasi Isolasi α-Selulosa dari Rami
lalu dicuci dan dikeringkan dibawah sinar Serat rami halus dididihkan
matahari langsung selama 1 sampai 2 hari. menggunakan asam asetat 0,1N dengan
Serat rami kasar tersebut kemudian di grinding perbandingan volume 1:20 tahapan ini disebut
di Laboraturium FTIP-UNPAD. pra-hidrolisis. Prahidrolisis dilakukan selama
satu jam pada suhu 105oC. Kemudian residu
Pengujian Kadar Air Serat Rami
dipisahkan dari pelarutnya dengan cara
Pengujian kadar air serat rami
pemerasan.
dilakukan menurut SNI 08-7070-2005 dengan
Tahap isolasi dilanjutkan dengan
metode gravimetri. Berat kering botol timbang
pemanasan alkali menggunakan Natrium
bertutup ditentukan terlebih dahulu dengan
Hidroksida 25% b/v pada suhu 1050C dan
cara botol timbang dipanaskan dalam oven
dididihkan selama satu jam. Kemudian residu
pada suhu 105oC ± 3oC selama 1 jam,
dipisahkan kembali dengan cara penyaringan.
kemudian botol timbang beserta tutupnya
Pulp yang diperoleh dicuci berulang hingga pH
dipindahkan ke dalam desikator dan didiamkan
6-7.
selama ± 10 menit kemudian ditimbang.
Pulp yang sudah bersih dimasukan ke
Pemanasan dan penimbangan diulangi sampai
dalam gelas kimia berisi larutan NaClO dengan
diperoleh berat tetap. Serat rami kering udara
perbandingan 1:8 kemudian direndam selama
dimasukkan ke dalam botol timbang yang telah
15-20 menit. Pulp hasil perendaman disaring
diketahui beratnya yaitu sebanyak 2 gram
kemudian dicuci berulang sampai klorin
(W1). Botol timbang yang telah berisi serat
hilang. Selanjutnya dikeringkan pada oven
dimasukkan ke dalam oven dan tutup botol
50ºC selama 12-24 jam. Pulp yang diperoleh
timbangnya dibuka. Dipanaskan selama 3 jam
disebut sebagai α-selulosa (Umar, 2011).
pada suhu 105oC ± 3oC. Didinginkan dalam
desikator selama 10 menit kemudian hasilnya
ditimbang. Pemanasan dan penimbangan
Farmaka
Volume 15 Nomor 4 40
pemeriksaan bentuk, warna, bau, rasa, dan Sebanyak 25 gram serbuk selulosa
kelarutan. Pengujian kelarutan dihitung mikrokristal dimasukkan ke dalam alat powder
terhadap air, eter, alkohol 95%, larutan NaOH and granulate tester.
1N, dan larutan HCl 2N.
Tabel 1. Hubungan Sudut Istirahat Terhadap
Larutan zink klorida teriodinasi Sifat Alir
disiapkan dengan cara dilarutkan 20 gram zink Sudut istirahat (°) Sifat alir
klorida dan 6,5 gram kalium iodida di dalam
≤30 Sangat baik
10,5 ml air. Ditambahkan 0,5 gram iodin dan
31-35 Baik
kocok dalam waktu 15 menit. Dimasukkan 36-40 Sedang
41-45 Cukup
sekitar 10 mg selulosa mikrokristal di atas kaca
46-55 Buruk
arloji dan didispersikan dengan 2 ml larutan 56-65 Sangat buruk
>66 Sangat, sangat buruk
zink klorida teriodinasi dan partikel berubah
(Haque, 2010)
warna menjadi violet-biru (Rowe, 2009).
Pengujian Kerapatan
Pengujian titik leleh dilakukan dengan Kerapatan curah dan kerapatan mampat
menggunakan alat melting point. . Syarat titik ditentukan dengan cara sebanyak 25 gram
leleh selulosa mikrokristal adalah 260 C – o
serbuk selulosa mikrokristal dimasukkan ke
o
270 C (Rowe et al., 2009). dalam alat tapped density tester kemudian alat
diatur untuk menghasilkan 400 kali ketukan,
Penentuan pH
catat volume curah dan volume mampat pada
Sebanyak satu gram sampel dilarutkan alat.
dalam 8 ml air bebas karbon dioksida. pH dari
supernatan yang dihasilkan kemudian diuji
dengan menggunakan pH-meter. Syarat pH
selulosa mikrokristal adalah 5-7,5 (Rowe et al.,
2009).
Farmaka
Volume 15 Nomor 4 41
menjadi lebih cerah atau putih. Larutan Hasil identifikasi kualitatif selulosa
disaring dan residu dibilas dengan akuades mikrokristal ditunjukkan dalam tabel berikut :
sampai pH netral kembali. Kemudian pulp
Tabel 4. Perbandingan Kualitas Serbuk
dikeringkan di dalam oven pada suhu 50˚C
Selulosa
selama 12-24 jam.
Mikrokrist USP
Avicel®
Pengujian al 37-NF
PH 102
Pulp yang telah dikeringkan dididihkan Hasil 32
Isolasi
dengan larutan HCl 2,5 N. Selama proses
hidrolisis, terjadi pemisahan secara parsial Identifikasi Violet- Violet- Violet-
Kualitatif Biru Biru Biru
pada penyusun mikrofibril selulosa dimana
Bentuk : Bentuk
bentuk amorf akan putus dan meninggalkan Bentuk :
hablur : hablur
hablur
bentuk kristalin yaitu daerah molekul selulosa Warna : Warna :
Warna :
putih putih
yang tersusun teratur. Proses ini bertujuan putih
Bau : Bau :
Bau : tidak
Organoleptis tidak tidak
memotong polimer menjadi ukuran yang lebih berbau
berbau berbau
Rasa :
kecil (mikro) dengan derajat polimerisasi yang Rasa : Rasa :
tidak
tidak tidak
kecil pula dimana n ≈ 220 sehingga dihasilkan berasa
berasa berasa
selulosa mikrokristal (Nurhayani, 2008).
Tidak
Tidak
Residu selulosa mikrokristal yang disaring larut
larut
dalam
kemudian dikeringkan menggunakan teknologi dalam air
air
Tidak
spray dry sesuai yang dicantumkan oleh Tidak larut Tidak
larut
dalam air larut
dalam
Handbook of Pharmaceutical Excipients Tidak larut dalam
alkohol
dalam alkohol
(2009) mengenai metode manufaktur selulosa 95%
alkohol 95%
Tidak
mikrokristal. Rendemen yang dihasilkan dari 95% Tidak
larut
Tidak larut larut
Kelarutan dalam
pembuatan selulosa mikrokristal sebesar dalam
HCl 2N
dalam
HCl 2N HCl 2N
56,103%. Sukar
Sukar larut Sukar
larut
dalam larut
dalam
NaOH 1N dalam
NaOH
Tidak larut NaOH
1N
dalam Eter 1N
Tidak
Tidak
larut
larut
dalam
dalam
Eter
Eter
sama terjadi pula pada Avicel® PH 102 sebagai Pada pengujian pH, selulosa
pembanding dan telah sesuai dengan literatur. mikrokristal memiliki pH 7,5 sedangkan
Dari hasil identifikasi dapat ditunjukan bahwa Avicel® PH 102 memiliki pH 7,4. Hasil
senyawa hasil isolasi adalah benar selulosa pengujian pH selulosa mikrokristal telah sesuai
mikrokristal. dengan rentang pH yang tertera pada literatur
Hasil pemeriksaan kualitas selulosa yaitu pH 5,0-7,5.
mikrokristal secara organoleptis dari tampilan Kadar kelembapan selulosa
bentuk, warna, bau, dan rasa menunjukan mikrokristal hasil isolasi adalah sebesar 0,88%
karakteristik yang sama dengan pembanding dan Avicel® PH 102 sebesar 0,56%, dimana
dan literatur yaitu serbuk hablur, berwarna nilai tersebut dapat memenuhi pesyaratan pada
putih, tidak berbau, dan tidak berasa. Dari hasil literatur. Namun, kadar kelembapan selulosa
pemeriksaan organoleptis menunjukkan bahwa mikrokristal hasil isolasi lebih besar daripada
senyawa hasil isolasi adalah benar selulosa Avicel® PH 102. Apabila terjadi peningkatan
mikrokristal. kadar kelembapan yang cukup besar, maka
Hasil uji kelarutan serbuk selulosa dapat menyebabkan peningkatan gaya kohesi
mikrokristal yang didapat bahwa selulosa antar partikel sejenis, akibatnya serbuk akan
mikrokristal tidak larut dalam empat pelarut kehilangan mobilitasnya untuk mengalir
yang diujikan yaitu air, alkohol 95%, HCl 2N, (Siregar dan Wikarsa, 2010).
natrium hidroksida 1N dan eter. Selulosa Laju alir selulosa mikrokristal sebesar
mikrokristal sulit untuk terlarut dalam pelarut 1,487 g/s tidak lebih baik dibandingkan dengan
karena adanya ikatan hidrogen yang kuat antar Avicel® PH 1022,524 g/s namun lebih baik
gugus hidroksil pada rantai ikatan yang dari Handbook Of Pharmaceutical Excipients
berdekatan pada struktur kristalin penyusun 2009 1,41 g/s.
selulosa mikrokristal (Cowd, 1991). Hasil uji Tabel 5. Pengamatan Perbandingan Laju Alir
dan Sudut Istirahat Selulosa
kelarutan selulosa mikrokristal sama dengan
Mikrokristal Hasil Isolasi dan
Avicel® PH 102 dan telah sesuai dengan Avicel® PH 102
Handbook
literatur. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa Selulosa
Pengujian of
hasil isolasi adalah benar selulosa mikrokristal. Mikrokri ®
*dengan Avicel Pharmaceu
stal
Titik leleh selulosa mikrokristal yang bantuan PH 102 tical
Hasil
dihasilkan yaitu 268,2-270˚C dan titik leleh mekanik Excipients
Isolasi
2009
Avicel® PH 102 yaitu 269,8-270˚C, nilai ini
2,524 1.41
Laju alir 1,487
sesuai dari literatur Handbook of ±0,304 (Emcocel
(g/s) ±0,287
Pharmaceutical Excipients 2009 dimana titik 90M)
Sudut 34,4
leleh selulosa mikrokristal berada direntang 26,194
Istirahat 28,5 (Emcocel
260-270˚C. Dari hasil pemeriksaan titik leleh ±0,641
(⁰) 90M)
menunjukkan bahwa senyawa hasil isolasi
adalah benar selulosa mikrokristal.
Farmaka
Volume 15 Nomor 4 44
Hal ini disebabkan karena ukuran dari Tabel 6. Pengamatan Perbandingan Kerapatan
Mikrokristal Hasil Isolasi dan
partikel selulosa mikrokristal yang lebih kecil
Avicel® PH 102
dari Avicel® PH 102 yang mengakibatkan Handbook
Selulosa of
terjadinya kecenderungan serbuk untuk Avicel
Mikrokri ® Pharmace
Pengujian PH
berkumpul sehingga sulit mengalir melewati stal Hasil utical
102
Isolasi Excipients
hopper. Partikel berukuran kecil memiliki
2009
flowabilitas yang buruk karena besarnya luas Kerapatan
1,512-
sejati 1,561 1,533
permukaan per unit massa serbuk sehingga 3 1,668
(g/cm )
kontak antar partikel serbuk semakin besar Kerapatan
0,326 0,374
untuk terjadinya gaya kohesif, khususnya, dan curah 0,337
±0,002 ±0,002
(g/cm3)
gaya gesekan yang menghambat flowabilitas Kerapatan
0,435 0,483
serbuk (Fitzpatrick, 2005). Namun sudut mampat 0.478
3 ±0,004 ±0,005
(g/cm )
istirahat selulosa mikrokrsital hasil isolasi Kompresibi
25,057 22,567 -
litas (%)
(28,5o) dan Avicel® PH 102 (26,194o) memiliki
Rasio
1,334 1,291 <1,25
sudut istirahat yang tergolong kedalam Hausner
molekul yang sangat mudah mengalir, hal ini
berbanding lurus dengan profil laju alir dari Kerapatan selulosa mikrokristal
sampel dan baku berdasarkan Indeks Carr. dipengaruhi oleh ukuran partikel yang kecil,
Hasil pengujian kerapatan curah dan semakin kecil ukuran partikel akan
kerapatan mampat selulosa mikrokristal hasil meningkatkan kohesivitas (Geldart dkk, 2006).
3 3
isolasi sebesar 0,326 g/cm dan 0,435 g/cm Kompresibilitas dari selulosa
dibandingkan dengan Handbook of mikrokrsital hasil isolasi masuk ke dalam
Pharmaceutical Excipients 2009 memiliki kategori kurang yaitu sebesar 25,057%
hasil yang lebih kecil, sedangkan Avicel® PH sedangkan Avicel® PH 102 masuk dalam
102 sebesar 0,374 g/cm3 dan 0,483 g/cm3 kategori sedang yaitu sebesar 22,576%. Hal ini
lebih besar dari Handbook of Pharmaceutical disebabkan karena ukuran partikel yang
Excipients 2009. homogen pada selulosa mikrokristal, sehingga
partikel tidak saling mengisi di dalamnya.
Nilai kompresibilitas berbanding lurus dengan
laju alir. Kurangnya laju alir selulosa
mikrokristal disebabkan karena partikelnya
berbentuk batang, sehingga memiliki poros
yang tinggi dan menghasilkan volume curah
yang besar (Mersa, 2008).
Selulosa mikrokristal hasil isolasi
memiliki ukuran partikel yang lebih kecil yaitu
81,34 µm dibandingkan dengan ukuran
Farmaka
Volume 15 Nomor 4 45
partikel Avicel® PH 102 yaitu 129,9 µm dan Dewi, T. K., Dandy, dan Wahyu Akbar. 2010.
Pengaruh Konsentrasi NaOH, Temperatur
dengan ukuran partikel selulosa mikrokristal
Pemasakan, dan Lama Pemasakan Pada
menurut literatur Handbook of Pharmaceutical Pembuatan Pulp dari Batang Rami dengan
Proses Soda. Jurnal Teknik Kimia. No.2,
Exipients yang dipersyaratkan sebesar 100 µm
Vol.17.
(2009).
Fitzpatrick, J. J. and Ahrné, L. 2005. Food
Simpulan powder handling and processing: Industry
problems, knowledge barriers and
research opportunities. Chemical
Berdasarkan hasil penelitian rendemen Engineering and Processing: Process
selulosa mikrokristal sebesar 56,103% dan Intensification, 44(2), pp. 209–214. doi:
10.1016/j.cep.2004.03.014.
karakterisasi serbuk selulosa mikrokristal
meliputi reaksi warna, organoleptis, kelarutan, Geldart, D., Abdullah, E.C., Hasan, A.P.,
Nwoke L.C., dan Wouters I. 2006.
titik lebur, dan pH menunjukan kemiripan Characterization of powder flowability
karakteristik dengan Avicel® PH 102 sebagai using measurement of angle of repose.
China Particuol. 4: 104-107.
pembanding, kadar kelembapan selulosa
mikrokristal hasil isolasi dan Avicel® PH 102
Gohel, M.C., Jogani, P.D. 2005. A Review of
sebesar 0,88% dan 0,56%, laju alir 1,487 g/s Co-Proccessed Directly Compressible
dan 2,524g/s, sudut istirahat 28,5o dan 26,194o, Excipients. J Pharm Pharmaceutical Sci.
8 (1).
kerapatan sejati 1,561 g/cm3 dan 1,533 g/cm3, Haque, Mahjabin. 2010. Variation Of Flow
kerapatan curah 0,326 g/cm3 dan 0,374 g/cm3, Property Of Different Set of Formulas of
Excipients Against Variable Ratio Of
kerapatan mampat 0,435 g/cm3 dan 0,483 Different Diluents. Bangladesh : East
g/cm3, kompresibilitas 25,057% dan 22,567%, West University.
ukuran partikel dengan PSA 81,34 µm dan Jinapong N., Suphantharika M., Jamnong P.
129,9 µm. Berdasarkan penelitian yang telah 2008. Production of instant soymilk
powders by ultrafiltration, spray drying
dilakukan, karakteristik serbuk selulosa and fluidized bed agglomeration. Journal
mikrokristal asal tanaman rami memiliki of Food Engineering. 84: 194–205.
kemiripan dengan Avicel® PH 102. Kemenkes RI. 2013. Permenkes RI No 71
Tahun 2013 Tentang Pelayanan Kesehtan
Pada Jaminan Kesehatan Nasional.
Jakarta: Depkes RI.
Daftar Pustaka
Nurhayani, Fitriah. 2008. Karakterisasi
Selulosa Mikrokristal dari Daun Nanas
Chang, J.M., Huang, K.L., Yuan T.T.T., Lai, sebagai Eksipien Tablet Metode Kempa
Y.K., & Hung L.M. 2010. The Anti- Langsung [Skripsi]. Universitas
Hepatitis B Virus Activity of Boehmeria Padjadjaran. Jatinangor.
nivea Extract in HBV-viremia SCID
Mice. eCAM 7 (2) : 189-195. Mersa, R. N. K. 2008. Karakterisasi Selulosa
Mikrokristal dari Serbuk Gergaji Kayu
Chen, Yongsheng, et al. 2014. Phytochemical Albasia Sebagai Eksipien Tablet Metode
Profiles and Antioxidant Activites in Six Kempa Langsung. [Skripsi]. Universitas
Species of Ramie Leaves. Plos One. Vol. Padjadjaran. Jatinangor.
9. Issue 9.
Farmaka
Volume 15 Nomor 4 46