I.

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam banyak hal, sediaan obat tidak dapat dianalisis secara langsung
dengan metode tertentu tanpa didahului dengan tahap perlakuan/penyiapan
sampel. Tujuan akhir pengambilan sampel adalah untuk memperoleh sampel
yang representatif (mewakili) dari suatu batch sediaan farmasi.
Cara pengambilan sampel obat (sampling) merupakan masalah yang
sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk mengetahui kadar atau
konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dilakukan terhadap
sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah
meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan
petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang akan diselidiki.
Meskipun demikian, masalah ini seringkali kurang mendapat perhatian dari
seorang analis disebabkan para analis sudah terbiasa menerima sampel yang
langsung dianalisis.
Sediaan tablet Asam mefenamat dijumpai dengan nama dagang dan
nama generik. Harga obat generik lebih murah dari obat merek dengan jenis
dan kegunaan yang sama. Harganya yang terbilang murah membuat
masyarakat tidak percaya bahwa obat generik sama kualitasnya dengan
obat bermerek, dengan anggapan bahwa obat yang lebih mahal harganya,
mutunya lebih baik dari pada obat yang murah. Oleh karena itu untuk
membandingkan mutu obat generik dan obat merek perlu dilakukan penetapan
kadar sehingga setelah mengetahui kadarnya masyarakat dapat memilih obat
mana yang akan digunakan sesuai dengan kemampuan dan kebutuhannya.
Persyaratan kadar asam mefenamat menurut Farmakope Indonesia
edisi IV (1995), yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%.
Untuk melakukan penetapan kadar obat dalam suatu sediaan dibutuhkan
suatu metode yang teliti dan akurat. Menurut Mulja dan Suharman (1995),
penetapan kadar dapat dilakukan secara analisis instrumental menggunakan
metode Spektrofometri UV-Vis.
Berdasarkan latar belakang tersebut, maka pada makalah ini akan
dibahas teknik sampling obat pada tablet asam mefenamat, teknik preparasi
dan cara analisis pada berbagai jenis bentuk sediaan obat, sistem penyimpanan
sediaan farmasi dan penentuan kadar asam mefenamat dalam sediaan
tablet menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet serta mengetahui
kesesuaian kadar tablet asam mefenamat dengan nama dagang dan generik
dengan persyaratan kadar menurut Farmakope Indonesia edisi IV yang

1
mengacu pada jurnal utama yang berjudul “VALIDASI METODE ANALISIS
UNTUK PENETAPAN KADAR TABLET ASAM MEFENAMAT SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET”.

1.2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana Teknik Sampling obat pada Validasi Metode Analisis Untuk
Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri
Ultraviolet?
2. Bagaimana teknik preparasi sampel pada Validasi Metode Analisis Untuk
Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri
Ultraviolet?
3. Bagaimana identifikasi pada Validasi Metode Analisis Untuk Penetapan
Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri Ultraviolet?
4. Bagaimana Penyimpanan Obat Di Gudang Instalasi Farmasi?

1.3. Tujuan
1. Untuk mengetahui teknik sampling pada Validasi Metode Analisis Untuk
Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri
Ultraviolet
2. Untuk mengetahui teknik preparasi pada berbagai bentuk sediaan obat
dan pada Validasi Metode Analisis Untuk Penetapan Kadar Tablet Asam
Mefenamat Secara Spektrofotometri Ultraviolet
3. Untuk mengetahui identifikasi pada Validasi Metode Analisis Untuk
Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri
Ultraviolet
4. Untuk mengetahui cara Penyimpanan Obat Di Gudang Instalasi Farmasi
 II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Asam Mefenamat

Sediaan tablet Asam mefenamat dijumpai dengan nama dagang dan
nama generik. Harga obat generik lebih murah dari obat merek dengan jenis
dan kegunaan yang sama. Harganya yang terbilang murah membuat
masyarakat tidak percaya bahwa obat generik sama kualitasnya dengan
obat bermerek, dengan anggapan bahwa obat yang lebih mahal harganya,
mutunya lebih baik dari pada obat yang murah (Wibowo, 2009).
Menurut Mulja dan Suharman (1995), penetapan kadar dapat
dilakukan secara analisis instrumental menggunakan metode Spektrofometri
UV-Vis. Alasan menggunakan metode spektrofotometri UV karena asam
mefenamat dalam sediaan tablet dapat ditetapkan kadarnya secara
spektrofotometri ultraviolet pada serapan maksimum 285 nm. Selain itu,
mengggunakan metode spektrofotometri UV terdapat banyak keuntungan,
yaitu lebih mudah, cepat dan spesifik untuk analisis zat uji.

2.2. Teknik sampling

Teknik sampling merupakan teknik pengambilan sampel, yaitu cara
untuk menentukan sampel yang jumlahnya sesuai dengan ukuran sampel yang
akan dijadikan sumber data sebenarnya, dengan memperhatikan sifat-sifat dan
penyebaran populasi agar diperoleh sampel yang representatif.Untuk
menentukan sampel yang akan digunakan dalam penelitian, terdapat berbagai
teknik sampling yang digunakan (Supranto, 2000).
Menurut Nurhayati (2008), menyatakan bahwa Metode simple random
sampling adalah metode yang digunakan untuk memilih sampel dari populasi
dengan cara sedemikian rupa sehingga setiap anggota populasi mempunyai
peluang yang sama besar untuk diambil sebagai sampel. Seluruh anggota
populasi menjadi anggota dari kerangka sampel. SRS biasa digunakan jika
populasi bersifat homogen. Cara pengambilan sampel bisa dilakukan dengan
pengembalian atau tanpa pengembalian.
 III. METODOLOGI

3.1 . Alat dan bahan

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer UV Merk Shimadzu
00787, Neraca analitik KERN ACJ 220-4M, alat –alat gelas, mortir
dastamper.Bahan yang digunakan adalah zat aktif asam mefenamat, 2
sampel tablet asam mefenamat dagang, 2 sampel tablet asam mefenamat
generik , metanol p.a, Aquabidestilata (Otsuka

3.2 . Pengambilan Sampel

Sampel diperoleh dari apotekapotek di kota Manado. Sampel
yangdigunakan yaitu asam mefenamat merk dagang dan generik dalam
bentuksediaan tablet.

3.3 . Pembuatan larutan baku Asam mefenamat konsentrasi 250 ppm

Ditimbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat dimasukkan kedalam
labu ukur dan tambahkan 50 mL metanol, dikocok hingga homogen
sehingga diperoleh konsentrasi 250 ppm yang akan digunakan untuk
pembuatan seri konsentrasi.

3.4. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum

Dari larutan baku asam mefenamat 250 ppm diambil 0,36 mL lalu
diencerkan dengan metanol sampai volume 10 mL hingga diperoleh
konsentrasi 9 ppm. Larutan dengan konsentrasi 9 ppm tersebut dikocok
hingga homogen dan dimasukkan kedalam kuvet kemudian dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 400 nm.

3.5. Penetapan Operating time

Dari larutan baku 250 ppm diencerkan menjadi konsentrasi 11
ppm dengan cara diambil 0,44 mL larutan 250 ppm, tambahkan metanol
sampai volume 10 mL kocok hingga homogen lalu dibaca absorbansinya
sampai hasil absorbansi yang diperoleh relatif konstan dengan rentang waktu 1
menit.

3.6. Pembuatan Kurva Baku

Dari larutan baku 250 ppm dibuat seri konsentrasi 5, 7, 9, 11
dan 13 ppm dengan cara diambil 0,2 mL larutan baku kemudian encerkan
dengan metanol sampai 10 mL untuk konsentrasi 5 ppm selanjutnya untuk
konsentrasi 7, 9, 11 dan 13 ppm dilakukan cara yang sama
lalu dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Dari data
hasil absorbansi dapat dihitung persamaan kurva bakunya sehingga
diperoleh persamaan garis y = bx+a.

3.7. Penetapan Kadar Sampel

Timbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat lalu dilarutkan dengan
metanol hingga volumenya 50 mL dari larutan tersebut diencerkan dengan
metanol seperti pada pembuatan seri konsentrasi hingga 11 ppm.
Selanjutnya 20 tablet yang telah memenuhi keseragaman bobot digerus
hingga halus dan homogen lalu sampel serbuk ditimbang dan dilarutkan
hingga konsentrasi 250 ppm lalu encerkan hingga konsentrasi 11 ppm,
kemudian dibaca absorbansinya. Penetapan kadar dilakukan dengan
pengulangan sebanyak 3 kali dan dilakukan terhadap 2 sampel tablet asam
mefenamat generik dan 2 sampel asam mefenamat dagang.
 IV. PEMBAHASAN

4.1. Teknik Sampling Tablet Asam Mefenamat

Teknik sampling merupakan teknik pengambilan sampel, yaitu cara
untuk menentukan sampel yang jumlahnya sesuai dengan ukuran sampel yang
akan dijadikan sumber data sebenarnya, dengan memperhatikan sifat-sifat dan
penyebaran populasi agar diperoleh sampel yang representatif.Untuk
menentukan sampel yang akan digunakan dalam penelitian, terdapat berbagai
teknik sampling yang digunakan.
Sampel diperoleh dari apotek-apotek di kota Manado secara simple
random sampling, dimana simple random sampling adalah teknik pengambilan
sampel yang dilakukan secara acak sehingga setiap kasus atau elemen dalam
populasi memiliki kesempatan yang sama besar untuk dipilih sebagai sampel
penelitian.
Sampel diperoleh dari apotek – apotek dikota Manado, dimana
sampel terbagi atas sampel tablet asam mefenamat generik (1), tablet asam
mefenamat generic (2), tablet asam mefenamat dagang (1), tablet asam
mefenamat dagang (2). Selanjutnya sampel dianalisis di Laboratorium
Analisis program studi farmasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Sam Ratulangi Manado.
Menurut Nurhayati (2008), menyatakan bahwa Metode simple random
sampling adalah metode yang digunakan untuk memilih sampel dari populasi
dengan cara sedemikian rupa sehingga setiap anggota populasi mempunyai
peluang yang sama besar untuk diambil sebagai sampel. Seluruh anggota
populasi menjadi anggota dari kerangka sampel. SRS biasa digunakan jika
populasi bersifat homogen. Cara pengambilan sampel bisa dilakukan dengan
pengembalian atau tanpa pengembalian.Populasi dalam Random Sampling
dapat dibedakan menjadi dua kategori, yaitu :
1. Populasi Terbatas ( Finite Population)
a. Suatu populasi dikatakan sebagai populasi terbatas jika jumlah anggota
populasi (N) dapat ditentukan.
b. SRS untuk populasi terbatas berukuran N adalah sampel yang dipilih
sedemikian sehingga masing -masing kemungkinan sampel berukuran n
memiliki peluang yang sama untuk terpilih.
2. Populasi Tidak Terbatas ( Infinite Population)
a. Suatu populasi dikatakan sebagai populasi tidak terbatas jika jumlah
anggota populasi tidak ditentukan atau dapat ditentukan tetapi sangat besar
b. SRS dari populasi tidak terbatas merupakan sampel yang dipilih
sedemikiansehingga kondisi berikut terpenuhi:
1) Masing-masing anggota dipilih dari populasi yang sama
2) Setiap a nggota dipilih secara bebas (independent)
Dalam teknik penarikan sampel dengan SRS terdapat tiga metode yang dapat
digunakan untuk memilih elemen anggota sampel. Ketiga metode tersebut yaitu:
1. Undian (lotere)
Caralotere dilakukan jika elemen populasinya sedikit (=100).
2. Tabel acak
Tabel acak merupakan tabel yang memuat bilangan atau angka –angka
sedemikian rupa sehingga dapat dipergunakan untuk memilih sampel secara
acak, tabel acak dibuat sedemikian rupa sehingga angka 0 hingga 9 yang
frekuensi kemunculan masing -masing angka sama. Setiap baris dan kolom
dalam blok terdapat satu angka. Langkah - langkah penarikan sampel yang
dapat ditempuh adalah sebagai berikut :
a. Mendefinisikan populasi yang akan diteliti, kemudian tentukan individu-
individu yang termasuk anggota populasi tersebut serta karakteristik
populasi yang akan diobservasi
b. Menentukan jumlah anggota populasi yang akan dipilih sebagai sampel
c. Memberikan nomor urut pada semua satuan sampel
d. Mengguna kan tabel acak untuk memilih individu sampel yang akan
digunakan untuk mewakili populasinya.
Prosedur penggunaan tabel acak adalah sebagi berikut :
a. Menentukan titik awal dan angka terpilih pada tabel angka random
Penentuan titik awal dilakukan dengan cara menjatuhkan pensil yang runcing
dengan mata tertutup (blind stab) atau menusuk dengan mata tertutup. Ujung
pensil akan menunjuk suatu titik awal pada tabel acak. Untuk melengkapi
angkanya dapat ditambah beberapa angka di sebelah kiri atau kanannya sesuai
dengan digit yang ditentukan, hingga terpilih angka acak sebanyak yang
dibutuhkan.
b. Salin angka- angka yang terambil dari tabel acak
i. Untuk N = 10, salin satu digit ii. Untuk N = 100, salin dua digit
iii. Untuk N = 1000, tiga digit iv. Untuk N = 10000, empat digit.
c. Tentukan kelipatan maksimal dari jumlah anggota populasi
Tujuan dari penentuan kelipatan maksimal yaitu agar diperoleh peluang yang
sama bagi semua individu anggota populasi.
d. Tentukan anggota populasi yang terambil sebagai sampel berdasarkan
dari tabel acak. Jika terdapat anggota populasi yang terambil dua kali, maka
yang terakhir dibuang dan diganti dengan angka yang berikutnya dari tabel
acak.
Contoh : Dengan menggunakan tabel acak akan diambil 5 individu sampel dari
populasi yang terdiri dari 22 orang. Langkah-langkah yang dapat ditempuh
adalah sebagai berikut :
1. Jumlah N=22 dan n=5, angka kelipatan maksimal dari 22 yang berada
di bawah 100 adalah 88, berarti angka di atas 88 tidak dipakai
2. Apabila titik awal ditentukan dari tabel acak dan yang t erpilih adalah
baris ke- 1 kolom-3, maka dapat dicatat dua digit terakhir turun ke
bawah sebagai berikut : 36, 95, 27, 43, 37, 08, 20, 63 (mengambilnya
dilebihkan dari kebutuhan untuk berjaga - jaga bila ada angka terpilih
yang sama). Maka anggota populasi ya ng terpilih sebagai sampel adalah :
a) Nomor (36 - 22) = anggota populasi nomor 14
b) Nomor 95, tidak digunakan karena di atas 88
c) Nomor (27 - 22) = nomor 5
d) Nomor (43 - 22) = nomor 21
e) Nomor (37 - 22) = nomor 15
f) Nomor 8
Individu yang terpilih secara acak adalah anggota populasi nomor 14, 5,
21, 15 dan 8.
3. Simulasi Monte Carlo
Data lengkap acak dengan cara membangkitkan data dari simulasi Monte
Carlo dengan program Microsoft Quick Basic.

Menurut Wiedyaningsih dan Oetari (2004), dalam penelitiannya

menyatakan bahwa Pengumpulan data dilakukan dengan cara survei
langsung (observasi), yaitu dengan: pengambilan sampel resep-resep racikan
yang masuk ke apotek yang terpilih sebagai sample; pengisian kuisioner yang
dilakukan oleh para apoteker dan wawancara dengan beberapa apoteker.
Pertama, penentuan jumlah sampel resep racikan. Sebagai unit analisis
adalah wawancara dengan beberapa apoteker resep racikan yang masuk di
apotek-apotek wilayah kotamadya Yogyakarta. Menurut data dari Dinas
Kesehatan Kotamadya Yogyakarta per Januan 2001, terdapat 71 unit apotek
yang tersebar dalam 14 kecamatan (tidak termasuk unit pelayanan obat di
rumah sakit). Langkah selanjutnya adalah mengasumsikan jumlah resep
racikan yang masuk ke apotek-apotek di kotamadya Yogyakarta per bulan.
Dari data laporan obat genenk tahun 2000 DepKes DIY, jumlah resep yang
masuk ke apotek kotamadya Yogyakarta ada 51.989/bulan dan laporan 54
apotek. Diasumsikan jumlah lembar resep yang masuk di kotamadya
Yogyakarta di 71 apotek menjadi 68.356 lembar per bulan. Dari survei awal
dan informasi beberapa apotek ternyata jumlah resep racikan rata-rata
±15 20% dari total resep yang masuk. Hasil ini digunakan untuk
menentukan jumlah sampel resep racikan yang akan diambil dengan
menggunakan rumus:

n = N x Z2x p x q

d2x(N-1) + Z2x p x q
Keterangan:
n : besar sampel
N : besar populasi (jumlah populasi acuan)
Z : nilai standar normal yang besarnya tergantung 
p : probabilitas suatu kejadian (prosentase taksiran hal yang akan diteliti)
jika tidak diketahui dianggap 50%q : 100%-p
d : besarnya penyimpangan yang masih bisa ditolerir

Apabila diambil = 0,05 dan d 3% maka: n dihasilkan = 989.91embar

resep racikan per bulan. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang
representatif, selanjutnya jumlah sampel resep dibagi dalam 14 daerah
demografi kecamatan. Setiap kecamatan diambil 70 resep racikan. Dalam
penelitiannya tahap-tahap sampling terdiri dari beberapa tahap yaitu:
a. Setiap kecamatan diambil satu apotek secara simple random sampling
untuk mendapatkan sampel resep racikan. Pada penelitian ini sampel resep
diambil mulai pada bulan Mei 2001, yaitu waktu yang paling mendekati
penelitian ini sesuai dengan proposal penelitian.
b. Kedua, dilakukan penyebaran kuisioner. Ada 2 aspek tujuan dari
pembuatan dan penyebaran kuisioner kepada para dispenser, aspek pertama
adalah sebagai pendukung data dokumen resep. Aspek kedua adalah
untuk mengetahui bagaimana tindakan/sikap dari para apoteker.
c. Ketiga, dilakukan wawancara kepada para dispenser sebagai pelengkap data
dari hal-hal yang mungkin belum terungkap melalui kedua metode di atas.
 Selain cara-cara diatas, metode sampling obat juga terbagi menjadi
sampling obat padat dan bentuk cairan.
a. Metode Pengambilan Sampel Sediaan Cair
Untuk mengambil sampel dari sediaan cair perlu diperhatikan
homogenitasnya sehingga dalam banyak hal, mengaduk atau mencampurkan
secara umum sudahlah cukup untuk menjamin homogenitas sebelum
penarikan contoh (sampling). Dimana terdapat fase-fase yang terpisah, perlu
ditetapkan volume ralatif dari masing-masing fase, untuk dapat
membandingkan dengan benar komposisi atau fase dengan yang lainnya. Dalam
keadaan apapun fase-fase itu harus ditarik contohnya sendiri-sendiri, karena
tidaklah mungkin kita memperoleh suatu contoh yang representatif dari
gabungan bahan-bahan itu, bahkan sekalipun setelah mengocok fase-fase yang
terpisah itu dengan kuat-kuat.
Sediaan-sediaan cair seringkali dapat dianalisis secara langsung atau
diencerkan secara sederhana. Misalnya dalam pengujian berdasarkan metode
kromatografi, sediaan cair diencerkan dengan fase gerak sebelum dilakukan
pengujian. Beberapa pengotor dalam suatu pelarut yang mudah menguap
seperti etanol dan metanol dapat langsung di-analisis secara langsung
(diinjeksikan langsung) menggunakan kromatografi gas.
Sebagai contoh pengmbilan sampel pada sirup parasetamol untuk
ditetapkan kadarnya. Populasi dalam penelitian ini adalah semua sirup
parasetamol yang diproduksi oleh pabrik X. Batasan dalam penelitian ini adalah
sirup parasetamol yang diproduksi pada bulan September 2010. Sampel dalam
penelitian ini ditentukan dengan metode probability sampling yaitu simple
random sampling. Sampel sirup parasetamol yang akan dianalisis berukuran 5
ml. Sebelum disampling, sirup parasetmol tersebut harus dikocok terlebih
dhulu untuk menjamin keseragaman homogenitasnya. Setelah itu sampel
tersebut langsung bisa dipipet untuk dianalisis. Penyimpanan sampel ini
sebaiknya dalam botol yang gelap dan tidak terpapar sinar matahari langsung.
Penetapan kadar parasetmol dalam sediaan sirup dapat dilakukan dengan
menggunkan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) hal ini juga untuk
sediaan obat cair lainnya.

b. Metode Pengambilan Sampel Sediaan Padat

Proses pengambilan sampel pada sediaan padat farmasi seperti tablet
biasanya ditujukan untuk pengecekan mutu dalam suatu produksi di pabrik
farmasi atau pengujian kadar zat aktif dalam sediaan padat tersebut. Dalam
penjelasan mengenai metode pengambilan sampel sediaan padat ini akan
menggunakan contoh pengambilan sampel tablet Paracetamol generik berlogo
dan tablet Paracetamol paten yang diproduksi oleh pabrik X untuk dilakukan
pengujian mutu dari segi waktu hancur dan kadar Paracetamol.

4.2 Preparasi Sampel Asam Mefenamat

Tahap preparasi sampel pada Penentuan Validasi Dan Kadar Asam
Mefenamat terdiri dari beberapa tahap, dimulai dari pembuatan larutan baku
hingga penentuan kadar asam mefenamat dalam tablet. Adapun tahap
preparasi pada penelitian ini yaitu:
a. Pembuatan larutan baku Asam mefenamat konsentrasi 250 ppm
Ditimbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat dimasukkan kedalam
labu ukur dan tambahkan 50 mL metanol, dikocok hingga homogen
sehingga diperoleh konsentrasi 250 ppm yang akan digunakan untuk
pembuatan seri konsentrasi.

b. Penetapan panjang gelombang maksimum

Dari larutan baku asam mefenamat 250 ppm diambil 0,36 mL lalu
diencerkan dengan metanol sampai volume 10 mL hingga diperoleh
konsentrasi 9 ppm. Larutan dengan konsentrasi 9 ppm tersebut dikocok
hingga homogen dan dimasukkan kedalam kuvet kemudian dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 400 nm.

c. Penetapan Operating time

Dari larutan baku 250 ppm diencerkan menjadi konsentrasi 11
ppm dengan cara diambil 0,44 mL larutan 250 ppm, tambahkan metanol
sampai volume 10 mL kocok hingga homogen lalu dibaca absorbansinya
sampai hasil absorbansi yang diperoleh relatif konstan dengan rentang waktu 1
menit.

d. Pembuatan Kurva Baku

Dari larutan baku 250 ppm dibuat seri konsentrasi 5, 7, 9, 11
dan 13 ppm dengan cara diambil 0,2 mL larutan baku kemudian encerkan
dengan metanol sampai 10 mL untuk konsentrasi 5 ppm selanjutnya untuk
konsentrasi 7, 9, 11 dan 13 ppm dilakukan cara yang sama lalu dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Dari data hasil
absorbansi dapat dihitung persamaan kurva bakunya sehingga diperoleh
persamaan garis y = bx+a.
 e. Ketelitian (precision)
Dari larutan baku asam mefenamat 250 ppm dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 11 ppm dengan cara seperti pada pembuatan seri
konsentrasi. Larutan baku asam mefenamat dengan konsentrasi 11 ppm
tersebut dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Uji
ketelitian ini dilakukan dengan lima kali pengulangan.

f. ketepatan (Accuracy)
Ditimbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat secara duplo dan
masing – masing dimasukkan kedalam labu takar, pada salah satu labu takar
ditambahkan 5 mL larutan baku asam mefenamat konsentrasi 250 ppm.
Kedua sampel tersebut ditambahkan metanol hingga volume 50 mL.
Dikocok hingga homogen kemudian dari masing-masing larutan tersebut
diambil 0,2 mL dan diencerkan dengan metanol hingga volumenya tepat 10
mL lalu dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Uji
ketepatan metode dilakukan dengan penambahan larutan baku 250 ppm
dengan 5 kali pengulangan. Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung
persen perolehan kembali.

g. Penetapan Kadar Sampel

Timbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat lalu dilarutkan dengan
metanol hingga volumenya 50 mL dari larutan tersebut diencerkan dengan
metanol seperti pada pembuatan seri konsentrasi hingga 11 ppm.
Selanjutnya 20 tablet yang telah memenuhi keseragaman bobot digerus
hingga halus dan homogen lalu sampel serbuk ditimbang dan dilarutkan
hingga konsentrasi 250 ppm lalu encerkan hingga konsentrasi 11 ppm,
kemudian dibaca absorbansinya. Penetapan kadar dilakukan dengan
pengulangan sebanyak 3 kali dan dilakukan terhadap 2 sampel tablet asam
mefenamat generik dan 2 sampel asam mefenamat dagang.
Cara preparasi tiap-tiap bentuk sediaan farmasi dilakukan dengan cara
yang berbeda. Pada preparasi bentuk padatan seperti tablet asam mefenamat,
dilakukan seperti yang telah dijelaskan diatas, namun berbeda untuk obat yang
benbentuk cairan. Berikut contoh preparasi pada sediaan cairan berupa jamu
rematik yang mengandung Bahan Kimia Obat berupa Prednison dalam
penelitian Wirastuti dkk (2014), yaitu:
 a. Ekstraksi sampel secara Maserasi
Sampel jamu A ditimbang kurang lebih 1 gram di masukkan
kedalam gelas kimia, lalu di tambahkan etanol 96 % kurang lebih 20 mL,
kemudian di sonikasi selama 20 menit, saring dan tampung ekstrak cair
dari sampel jamu (perlakuan triplo). Lakukan perlakuan yang sama untuk
masingmasing sampel jamu B, C, D dan E .
b. Penguapan Ekstrak
Ekstrak etanol cair sampel jamu rematik A, B, C, D dan E
diuapkan dengan cara dianginanginkan sehingga diperoleh ekstrak etanol
kental jamu A, B, C, D dan E.
c. Identifikasi Kromatografi lapis tipis (KLT)
Ekstrak etanol jamu A dan senyawapembanding Prednison ditotolkan
pada lempeng KLT dengan ukuran 4 x 7 cm, dimasukkan ke dalam
chamber yang berisi eluen Kloroform : Etil asetat (1:9)Setelah eluen
mencapai batas tanda, angkat dan keringkan. Kemudian kromatogram
yang dihasilkan diamati nodanya di bawah sinar ultra violet (UV) pada
panjang gelombang 254 nm dan 366 nm. Dibandingkan noda yang
terdapat pada senyawa pembanding dengan ekstrak jamu dan perhatikan
ada tidaknya kesamaan pada penampakan noda dan hitung.

Untuk mengambil sampel dari sediaan cair seperti contoh jamu rematik
diatas, perlu diperhatikan homogenitasnya sehingga dalam banyak hal,
mengaduk atau mencampurkan secara umum sudahlah cukup untuk
menjamin homogenitas sebelum penarikan contoh (sampling). Dimana terdapat
fase-fase yang terpisah, perlu ditetapkan volume ralatif dari masing-masing
fase, untuk dapat membandingkan dengan benar komposisi atau fase dengan
yang lainnya. Dalam keadaan apapun fase-fase itu harus ditarik contohnya
sendiri-sendiri, karena tidaklah mungkin kita memperoleh suatu contoh yang
representatif dari gabungan bahan-bahan itu, bahkan sekalipun setelah
mengocok fase-fase yang terpisah itu dengan kuat-kuat.

Sediaan-sediaan cair seringkali dapat dianalisis secara langsung atau

diencerkan secara sederhana. Misalnya dalam pengujian berdasarkan metode
kromatografi, sediaan cair diencerkan dengan fase gerak sebelum dilakukan
pengujian. Beberapa pengotor dalam suatu pelarut yang mudah menguap
seperti etanol dan metanol dapat langsung di-analisis secara langsung
(diinjeksikan langsung) menggunakan kromatografi gas.
4.3. Identifikasi Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara
Spektrofotometri Ultraviolet
Persyaratan kadar asam mefenamat menurut Farmakope Indonesia
edisi IV (1995), yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%.
Untuk melakukan penetapan kadar obat dalam suatu sediaan dibutuhkan
suatu metode yang teliti dan akurat.
Penetapan kadar dapat dilakukan secara analisis instrumental
menggunakan metode SpektrofometriUV-Vis. Alasan menggunakan metode
spektrofotometri UV karena berdasarkan penelitian asam mefenamat dalam
sediaan tablet dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri ultraviolet
pada serapan maksimum 285 nm. Selain itu, mengggunakan metode
spektrofotometri UV terdapat banyak keuntungan, yaitu lebih mudah, cepat
dan spesifik untuk analisis zat uji. Penetapan kadar dilakukan dengan
pengulangan sebanyak 3 kali dan dilakukan terhadap 2 sampel tablet asam
mefenamat generik dan 2 sampel asam mefenamat dagang.
kadar asam mefenamat dalam sediaan tablet generik (1) diperoleh
kadar rata-rata 11,3580 ppm dengan simpangan baku 0,6344, tablet asam
mefenamat generik (2) 11,3044 ppm dengan simpangan baku 0,4147, tablet
asam mefenamat dagang (1) diperoleh kadar rata-rata 11,3044ppm dengan
simpangan baku 0,5664, dan untuk asam mefenamat dagang (2) diperoleh
kadar rata-rata 11,604 ppm dengan simpangan baku 0,4180 ppm ini
menunjukan seluruh kadar rata-rata diatas batas deteksi LOD yaitu 0,1246
ppm, ini berarti seluruh sampel dapat terdeteksi.
Hasil kadar rata-rata dalam persen tablet generik (1) yaitu 103,254%
tablet generik (2) yaitu 102,767%, untuk tablet asam mefenamat nama dagang
(1) yaitu 102,767% sedangkan tablet nama dagang (2) kadarnya 105,495%,
ini menunjukkan kadar asam mefenamat dalam sediaan tablet generik
maupun dagang memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope
Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0 % dan tidak
lebih dari 110%.

4.4 Penyimpanan Obat Di Gudang Instalasi Farmasi

Memeriksa barang/obat secara berkala dan menjaga barang/obat
dari kerusakan/hilang merupakan fungsi dari pemeliharaan dan
pengendalian (controlling). Salah satu faktor yang perlu diperhatikan di
dalam fungsi Penyimpanan dan gudang adalah memelihar gedung dan
peralatannya dengan sebaik mungkin.
 Setelah dibuat dan diedarkan, obat biasanya dikirim ke beberapa
wilayah dan siap untuk dijualkan. Untuk menghindari dampak buruk pada
sediaan farmasi tersebut, tentunya apotek menyimpan obat-obat ditempat yang
sesuai standar penyimpanan sediaan farmasi.
Pengelolaan obat oleh Instalasi Farmasi mempunyai peran penting
dalam pelaksanaan pelayanan kesehatan, oleh karena itu pengelolaan obat
yang kurang efisien pada tahap penyimpanan akan berpengaruh terhadap
konsumen dan pelayanan terhadap instansi Rumah Sakit secara keseluruhan.
Menurut sheina dkk (2010), menyatakan bahwa Sistem penyimpanan obat
di Gudang Instalasi Farmasi menggunakan gabungan antara metode FIFO
dan metode FEFO. Metode FIFO (First in First Out), yaitu obat-obatan
yang baru masuk diletakkan di belakang obat yang terdahulu, sedangkan
metode FEFO (first expired first out) dengan cara menempatkan obat-
obatan yang mempunyai ED (expired date) lebih lama diletakkan di
belakang obat-obatan yang mempunyai ED lebih pendek. Proses
penyimpanannya memprioritaskan metode FEFO, baru kemudian dilakukan
metode FIFO. Barang yang ED-nya paling dekat diletakkan di depan
walaupun barang tersebut datangnya belakangan. Sistem penyimpanan
dikelompokkan berdasarkan jenis dan macam sediaan, yaitu:
1). Bentuk sediaan obat (tablet, kapsul, sirup, drop, salep/krim, injeksi dan
infus).
2). Bahan baku.
3). Nutrisi.
4). Alat-alat kesehatan.
5). Gas medik.
6). Bahan mudah terbakar.
7). Bahan berbahaya.
8). Reagensia.
9). Film Rontgen.
 V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam makalah ini yaitu:
1. Sampel diperoleh dari apotek-apotek di kota Manado secara simple
random sampling, dimana simple random sampling adalah teknik pengambilan
sampel yang dilakukan secara acak sehingga setiap kasus atau elemen dalam
populasi memiliki kesempatan yang sama besar untuk dipilih sebagai sampel
penelitian.
2. Adapun tahap preparasi sampel pada penenuan kadar asam mefenamat
yaitu: pembuatan larutan baku, penentuan panjang gelombang maksimum,
penetapan operating time, pembuatan kurva baku, ketelitian, ketepatan dan
penetapan kadar sampel.
3. Hasil kadar rata-rata dalam persen tablet generik (1) yaitu 103,254%
tablet generik (2) yaitu 102,767%, untuk tablet asam mefenamat nama dagang
(1) yaitu 102,767% sedangkan tablet nama dagang (2) kadarnya 105,495%,
ini menunjukkan kadar asam mefenamat dalam sediaan tablet generik
maupun dagang memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope
Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0 % dan tidak
lebih dari 110%.
4. Sistem penyimpanan obat di Gudang Instalasi Farmasi
menggunakan gabungan antara metode FIFO dan metode FEFO. Metode
FIFO (First in First Out), yaitu obat-obatan yang baru masuk diletakkan
di belakang obat yang terdahulu, sedangkan metode FEFO (first expired
first out) dengan cara menempatkan obat-obatan yang mempunyai ED
(expired date) lebih lama diletakkan di belakang obat-obatan yang
mempunyai ED lebih pendek.
 DAFTAR PUSTAKA

Mulja, M., Suharman.1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press :

Surabaya.
Nurhayati. 2008. Studi Perbandingan Metode Sampling Antara Simple Random
Dengan Stratified Random. Jurnal Basis Data, ICT Research Center
UNAS. Vol.3 No.1. ISSN 1978- 9483. Hal.21-23.
Sheina, B., M.R. Umam dan Solikhah. 2010. Penyimpanan Obat Di Gudang
Instalasi Farmasi Rs Pku Muhammadiyah Yogyakarta Unit I. KES MAS.
Vol. 4, No. 1. ISSN : 1978-0575. Hal.31.
Supranto J, M.A.,. 2000. Teknik Sampling Untuk Survei & Ekperimen, terbitan
ketiga. Penerbit PT Rineka Cipta. Jakarta.
Uno, N, R., Sri, S dan Widya,A,L. 2015. Validasi Metode Analisis Untuk
Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri
Ultraviolet. PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi. Vol. 4 No. 4. ISSN 2302 –
2493. Hal.1-12.
Wiedyaningsih, C dan Oetari. 2004. Tinjauan Terhadap Bentuk Sediaan Obat
Kajian Resep-Resep Di Apotek Kotamadya Yogyakarta. Jurnal Farmasi
Indonesia. Vol.14. No.4. Hal.203-204.
Wirastuti, A .,A. Amaliah, D dan Ahmad Najib. 2013. Pemeriksaan Kandungan
Bahan Kimia Obat (BKO) Prednisonpada Beberapa Sediaan Jamu
Rematik. Jurnal Fitofarmaka Indonesia. Vol. 3 No.1. Hal.130-131.