Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah

1
BAB 1
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Limbah cair adalah bahan-bahan pencemar berbentuk cair. Air limbah adalah air
yang membawa sampah (limbah) dari rumah tinggal, bisnis, dan industri yaitu campuran
air dan padatan terlarut atau tersuspensi dapat juga merupakan air buangan dari hasil
proses yang dibuang ke dalam lingkungan. Berdasarkan sifat fisiknya limbah dapat
dikategorikan atas limbah padat, cair, dan gas (Suharto,2010)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang
secara alamiah dapat maupun tidak dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. Perairan dengan nilai COD tinggi
tidak diinginkan bagi kepentingan perikanan dan pertanian. Nilai COD pada perairan yang
tidak tercemar biasanya kurang dari 20 mg/L, sedangkan pada perairan tercemar dapat
lebih dari 200 mg/L dan pada limbah industri dapat mencapai 60.000 mg/L (Kasam, 2005).
Analisa COD merupakan salah satu percobaan dalam praktikum teknologi
pengolahan limbah. Melalui percobaan ini, diharapkan dapat mengetahui cara menghitung
COD dalam suatu sampel.

I.2 Rumusan Masalah

Bagaimana cara untuk mengetahui kandungan bahan organik yang terdapat dalam
air sumur jambangan yang dinyatakan dalam parameter COD?
I.3 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan COD ini adalah untuk mengetahui kandungan bahan organik
yang terdapat dalam air sumur jambangan yang dinyatakan dalam parameter COD.

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
2
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

II.1.1 Pengertian COD
Limbah adalah bahan sisa pada suatu kegiatan atau dari suatu proses produksi,
dimana tidak lagi berguna atau bermanfaat bagi yang melakukan proses. Biasanya limbah
tersebut dibuang ke lingkungan dan akan mempengaruhi lingkungan dimana limbah
tersebut di buang. Dari segi sumbernya limbah ini ada yang berasal dari industri yang
disebut dengan limbah industri, ada yang berasal dari kegiatan pertanian disebut dengan
limbah pertanian, ada yang berasal dari pemukiman disebut dengan limbah domestik dan
ada yang berasal dari peternakan disebut dengan limbah peternakan dan lain-lain.
Karakteristik dari limbah tersebut dapat meliputi meliputi BOD dan COD (Juandi, 2009).
Menurut Alaerts (1984), COD (Chemical Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen
(mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam satu liter
sampel air, dimana pengoksidasi Kalium Dikromat (K2Cr2O7) digunakan sebagai sumber
oksigen (oxidizing agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang
secara alami dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara COD
dengan angka BOD dapat ditetapkan. Perbandingan antara COD dan BOD adalah
berbanding lurus. Semakin tinggi nilai COD maka semakin tinggi nilai BOD. Sebenarnya
hal ini disebabkan, apabila nilai COD tinggi maka dalam air buangan tersebut terdapat
banyak bahan organik, jika dilakukan analisa BOD maka hasilnya juga akan tinggi.

II.1.2 Analisa COD

Menurut Alaerts (1984), sebagian besar zat organik melalui tes COD ini dioksidasi
oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih dengan reaksi kimia yang terjadi
sebagai berikut.
CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+
Selama reaksi yang berlangsung kurang lebih 2 jam ini, uap direfluks dengan
kondensor, agar zat organik volatil tidak lenyap keluar. Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan
sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada pada air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang tersisa didalam
larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah habis terpakai.
Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS),
dimana reaksi adalah sebagai berikut:

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
3
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator feroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi, yaitu disaat warna
hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organik yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

II.1.3 Kalium Permanganat

Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-
oksidasi). Reaksinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh
pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi
adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron
oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan
reduksi sebaliknya (Hamdani, 2012).
Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan
ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu diketahui bahwa
larutan kalium permanganat sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus
distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat
dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan
lain-lain (Hamdani, 2012).

II.1.4 Kelebihan dan Kekurangan Analisa COD

Menurut Goelanz (2013), kelebihan dan kekurangan analisa COD adalah sebagai
berikut:
1. Kelebihan Analisa COD
a. Memakan waktu ± 3 jam, sedangkan BOD memakan waktu 5 hari.
b. Untuk menganalisa COD antara 50 – 800 mg/l, tidak dibutuhkan
pengenceran sampel, sedangkan BOD selalu membutuhkan pengenceran.
c. Ketelitan dan ketepatan (reproduceabilty) tes COD adalah 2 sampai 3 kali
lebih tinggi dari tes BOD.
d. Gangguan zat yang bersifat racun tidak menjadi masalah.
2. Kekurangan Analisa COD
Kekurangan dari tes COD adalah tidak dapat membedakan antara zat yang
sebenarnya yang tidak teroksidasi (inert) dan zat-zat yang teroksidasi secara
biologis. Hal ini disebabkan karena tes COD merupakan suatu analisa yang
menggunakan suatu oksidasi kimia yang menirukan oksidasi biologis, sehingga
suatu pendekatan saja. Untuk tingkat ketelitian pinyimpangan baku antara
laboratorium adalah 13 mg/l. Sedangkan penyimpangan maksimum dari hasil
analisa dalam suatu laboratorium sebesar 5% masih diperkenankan. Senyawa
kompleks anorganik yang ada di perairan yang dapat teroksidasi juga ikut dalam
reaksi, sehingga dalam kasus-kasus tertentu nilai COD mungkin sedikit ‘over
estimate’ untuk gambaran kandungan bahan organik.

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
4
II.1.5 Baku Mutu
Tabel II.1 Parameter kualitas air
PARAMETER SATUAN I II III IV

MUTU AIR BAIK SEDANG KURANG KURANG

SEKALI
Fisika

o
Temperatur C 45 45 45 45

Residu mg/l 1000 3000 3000 50.000

terlarut
mg/l 100 200 400 500
Residu

Kimia
6-9 5-9 4,5-9,5 4,0-10
pH
mg/l 5 7 9 10
Besi (Fe)
mg/l 0,5 1 3 5
Mangan (Mn)
mg/l 0,5 2 3 5
Tembaga (Cu)
mg/l 5 7 10 15
Seng (Zn)
mg/l 0,1 1 3 5
Krom
heksavalen
(Cr(VI))

Cadmium (Cd) mg/l 0,01 0,1 0,5 1

mg/l 0,005 0,01 0,05 0,1

Raksa total
(Hg)

Timbal (Pb) mg/l 0,1 0,5 1 5

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
5

PARAMETER SATUAN I II III IV

MUTU AIR BAIK SEDANG KURANG KURANG

SEKALI
Arsen (As) mg/l 0,05 0,3 0,7 1

Selenium (Se) mg/l 0,01 0,05 0,5 1

Sianida (CN) mg/l 0,02 0,05 0,5 1

Sulfida (S) mg/l 0,01 0,05 0,1 1

Fluorida (F) mg/l 1,5 2 3 5

Klor aktif (Cl2) mg/l 1 2 3 5

Klorida (Cl) mg/l 600 1000 1500 2000

Sulfat (SO42-) mg/l 400 600 800 1000

N-kjeldahl mg/l 7 - - 80

Amoniak mg/l 0,5 1 2 5

bebas

(NH3-N)
mg/l 10 20 30 50
Nitrat (NO3-N)
mg/l 1 2 3 5
Nitrit (NO2-N)
mg/l 20 100 300 500
Kebutuhan
oksigen (BOD)

Biologi

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
6

PARAMETER SATUAN I II III IV

MUTU AIR BAIK SEDANG KURANG KURANG

SEKALI
Kebutuhan mg/l 40 200 500 1000
oksigen
kimiawi (COD)

Senyawa aktif
mg/l 0,5 1 3 5
biru metilen

Fenol

mg/l 0,002 0,05 0,5 1

Minyak nabati

Minyak mg/l 10 30 70 100

mineral mg/l 10 30 70 100

Radioaktifitas
*
Sumber : Kriteria dan Standart Kualitas Air Nasional, Dir. Penyelidikan Masalah Air,
Jakarta, Maret 1981 (241/LA-18/1981).

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
7
II.2 Jurnal Aplikasi Industri

Pemodelan Chemical Oxygen Demand (COD) Sungai di Surabaya Dengan Metode Mixed
Geographically Weighted Regression
Asih Kurniasih Lumaela, Bambang Widjanarko Otok, dan Sutikno
2013

Kota Surabaya merupakan salah satu kota metropolitan dengan tingkat pencemaran
sungai yang memprihatinkan. Sekitar 96% air baku Perusahaan Daerah Air Minum
(PDAM) Kota Surabaya dipasok dari Kali Surabaya. Pencemaran sungai di Surabaya dapat
diketahui melalui jumlah kandungan oksigen yang terlarut dalam air. Salah satu cara yang
ditempuh untuk maksud tersebut yaitu dengan uji Chemical Oxygen Demand (Wardhana,
2001). Chemical Oxygen Demand (COD) merupakan jumlah total oksigen yang dibutuhkan
untuk mengoksidasi bahan organik secara kimiawi. Pada penelitian ini ingin diketahui
faktor-faktor yang mempengaruhi tingkat COD pada sungai di Surabaya. Keadaan sungai
di Surabaya memiliki perbedaan di setiap lokasi, baik dari segi karakteristik sungai
maupun sumber pencemarnya. salah satu metode yang dapat digunakan untuk melakukan
penelitian terkait faktor-faktor yang berpengaruh pada kandungan COD adalah metode
Mixed Geographically Weighted Regression (MGWR).
Analisis regresi merupakan metode statistika yang digunakan untuk menentukan
hubungan antara variabel respon (y) dan variabel prediktor (x). Geographically Weighted
Regression (GWR) adalah teknik regresi lokal yang memungkinkan parameter model
bervariasi di setiap lokasi. Metode MGWR digunakan pada saat terdapat variable prediktor
tertentu yang berpengaruh pada variabel respon secara global serta terdapat pula variabel
prediktor yang berpengaruh secara lokal. Chemical Oxygen Demand atau kebutuhan
oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan buangan yang ada di
dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia. Data pada penelitian ini adalah data
sekunder yang diperoleh dari Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian
Penyakit (BBTKLPP) Surabaya dan Badan Lingkungan Hidup Kota Surabaya. Langkah
langkah penelitian dalam penelitian ini adalah mengidentifikasi pola hubungan antara
variabel predictor dan variabel respon, serta menguji multikolinearitas, melakukan
pemodelan regresi linear global, melakukan pemodelan GWR, melakukan pemodelan
MGWR yang diawali dengan menentukan variabel prediktor global dan variable prediktor
local, menentukan model terbaik dengan menggunakan AIC.
Hasil pemodelan MGWR COD sungai di Surabaya dengan fungsi kernel Fixed
Bisquare menghasilkan variabel prediktor global yang signifikan Nitrat, sedangkan
variabel prediktor lokal yang signifikan adalah kecepatan aliran air dan Nitrit. Namun
model MGWR tidak memberikan hasil yang berbeda dengan regresi global, sehingga
model yang lebih baik untuk digunakan dalam memodelkan COD sungai di Surabaya
adalah model GWR dengan fungsi kernel Adaptive Bisquare.

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
8
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Paralatan dan Bahan yang Digunakan

III.1.1 Alat yang Digunakan
1. Buret 50 ml
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Gelas ukur 100 ml
4. Labu takar 100 ml
5. Statif
6. Hotplate stirrer
III.1.2 Bahan yang Digunakan
1. Asam oksalat (C2H2O4•2H2O) (0,01N)
2. Asam sulfat 98% (H2SO4) (8N)
3. Kalium permanganat (KMnO4) (0,01N)
III.2 Prosedur Percobaan
III.2.1 Standarisasi Larutan KMnO4
1. Memanaskan 100 ml air suling dengan asam sulfat 4N di dalam erlenmeyer
sampai suhu 600C
2. Menambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N dan dititrasi dengan larutan KMnO4
yang sudah di standarisasi
III.2.2 Prosedur Analisa
1. Menambahkan 100 ml air sumur jambangan ke dalam erlenmeyer 250 ml
2. Menambahkan 5 ml H2SO4 4N pada erlenmeyer
3. Memanaskan erlenmeyer hingga suhu 700C
4. Menambahkan 10 ml larutan standar KMnO4 dan teruskan pemanasan hingga
mendidih.
5. Menambahkan asam oksalat 0,01 N hingga warna menjadi bening
6. Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan larutan standar KMnO4 0,01 N sampai
timbul warna merah muda
III.3 Diagram Alir Percobaan
III.3.1 Standarisasi Larutan KMnO4

Mulai

Memanaskan 100 ml air suling dengan asam sulfat 4N di dalam

erlenmeyer sampai suhu 600C

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
9

Menambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N dan dititrasi dengan

larutan KMnO4 yang sudah di standarisasi

Selesai

III.3.2 Prosedur Analisa

Mulai

Menambahkan 100 ml air sumur jambangan ke dalam

erlenmeyer 250 ml

Menambahkan 5 ml H2SO4 4N pada erlenmeyer

Memanaskan erlenmeyer hingga suhu 700C

Menambahkan 10 ml larutan standar KMnO4 dan teruskan

pemanasan hingga mendidih.

Menambahkan asam oksalat 0,01 N hingga warna menjadi

bening

Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan larutan standar KMnO4

0,01 N sampai timbul warna merah muda

Selesai

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
10
III.4 Gambar Alat Percobaan

Buret Erlenmeyer

Gelas ukur Labu takar

Statif Hotplate stirrer

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
11
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel IV.1 Hasil Percobaan Analisa COD pada sampel air sumur jambangan
Run Volume titrasi COD
Sampel
ke- (KMnO4) (ppm)
Air sumur I 2,5 42,35
jambangan II 4,5 53,48
Rata-rata COD 47,915

IV.2 Pembahasan
COD (Chemical Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan
untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam satu liter sampel air, dimana
pengoksidasi Kalium Dikromat (K2Cr2O7) digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing
agent) (Alaerts, 1984).
Tujuan dari percobaan analisa COD ini adalah untuk mengetahui kandungan zat
organik yang terdapat pada sampel air. Sampel air yang digunakan adalah air sumur
jambangan. Percobaan ini menggunakan permanganat sebagai zat pengoksidanya sehingga
prosesnya disebut dengan permanganometri. Prinsip titrasi permanganometri adalah reaksi
reduksi dan oksidasi.
Dalam percobaan ini hal pertama yang dilakukan adalah standarisasi KMnO4.
Didapatkan volume titrasi sebanyak 20 ml, sehingga didapat konsentrasi KmNO 4 sebesar
0,05 N. Selanjutnya melakukan tahap anailsa COD, tahap awal yang dilakukan adalah
menambahkan 100 ml air sumur jambangan ke dalam erlenmeyer 250 ml, lalu
menambahkan H2SO4 4N dan dipanaskan hingga suhu 700C, lalu menambahkan KMnO4
dan dipanaskan lagi hingga mendidih kurang-lebih 10 menit. Setelah mendidih
ditambahkan asam oksalat 0,01 N ke dalam erlenmeyer, lalu diamkan sejenak dan setelah
itu dititrasi menggunakan KMnO4 hingga terjadi perubahan warna merah muda.

Gambar IV.1 Hasil titrasi air sumur jambangan menggunakan larutan KMnO 4

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
12
Tabel IV.2 Hasil Percobaan Analisa COD pada sampel air sumur jambangan

Kadar
No. Parameter Satuan
Maksimum

1 pH mg/L 6,0-9,0
2 TSS mg/L 150
3 BOD5 mg/L 50
4 COD mg/L 100
Dari hasil percobaan analisa COD yang telah dilakukan untuk air sumur jambangan
didapatkan nilai COD pada run ke-I sebesar 42,35 mg/L dan pada run ke-II sebesar 53,48
mg/L. Didapatkan hasil COD total rata-rata yaitu sebesar 47,915 mg/L. Apabila
dibandingkan dengan Pergub Jatim No.72 tahun 2013 tentang baku mutu air limbah
menyebutkan bahwa kadar maksimum COD yang diperbolehkan dalam air limbah sebesar
100 mg/l. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa air sumur jambangan memenuhi
baku mutu air limbah. Hal ini karena nilai COD pada air sumur jambangan masih berada
dibawah standar baku mutu sesuai Peraturan Pergub Jatim No.72 tahun 2013.

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020
Laporan Resmi Praktikum Teknologi Pengolahan Limbah
13
BAB 5
KESIMPULAN
V.1 Kesimpulan
Hasil analisa COD pada sampel air sumur jambangan run-I sebesar 42,35 mg/L dan
pada run-2 sebesar 53,48 mg/L, sehingga didapatkan rata-ratanya adalah 47,915 mg/L.
Hasil tersebut masih memenuhi standar pergub Jatim No.72 tahun 2013 tentang baku mutu
air limbah karena masih dibawah batas maksimum yang diperbolehkan

Laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Departemen Teknik Kimia Industri FV-ITS
2020