ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

41

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Serapan Fourier Transform Infrared (FTIR)

Karakterisasi mikroskopik yang pertama dilakukan adalah analisis

FTIR. Analisis serapan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang

terkandung dalam tiga sampel kontrol dan enam sampel uji nanokomposit

hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Spektrum transmitansi IR sampel diperlihatkan

pada Gambar 4.1 sampai 4.7. Tabel 4.1 memperlihatkan bilangan gelombang

gugus-gugus fungsi yang dimiliki oleh ketiga sampel kontrol dan keenam sampel

uji.

80.0

70

60

50

40
%T

30

1539,27
20 1634,24 1414,27 902,24
563,22
1132,19
1062,16
10 3435,16

0.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.1 Pola FTIR Sampel Uji B1 nHA (10%) + CS (90%)

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
42

80.0

70

60

50 2923,54 1544,54 1383,54

3444,51 1651,52 563,50
1063,48

40
%T

30

20

10

0.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.2 Pola FTIR Sampel Uji B2 nHA (20%) + CS (80%)

80.0

70

60

50

40
%T

30

20
1383,18
1308,18 602,16
3462,5
10 1638,13 563,14

1031,9

0.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.3 Pola FTIR Sampel Uji B3 nHA (30%) + CS (70%)

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
43

100.0

90

80

70

60

50

%T 40 1993,44
2368,43
2926,40 2341,44
30 1704,39 1508,36 472,36
3419,34 1650,35 1423,33
20
961,22
602,16
10
564,12

0 1031,6
3568,35

-10.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.4 Pola FTIR Sampel Uji B4 nHA (40%) + CS (60%)

100.0

90

80

70

60

50

%T 40 877,44
472,44

30 1705,37 1559,37
1650,32 1508,36
1458,33
20 1419,32 962,25
1384,35
631,18
10 3571,14
3435,13
0 603,7
1091,2 564,4
1031,0
-10.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.5 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (50%) + CS (50%)

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
44

80.0

70

60

50
877,53 473,51

1384,45
40 1455,44 962,42
%T 1417,43
1644,38 631,36
30

603,27
20
3472,23 564,24
1092,18

10 1032,14

0.0
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
cm-1

Gambar 4.6 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (60%) + CS (40%)

876,84 (a)
3790,81 1653,79 1504,81 837,84 474,83
3571,74 1563,82 1420,80 962,76
3434,73 629,70

603,56
(b)
1428,77 1258,79 600,77
3573,71 2922,73 1652,74 1379,77 1157,75 564,50
1324,78 1072,74
3435,67
1093,37 (c)
%T 1382,16 502,18
1639,11 1151,11

3418,4
998,10
1033,19 (d)
1073,11 473,51

1455,44 962,42
1644,38 1417,43 631,36

1032,14 603,27
564,24
3472,23

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

cm-1

Gambar 4.7 Pola FTIR dari (a) nHA, (b) Chitosan from Shrimp Shells, (c) CS,
(d) nHA/CS nanocomposite

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
46

Berdasarkan Tabel 4.1 gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel

kontrol A1 (serbuk nanopartikel hidroksiapatit) diantaranya adalah gugus fosfat

(PO4), gugus karbonat (CO3) dan gugus hidroksil (OH). Gugus fungsi karbonat

(CO3) yaitu gugus NO2 (ν2) pada bilangan gelombang 1563 cm-1 serta gugus CH3

(ν3) pada 1420 cm-1. Sampel kontrol A2 (serbuk Chitosan from Shrimp Shells) dan

sampel kontrol A3 kitosan (CS) memiliki gugus fungsi N-H, C-H, amida I dan

amida II yang merupakan karakteristik dari kitosan.

Peta absorbsi dari keseluruhan sampel uji B1 sampai B6 menunjukkan

adanya tumpang tindih (overlapping) dibeberapa bilangan gelombang. Spektrum

IR pada keenam sampel uji tersebut menunjukkan adanya pita absorbsi fosfat, pita

absorbsi karbonat v2 dan v3, serta pita absorbsi hidroksil dari nanopartikel

hidroksiapatit (nHA) bertumpuk dengan gugus N-H, C-H, amida I dan amida II

milik kitosan. Tumpang tindih (overlapping) pada beberapa bilangan gelombang

ini mengakibatkan spektra FTIR terlihat lebih lebar pada daerah bilangan

gelombang 3472 cm-1 (Gambar 4.7).

Analisis hasil FTIR pada sampel uji B1 sampai B3 memperlihatkan

teridentifikasinya gugus fungsi N-H, amida I dan amida II yang merupakan

karakteristik dari kitosan mampu bertumpukan dengan gugus fungsi OH milik

nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) tetapi tidak terlihat perubahan yang lebih lebar

pada spektra FTIR. Sampel uji B1 terindentifikasi memiliki gugus fungsi N-H

yang bertumpukkan dengan gugus fungsi OH milik nanopartikel hidroksiapatit (n-

HA) pada bilangan gelombang 3435 cm-1 tetapi spektra FTIR masih identik

dengan spekta FTIR pada sampel kontrol A3 (kitosan/CS). Sampel uji B2 memilki

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
47

gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3444 cm-1 yang bertumpukan dengan

gugus fungsi N-H milik kitosan. Spektra FTIR sampel uji B2 tidak terlihat lebih

lebar, gugus PO4 stretching pada bilangan gelombang 1063 cm-1 dan PO4 bending

pada 563 cm-1, gugus C-H muncul pada bilangan gelombang 2923 cm-1 dan gugus

fungsi C=C yang bertumpukkan dengan gugus fungsi amida II milik kitosan pada

bilangan gelombang 1544 cm-1. Selain itu teridentifikasi gugus fungsi OH dari

nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) yang bertumpukkan dengan gugus fungsi

amida I milik kitosan pada bilangan gelombang 1651 cm-1. Sampel uji B3 memilki

gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3462 cm-1 yang bertumpukan dengan

gugus fungsi N-H milik kitosan dan pada bilangan gelombang 1638 cm-1 yang

bertumpukkan dengan gugus fungsi amida I milik kitosan. Gugus PO4 stretching

pada bilangan gelombang 1031 cm-1 dan PO4 bending pada 602-563 cm-1. Gugus

C=C pada bilangan gelombang 1638 cm-1 bertumpukkan dengan gugus fungsi

amida I dan amida II milik kitosan.

Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel uji B4 sampai B6

memperlihatkan tumpang tindih (overlapping) dibeberapa panjang gelombang

seperti gugus fungsi N-H milik kitosan yang tumpang tindih dengan gugus fungsi

OH milik nHA. Spektra FTIR pada sampel uji B4 sampai B6 berbeda dengan

spektra FTIR pada sampel uji B1 sampai B3. Spektra FTIR pada sampel uji B4

sampai B6 terlihat lebih lebar. Terjadinya overlapping yang menyebabkan

pelebaran spektra FTIR pada beberapa bilangan panjang gelombang disertai

teridentifikasinya gugus fungsi dari kitosan dan nHA menunjukkan nanokomposit

hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) telah berhasil terbentuk.

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
48

4.2 Hasil Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)

Mengacu pada hasil dan pembahasan analisis FTIR, hasil pengujian

instrumen X-Ray Diffraction (XRD) memberikan informasi spesifik eksitensi

mengenai fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel. Pola XRD digambarkan

dalam bentuk profil difragtogram (kurva dengan puncak-puncak), sebagai absis

adalah sudut difraksi 2θ dan ordinat adalah kalkulasi intensitas difraksi “count”

yang dilengkapi dengan data jarak antar bidang atom (d=jarak kisi kristal)

(Winarti, 2008). Analisa XRD dilakukan dengan mencocokan data ICSD

(Inorganic Crystal Structure Database). Data tersebut kemudian dianalisis

sehingga diperoleh parameter kisi kristal, ukuran kristal sampel dan derajat

kristalinitas sampel nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut

adalah pola hasil analisa XRD masing-masing sampel :

3098
CaHPO4 69.6%
hydroxyapatite 30.4%
Sam pel1b.raw
I/ rel. D IFF
120
002

1549
-1-21
-201

-202
0-12 -1-12

-313 -1-14
211 0-22
102
001

-1-11

3-11
0-11

111
-111

2-21
100

-101

020

230 320
1-10

1-11

-103

-4-11
012
210

-123
022
-2-12

-2-21
1-21

-3-12

-1-41
212
-113

-1-61
-1-15

-2-16
132

-2-43

-6-13
0-32

-214
-331
-403

-134

-152
032

-422

-414

-135
311

2-42
-115

-343
-224

-504
323
133

134
240
141

501
520
250

432
512

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.8 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B1

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
49

3166
CaHPO4 43.2%
hydroxyapatite 56.8%
Sam pel2a.raw
I/ rel. D IFF

121
-1-21 120
1583

002

102 -202

0-22
-1-11

202
-111

1-11
111
020
0-12
0-11
1-10
100

-101

210

123
0-32 222
012
001

-2-12
1-21

-2-21
-103

0-31
211

-322
022

-3-12
-113

-123
212

3-12
230

-4-13
311

302

-2-42
032

-412

-3-34
-4-33

-1-35

-4-43
330

4-20

4-12
401

-241

2-51
410

3-23

-234
0-43

3-41

-424

0-53

-611
-434
-206
4-41
042

422

314
204

610
0

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.9 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B2

2933
CaHPO4 20.9%
hydroxyapatite 79.1%
Sam pel3a.raw
I/ rel. D IFF
211

1467
112
120

213
002

222
202
-1-11
100

0-11
-101

-111
001

110

1-11
111
020
0-12

311 132
102

-322
210
012

2-21
-1-31
-3-12
1-12

1-22
-212

-123
-221
121

0-32

3-12

-1-15
-2-43

-2-52

-2-53
220

212

-141
-421
203

-414
-432
230

032

1-24
-224

-115

-612
-235
-504

1-35
3-50
330
410
014

232

133

323

520
005

501

304

333

035
052

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.10 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B3

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
50

2901
CaHPO4 13.7%
hydroxyapatite 86.3%
Sam pel4b.raw
I/ rel. D IFF

211
1451

112
002

213
222
202
-201
100

-1-11

210 120
0-11
-101

-111

310
001

1-11
110

311 132
111

0-12

-1-14
102
1-12

-1-42
012

1-22
-311
-212

-301

-123

-4-13

-1-15

-5-22

-4-15
0-32

-411
121

122

0-24
130

301

1-40

-423

0-25

3-43
220

-224

-205

-521
0-44
1-52

-415
1-53
203

1-44
-441
230

032

410

133

510

215
232
223

430

243

610
143
0

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.11 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B4

2758
CaHPO4 3.7%
hydroxyapatite 96.3%
Sam pel5b.raw
I/ rel. D IFF
211

1379
112
002

213
222
202
210
100

-1-11

310
-101
0-11
1-10

1-32 231
032 303
-111
001

311 132
1-11

-201
0-12
111

2-10

-3-12
1-22

-4-11
1-12

-1-41

-2-24

-1-15
-212
2-20
-301

2-21

-5-22

-6-12
-302

-3-35
-1-16
012
102

0-32

2-30

-313
103
121

2-32

-323
-133

-205
-423
1-34
-215

-612
1-24
-224

5-12

-235
5-20
2-50
3-42

0-54
-405
040

133
232

015

501

052

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.12 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B5

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
51

2627
hydroxyapatite
Sam pel6b.raw
D IFF
I/ rel.

211
1314

112
002

213
222
202
200
111

102
100

201

310
101

231

141
110

132

303
301

311
221

223

502
401

233
113
203

240
124

332
220

143

251

116
702
133

205

602

334
142

512

342
305
104

440
503

405
620
314

225
0

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
2 theta / deg

Gambar 4.13 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B6

Identifikasi Gambar 4.7 memperlihatkan pola XRD sampel uji B1

nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) yang menunjukkan puncak

tertinggi dimiliki oleh CaHPO4 (Kalsium Hidro-fosfat) yakni pada sudut 2θ =

30.120 . Mayoritas puncak yang teridentifikasi dari sampel uji B1 adalah milik

CaHPO4, meskipun mineral apatit (nanopartikel hidroksiapatit) masih muncul

pada puncak-puncak tertentu. Calculated pattern pada sampel uji B1, CaHPO4

sebesar 69,6% dan hydroxyapatite sebesar 30,4%. Kemungkinan terbentuknya

senyawa CaHPO4 disebabkan ketidaksetabilan stoikiometri dalam senyawa

nanopartikel hidroksiapatit [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2] menyebabkan rasio molar

Ca/P>1,67 yang membentuk CaO. Kandungan CaO diatas 55% akan membentuk

kalsium hidro-fosfat (CaHPO4).

Identifikasi Sampel B2 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.840

(Gambar 4.8), B3 pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.9), B4 pada sudut 2θ =

31.820 (Gambar 4.10), B5 pada sudut 2θ = 31.800 (Gambar 4.11) dan sampel uji

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
52

B6 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.12). Puncak-puncak

tertinggi yang diperlihatkan pola XRD pada sampel uji B2 sampai B5

nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) dimiliki oleh nanopartikel

hidroksiapatit (nHA). Pola XRD sampel uji B2 sampai B5 memperlihatkan masih

muncul puncak milik CaHPO4 di beberapa sudut, namun intensitasnya lebih

rendah dibandingkan puncak yang dimiliki nHA dan terjadi penurunan nilai

calculated pattern CaHPO4 pada setiap kenaikan variasi komposit. Pada sampel

uji B6 fasa CaHPO4 tidak teridentifikasi, puncak-puncak hanya dimiliki oleh nHA

(Gambar 4.13).

Munculnya fasa CaHPO4 diprediksi menyebabkan ketidaksetabilan

[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Ketidaksetabilan ini kemungkinan berpengaruh pada

nilai parameter kisi, ukuran kristal dan derajat kristalinitas. Hasil perhitungan data

XRD yang menunjukkan nilai parameter kisi dan ukuran kristal nanopartikel

hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS)

diperlihatkan pada Tabel 4.2 dan Tabel 4.3. Derajat kristalinitas sampel uji B1

sampai B6 disajikan dalam Tabel 4.4.

Tabel 4.2 Parameter Kisi Sampel

Kode Parameter Kisi

Sampel a,b (Å) Accuracy c (Å) Accuracy
B1 9.4032 96,872 6.8817 99,851
B2 9.4004 97,936 6.8904 99,951
B3 9.3920 98,938 6.8785 99,428
B4 9.3798 97,646 6.8743 99,105
B5 9.3908 98,988 6.8808 98,955
B6 9.3942 98,311 6.8826 99,526

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
53

Tabel 4.3 Ukuran Kristal Sampel

Kode
D002 (nm)
Sampel
B1 21,0
B2 22.0
B3 17,0
B4 17,0
B5 18,0
B6 20,0

Tabel 4.4 Derajat Kristalinitas Sampel

Kode
Derajat Kristalinitas (%)
Sampel
B1 34
B2 19
B3 30
B4 31
B5 31
B6 35

Parameter kisi nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit

hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) menunjukkan nilai parameter kisi a=b≠c masih

relevan dengan reverensi yaitu a=b=9,432 Å dan c= 6,881 Å. Struktur kristal

nanopartikel hidroksiapatit (nHA) adalah heksagonal (a=b≠c). Hal ini sekaligus

menjelaskan bahwa dengan kehadiran fasa lain CaHPO4, nHA masih dalam fase

kristal stabil didalam sintesis nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan (nHA/CS),

yaitu [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2].

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
54

Perhitungan ukuran kristal sampel dan derajat krisatinitas

menunjukkan nilai yang naik-turun. Penjelasan yang mampu diberikan adalah

penjelasan nilai-nilai dalam Tabel 4.3 dan 4.4. Pada Tabel 4.3 memperlihatkan

ukuran kristal sampel yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer. Ukuran

kristal yang diperoleh berkisar 17,0-22,0 nm. Ukuran kristal yang diperoleh ini

berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Sampel yang memiliki nilai FWHM

yang rendah akan menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar. Pada pengukuran

derajat kristalinitas menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu

material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan luasan

amorf+kristal. Terlihat perbedaan derajat kristalinitas pada Tabel 4.4, hal ini

menunjukkan bahwa struktur amorf kitosan mempengaruhi derajat kristalinitas

nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan

(nHA/CS).

4.3 Hasil Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakterisasi SEM untuk mengetahui morfologi sampel dilakukan

bersamaan karakterisasi EDAX untuk mengetahui kandungan Ca dan P.

Karakterisasi Pengamatan SEM-EDAX dilakukan pada sampel B2 dan B6

nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut hasil dari karakterisasi

SEM pada sampel B2 dan B6 (Gambar 4.14 dan Gambar 4.15) dengan perbesaran

5.000x, 10.000x, 30.000x dan Tabel 4.5 memperlihatkan rasio Ca/P dari sampel

dengan melihat kandungan Ca dan P dari hasil EDAX.

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
55

(a) (b) (c)

Gambar 4.14 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B2; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.

(a) (b) (c)

Gambar 4.15 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B6; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
56

Element Wt% At%

OK 44.49 56.39
PK 14.67 09.60
CaK 29.55 14.95
Matrix Correction ZAF

(a)

Element Wt% At%

OK 48.38 68.11
PK 17.46 12.70
CaK 34.16 19.19
(b) Matrix Correction ZAF

Gambar 4.16 Microanalysis Report dari EDAX;

(a) Sampel Uji B2, (b) Sampel Uji B6.

Tabel 4.5 Rasio Molaritas Ca/P

Kode Sampel Ca/P

B2 1,56
B6 1,51

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
57

Analisis morfologi perrmukaan SEM pada sampel B2 dan B6

memperlihatkan nanopartikel hidroksiapatit (nHA) menyebar seragam dalam

nanokomposit hidroksiapatit (nHA/CS). Penyebaran seragam dapat terlihat

melalui matriks kitosan yang telah saling berhubungan antar sel. Permukaan halus

pada kitosan berangsur-angsur mulai terganggu dengan bergabungnya

nanopartikel hidroksiapatit (nHA) sehingga menghasilkan permukaan yang lebih

kasar dari sebelumnya. Analisis morfologi ini memberikan gambaran bahwa

nanopartikel hidroksiapatit (nHA) telah tumbuh dengan baik dalam matriks

kitosan (Yildirim, 2004). Morfologi dalam sampel nanopartikel hidroksiapatit

(nHA) komposit terlihat membentuk bongkahan atau granula- granula, permukaan

terlihat kasar dan diameter bongkahan yang terbentuk berukuran 3 µm.

Observasi SEM dilakukan bersamaan dengan pengukuran EDAX.

Rasio molaritas Ca/P dapat dilihat pada Tabel 4.5. Rasio Ca/P pada nHA murni

adalah 1.67. Rasio pada sampel uji relatif lebih kecil daripada rasio nHAp murni.

Hal ini dikarenakan kemungkinan hadirnya fasa CaHPO4 pada karakterisasi XRD.

Fasa CaHPO4 kemungkinan hadir dan menyebabkan perubahan rasio Ca/P dari

[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Fasa CaHPO4 terbentuk dari starting material

CaO>55%. Selain itu hasil dari analisis FTIR, memperlihatkan munculnya gugus-

gugus fungsi yang mengalami tumpang tindih (overlapping) juga dimungkinkan

mempengaruhi nilai rasio Ca/P.

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK RA Irindah Fajar Sari

NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG