LAPORAN PRAKTIKUM Nama : Azri Ahza I

SENSOR KIMIA NIM : G44170031

Kelompok :B
Hari, Tanggal : Rabu, 09-09-2020
Waktu : 13.00-16.00 WIB
Asisten : Shadila Fira A
PJP : Dr. Wulan Tri W,
M.Si

SENSOR BERBASIS ELEKTRODA SELEKTIF ION

Pendahuluan
Elektroda selektif ion (ESI) merupakan suatu alat yang digunakan untuk
menentukan secara kuantitatif ion-ion, molekul-molekul atau spesi-spesi tertentu,
karena elektroda tersebut merupakan elektrokimia yang akan berubah secara
reversibel terhadap perubahan keaktifan dari spesi-spesi yang diukur. Pada
dasarnya cara analisis dengan menggunakan elektroda selektif ion dapat ditentukan
potensial dari larutan, sehingga penentuan dengan cara ini termasuk di dalam
metode potensiometri Potensiometer akan memunculkan perbedaan potensial di
dalam dan di luar membrane akibat perbedaan aktivitas ion (Sakac, et al., 2014).
Metode ini menawarkan beberapa keuntungan, seperti instrumentasi yang
sederhana dan penanganan yang mudah. Namun, kerugiannya termasuk risiko
kontaminasi dan kemungkinan membaca potensial ion lain (mendes et al. 2020).
Sampel yang digunakan adalah NaF yang kemudian diberi perlakuan dengan di
encerkan. Sampel yang sudah diencerkan kemudian ditambahkan pereaksi EDTA,
NaCl, Al2SO4, dan NaOH.
Potensiometri adalah pengukuran ion secara kuantitatif dengan suatu teknik
analisis elektrokimia berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda terhadap ion
yang bersangkutan. Potensiometri ini digunakan sebagai salah satu metode untuk
mengukur potensial, pH, dan menentukan konsentrasi ion-ion dalam suatu larutan
tertentu yang dijelaskan melalui persamaan Nernst (Meilina 2018). Pengukuran
secara potensiometri memiliki keunggulan seperti ekonomis (membutuhkan biaya
yang kecil dikarenakan komponen-komponen penyusun yang relatif murah),
pengukuran dapat digunakan pada larutan yang berwarna dan keruh, analisis lebih
cepat, akurat, nilai selektivitas yang didapatkan tinggi, pengukuran menggunakan
alat yang mudah dirangkai (Primaharinastiti, 2012). Praktikum bertujuan
memahami prinsip pengukuran menggunakan elektrode selektif ion, memahami
cara melakukan pengukuran dengan elektrode selektif ion, mampu menentukan
konstanta Nernst berdasarkan data sekunder hasil percobaan.

Metode Percobaan

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan yaitu pH meter, elektroda selektif ion, elektroda
referens, potensiostat, magnetic stirrer, dan gelas piala. Bahan-bahan yang
digunakan adalah HCl, akuades, sampel K+ ,4M NaCl, 0,1M EDTA, 0,1M Al-
-
2(SO4)3, tisu, sampel F , pasta gigi dan TISAB.
Prosedur Percobaan
Percobaan pada video dua diawali dengan elektroda selektif ion dan
elektroda referens dibilas dengan akuades kemudian dikeringkan dengan tisu
kering. Magnetic stirrer yang digunakan juga dibilas dengan akuades dan
dikeringkan dengan tisu kering. Gelas kimia dibilas dengan sampel sebanyak tiga
kali. Pengaturan alat diubah dari satuan rel mV menjadi abs mV. Sampel
dimasukkan kedalam gelas piala yang sudah dibilas, dimasukkan juga magnetic
stirrer ke dalam gelas piala. Pengadukan dilakukan sedang dan stabil. Elektorda
selektif ion dan elektroda referens di masukkan kedalam larutan sampel sedalam 1-
2 cm. Dilakukan pengukuran menggunakan potensiostat. Pengukuran sampel kedua
mengikuti prosedur yang sama. semua alat yang digunakan dibersihkan kembali.
Percobaan pada video tiga diawali dengan disiapkan elektroda selektif ion
F-. Larutan standar NaF 0,1 M sebanyak 5 mL diukur potensialnya. Larutan standar
NaF 0,1 M diencerkan 100x kemudian diukur potensialnya. Larutan standar NaF
yang sudah diencerkan 100x ditambahkan masing-masing 1 mL EDTA dan NaCl
sebanyak 1 mL kemudian diukur potensialnya. Larutan standar NaF yang sudah
diencerkan 100x ditambahkan masing-masing 0,1 mL, 0,2 mL dan 0,3 mL
kemudian diukur potensialnya. Larutan standar NaF yang sudah diencerkan 100x
diambahkan 1 mL Al2(SO4)3 kemudian diukur potensialnya. Percobaan selanjutnya
dibuat kurva standar F- dengan konsentrasi 1×10-3 M, 1×10-4 M, 1×10-5 M, 1×10-6
M, 1×10-7 M, 1×10-8 M. Air kran dan air laut diukur potensialnya kemudian dihitung
konsentrasi F- dengan persamaan nernst. Sebanyak 0,5 g pasta gigi dicampurkan
dengan 100 mL akuades di dalam gelas piala kemudian daduk dan diukur
potensialnya. Kemudian dihitung konsentrasi F- dalam sampel.

Hasil dan Perhitungan Data

Tabel 1 Nilai potensial pada larutan standar fluorida yang diukur menggunakan ESI

Konsentrasi Fluorida (mg/L) E (mV) log [M]

200 -35,6 2,3010
100 -17,8 2,0000
50 0,4 1,6990
25 16,8 1,3979
12,5 34,9 1,0969
6,25 52,8 0,7959
3,125 70,4 0,4949
 80

60
y = -58.573x + 99.295
40 R² = 0.9999

Potensial (mV) 20

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
-20

-40

-60
log [M}

Gambar 1 Kurva kalibrasi hubungan antara log [M] dengan potensial (mV)

Perhitungan
Persamaan regresi linier :
y = a + bx
y = 99,295 – 58,573x

Respon potensial sampel pasta gigi = 14.8 mV

Maka :
a. Konsentrasi fluorida dalam sampel pasta gigi tersebut (mg fluorida/ g sampel)

14,8 = 99,295 – 58,573x

58,573x = 99,295 – 14,8
58,573x = 84,495
x = 1,44 mg F-/ L
x = log [F-]
[F-] = 101,44 mg F-/L
= 27,5423 mg F-/L

27,5423 𝑚𝑔 0,05 𝐿
Konsentrasi fluorida = x
1𝐿 1 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 1,38 mg fluorida/g sampel

b. Bila pada label tertera 0,35 % w/w NaF. Jelaskan hasil analisis dibandingkan
label pada kemasan tersebut!
1,38 𝑚𝑔 𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟𝑖𝑑𝑎 0,001 𝑔
Konsentrasi sampel dalam % w/w = x x 100%
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 𝑚𝑔
= 0,138%
𝐴𝑟 𝐹
%F pada NaF = x 100 x 0,35
𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐹
19 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= x 100 x 0,35
41,89 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,45 x 0,35 x 100
= 15,88 %
Hasil diatas menyatakan bahwa konsentrasi fluorida hasil pengukuran
menggunakan elektrode selektif ion, yaitu 0,138% < 15,88% yang merupakan
konsentrasi fluorida pada kemasan pasta gigi.

Pembahasan
Elektroda selektif ion (ESI) merupakan suatu alat yang digunakan untuk
menentukan secara kuantitatif ion-ion, molekul-molekul atau spesi-spesi tertentu,
karena elektroda tersebut merupakan elektrokimia yang akan berubah secara
reversibel terhadap perubahan keaktifan dari spesi-spesi yang diukur. Pada
dasarnya cara analisis dengan menggunakan elektroda selektif ion dapat ditentukan
potensial dari larutan, sehingga penentuan dengan cara ini termasuk di dalam
metode potensiometri. Potensiometer akan memunculkan perbedaan potensial di
dalam dan di luar membrane akibat perbedaan aktivitas ion (Sakac, et al., 2014).
Contoh elektroda selektif ion yang sering dipakai yaitu, elektroda selektif ion H+,
K+, F-, dan lainnya. ISA (ionic-strength adjusters) merupakan zat yang
ditambahkan untuk menyeragamkan kekuatan ionic sehingga dapat meningkatkan
sensitivitas pada ion target. ISA digunakan bergantung pada ion yang akan di
deteksi. Contoh ISA untuk deteksi Ag+ yaitu, Na2SO4, Na3PO4, NaCl, NaI, KBr,
KI, and KCl (Yoen et al. 2015).
Elektroda terbagi menjadi elektroda pembanding dan elektroda kerja.
Elektrda pembanding merupakan system setengah sel yang mengenali potensial
electrode secara akurat dan tidak bergantung pada konsentrasi analit ataupun ion
lain. Elektroda kerja adalah elektroda yang arus dan potensialnya terkontrol,
elektroda ini juga tempet dimana reaksi terjadi (Joshi 2018).
Larutan standar fluoride digunakan untuk membuat kurva standar. Semakin
tinggi konsentrasi fluorida maka akan semakin negatif nilai potensialnya karena
fluorida adalah spesi tereduksi dan bemuatan negatif dan sesuai dengan persamaan
Nersnt yang berlaku. Nilai linearitas yang di dapat sebesar 0,9999, hasil ini
menandakan kurva standar yang bagus. Persamaan regresi linear yang didapat y =
99,295 – 58,573x. konsentrasi F- dalam sampel pasta gigi dapat diketahui dengan
menggunakan persamaan regresi linear. Potensial sampel pasta gigi sebesar 14,8
mV yang menandakan konsentrasi F- dalam sampel sebesar 1,38 mg fluorida/g
sampel. Kadar NaF dalam label sebesar 0,35% w/w yang menandakan kadar F-
sebesar 15,88% sedangkan secara eksperimen kadar F- hanya sebesar 0,138% w/w
hal tersebut menandakan ada kesalahan dalam percobaan.
Kesalahan ini disebabkan oleh beberapa hal seperti elektroda yang kurang
kering sehingga berpengaruh terhadap factor pengenceran, pengadukan yang
kurang merata dan gangguan oleh ion lain. Gangguan oleh ion lain dapat diatasi
dengan penambahan ISA. Gangguan ion lain dapat terjadi karena ukuran ion dan
muatan yang mirip dengan ion F-. NaCl akan menghasilkan ion CI yang dapat
menjadi interferens terhadap ion F, hal ini dapat diatasi dengan penambahan ISA.
NaOH akan menghasilkan ion OH yang dapat menjadi interferens karena memiliki
jari-jari ion yang hampir sama dengan ion F, hal ini dapat diatasi dengan membuat
larutan menjadi lebih asam sehingga konsentrasi OH menjadi kecil. EDTA akan
menaikkan nilai potensial karena EDTA merupakan basa. Penambahan Al2(SO4);
akan menghasilkan ion Al3+ yang menyebabkan nilai potensial menjadi lebih kecil
karena Al3* membentuk kompleks dengan F sehingga F tidak terukur. Hal ini dapat
diatasi dengan penambahan pengompleks yang lebih kuat seperti ion sitrat
(CsHO,2) sehingga ion Al* akan membentuk kompleks dengan ion sitrat.

Simpulan
Prinsip pengukuran menggunakan elektroda selektif ion adalah menggunakan
elektroda yang selektif terhadap ion tertentu yang akan menghasilkan potensial
karena perbedaan aktivitas ion. Pengukuran menggunakan ESI harus dilakukan
dengan teliti karena mudahnya gangguan oleh ion lain. Perhitungan konsentrasi ion
dapat ditentukan menggunakan kurva standar dengan bantuan persamaan Nernst

Daftar Pustaka

Joshi PS. 2018. A brief study of ayclic voltammetry and electrochemical analysis.
International Journal of ChemTech Reasearch. 11(09): 77-85
Meilina L. 2018. Penggunaan metode potensiometri untuk penentuan logam
timbal(Pb)[SKRIPSI]. Palembang(ID): Univeritas Sriwijaya.
Mendes AL, Nascimento M, Picoloto R, Flores E. 2020. A sample preparation
method for fluoride detection by potentiometry with ion-selective electrode
in medicinal plants. Journal of Fluorine Chemistry. 231:1-8
Primaharinastiti, R. 2012. Pembuatan Dan Karakterisasi Electrode Selektif Ion
(ESI) Salbutamol Berbasis Membran Tipe Kawat Terlapis. Berkala Ilmiah
Kimia Farmasi, 1(1): 12-20.
Sakac N. Regusic L, Bosnar MS, Jozanovic M, Breslauer N. 2014. Direct
potentiometric of ptyalin in saliva. Int. J. Electrochem. 9(7): 7079-7109
Yoen S, Sung HK, Shin HH, Jeong U, Eom IC, Kim P, Kim Y. 2015. Effect of ionic
strength adjuster on the detection of silver ion using ion selective electrode.
Korean Journal Chemisty. 32(9): 1924-1927. eISSN: 1975 7220