PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR SENG (Zn)

DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi

Oleh:
Maria Delima Nita
NIM : 148114174

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR SENG (Zn)

DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi

Oleh:
Maria Delima Nita
NIM : 148114174

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018

i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

HALAMAN PERSEMBAHAN

Keep Trying
Keep Believing
Be Happy
Don’t Be Discouraged
Things Will Work Out

-Gordon B. Hinckley-

Kupersembahkan karya ini untuk:

Bapak dan Ibu, sebagai ungkapan rasa hormat dan baktiku
Adik-adikku, Sahabatku
dan Almamaterku Universitas Sanata Dharma

iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

vi
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PRAKATA

Puji dan syukur penulis haturkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas
kasih dan penyertaan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skipsi berjudul
“Validasi Metode Analisis Dan Penetapan Kadar Seng (Zn) Dalam Air Sungai
Gajah Wong Yogyakarta Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom” ini
dengan lancar dan tepat waktu, sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi (S.Farm) pada Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma. Skripsi ini merupakan bagian dari penelitian
Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc. yang berjudul “Kualitas Lingkungan
Sungai Gajah Wong Ditinjau Dari Penghambatan Enzim Asetilkolinesterase”
berdasarkan SK No. 013/LPPM USD/III/2016.

Penyelesaian skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, maka
penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Aris Widayanti, M.Sc., Ph.D., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Univesitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

2. Bapak Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing atas
bimbingan, dukungan, kesabaran, arahan, serta semangat selama proses penelitian
hingga penyusunan skripsi.

3. Ibu Dr. Christine Patramurti, Apt., selaku Dosen Penguji atas kritik, saran, dan
arahan bagi penulis demi perbaikan keilmuan dan skripsi.

4. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt., selaku Dosen Penguji atas kritik,
saran, dan arahan bagi penulis demi perbaikan keilmuan dan skripsi.

5. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku Kepala Laboratorium Fakultas
Farmasi, yang telah memberikan izin penggunaan laboratorium beserta segala
fasilitasnya untuk mendukung kepentingan penelitian ini.

6. Ibu Dr. Erna Tri Wulandari, Apt., selaku Dosen Pembimbing Akademik atas
bimbingannya selama ini.

7. Bapak Apollinaris Bima Windua, selaku laboran Laboratorium Analisa Pusat.

vii
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

8. Bapak M. Aditya Bimo Putranto, selaku laboran Laboratorium Kimia Analisis

Instrumental.

9. Orang tua tercinta, Bapak A. Marsidi dan Ibu Helminti, atas doa dan dukungan
selama masa studi.

10. Sahabat seperjuangan, Sofia Agustina Wea dan Angelina Rosari Hane, atas
kebersamaannya melewati berbagai tantangan dalam perjalanan penelitian ini.

11. Seluruh pihak yang telah membantu penulis baik lansgung maupun tidak
langsung.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna. Oleh karena itu,
dengan kerendahan hati penulis memohon maaf atas segala kesalahan yang ada dan
terbuka terhadap kritik dan saran dari berbagai pihak. Akhir kata, penulis berharap
skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya di
bidang kefarmasian dan lingkungan.

Yogyakarta, 23 April 2018

Penulis

viii
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iii
HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................... v
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ................................................. vi
PRAKATA ........................................................................................................ vii
DAFTAR ISI ...................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ............................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xi
ABSTRACT ........................................................................................................ xii
INTISARI ......................................................................................................... xiii
PENDAHULUAN ............................................................................................... 1
METODE PENELITIAN ..................................................................................... 3
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................ 8
KESIMPULAN ................................................................................................. 14
SARAN ............................................................................................................. 14
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 15
LAMPIRAN ...................................................................................................... 17
BIOGRAFI PENULIS ....................................................................................... 31

ix
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel I. Data Linearitas .................................................................................... 10
Tabel II. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3) .......................... 12
Tabel III. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n=3).......................... 12
Tabel IV. Recovery Penetapan Kadar Sampel ..................................................... 12
Tabel V. Hasil Penetapan Kadar pada Sampel Air Sungai ................................. 13

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kurva Baku Zn Replikasi 3 ............................................................... 10

x
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Sertifikat Analisis Baku Standar Zn................................................ 17

Lampiran 2. Titik Lokasi Sungai Gajah Wong Yogyakarta................................. 18

Lampiran 3. Parameter Kondisi Optimum Alat SSA .......................................... 21

Lampiran 4. Perhitungan Validasi Metode Analisis ............................................ 22

Lampiran 5. Recovery Penetapan Kadar Sampel................................................. 28

Lampiran 6. Perhitungan Penetapan Kadar Zn.................................................... 28

xi
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ABSTRACT

As a source of water, a river does not only supply the drinking water but
also plays an important role to support recreational and sport activities. Gajah
Wong, one of the rivers in Yogyakarta, passes through several areas such as
agricultural, urban, and village population. However, the wastes of the various areas
are possible to contaminate the water of the river. This study aims to validate the
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) method and to determine the content
of Zinc (Zn) in Gajah Wong river water. The samples were taken from six different
locations in Gajah Wong river. Sample preparation uses wet digestion with nitric
acid 65% (HNO3). Validation of the analytical method was performed by measuring
the parameters of linearity, Limit of Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ),
accuracy, and precision. The results of the study showed that linearity r = 0.9957,
Limit of Detection (LoD) 0.0935 mg/L, Limit of Quantitation (LoQ) 0.3118 mg/L,
accuracy in the range 80-110 %, and precision below 7.3. Zn was detected at
location II, III, IV, and V with consecutive values of 4.4711; 2.4110; 4.0166; 3.9963
mg/L and not detected at the location I and VI. Based on the results obtained, it
could be concluded that AAS analytical method had good validity because it was
filled the parameters validation of the analytical method and the concentration of
Zn in the water of Gajah Wong river was below the maximum limit allowed.

Keywords: AAS, Gajah Wong, validation, water, Zn.

xii
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

INTISARI

Sungai sebagai sumber air, tidak hanya berperan sebagai penyedia sumber
air minum tetapi juga memiliki fungsi yang mendukung untuk aktivitas rekreasi dan
olahraga. Sungai Gajah Wong adalah salah satu sungai yang ada di Yogyakarta
yang melewati area pertanian dan daerah perkotaan serta perkampungan penduduk.
Limbah dari berbagai area tersebut dapat masuk ke dalam aliran Sungai Gajah
Wong sehingga dapat mencemari air sungai. Pada penelitian ini bertujuan untuk
memvalidasi metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dan menentukan kadar
seng (Zn) di dalam air Sungai Gajah Wong. Sampel yang digunakan adalah air
Sungai Gajah Wong pada enam titik yang berbeda. Preparasi sampel menggunakan
destruksi basah dengan pelarut asam nitrat 65% (HNO3). Validasi metode analisis
dilakukan dengan mengukur parameter linearitas, Limit of Detection (LoD), Limit
of Quantitation (LoQ), akurasi, dan presisi. Hasil penelitian ini menunjukkan
bahwa linearitas r = 0,9957, Limit of Detection (LoD) 0,0935 mg/L, dan Limit of
Quantitation (LoQ) 0,3118 mg/L, akurasi dalam rentang 80-110 %, dan presisi di
bawah 7,3. Zn terdeteksi pada lokasi II, III, IV, dan V dengan nilai kadar secara
berturut-turut yaitu 4,4711; 2,4110; 4,0166; 3,9963 mg/L dan tidak terdeteksi pada
lokasi I dan VI. Berdasarkan hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa metode
analisis SSA memiliki validitas yang baik karena memenuhi parameter validasi
metode analisis dan air Sungai Gajah Wong memiliki kadar Zn di bawah batas
maksimal yang diperbolehkan.

Kata kunci: SSA, Gajah Wong, validasi, air, Zn.

xiii
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PENDAHULUAN
Air merupakan elemen yang sangat penting diantara sumber alam
lainnya, dan sangat kritis untuk kelangsungan hidup semua organisme termasuk
manusia (Halder and Islam, 2015). Sungai sebagai sumber air, tidak hanya
berperan sebagai penyedia air minum tetapi juga memiliki fungsi dalam aktivitas
rekreasi dan olahraga yang sangat penting untuk kesehatan manusia
(Shanbehzadeh et al., 2014). Sungai yang berada di daerah perkotaan berhubungan
dengan masalah kualitas air karena adanya sampah rumah tangga yang tidak
terpelihara dan industri skala kecil yang masuk ke dalam aliran air
(Sekabira et al., 2010).
Salah satu sungai yang ada di daerah Yogyakarta adalah Sungai Gajah
Wong. Sungai Gajah Wong merupakan sub daerah aliran Sungai Opak yang
meliputi wilayah Kabupaten Sleman, Kodya Yogyakarta, dan Kabupaten Bantul.
Sungai Gajah Wong melewati areal pertanian dan daerah perkotaan serta
perkampungan penduduk. Limbah pertanian dan industri yang masuk ke dalam
aliran Sungai Gajah Wong ini dapat mencemari air sungai
(Supriyanto and Sunardi, 2009).
Logam berat merupakan polutan yang dapat berasal dari limbah masyarakat
dan industri yang tersebar luas di lingkungan (Jumbe and Nandini, 2009).
Pencemaran logam berat memiliki karakteristik toksisitas tinggi, sulit untuk
terdegradasi, dan migrasi logam berat membawa bahaya yang lebih luas. Logam
berat sulit untuk dibersihkan dari lingkungan alam (Ning et al., 2011). Kebanyakan
logam berat bertahan dengan kuat di permukaan air dan tanah serta tidak mudah
lepas sehingga menyebabkan akumulasi yang dapat mengancam manusia, hewan,
tumbuhan, mikroba, dan konsentrasinya dapat meningkat pada kota besar dan area
industri (Khorshed, 2012). Dampak dari pencemaran logam berat pada air ini antara
lain kadar oksigen terlarut dalam air akan menipis yang dapat mengakibatkan
mikroorganisme dan organisme air lainnya yang memerlukan oksigen mati. Kualitas
air turun sampai tingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat berfungsi sesuai
dengan peruntukkannya (Khani et al., 2011).

1
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Seng (Zn) terdapat di logam campuran yang digunakan dalam produksi

logam campuran tahan korosi dan kuningan, untuk melapisi produk besi dan baja
yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan (Kiran, 2012). Logam berat Zn
cenderung membentuk ion jika berada dalam air. Ion Zn mudah terserap dalam
sedimen dan tanah serta logam berat Zn cenderung mengikuti aliran air (World
Health Organization, 2003). Berdasarkan United States Environmental Protection
Agency (US EPA) dan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun
2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air batas
konsentrasi Zn yang diizinkan adalah ≤ 5 mg/L (Sharma and Tyagi, 2013).
Berdasarkan hasil analisa kualitas air Sungai Gajah Wong pada penelitian
sebelumnya oleh Sarengat et al. (2015) yang dilakukan di tiga tempat pembagian
sungai yang berbeda yaitu Segmen hulu (G1): Selatan Jembatan Prajan, Kelurahan
Catur Tunggal, Kecamatan Depok, Kabupaten Sleman, Segmen tengah
(G2): Jembatan Tegalgendu, Kecamatan Kotagede, Kodya Yogyakarta, Segmen
hilir (G3): Jembatan Kranggotan, Desa Pleret, Kecamatan Wonokromo,
Kabupaten Bantul diperoleh kadar Zn secara berturut-turut yaitu 0,023 mg/L,
0,050 mg/L dan 0,158 mg/L (Sarengat et al., 2015). Penelitian oleh
Sarengat et al. (2015) dilakukan pada tiga lokasi sungai yang berbeda, sedangkan
pada penelitian ini dilakukan pada enam lokasi sungai yang berbeda. Adanya
kandungan Zn dalam air sungai tersebut dapat meningkatkan resiko pencemaran
air oleh logam berat.
Akibat adanya risiko pencemaran logam berat pada air Sungai Gajah
Wong ini maka perlu dilakukan analisis untuk menentukan kadar logam berat di
air sungai masih dalam ambang batas konsentrasi yang diizinkan atau lebih. Salah
satu cara untuk menentukan kadar logam berat adalah menggunakan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penelitian terdahulu mengenai Analisis
Sebaran Logam Berat dalam Cuplikan Sedimen Sungai Gajah Wong secara SSA,
bahwa dengan menggunakan SSA dapat memiliki beberapa keuntungan antara lain
mudah, cepat, cuplikan yang dibutuhkan relatif sedikit, mempunyai sensitivitas
tinggi (Supriyanto and Sunardi, 2009).

2
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dalam penelitian ini bertujuan

untuk memvalidasi metode analisis dan menetapkan kadar logam Zn pada sampel
air Sungai Gajah Wong Yogyakarta menggunakan metode SSA. Metode analisis
yang memiliki validitas yang baik memenuhi beberapa parameter validasi metode
analisis yaitu Limit of Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), akurasi, dan
presisi. Batas kadar logam berat Zn yang diizinkankan oleh US EPA dan Peraturan
Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun 2001 digunakan untuk menetapkan
status kadar Zn yang ada pada sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta.

METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel air Sungai Gajah
Wong Yogyakarta, aqua demineralisata (PT. Brataco), asam nitrat 65% (HNO3),
larutan baku Zn 1000 mg/L (Merck).

Instrumentasi
Alat yang digunakan adalah seperangkat instrumen Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) (Agilent Technologies, seri 240FS AA) yang terdapat
di Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Kondisi optimum
alat menggunakan lampu katoda berongga (Agilent Hollow Cathode Lamp) Zn
dengan bahan bakar berupa gas asetilen (C2H2) dan udara, panjang gelombang
213,9 nm, lebar celah 0,1 nm, arus lampu 5,0 mA. Botol kaca gelap, hotplate
(Scilogex, MS-H-S), milipore hydrophobic PTFE 0,45 μm (Minisart), kertas saring,
spuit injeksi 5 mL, kertas pH, mikropipet (Socorex) dan peralatan gelas yang lazim
digunakan di Laboratorium Analisa Pusat Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma.

3
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Metode
Pengambilan sampel
Sampel air sungai diambil pada bulan September 2017 di musim kemarau.
Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak tiga kali di tiga titik
dalam satu area agar diperoleh sampel yang representatif. Masing-masing titik
lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak 5,0 L. Ketiga sampel tiap titik
dihomogenkan dalam satu wadah dan diambil 250,0 mL untuk dianalisis.

Penyimpanan sampel
Sebelum digunakan dalam analisis, sampel disimpan dan dijaga
stabilitasnya, dengan penambahan HNO3 65% hingga pH < 2 (Badan Standardisasi
Nasional, 2009).

Pembuatan larutan asam nitrat 0,05 M

Diambil 3,5 mL asam nitrat 65 % kemudian dimasukkan dalam labu takar
1000 mL dan diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. Digojok hingga
homogen.

Pembuatan larutan baku intermediet Zn

Diambil 2,5 mL dari larutan baku Zn 1000 mg/L dan dimasukkan dalam
labu takar 25 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda.
Diperoleh larutan baku intermediet Zn dengan konsentrasi 100 mg/L.

Pembuatan seri larutan baku

Diambil 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 mL dari larutan baku
intermediet Zn dengan konsentrasi 100 mg/L dan dimasukkan dalam labu takar
10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga tanda batas, sehingga
didapatkan konsentrasi 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; dan 9 mg/L.

4
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Preparasi sampel air sungai

Sampel air sungai yang sudah dihomogenisasi diambil dan disaring
dengan menggunakan kertas saring. Kemudian diambil 50,0 mL dimasukkan
dalam gelas beaker 100 mL. Sampel dalam gelas beaker ditambahkan 5 mL HNO3
65 %. Sampel dipanaskan di atas hotplate dan ditambahkan HNO3 65 % sedikit
demi sedikit hingga larutan menjadi jernih dan sisa volume kurang dari 10,0 mL.
Pemanasan ini dilakukan di lemari asam (Badan Standardisasi Nasional, 2009).

Preparasi sampel air yang mengandung Zn

Diambil 2,5 mL dari larutan baku Zn 1000 mg/L dan dimasukkan dalam
labu takar 25 mL, diencerkan dengan aqua DM hingga batas tanda.

Validasi metode analisis

Penentuan spesifisitas
Dilakukan penentuan spesifisitas dengan pengukuran sampel pada panjang
gelombang 213,9 nm dan digunakan sumber cahaya yaitu lampu katoda berongga
Zn.

Penentuan kurva baku

Dilakukan pengukuran seri larutan baku. Serapan dari masing- masing
konsentrasi seri larutan baku diukur pada panjang gelombang 213,9 nm. Ditetapkan
persamaan kurva baku y=bx+a; dimana a merupakan intersep, b merupakan slope
sehingga diperoleh r yang merupakan koefisien korelasi dari kurva yang didapat.

Penentuan Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)

Penentuan LoD dan LoQ dilakukan berdasarkan dengan pendekatan
standar deviasi Miller and Miller (2010). Diambil larutan baku intermediet
masing-masing dipipet 0,1; 0,12; 0,14; 0,16; 0,18 dan 0,2 mL. Dimasukkan dalam
labu takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga 10,0 mL sehingga
didapatkan larutan dengan konsentrasi 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 dan 2 mg/L.
Masing-masing larutan disaring menggunakan milipore sebelum diukur serapannya

5
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

pada sistem SSA. Serapan dari masing-masing konsentrasi diukur pada panjang
gelombang 213,9 nm. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut:

∑i (yi -yi )2
Standar Deviasi (Sy⁄x ) = (1)
n-2

Limit of Detection (LoD) = yB + 3SB (2)

Limit of Quantitation (LoQ) = yB + 10SB (3)
Keterangan :
yB = respon blanko (intersep)
SB = standar deviasi blanko
(Miller and Miller, 2010)

Penentuan akurasi dan presisi

Sampel air yang mengandung Zn diambil 2,0 mL dan dimasukkan
ke dalam empat labu takar 10 mL berbeda. Ditambahkan larutan baku intermediet
sebanyak 0,2; 0,4; dan 0,6 mL pada masing-masing tiga labu takar yang berbeda.
Semua labu takar ditambahkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda
sehingga didapatkan konsentrasi adisi. Masing-masing konsentrasi direplikasi
sebanyak tiga kali, diukur absorbansinya dengan SSA pada panjang gelombang
213,9 nm. Ditetapkan kadar Zn dari persamaan kurva baku yang diperoleh dengan
memplotkan nilai absorbansi, sehingga diperoleh nilai kadar Zn.
1. Uji akurasi ditentukan dengan menghitung nilai persen akurasi dengan rumus
sebagai berikut:
% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA) (4)
Keterangan :
Cf = kadar terukur logam dalam sampel yang setelah adisi baku Zn
Cu = kadar terukur logam dalam sampel yang sebelum adisi baku Zn
CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel
(AOAC, 2016)

6
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

2. Uji presisi ditentukan dengan menghitung nilai koefisien variasi (KV) atau
standar deviasi relatif (RSD) dengan rumus berikut:
SD
RSD = x 100% (5)
X
Keterangan :
x = kadar sampel rata-rata
SD = Standar Deviasi
(Miller and Miller, 2010)
Penetapan recovery Zn
Diambil 0,75 mL dari larutan baku intermediet, diencerkan dengan aqua
DM sampai tanda batas dan kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL,
sehingga didapatkan konsentrasi 7,5 mg/L. Sampel dimasukkan ke dalam gelas
beaker 100 mL, dipanaskan di atas hotplate dan ditambahkan HNO3 65 %
sebanyak 5,0 mL sedikit demi sedikit hingga larutan menjadi jernih dan sisa
volume kurang dari 10,0 mL. Pemanasan ini dilakukan di lemari asam. Sisa
volume hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL dan diencerkan
dengan asam nitrat 0,05 M sampai tanda batas, kemudian diukur absorbansinya
menggunakan SSA. Uji recovery ditentukan dengan menghitung nilai persen
recovery dengan rumus sebagai berikut:
% Recovery = 100(Cf)/(CA) (6)
Keterangan :
Cf = kadar terukur logam dalam sampel yang setelah adisi baku Zn
CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel
(AOAC, 2016)

Penetapan kadar Zn
Sampel air sungai hasil dari preparasi dimasukkan ke dalam labu takar
10 mL lalu diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M sampai tanda batas. Sampel
direplikasi sebanyak enam kali, disaring dengan membran filter 0,45 µm, lalu
diukur pada panjang gelombang 213,9 nm dengan SSA. Ditetapkan kadar seng
dari persamaan kurva baku yang diperoleh dengan memplotkan nilai absorbansi,
sehingga diperoleh nilai kadar Zn.

7
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kadar Zn = C x fp (7)
Keterangan:
C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
fp = faktor pengenceran
(Badan Standardisasi Nasional, 2009)
Analisis hasil
Metode analisis yang memiliki validitas yang baik harus memenuhi
parameter validasi. Dari persamaan kurva baku y=bx+a diperoleh nilai koefisien
korelasi (r) > 0,99 (Miller and Miller, 2010). LoD dan LoQ ditentukan berdasarkan
nilai dari respon blanko (y ) dan simpangan deviasi blanko (SB). Akurasi
ditentukan dengan rumus total % recovery berdasarkan AOAC (2016) dalam
rentang akurasi yang baik yaitu 80-110 % dan presisi dengan nilai RSD di bawah
7,3 % (Gonzalez and Herrador, 2007). Penetapan kadar Zn dilakukan dengan
memasukkan nilai absorbansi (y) ke dalam persamaan kurva baku hingga
didapatkan kadar Zn (x). Berdasarkan United States Environmental Protection
Agency (US EPA) dan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun
2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air batas
konsentrasi Zn yang diizinkan adalah ≤ 5 mg/L.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Preparasi sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta
Pada penelitian ini dilakukan destruksi basah pada sampel air Sungai
Gajah Wong. Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi
unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Destruksi basah yaitu perombakan dari
bentuk organik logam menjadi bentuk garam logam yang mudah larut dalam air dan
air melalui proses oksidasi dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran
sebagai oksidator (Kristianingrum, 2012).
Pelarut yang digunakan pada destruksi ini adalah asam nitrat (HNO3) yang
efektif untuk mendestruksi sampel yang mudah dioksidasi (APHA, 1999). HNO3
berfungsi untuk memutuskan ikatan senyawa kompleks organologam. HNO3 yang
bersifat oksidator kuat dengan adanya pemanasan pada proses destruksi akan

8
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

mempercepat pemutusan ikatan organologam (Wulandari and Sukesi, 2013).

Reaksi yang terjadi antara bahan organik dengan asam HNO3:
Logam-(CH2O)x+HNO3(aq) Logam-(NO3)x(aq)+CO2(g)+NO(g)+H2O(l) (8)
2NO(g)+O2(g)  2NO2(g) (9)
(Wulandari and Sukesi, 2013)
Bahan organik dimisalkan sebagai (CH2O)x dioksidasi oleh HNO3 akan
menghasilkan CO2 dan NO. Adanya oksidasi bahan organik oleh HNO 3
mengakibatkan unsur logam terlepas dari ikatannya dengan bahan organik,
kemudian diubah ke dalam bentuk garamnya menjadi logam-(NO3)x yang mudah
larut dalam air. Gas NO yang dihasilkan selama oksidasi bahan organik oleh HNO3
yang kemudian diuapkan dari larutan bereaksi dengan oksigen menghasilkan gas
NO2, gas ini diserap kembali di larutan. Adanya gas NO2 mengindikasi bahwa
bahan organik telah dioksidasi oleh HNO3 (Wulandari and Sukesi, 2013).
Hasil destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan
destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut
sempurna (Kristianingrum, 2012). Sebelum diukur menggunakan SSA, sampel
hasil destruksi disaring terlebih dahulu menggunakan milipore 0,45 µm.
Penyaringan dilakukan agar tidak ada pengotor yang tersisa di dalam larutan sampel
yang akan menyebabkan pembacaan yang tidak optimal oleh alat dan dapat
menyumbat pipa kapiler alat.

Validasi metode analisis

Spesifisitas
Spesifisitas suatu metode adalah kemampuan untuk mengukur analit yang
dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen lainnya sebagai matriks
(ICH, 2005). Spesifisitas metode uji diperoleh dengan cara pengukuran sampel
pada panjang gelombang Zn yaitu 213,9 nm dan sumber cahaya yaitu lampu katoda
berongga Zn. Hasil dari penentuan tersebut menunjukkan spesifisitas dari metode
yang digunakan, karena pada panjang gelombang dan sumber cahaya tersebut
hanya analit tertentu yang terdeteksi (Supriyanto and Purwanto, 2010).

9
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kurva baku
0,7000
y = 0,0543x + 0,1713
0,6000 r = 0,9957

0,5000
Absorbansi

0,4000

0,3000

0,2000

0,1000

0,0000
0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000
Konsentrasi (mg/L)

Gambar 1. Kurva Baku Zn Replikasi 3

Tabel I. Data Kurva Baku

Kurva Baku Replikasi 1 Kurva Baku Replikasi 2 Kurva Baku Replikasi 3
C (mg/L) Abs C (mg/L) Abs C(mg/L) Abs
2 0,1964 1 0,1590 2 0,2673
3 0,2790 2 0,2504 3 0,3231
4 0,3554 3 0,3310 4 0,4072
5 0,4172 4 0,4031 5 0,4581
6 0,4709 5 0,4531 6 0,5055
7 0,5295 6 0,4999 7 0,5433
8 0,5610 7 0,5378 8 0,5982
8 0,5701
9 0,6154 9 0,6575
9 0,6025
a = 0,106 a = 0,1527 a = 0,1713
b= 0,0586 b = 0,0541 b= 0,0543
r = 0,9926 r = 0,9809 r = 0,9957
Keterangan:
C = Konsentrasi kurva baku (mg/L)
Abs = Absorbansi
r = Koefisien korelasi

Pada penelitian ini dilakukan penentuan kurva baku dan dipilih kurva baku
(Gambar 1) yang memiliki nilai koefisien korelasi (r) yang baik yaitu 0,9957
dengan persamaan kurva baku yang didapat yaitu y= 0,0543x + 0,1713, hal ini
menunjukkan bahwa kurva baku linear karena nilai r > 0,99 yaitu sesuai dengan
yang direkomendasikan untuk suatu metode analisis yang baik berdasarkan Miller

10
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

and Miller (2010). Nilai r yang mendekati 1 menunjukkan adanya korelasi yang
menyatakan adanya hubungan antara konsentrasi (x) dan respon (y) yang diartikan
sebagai linearitas. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa
proporsional kurva baku yang menghubungkan respon (y) dengan konsentrasi (x).
Dari kurva baku diperoleh persamaan kurva baku y=bx+a, dimana b adalah nilai
kemiringan (slope), a (intersep) dan koefisien korelasi (r). Linearitas dilakukan
dengan dengan mengukur konsentrasi larutan seri kurva baku dengan minimal
enam konsentrasi (Miller and Miller, 2010). Hal ini berarti bahwa persamaan kurva
baku dapat digunakan untuk menentukan nilai atau kadar sampel
(Emawati et al., 2017).

Sensitivitas
Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)
LoD (Limit of Detection) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. LoQ (Limit
of Quantitation) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat
ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional
metode yang digunakan. Penentuan LoD dan LoQ yang digunakan pada penelitian
ini berdasarkan pada pendekatan standar deviasi blanko (ICH, 2005).
Penetapan LoD dan LoQ pada penelitian ini dilakukan dengan cara
membuat enam seri konsentrasi di bawah seri konsentrasi kurva baku. Berdasarkan
dari hasil pengukuran LoD dan LoQ diperoleh nilai LoD yaitu 0,0935 mg/L dan
LoQ yaitu 0,3118 mg/L. Hasil LoD menunjukkan sensitivitas metode yang
ditunjukkan dengan nilai LoD yang masuk dalam rentang kerja optimum alat yaitu
0,01-2 mg/L (Agilent Technologies, 2012).

11
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Akurasi dan presisi

Tabel II. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3)
Level Cu* CA* Cf * Akurasi
SD RSD (%)
Kadar (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%)
Low 2,7201 4,8895 103,5890 0,0928 1,8986
Medium 2,7201 4,7201 6,7962 101,1323 0,0141 0,2070
High 6,7201 7,8932 90,5172 0,0103 0,1299

Tabel III. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n=3)

Level Cu* CA * Cf * Akurasi
SD RSD (%)
Kadar (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%)
Low 2,5783 4,9701 108,5583 0,0962 1,9231
Medium 2,5783 4,5783 6,7381 102,4289 0,0368 0,5457
High 6,5783 7,7156 89,9429 0,0314 0,4178

* Keterangan :
Cf = kadar terukur logam dalam sampel yang setelah adisi baku Zn
Cu = kadar terukur logam dalam sampel yang sebelum adisi baku Zn
CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel

Akurasi dilihat dari nilai persen akurasi yang baik untuk konsentrasi
10 mg/L yaitu 80-110 %, sedangkan presisi dilihat dai nilai RSD yang baik yaitu
7,3 % (Gonzalez and Herrador, 2007). Uji akurasi dan presisi dilakukan dengan
minimal tiga level konsentrasi dengan tiga kali replikasi dan dilakukan uji intarday
maupun intreday. Hasil pengujian untuk intraday dan interday memiliki akurasi
dan presisi yang baik, hal ini ditunjukkan berdasarkan data akurasi yang berada
dalam rentang 80-110 % dan RSD di bawah 7,3 %. Dari hasil validasi metode
analisis yang didapatkan, maka metode spektrofotometri serapan atom memiliki
validitas yang baik untuk pengujian logam berat Zn.

Tabel IV. Recovery Penetapan Kadar Sampel

Replikasi Cf ̅ Cf RSD Recovery
Abs SD
Sampel (mg/L) (mg/L) (%) (%)
1 0,5960 7,8214
2 0,5939 7,7827
3 0,5868 7,6519
7,8174 0,0915 1,1705 104,2316
4 0,5984 7,8656
5 0,5999 7,8932
6 0,5997 7,8895

12
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Pada penelitian ini dilakukan pengujian recovery untuk melihat bahwa

kadar yang diperoleh sesuai dengan yang sebenarnya ada pada sampel. Hasil
recovery yang diperoleh yaitu 104,2316 %, hal ini menunjukkan bahwa hasil yang
diperoleh masuk dalam rentang recovery yang baik. Recovery yang baik ada dalam
rentang 80-110 % (Gonzalez and Herrador, 2007).

Penetapan kadar
Tabel V. Hasil Penetapan Kadar pada Sampel Air Sungai
Replikasi Kadar Sampel Terukur (mg/L) Kadar
Lokasi
1 2 3 4 5 6 (mg/L)
Tidak dapat
I -0,4586 -0,6298 0,4880 0,3297 -0,5654 -0,4862
ditentukan
4,4711
II 4,3959 4,3812 4,6096 4,5875 4,1971 4,6556
± 0,176
2,4110
III 2,4033 2,5138 2,4088 2,4033 2,3591 2,3775
±0,054
4,0166
IV 2,6814 4,4217 3,8214 4,1547 3,4788 5,5414
±0,961
3,9963
V 2,9779 5,1123 3,3573 4,0958 3,6556 4,7790
±0,828
Tidak dapat
VI -0,5654 -0,8840 -0,1215 -1,8711 -1,0700 -1,2247
ditentukan

Penetapan kadar logam berat Zn menggunakan SSA bertujuan untuk

mengetahui kandungan Zn yang terdapat dalam air Sungai Gajah Wong Yogyakarta
tetap memenuhi batas maksimal yang diperbolehkan yaitu 5 mg/L (Sharma and
Tyagi, 2013). Penetapan kadar dilakukan pada enam titik lokasi sungai yang
berbeda. Logam berat Zn terdeteksi pada lokasi dua, tiga, empat, dan lima dengan
nilai kadar secara berturut-turut yaitu 4,4711; 2,4110; 4,0166; 3,9963 mg/L,
sedangkan pada lokasi satu dan enam tidak dapat ditentukan. Pada lokasi dua, tiga,
empat dan lima terdeteksi kadar logam, tetapi dalam kadarnya berada di bawah
batas maksimal yang diperbolehkan, hal ini disebabkan karena pencemaran Zn
dapat berasal dari sumber alamiah dan aktivitas manusia seperti limbah rumah
tangga dan pertanian seperti korosi pipa-pipa air, pupuk pestisida yang
mengandung Zn, yang masuk ke dalam badan air dan mengikuti arus aliran sungai,
sehingga kadar Zn di air dapat berubah (Saputro et al., 2012).

13
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lokasi satu dan enam tidak dapat ditentukan karena absorbansi dari
sampel pada lokasi tersebut tidak masuk dalam rentang kurva baku. Berdasarkan
hasil tersebut agar sampel dapat terbaca, maka disarankan untuk melakukan
penambahan konsentrasi kurva baku yang lebih kecil, penambahan volume sampel
untuk destruksi basah, atau sampel dipekatkan saat destruksi basah. Berdasarkan
hasil yang diperoleh dari keenam lokasi Sungai Gajah Wong memiliki kadar Zn di
bawah batas maksimal yang diperbolehkan.

Pada penelitian ini metode SSA memiliki validitas yang baik dan dapat
menetapkan kadar logam Zn dalam air Sungai Gajah Wong Yogyakarta. Selain
metode SSA, terdapat metode alternatif lain yang dapat digunakan untuk analisis
logam berat seperti Grapite Furnace-AAS dan ICP-MS. Grapite Furnace-AAS
memiliki kelebihan yaitu membutuhkan volume sampel yang sangat kecil
dibandingkan SSA. ICP-MS memiliki kelebihan pada waktu pengukuran yang lebih
cepat yaitu dapat mengukur semua elemen dalam waktu 2-5 menit
(Thermo Elemental, 2001).

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa metode
spektrofotometri serapan atom (SSA) memiliki validitas yang baik meliputi hasil
r yang diperoleh dari persamaan kurva baku sebesar 0,9957, LoD sebesar
0,0935 mg/L, LoQ sebesar 0,3118 mg/L, akurasi dan recovery yang berada dalam
rentang 80-110 % dan pesisi RSD di bawah 7,3 %. Pada air Sungai Gajah Wong
Yogyakarta terdapat logam berat Zn namun dengan kadar di bawah batas maksimal
yang diperbolehkan.

SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode
alternatif lainnya seperti Grapite Furnace-AAS dan ICP-MS untuk menetapkan
kadar logam Zn dalam sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta.

14
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR PUSTAKA
Agilent Technologies, I., 2012. Flame Atomic Absorption Spectrometry: Analytical
Methods, 15–83.
AOAC International, 2016. Official Methods of Analysis of AOAC International.
AOAC Official Methods of Analysis, 1–17.
APHA, 1999. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Part
1000 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Badan Standardisasi Nasional, 2009. Air dan Air Limbah-Bagian 7: Cara Uji Seng
(Zn) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala, 10.
Emawati, E., Yani, N.S., and Idar, 2017. Analisis Kandungan Fosfor (P) dalam Dua
Varietas Kubis (Brassica oleracea) di Daerah Lembang Bandung, Supplement
1 (April).
Gonzalez, A.G. and Herrador, M.A., 2007. A Practical Guide to Analytical Method
Validation, including Measurement Uncertainty and Accuracy Profiles.
Trends in Analytical Chemistry, 26 (3), 227–238.
Halder, J.N. and Islam, M.N., 2015. Water Pollution and its Impact on the Human
Health. Journal of Environment and Human, 2 (1), 36–46.
ICH, 2005. ICH Topic Q2 (R1) Validation of Analytical Procedures: Text and
Methodology. International Conference on Harmonization, 1994 (November
1996), 17.
Jumbe, A.S. and Nandini, N., 2009. Heavy Metals Assessment of Wetlands Around
Peenya Industrial Area, Bangalore, India. Research in Environment and Life
Sciences, 2 (1), 25–30.
Khani, R., Shemirani, F., and Majidi, B., 2011. Combination of Dispersive Liquid-
Liquid Microextraction and Flame Atomic Absorption Spectrometry for
Preconcentration and Determination of Copper in Water Samples.
Desalination, 266 (1–3), 238–243.
Khorshed, M.A., 2012. Method Validation of Trace Elements in Water By Atomic
Absorption Determination, 3 (3), 239–251.
Kiran K., 2012. Spectrophotometric Determination of Zinc in Water Samples using
3-Hydroxybenzylaminobenzoic Acid. Chemical Science Transactions, 1 (3),
669–673.
Kristianingrum, S., 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya.
Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, 195–202.
Merck, 2017. Asam nitrat 65% [online]. Merck KGaA. Available from:
http://www.merckmillipore.com/ [Accessed 17 Mar 2018].
Ning, L., Liyuan, Y., Jirui, D., and Xugui, P., 2011. Heavy Metal Pollution in
Surface Water of Linglong Gold Mining Area, China. Procedia Environmental
Sciences, 10, 914–917.
Saputro, A., Hariyatmi, and Setyaningsih, E., 2012. Identifikasi Kualitatif
Kandungan Logam Berat (Pb, Cd, Cu, dan Zn) Pada Ikan Sapu-Sapu
(Hypostomus Plecostomus) di Sungai Pabelan Kartasura Tahun 2012. Seminar
Nasional IX Pendidikan Biologi FKIP UNS, 416-420.

15
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Sarengat, N., Yuniari, A., Setyorini, I., and Suyatini, 2015. Kajian Potensi
Pencemaran Industri Pada Lingkungan Perairan di Daerah Istimewa
Yogyakarta. In: Prosiding Seminar Nasional Kulit, Karet, dan Plastik ke-4
Yogyakarta, 28 Oktober 2015. 125–156.
Sekabira, K., Origa, H.O., Basamba, T.A., Mutumba, G., and Kakudidi, E., 2010.
Assessment of Heavy Metal Pollution in The Urban Stream Sediments and its
Tributaries. International Journal of Environmental Science Technology, 7
(3), 435–446.
Shanbehzadeh, S., Dastjerdi, M.V., Hassanzadeh, A., and Kiyanizadeh, T., 2014.
Heavy Metals in Water and Sediment: A Case Study of Tembi River. Journal
of Environmental and Public Health, 2014.
Sharma, B. and Tyagi, S., 2013. Simplification of Metal Ion Analysis in Fresh
Water Samples by Atomic Absorption Spectroscopy for Laboratory Students.
Journal of Laboratory Chemical Education, 1 (3), 54–58.
Sigma-Aldrich, 2018. Normality and Molarity Calculator [online]. Sigma-Aldrich,
Inc. Available from: https://www.sigmaaldrich.com/ [Accessed 17 Mar 2018].
Supriyanto, C., and Purwanto, A., 2010. Validasi Metode Spektrometri Serapan
Atom pada Analisis Logam Berat Cr, Cu, Cd, Fe, Pb, Zn dan Ni dalam Contoh
Uji Air Laut. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan–BATAN,
Yogyakarta, 115–122.
Thermo Elemental, 2001. AAS, GFAAS, ICP or ICP-MS Which Technique Should
I Use: An Elementary Overview of Elemental Analysis. U.S.A.
World Health Organization, 2003. Zinc in Drinking-Water. WHO Press, 2 (2), 1-6.
Wulandari, E.A. and Sukesi, 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd dan
Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheuma cottonii). Jurnal
Sains dan Seni POMITS, 2 (2), 12–14.

16
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

LAMPIRAN
Lampiran 1. Sertifikat Analisis Baku Standar Zn

17
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 2. Titik Lokasi Sungai Gajah Wong Yogyakarta

Lokasi Titik Koordinat Keterangan Gambar

Lokasi I.
Jalan Asem Gede,
07⁰ 45' 00.1"S,
Condong Catur,
110⁰ 24' 08.1"E
Depok, Sleman
(Utara RS JIH)

Lokasi II.
Jalan Pringgodani,
Caturtunggal,
Depok, Sleman 07⁰ 46' 19.6"S
(Jembatan 110⁰ 23' 40.4"E
Pringwulung-
Pringgodani)

18
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lokasi III.
Jalan Ori II,
07⁰ 46' 48.8"S
Papringan,
110⁰ 23'51.8"E
Yogyakarta
(Utara Museum
Affandi)

Lokasi IV.
Jalan Laksda
Adisucipto, 07⁰ 47' 10"S
Yogyakarta 110⁰ 23' 46"E
(Kompleks Kampus
UIN Sunan
Kalijaga)

19
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lokasi V.
Jalan Balirejo,
Muju Muju,
Umbulharjo,
Yogyakarta 07⁰ 47' 42.8"S
(Jembatan 110⁰ 23' 47.1"E
Balirejo)

Lokasi VI.
Warungboto,
RT.30/RW.07,
Yogyakarta (Barat 07⁰ 48' 35.2"S
Gembira Loka) 110⁰ 23' 39.2"E

20
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 3. Parameter Kondisi Optimum Alat SSA

21
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 4. Perhitungan Validasi Metode Analisis

Asam Nitrat 0,05 M

Diketahui: Berat molekul= 63,01 g/mol; Massa jenis= 1,39 g/mL; Persentase berat
HNO3 = 65% w/w; volume akhir yang dinginkan= 1000 mL; konsentrasi yang
dinginkan= 0,05 M
Molaritas HNO3 65%

Molaritas = [(% x massa jenis) / berat molekul] x 10

= [(65 x 1,39) / 63,01] x 10

=14,3389 M
Volume yang diambil untuk membuat HNO3 65%

M1.V1 =M2.V2
14,3389 M .V1 = 0,05 M . 1000 mL

V1 = 3,487 mL= 3,5 mL (Merck, 2017; Sigma-Aldrich, 2018)

Larutan Baku Intermediet Zn

Baku Zn 1000 mg/L
V1.C1=V2.C2
V1 . 1000 mg/L= 25 mL . 100 mg/L
V1= 2,5 mL

Pembuatan Seri Larutan Baku Zn

No Konsentrasi (mg/L) Volume (mL)
V1.C1 = V2.C2
1 2 V1. 100 mg/L = 10 mL . 2 mg/L
V1 = 0,2 mL
2 3 0,3 mL
3 4 0,4 mL
4 5 0,5 mL
5 6 0,6 mL
6 7 0,7 mL
7 8 0,8 mL
8 9 0,9 mL

22
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kurva Baku

Kurva Baku Zn Replikasi 1

0,7000
y = 0,0586x + 0,106
0,6000 r = 0,9926
0,5000
Absorbansi

0,4000
0,3000
0,2000
0,1000
0,0000
0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000
Konsentrasi (mg/L)

Kurva Baku Zn Replikasi 2

0,7000
y = 0,0541x + 0,1527
0,6000 r = 0,9809

0,5000
Absorbansi

0,4000
0,3000
0,2000
0,1000
0,0000
0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000
Konsentrasi (mg/L)

23
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kurva Baku Zn Replikasi 3

0,7000
y = 0,0543x + 0,1713
0,6000 r = 0,9957

0,5000
Absorbansi

0,4000

0,3000

0,2000

0,1000

0,0000
0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000
Konsentrasi (mg/L)

Data Kurva Baku

Kurva Baku Zn Replikasi Kurva Baku Zn Replikasi Kurva Baku Zn Replikasi
1 2 3
C (mg/L) Abs C (mg/L) Abs C(mg/L) Abs
2 0,1964 1 0,1590 2 0,2673
3 0,2790 2 0,2504 3 0,3231
4 0,3554 3 0,3310 4 0,4072
5 0,4172 4 0,4031 5 0,4581
6 0,4709 5 0,4531 6 0,5055
7 0,5295 6 0,4999 7 0,5433
8 0,5610 7 0,5378 8 0,5982
8 0,5701
9 0,6154 9 0,6575
9 0,6025
a = 0,106 a = 0,1527 a = 0,1713
b= 0,0586 b = 0,0541 b= 0,0543
r = 0,9926 r = 0,9809 r = 0,9957
Keterangan:
C = Konsentrasi kurva baku (mg/L)
Abs = Absorbansi
r = Koefisien korelasi

24
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kurva LoD dan LoQ

0,2500

y = 0,0934x + 0,0242
0,2000 r = 0,9972
Absorbansi

0,1500

0,1000

0,0500

0,0000
0,0000 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000
Konsentrasi (mg/L)

Konsentrasi Baku
Abs (y) y (y-y) (y-y)2
(mg/L)
y = 0,0934x + 0,0242
1 0,1202 y = 0,0934(1) + 0,0242 0,0026 0,00000676
= 0,1176
1,2 0,1354 0,0136 -0,0009 0,00000077
1,4 0,1546 0,1550 -0,0004 0,00000013
1,6 0,1701 0,1736 -0,0035 0,00001253
1,8 0,1911 0,1923 -0,0012 0,00000148
2 0,2145 0,2110 0,0035 0,00001225
Σ 0,00003393

Simpangan Baku (SB)

∑( ) ,
Sy/x = = ( )
= 0,003
( )

yLoD = y + 3SB
= 0,0242 + (3)0,003
= 0,0329
yLoQ = y + 10SB
= 0,0242 + (10)0,003
= 0,0533

25
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

LoD
y = bx + a
0,0329 = 0,0934x + 0,0242
x = 0,0935
LoQ
y = bx + a
0,053 = 0,0934x + 0,0242
x = 0,3118

Akurasi dan Presisi

∑( )
Standar Deviasi (S ⁄ ) =

RSD = x 100%
̅
% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA)

Intraday
Level RSD Akurasi
Replikasi Abs (y) C (mg/L) ̅ (mg/L) SD
Kadar (%) (%)
1 0,3195 2,7293
Non Adisi 2 0,3224 2,7827 2,7201 0,0553 2,0319 -
3 0,3151 2,6483
1 0,4313 4,7882
Low 2 0,4379 4,9098 4,8895 0,0758 1,5502 103,5890
3 0,4412 4,9705
1 0,5410 6,8085
Medium 2 0,5405 6,7993 6,7962 0,0115 0,1690 101,1323
3 0,5395 6,7808
1 0,5994 7,8840
High 2 0,6005 7,9042 7,8932 0,0084 0,1061 90,5172
3 0,5998 7,8913

26
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Low
% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA)
= 100 (4,8895 mg/L)/(2,7201 mg/L + 2,0000 mg/L)
= 103,5890 %
Medium
% Akurasi = 100 (6,7962 mg/L)/(2,7201 mg/L + 4,0000 mg/L)
= 101,1323%
High
% Akurasi = 100 (7,8932 mg/L)/(2,7201 mg/L + 6,0000 mg/L)
= 90,5172%

Interday
Level Kadar ̅ ( mg/L ) SD RSD (%) Akurasi (%)
Non adisi 2,5783 0,0752 2,9368 -
Low 4,9701 0,0785 1,5702 108,5583
Medium 6,7381 0,0301 0,4456 102,4289
High 7,7156 0,0256 0,3411 89,9429

Low
% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA)
= 100 (4,9701 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 2,0000 mg/L)
= 103,5890 %
Medium
% Akurasi = 100 (6,7381 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 4,0000 mg/L)
= 101,1323%
High
% Akurasi = 100 (7,7156 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 6,0000 mg/L)
= 90,5172%

27
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 5. Recovery Penetapan Kadar Sampel

Replikasi Cf ̅ Cf RSD Recovery
Abs SD
Sampel (mg/L) (mg/L) (%) (%)
1 0,5960 7,8214
2 0,5939 7,7827
3 0,5868 7,6519
7,8174 0,0915 1,1705 104,2316
4 0,5984 7,8656
5 0,5999 7,8932
6 0,5997 7,8895
Keterangan :
Cf = kadar terukur logam dalam sampel yang setelah adisi baku Zn
CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel (7,5 mg/L)

% Recovery = 100(Cf)/(CA)
= 100 (7,8174 mg/L / 7,5 mg/L)
= 104,2316 %

Lampiran 6. Perhitungan Penetapan Kadar Zn

Kadar terukur (mg/L) = Cxfp
Faktor pengenceran (fp) = 1 hasil destruksi diencerkan dengan asam nitrat 0,05
M sampai tanda batas di labu takar 10 mL, kemudian di uji.
Lokasi I.
Kadar terukur ̅ kadar
Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)
(mg/L) (mg/L)
1 0,1464 - 0,4586 -0,4586
2 0,1371 -0,6298 -0,6298
3 0,1978 0,4880 0,4880 -0,2204
-223,9976
4 0,1892 0,3297 0,3297 ±0,4936
5 0,1406 -0,5654 -0,5654
6 0,1449 -0,4862 -0,4862

28
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lokasi II.
Kadar terukur ̅ kadar
Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)
(mg/L) (mg/L)
1 0,3018 2,4033 2,4033
2 0,3022 2,4107 2,4107
3 0,3021 2,4088 2,4088 4,4711
0,8682
4 0,3018 2,4033 2,4033 ±0,0208
5 0,2994 2,3591 2,3591
6 0,3004 2,3775 2,3775

Lokasi III.
RSD Kadar terukur
Replikasi Abs (y) C (mg/L)
(%) (mg/L) x kadar (mg/L)
1 0,4100 4,3959 4,3959
2 0,4092 4,3812 4,3812
3 0,4216 4,6096 4,6096 2,4110
2,6639
4 0,4204 4,5875 4,5875 ±0,1210
5 0,4223 4,6225 4,6225
6 0,4241 4,6556 4,6556

Lokasi IV.
Kadar terukur ̅ kadar
Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)
(mg/L) (mg/L)
1 0,317 2,681 2,681
2 0,411 4,422 4,422
3 0,379 3,821 3,821 4,0166
23,928
4 0,397 4,155 4,155 ±0,961
5 0,360 3,479 3,479
6 0,472 5,541 5,541

29
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lokasi V.
Kadar terukur ̅ kadar
Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)
(mg/L) (mg/L)
1 0,3330 2,9779 2,9779
2 0,4489 5,1123 5,1123
3 0,3536 3,3573 3,3573 3,9963
22,2626
4 0,3937 4,0958 4,0958 ±0,8214
5 0,3698 3,6556 3,6556
6 0,3308 2,9374 2,9374

Lokasi VI.
Kadar terukur ̅ kadar
Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)
(mg/L) (mg/L)
1 0,1406 -0,5654 -0,5654
2 0,1233 -0,8840 -0,8840
3 0,1104 -1,1215 -1,1215 -1,1228
-38,6353
4 0,0697 -1,8711 -1,8711 ±0,4338
5 0,1132 -1,0700 -1,0700
6 0,1048 -1,2247 -1,2247

30
 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Validasi Metode Analisis Dan

Penetapan Kadar Seng (Zn) Dalam Air Sungai Gajah
Wong Yogyakarta Dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom” dengan nama lengkap Maria Delima Nita,
lahir di Bakau, 27 Agustus 1996. Penulis merupakan anak
sulung dari tiga bersaudara pasangan A. Marsidi dan
Helminti. Pendidikan formal yang telah ditempuh
penulis, yaitu TK Yosudarso (2000-2002), tingkat
Sekolah Dasar di SDK Santa Maria (2002-2008), tingkat
Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 1 Kotabaru (2008-2011), tingkat
Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 2 Kotabaru (2011-2014). Penulis
kemudian melanjutkan pendidikan sarjana di Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma pada tahun 2014. Selama menempuh pendidikan sarjana, penulis pernah
mengikuti kegiatan kepanitian diantara anggota seksi Continuing Professional
Development (CPD) “Workshop Meningkatkan Peran Apoteker dalam
Keberhasilan Tatalaksana Dislipidemia”, Pemilihan Gubernur BEMF dan Ketua
DPMF Farmasi, dan Perayaan Pekan Suci 2015 oleh Campus Ministry. Penulis
pernah berperan sebagai asisten paktikum di Fakultas Farmasi, yaitu Botani
Farmasi (2016). Penulis terlibat pula sebagai tim pelaksana Program Kreativitas
Mahasiswa Pengabdian Kepada Masyarakat (2017).

31