FOTOMETRI NYALA

I. Tujuan.
a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja Fotometer Nyala.
b. Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda Fotometer Nyala.

II. Teori
Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar
suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar
monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau
nyala.
Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur
akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi
radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom
netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi
atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya
pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran
cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas
oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-
nyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat
dasar ke tingkat yang lebih tinggi yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron
tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang enenerginya :
E emisi = E eksitasi — E dasar
Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau
spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh
suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk
analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Prinsip kerjanya yaitu larutan logam disemprotkan kedalam nyala maka
pelarut akan menguap meninggalkan serbuk garam halus yang kemudian
diatomkan. Intensitas emisi radiasi yang dipancarkan oleh unsur itu mempunyai
hubungan dengan konsentrasi dari unsur itu. Atom-atom akan mengalami transisi
bila menyerap energi. Energi akan dipancarkan ketika atom tereksitasi dan
kemudian kembali ke keadaan dasar sehingga detektor dapat mendeteksi energi
yang terpancar tersebut.
Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu
serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya
lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar
(ground state energy), sehingga mempunyai kecendrungan untuk menyerap energi
yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar.
Peristiwa ini disebut dengan self absorption.
Pada fotometer nyala, sumber energi (power supply) berasal dari tabung
gas elpiji. Aliran gas kemudian melalui kompresor yaitu alat yang berfungsi untuk
mengalirkan gas yang berasal dari power supply ke alat nyala yang diinginkan.
Filter untuk logam K adalah warna biru, filter untuk Na adalah warna kuning dan
filter untuk Li adalah warna ungu.
Cuplikan yang diukur adalah berupa larutan, biasanya air sebagai pelarut.
Larutan mengalir ke ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas bahan
bakar dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak, metoda
ini tidak memperdulikan warna larutan.
Metoda ini biasanya digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam
yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau serum darah.
Pengukuran kadar logam alkali dan alkali tanah dengan filter fotometri
nyala didasarkan pada persamaan Planck-Einstein dan Boltz-Man. Bila suatu
logam diberi nyala maka elektron terluar dari logam tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Elektron yang tereksitasi ini tidak stabil dan akan
kembali ke tingkat dasar dengan cara membebaskan energi radiasi berupa
pancaran sinar dengan panjang gelombang tertentu dan khas untuk setiap unsur.
Frekusensi radiasi dapat dihitung dari persamaan Planck-Einstein, dimana:
E=hv
Dengan : E = energi (erg)
h = konstanta Planck (6,6 x 10-27 erg.det)
v = frekuensi vibrasi (vibrasi per det)
 Spektrum radiasi yang dipancarkan terdiri dari berbagai frekuensi dengan
intensitas yang berbeda. Perbandingan antara jumlah atom yang tereksitasi dengan
jumlah atom pada tingkat dasar dinyatakan oleh persamaan Boltz-Man :
Ni P   Ei 
 i  
N o Po  KT 
Dimana :
Ni dan No = jumlah atom yang tereksitasi pada tingkat i dan tingkat dasar
Pi dan Po = statistical weight pada tingkat eksitasi i dan tingkat eksitasi dasar
Ei = energi eksitasi pada tingkat i
K = konstanta Boltz-Man
Diantara sumber-sumber yang biasa digunakan dalam spektroskopi emisi
nyala, plasma, dan busur listrik, nyala merupakan sumber yang paling sedikit
energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur yaitu sekitar 50 unsur logam.
Akan
tetapi nyala mempunyai keuntungan yang cukup banyak diantaranya :
a. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur api atau bunga api.
b. Spektrum emisi suatu unsur di dalam nyala relatif sederhana.
c. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya
penguraian dari monokromator terhadap interferensi.
Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya adalah :
1. Gangguan spektral
Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang kita analisa. Gangguan ini disebabkan karena kita
menggunakan filter untuk memilih l yang akan diukur intensitasnya.
2. Gangguan variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa.
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas
unsur yang dianalisa, sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti :
 Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang
dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga
intensitas pancaran pada alat lebih kecil, dan tidak sesuai dengan
konsentrasi unsur yang kita analisa.
  Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi ukuran
besar kabut, dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan sedikit
mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat, akan lebih
kecil dari nilai yang sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi.
Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya
ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari
spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam
yang kita analisa.
4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.
5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara
fotometer
nyala antara lain adalah sebagai berikut :
1. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam
yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
2. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya :
Na « Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi
yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari
emisi atomnya.
3. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium
dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut.
Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur
dalam sampel.
Cara-cara melakukan analisa secara fotometri nyala :
1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)
Gangguan—gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah
segala gangguan atau hal dan peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas
 pancaran unsur yang dianalisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang
dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
2. Cara standar dalam (Internal Standard Method).
3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.
Peralatan filterfotometer nyala terbagi dua yaitu :
a. Filter fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li.
b. Spektrofotometer
Digunakan untuk analisa unsur K, Na, Mg, Sr dan lain-lain.
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama
menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi
sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :
1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh
pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalam
ruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus
2. Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat
pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengan
tekanan tertentu
3. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalam
nyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyala
menyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi
butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnya
akan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akan
menyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian
memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5. Optical Lens
 Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melalui
suatu celah (diafragma).
6. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombang
yang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akan
menyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik
yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat dan
diteruskan ke recorder.
9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh
suatu intensitas.
Filter fotometri nyala merupakan salah satu dari sekian banyak instrumen-
instrumen kimia yang digunakan dalam bidang kimia analitik. Alat ini digunakan
secara luas pada berbagai bidang ilmu pengetahuan seperti industri-industri,
lembaga-lembaga penelitian, rumah sakit, dll. Alat ini cukup sederhana, praktis,
dan memiliki tingkat ketelitian yang cukup tinggi dibandingkan dengan metoda-
metoda yang lain seperti volumetri dan gravimetri. Dilihat dari tingkat
ketelitiannya, alat ini dapat disejajarkan dengan spektrofotometer penyerapan
atom. Tingkat ketelitian yang tinggi ini disebabkan karena alat ini khusus
dirancang untuk menganalisa unsur-unsur logam tertentu yang karakteristik,
seperti logam-logam alkali dan alkali tanah.
Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena
setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang
dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.
Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang
dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan
prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namun
kalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.
Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi ini
sesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisa
menyerap energi yang sama dengan atom Na.
Aplikasi dalam Oceanologi
Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapat
dilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logam
tersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebih
dahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,
ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahulu
dengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh
padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,
asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara
pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yang
cocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometri
nyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-
kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang
tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan
berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,
kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah bila
dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari
komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur
alkali tersebut.
Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur
yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi
radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom
netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi
atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya
pada panjang gelombang tertentu.
Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron
yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas
sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.
Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif
pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan
bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.
Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalam
fotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya,
penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogen
dan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak
keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangat
sedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum.
Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu
serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya
lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar
(ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap
energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan
dasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisi
nyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gas
dengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir. Filter dapat
menggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumber
bertemperatur rendah.
Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkut
analisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling
tidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan
fotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan
gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.
III. Prosedur Kerja
3.1 Alat dan Bahan
- Peralatan Flame Fotometer
- Labu ukur
- Buret
- Pipet gondok
 - Larutan standar Na 1000 mg/L
- Larutan standar K 1000 mg/L
- Aquadest

3.2 Cara Kerja

1. Encerkan larutan standar induk kalium dan juga natrium 1000 mg/L
menjadi 50 mg/L masing-masing sebanyak 100 ml.
2. Buat deretan standar kalium 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 7 dan 10 mg/L, dengan
mengencerkan larutan standar 50 mg/L pada labu ukur 50 ml. Hal yang
sama juga dilakukan terhadap standar natrium.
3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 ml dengan label
nama anda, lalu encerkan sampai tanda batas dengan aquadest.
4. Hubungkan alat Fotometer Nyala dengan tabung gas bahan bakar yakni
propane ataupun gas elpiji serta instalasi jaringan listrik, hidupkan
kompresornya.
5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api
pada burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur
tombol fuel.
6. Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar. Siapkan deretan
standarnya.
7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai didapatkan
pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00.
8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar yang ada. Atur
tombol Sensitivity dalam hal ini tombol Fine sampai didapatkan
penunjukan indikator tepat pada skala 100.
9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur blanko. Indikator harus
menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser, tepatkan kembali dengan
memutar tombol Blank. Kini alat telah dalam kondisi set.
10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai
dari konsentrasi terendah.
11. Lakukan pengukuran terhadap larutan tugas serta larutan sampel air alam
dan air tanaman yang ditugaskan.
 12. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest.
Demikian juga untuk air alam berupa air muara payau, ataupun air laut.
Jika masih pekat encerkan lagi. Catat dan perhitungkan faktor
pengenceran yang dilakukan.
13. Buat kurva kalibrasi standar kalium. Dengan bantuan kurva kalibrasi
standar ini, tentukan konsentrasi kalium dari larutan sampel/tugas.
14. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan natrium. Jangan lupa
memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil.
Laporkan konsentrasi logam K dan Na dari sampel dalam satuan mg/L.

3.3 Skema Kerja

Larutan standar induk kalium dan natrium 1000 mg/L
- Encerkan menjadi 50 mg/L sebanyak 100 ml
Larutan standar kalium dan natrium 50 mg/L
- Encerkan pada labu ukur 50 ml
- Buat deretan standar kalim dan natrium 0 ; 1 ; 2 ;
4;
7 ; dan 10 mg/L
 Larutan tugas
- Encerkan sampai tanda batas dengan aquadest
Alat fotometer nyala
- Hubungkan dengan tabung gas bahan bakar dan
instalasi jaringan listrik
- Hidupkan kompresor
- On kan power dan tekan tombol ignitor sampai
didapatkan hidup nyala pada burner
- Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan
tombol fuel
- Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar
- Siapkan deretan standar
- Aspirasikan larutan balnko
- Atur tombol blank sampai indikator
menunjukkan
nilai 00
- Ganti blanko dengan larutan standar tertinggi
- Atur tombol sensitivity sampai indikator
tepat pada skala 100
- Bilas kapiler dengan aquadest
- Ukur kembali larutan blanko
- Set Alat
- Lakukan pengukuran untuk seluruh larutan
standar
- Lakukan pengukuran untuk larutan tugas
Larutan sampel air alam dan air tanaman
- Lakukan pengenceran awal 50 kali
- Catat dan perhitungkan faktor pengenceran
- Lakukan pengukuran yang sama seperti di atas
Kurva kalibrasi standar
- Tentukan konsentasi kalium dan natrium dari
larutan sampel/tugas
- Masukkan faktor pengenceran pada perhitungan
 hasil

3.3 Skema Alat

Keterangan bagian-bagian
1. Atomizer
2. Mixing Chamber
3. Flame
4. Reflektor
5. Optical Lens
6. Filter
7. Photo Tube
8. Amplifier
9. Recorder

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan
A. Pengenceran Larutan Kalium
a. Larutan Kalium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm
V1 = 5 ml
b. Larutan Kalium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm
- Larutan Kalium 1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 1 ppm
 V1 = 1 ml
- Larutan Kalium 2 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 2 ppm
V1 = 2 ml
- Larutan Kalium 4 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 4 ppm
V1 = 4 ml
- Larutan Kalium 7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 7 ppm
V1 = 7 ml
- Larutan Kalium 10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm
V1 = 10 ml

Konsentrasi Kalium (ppm) Emisi

1 0,6
2 1,0
4 2,0
7 3,5
10 4,7
Sampel 5,4

Untuk mengukur kadar logam kalium dalam sampel, digunakan kurva

kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai
sumbu x.

x Y xy x2
1 0,6 0,6 1
 2 1,0 2,0 4
4 2,0 8,0 16
7 3,5 24,0 49
10 4,7 47 100
Sx = 24 Sy = 11,8 Sxy = 82,1 Sx2 = 170
x = 4,8 y = 2,36 SxSy = 283,2 (Sx)2 = 576

nxy  xy
B =
nx 2   x 
2

 5 x82,1  283,2
=
 5 x170  576
= 0,4645
y = A + Bx

A = y - Bx
= 2,36 — (0,4645 x 4,8)
= 0,1304
y = A + Bx
= 0,1304 + 0,4645 x
Jadi, persamaan regresinya : y = 0,1304 + 0,4645 x

GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI

5
y = 0.4646x + 0.1299
4
Emisi

0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ppm)

y = 0,1304 + 0,4645 x
 5,4 = 0,1304 + 0,4645 x
0,4645 x = 5,2696
x = 11,34 ml
Jadi, konsentrasi kalium dalam sampel adalah 11,34 ml.
Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml
15ml  11,34ml
% kesalahan = x 100%
15ml
= 24,4%

B. Pengenceran Larutan Kalium

a. Larutan Natrium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm
V1 = 5 ml
b. Larutan Natrium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm
- Larutan Natrium 1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 1 ppm
V1 = 1 ml
- Larutan Natrium 2 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 2 ppm
V1 = 2 ml
- Larutan Natrium 4 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 4 ppm
V1 = 4 ml
- Larutan Natrium 7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 ml x 7 ppm
V1 = 7 ml
- Larutan Natrium 10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
 V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm
V1 = 10 ml

Konsentrasi Natrium (ppm) Emisi

1 0,2
2 0,3
4 0,7
7 1,2
10 1,9
Sampel 3,1

Untuk mengukur kadar logam natrium dalam sampel, digunakan kurva

kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai
sumbu x.
x Y xy x2
1 0,2 0,2 1
2 0,3 0,6 4
4 0,7 2,8 16
7 1,2 8,4 49
10 1,9 19 100
Sx = 24 Sy = 4,3 Sxy = 31 Sx = 170
2

x = 4,8 y = 0,86 SxSy = 103,2 (Sx)2 = 576

nxy  xy
B =
nx 2   x 
2

 5 x31  103,2
=
 5 x170  576
= 0,1890
y = A + Bx

A = y - Bx
= 0,86 — (0,1890 x 4,8)
= -0,0472
y = A + Bx
= -0,0472 + 0,1890 x
Jadi, persamaan regresinya : y = -0,0472 + 0,1890 x
 GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI

2
1.8 y = 0.1891x - 0.0474
1.6
1.4
1.2
EMISI

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12
KONSENTRASI (ppm)

y = -0,0472 + 0,1890 x
3,1 = -0,0472 + 0,1890 x
0,1890 x = 3,1472
x = 16,65 ml
Jadi, konsentrasi natrium dalam sampel adalah 16,65 ml.
Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml
[15ml  16,65ml ]
% kesalahan = x 100%
15ml
= 11%
4.2. Pembahasan
Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer
nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan
fotometer nyala. Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam
dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis
pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. Larutan
standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium dan larutan
natrium.
Fotometri nyala merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang
tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan
berpijar atau bernyala. Filter yang digunakan adalah natrium yang menghasilkan
pijaran warna kuning. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari
komponen logam tersebut.
Prinsip dari fotometri nyala adalah sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk
panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar
dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion
molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada
panjang gelombang tertentu.
Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa besarnya emisi sinar ini
sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur di dalam larutan. Semakin besar
konsentrasi unsur kalium dan natrium di dalam larutan, maka semakin besar
emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur kalium
dan natrium di dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang
dihasilkan.
Dari hasil perhitungan, dapat dilihat bahwa konsentrasi kalium dalam
larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 11,34 ml,
dengan persentase kesalahan sebesar 24,4%. Sedangkan konsentrasi natrium
dalam larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 16,65
ml, dengan persentase kesalahan sebesar 11%.
Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala ini
terdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan seperti
gangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur
yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang
berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapan
sendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur
logam tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu
logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar
monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau
nyala.
2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang
tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur
yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yang dianalisa
dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya
semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin
kecil pula emisi sinar yang dihasilkan.
4. Dari hasi perhitungan, didapat bahwa :
 Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara teori = 15 ml
Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara percobaan = 11,34 ml
Persentase kesalahan = 24,4%
 Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara teori = 15 ml
Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara percobaan = 16,65 ml
Persentase kesalahan = 11%

5.2 Saran
Demi kelancaran kerja dan untuk mendapatkan hasil yang lebih baik,
maka disarankan kepada praktikan selanjutnya agar :
1. Memahami cara kerja dengan baik
2. Berhati-hati dalam melakukan pengenceran
3. Teliti dalam menset alat fotometer nyala
4. Teliti dalam membaca nilai emisi yang terdapat pada fotometer nyala

DAFTAR PUSTAKA
Darmawangsa, Z. A. 1990. DASAR-DASAR PENGGUNAAN ANALISA
INSTRUMEN. Jakarta : Grayuna.

Edward. 1981. FLAME FOTOMETER. SEMINAR LITERATUR TINGKAT

SARJANA. Pekanbaru : FMIPA, Kimia, UNRI.

Khopkar, S, M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta : UI

Press.

Underwood, LA. 1989. ANALISA KIMIA KUANTITATIF, 3THED. Jakarta :

Erlangga.

LAPORAN AWAL
PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI
 FOTOMETRI NYALA

NAMA : FITRI MAIRIZKI

NO. BP : 07932014
JURUSAN : KIMIA
FAKULTAS : MIPA
HARI / TANGGAL : SELASA / 19 MEI 2009
KELOMPOK : II (DUA)
REKAN KERJA : 1. DELI KURNIA SARI (07932001)
2. GITA INDRIANI (07932003)
3. YOLANDA FAURIKI (07932035)

LABORATORIUM PENDIDIKAN I
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2009