Home

BP2019 (9,7)

Monograf: Zat Obat dan Farmasi

Hidroklorida Ambroxol

Daftar Isi

Konten

Pencarian Tingkat Lanjut

Anda melihat BP 2019 (menggabungkan Ph.Eur. Suplemen 9.7, efektif 01/04/2019)

Hidroklorida Ambroxol

Pemberitahuan Umum

(Ph. Eur. monograf 1489)

Diagram struktur kimia untuk Ambroxol Hydrochloride

C13H19Br2ClN2O 414,6 23828-92-4

Tindakan dan penggunaan

Mengharapkan mukosatik.

Ph Eur

Definisi

trans-4-[(2-Amino-3,5-dibromobenzyl)amino]cyclohexanol hidroklorida.

Konten

99,0 persen hingga 101,0 persen (zat kering).

Karakter

Penampilan
Putih atau kekuningan, bubuk kristal.

Kelarutan

Hemat larut dalam air, larut dalam metanol, praktis tidak larut dalam metilen klorida.

Identifikasi

Identifikasi pertama: B, D.

Identifikasi kedua: A, C, D.

A. Ultraviolet dan spektrofotometri penyerapan yang terlihat (2.2.25).

Larutan uji Larutkan 20,0 mg dalam asam sulfat encer R1 dan encerkan hingga 100,0 mL dengan
asam yang sama. Encerkan 2,0 mL larutan hingga 10,0 mL dengan asam sulfat encer R1.

Kisaran spektral 200-350 nm.

Penyerapan maxima Pada 245 nm dan 310 nm.

Rasio penyerapan A245/A310 = 3,2 hingga 3,4.

B. Spektrofotometri penyerapan inframerah (2.2.24).

Perbandingan ambroxol hidroklorida CRS.

C. Kromatografi lapisan tipis (2.2.27).

Uji larutan Larutkan 50 mg zat yang akan diperiksa dalam metanol R dan encerkan hingga 5 mL
dengan pelarut yang sama.

Solusi referensi Larutkan 50 mg CRS hidroklorida ambroxol dalam metanol R dan encerkan hingga 5
mL dengan pelarut yang sama.
Piring TLC silika gel F254 piring R.

Fase seluler terkonsentrasi amonia R, propanol R, etil asetat R, hexane R (1:10:20:70 V/V/V/V).

Aplikasi 10 μL.

Pengembangan Lebih dari 2/3 piring.

Mengering di udara.

Pemeriksaan Deteksi dalam cahaya ultraviolet pada 254 nm.

Hasil Tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji mirip dalam posisi dan
ukuran ke tempat utama di kromatogram yang diperoleh dengan solusi referensi.

D. Larutkan 25 mg dalam 2,5 mL air R, campur dengan 1,0 mL amonia encer R1 dan biarkan berdiri
selama 5 menit. Saring dan asinkan filtrat dengan asam nitrat encer R. Filtrat memberikan reaksi (a)
klorida (2.3.1).

Tes

Solusi S

Larutkan 0,75 g dalam metanol R dan encerkan hingga 15 mL dengan pelarut yang sama.

Munculnya solusi

Solusi S jelas (2.2.1) dan tidak lebih berwarna lebih intens daripada solusi referensi Y6 (2.2.2, Metode
II).

pH (2.2.3)

4,5 sampai 6,0.

Larutkan 0,2 g dalam air bebas karbon dioksida R dan encerkan hingga 20 mL dengan pelarut yang
sama.

Zat terkait

Kromatografi cair (2,2,29). Siapkan solusi segera sebelum digunakan.

Larutkan larutan uji 50 mg zat yang akan diperiksa dalam air R dan encerkan hingga 50,0 mL dengan
pelarut yang sama.

Solusi referensi (a) Encerkan 1,0 mL larutan uji hingga 100,0 mL dengan air R. Encerkan 1,0 mL solusi
ini hingga 10,0 mL dengan fase seluler.

Solusi referensi (b) Untuk menyiapkan kotoran B di situ, larutkan 5 mg zat yang akan diperiksa dalam
0,2 mL metanol R, tambahkan 0,04 mL campuran 1 volume larutan formaldehida R dan 99 volume
air R. Panaskan pada 60 ° C selama 5 menit. Menguapkan ke kekeringan di bawah arus nitrogen.
Larutkan residu dalam 5 mL air R dan encerkan hingga 20,0 mL dengan fase seluler.

Kolom:

— ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,0 mm;

— fase stasioner: octadecylsilyl silica gel untuk kromatografi R (5 μm).

Fase seluler Campuran volume yang sama dari asetonitrile R dan larutan yang disiapkan sebagai
berikut: larutkan 1,32 g amonium fosfat R dalam 900 mL air R, sesuaikan dengan pH 7.0 dengan
asam fosfat R dan encerkan hingga 1000 mL dengan air R.

Laju aliran 1 mL/menit.

Deteksi Spektrofotometer pada 248 nm.

Injeksi 20 μL.
Jalankan waktu 3 kali waktu retensi ambroxol.

Identifikasi kotoran Gunakan kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) untuk
mengidentifikasi puncak karena ketidakmungharuman B.

Retensi relatif Dengan mengacu pada ambroxol (waktu retensi = sekitar 9 menit): ketidakbernikan B
= sekitar 0,6.

Solusi Referensi kesesuaian sistem (b):

— resolusi: minimal 4,0 di antara puncak karena ketidakmungmalan B dan ambroxol.

Batas:

— kotoran yang tidak ditentukan: untuk setiap kotoran, tidak lebih dari area puncak utama dalam
kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a) (0,10 persen),

— total: tidak lebih dari 3 kali area puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan
larutan referensi (a) (0,3 persen),

— batas pengabaian: 0,5 kali area puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan
referensi (a) (0,05 persen).

Kerugian pada pengeringan (2.2.32)

Maksimum 0,5 persen, ditentukan pada 1,000 g dengan mengeringkan dalam oven pada suhu 105
°C.

Abu sulfat (2.4.14)

Maksimum 0,1 persen, ditentukan pada 1,0 g.

Pengujian kadar logam

Larutkan 0,300 g dalam 70 mL etanol (96 persen) R dan tambahkan 5 mL asam klorida 0,01 M.
Lakukan titrasi potentiometrik (2,2,20), menggunakan 0,1 M natrium hidroksida. Baca volume yang
ditambahkan di antara 2 titik inflexion.
1 mL natrium hidroksida 0,1 M setara dengan 41,46 mg C13H19Br2ClN2O.

Penyimpanan

Terlindung dari cahaya.

Kotoran

Kotoran lain yang dapat dideteksi (zat-zat berikut akan, jika ada pada tingkat yang cukup, terdeteksi
oleh satu atau lainnya dari tes dalam monograf. Mereka dibatasi oleh kriteria penerimaan umum
untuk kotoran lain / tidak ditentukan dan / atau oleh Zat monograf umum untuk penggunaan
farmasi (2034). Oleh karena itu tidak perlu mengidentifikasi kotoran ini untuk demonstrasi
kepatuhan. Lihat juga 5.10. Pengendalian kotoran dalam zat untuk penggunaan farmasi) A, B, C, D, E.

A. (2-amino-3,5-dibromophenyl)metanol,

A. (2-amino-3,5-dibromophenyl)metanol,

B. trans-4-(6,8-dibromo-1,4-dihydroquinazolin-3(2H)-yl)cyclohexanol,

B. trans-4-(6,8-dibromo-1,4-dihydroquinazolin-3(2H)-yl)cyclohexanol,

C. trans-4-[[(E)-2-amino-3,5-dibromobenzyliden]amino]cyclohexanol,

C. trans-4-[[(E)-2-amino-3,5-dibromobenzyliden]amino]cyclohexanol,

D. cis-4-[(2-amino-3,5-dibromobenzyl)amino]cyclohexanol,

D. cis-4-[(2-amino-3,5-dibromobenzyl)amino]cyclohexanol,

E. 2-amino-3,5-dibromobenzaldehyde.

E. 2-amino-3,5-dibromobenzaldehyde.

Ph Eur

Obat-obatan & Produk Kesehatan Badan Pengatur

© Hak Cipta Mahkota 2018

TSO - Bagian dari Williams Lea