1, April 2017
Email: reni_banowati@uii.ac.id
Abstrak
Abu sekam padi (ASP) merupakan limbah pada proses pembakaran batu bata yang
berpotensi sebagai adsorben karena memiliki kandungan silika yang tinggi. Penelitian ini
bertujuan untuk mengetahui potensi abu sekam padi sebagai adosorben pada proses
pembuatan biodiesel dari minyak jelantah. Abu sekam padi diaplikasikan dalam pemurnian
minyak jelantah dan juga produk biodiesel. Penelitian ini dilakukan dengan beberapa tahap
yaitu karakterisasi ASP, pemurnian minyak jelantah, pembuatan biodiesel melalui
transesterifikasi dengan katalis NaOH, pemurnian biodiesel dengan ASP 1, 3, 5% serta
karakterisasi biodiesel. Abu sekam padi memiliki luas area spesifik dengan metode metilen
biru sebesar 119,59 m2/g. Abu sekam padi dapat menurunkan kadar asam lemak bebas
dalam minyak jelantah sebesar 62,4%. Proses transesterifikasi minyak jelantah
menghasilkan biodiesel sebesar 96%. Masa ASP optimum untuk memurnikan biodiesel
adalah 3% dengan nilai bilangan asam, gliserol total dan bilangan ester berturut-turut
adalah 2,5 mg KOH/g, 0,37% dan 98,37%. Kualitas biodiesel yang dihasilkan belum
memenuhi persyaratan SNI.
Kata kunci: abu sekam padi, minyak jelantah, metilen biru, asam lemak bebas, biodiesel
Abstract
Rice husk ash (ASP) is the waste of brick burning process that has potential as an adsorbent
because it has a high silica content. This study aimed to determine the potential of rice husk
ash as adsorbent in the process of biodiesel production from used cooking oil. Rice husk
ash applied both on the purification of waste cooking oil and biodiesel. This research was
conducted with several stages namely ASP characterization, purification of waste cooking
oil, the manufacture of biodiesel through trans-esterification with NaOH as catalyst,
purification of biodiesel with ASP 1, 3, 5% and characterization of biodiesel. Rice husk ash
had a specific area (methylene blue method) amounted to 119.59 m2/g. Rice husk ash could
reduce levels of free fatty acids in used cooking oil by 62.4%. The trans-esterification
process from used cooking oil produce biodiesel 96%. The optimum ASP for purifying
biodiesel is 3% with value of the acid number, total glycerol and ester value respectively 2.5
mg KOH / g, 0.37% and 98.37%. The quality of biodiesel produced not meet the
requirements of SNI.
Keywords : biodiesel, ester value, free fatty acid, methylene blue, rice husk ash, total
glycerol, used cooking oil
Biodiesel
METODE
Alat
Alat yang dipakai dalam penelitian ini Pemurnian dengan
meliputi seperangkan alat gelas, magnetic ASP
stirrer, alat Gas Chromatography – Mass
Spectrofotometer (GC-MS) QP-2010-SE, Biodiesel
neraca analitik (Ohaus), alat Fourier murni
Transform Infra Red (FTIR) Thermo Nicolet
Avatar 360 dan alat Spektrofotometer UV Karakterisasi
Vis Thermo Genesys 20. biodiesel
Prosedur Penelitian Gambar 1. Skema prosedur penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan (Manique et al., 2012)
memodifikasi metode yang telah dilakukan
oleh Manique et al. (2012) yang terdiri dari Pemurnian Minyak Jelantah
beberapa tahap yaitu preparasi dan Minyak Jelantah ditimbang sebanyak
karakterisasi ASP, pemurnian minyak 100 g dan ditambah 10 g ASP dari sisa
jelantah, karakterisasi minyak jelantah, pembakaran batu bata. Campuran diaduk
dengan magnetic stirrer selama 80 menit.
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 256,42
Penentuan gliserol total
𝐹𝐹𝐴 (%) = 𝑥 100% (2) Penentuan gliserol total dilakukan
𝑤 𝑥 1000
berdasarkan metode FBI-A02-03 (FBI,
dengan 2006a). Sebanyak 10 g biodiesel
V : volume titrasi (mL) dimasukkan dalam labu alas bulat dan
N : normalitas KOH (N) ditambah 100 mL KOH alkoholis (dibuat
w : masa minyak (g) dengan melarutkan 4 g KOH dalam 100mL
56,1 : Mr KOH (g/mol) etanol 95%). Larutan direfluks perlahan
256,42 : Mr asam palmitat (g/mol) selama 30 menit. Hasil refluks didinginkan
sampai suhu kamar.
Pembuatan Biodiesel Sebanyak 91 mL kloroform
Pembuatan biodiesel dilakukan dimasukkan dalam labu ukur 1 L kemudian
menggunakan rasio molar minyak : metanol ditambah 25 mL asam asetat glasial dan
(1:6) (Manique et al., 2012) dengan asumsi hasil refluks biodiesel secara kuantitatif
berat molekul minyak jelantah adalah 541,7 dengan menggunakan 500 mL akuades
g/mol. Sebanyak 50 gram minyak jelantah sebagai pembilas. Kocok labu ukur kuat-
direaksikan dengan larutan katalis-metanol, kuat selama 30-60 detik. Akuades
(0,5 gram NaOH dilarutkan dalam 17,72 ditambahkan sampai tanda batas dan
gram metanol). Minyak direfluks sampai dihomogenkan. Larutan didiamkan sampai
suhu 50-55°C, kemudian larutan NaOH- lapisan kloroform dan air terpisah sempurna.
metanol dimasukkan, dan dilanjutkan Sebanyak 6 mL larutan asam periodat
pemanasan sampai 1 jam. Hasil refluks dimasukkan dalam erlenmeyer kemudian
dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 100 mL lapisan air (lapisan
diamkan semalam sampai memisah. atas) yang telah diperoleh sebelumnya.
Lapisan gliserol di bawah dibuang dan Larutan dikocok dan didiamkan selama 30
lapisan metil ester dibagian atas diambil dan menit dalam keadaan tertutup. Larutan
dianalisis hasil dengan Kromatografi Gas- kemudian ditambah 3 mL larutan KI dan
Spektrometri Massa (GC-MS). dikocok serta disimpan dalam ruang gelap
selama 1 menit dan dititrasi dengan larutan
Pemurnian Biodisel natrium tiosulfat 0,1 N sampai mendekati titik
Sebanyak 50 gram biodisel akhir titrasi. Larutan ditambahn indikator
ditambahkan ASP sebanyak 1%, 3% dan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna
5% (dari berat biodiesel). Campuran biru hilang. Titrasi dilakukan juga terhadap
dipanaskan pada suhu 65°C dan aduk balngko dengan mengganti asam periodat
dengan akuades 50 mL. Kadar gliserol total akuades. Angka penyabunan ditentukan
ditentukan dengan rumus: dengan menggunakan rumus:
dengan:
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 56,1 : Mr KOH
𝑤= (4)
900 B : volume titrasi blanko (mL)
C : volume titrasi sampel (mL)
B : volume titrasi blangko (mL)
C : volume titrasi contoh (mL) N : normalitas HCl
N : normalitas natrium tiosulfat (N) m : masa sampel biodiesel (g)
berat sampel : masa sampel biodiesel (g)
volume sampel : volume lapisan air yang
dititrasi (mL) HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Abu Sekam Padi
Penentuan angka penyabunan Karakteristik dari ASP dilakukan
Penentuan angka penyabunan dengan menggunakan FTIR untuk
dilakukan berdasarkan metode FBI-A03-03 mengetahui gugus fungsi sedangkan luas
(FBI, 2006b). Sebanyak 4-5 g biodiesel permukaan spesifik diuji dengan
dimasukkan dalam labu alas bulat kemudian menggunakan metode metilen biru. Gambar
ditambah 50 mL KOH alkoholis. Larutan 2.menunjukkan spectra FTIR dari ASP. Pita
KOH alkoholis dibuat dengan cara merefluks serapan pada 1096 cm -1 merupakan vibrasi
10 g KOH dengan 1,2 L etanol 95% dan stretchingdari Si-O, serapan pada 791 cm-1
destilat ditampung sebanyak 1 L. Destilat menunjukkan struktur cincin dari SiO 4
ditambah 40 g KOH dan didiamkan selama tetrahedral, sedangkan serapan pada 470
5 hari kemudian larutan KOH alkoholis cm-1terkait dengan deformasi Si-O-Si.
didekantasi untuk memisahkan pengotor. Serapan pada 3443 cm -1 merupakan vibrasi
Campuran biodiesel dan KOH stretching dari O-H silanol (Manique et al.,
alkoholis kemudian direfluks sampai 2012)
mendidih kurang lebih 1 jam atau sampai Pita serapan pada 1637 merujuk pada
warna larutan jernih dan homogen. Larutan vibrasi bending H-O-H dari air yang terserap
kemudian didinginkan dan dipindahkan (Saikia & Parthasarathy, 2010), sedangkan
secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. serapan pada 2361 cm-1 menunjukkan
Larutan kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N adanya gugus karbonat yang terbentuk
menggunakan indikator fenolftalein sampai akibat reaksi dengan CO2 udara selama
warna merah muda hilang. Prosedur ini pembakaran ASP.
dilakukan pula untuk blangko dengan
mengganti sampel biodiesel dengan
35
30
Xm (mg/g)
25
20
15
10
5
0
0 20 40 60 80 100
waktu kontak (menit)
Gambar 3. Pengaruh waktu kontak terhadap adsorbsi metilen biru pada ASP
2.65
2.6
Angka Asam (mg KOH/g)
2.6
2.55
2.5
2.5
2.45
2.4
2.4
2.35
2.3
ASP1% ASP3% ASP5%
0.405 0.4
0.4
Kadar Gliserol Total (%)
0.395
0.39
0.385
0.38
0.375 0.37 0.37
0.37
0.365
0.36
0.355
ASP1% ASP3% ASP5%
Nilai gliserol total terendah dalam permukaan ASP didominasi oleh pori
biodiesel hasil adsorbsi dengan ASP adalah berukuran mesopori bahkan makropori
0,37% yang masih di atas batas maksimal sehingga memungkinkan penyerapan
yang dipersyaratkan oleh SNI yaitu 0,24%. senyawa metil ester. Keberadaan gliserol
Gambar 6. menunjukkan bahwa semakin dalam biodiesel dapat membahayakan
banyak masa adsorben tidak berpengaruh mesin diesel terutama akibat adanya gugus
secara signifikan terhadap penurunan kadar OH yang bersifat reaktif terhadap logam
gliserol total biodiesel bahkan justru semakin bukan besi dan campuran krom
meningkat. Hal ini dapat disebabkan (Prihandana, Hendroko, dan Nuramin,
senyawa metil ester ikut terserap dalam pori 2006).
biodiesel. Menurut Manique et al. (2012)
99
98.37
98.5
98 97.69
97.5
Kadar Ester (%)
97
96.5
96 95.58
95.5
95
94.5
94
ASP1% ASP3% ASP5%