LAMPIRAN A

PROSEDUR PENGUJIAN

1. Uji Sifat Mekanis

Pengujian sifat mekanis dilakukan sesuai prosedur ASTM D-638. Pengujian
ini memberikan nilai tensile strength, modulus young, dan elongation at break.
Adapun langkah pengujian sebagai berikut :
a) Spesimen film yang digunakan adalah tipe IV

Gambar A.1 Spesimen tipe IV

b) Spesimen ditempatkan dalam genggaman mesin uji dengan untuk
menyejajarkan poros panjang spesimen dan genggaman dengan garis
imajiner yang menghubungkan titik-titik pengikatan genggaman ke
mesin. Jarak antara ujung permukaan mencengkeram, ketika
menggunakan spesimen datar, harus seperti ditunjukkan pada Gambar 1

Gambar A.1 Jarak Spesimen

c) Pasang indikator ekstensi. Ketika modulus sedang ditentukan, diperlukan
Kelas B-2 atau ekstensometer yang lebih baik (lihat 5.2.1). Modulus
bahan ditentukan dari kemiringan bagian linier kurva tegangan-
regangan. 
 d) Atur kecepatan pengujian dengan kecepatan yang sesuai seperti yang
dipersyaratkan dalam Bagian 8, dan mulai mesin.
e) Catat kurva beban-ekstensi dari spesimen.
f) Catat beban dan ekstensi pada titik leleh (jika ada) dan beban dan
ekstensi pada saat pecah.

2. SEM (Scanning Electron Microscope)

SEM bekerja dengan memfokuskan sinar elektron (electron beam)
dipermukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang
muncul dari permukaan obyek. SEM dapat menghasilkan beberapa informasi
topografi objek, morfologi kristal, dan kristalografi. Skema anaisis SEM dapat
dlihat pada gambar A.2.
Prosedur preparasi sampel SEM dilakukan sesuai prosedur sebagai berikut:
a) Sampel Pembersihan dan Pengeringan: Sebelum karakterisasi SEM,
sampel harus benar-benar dihilangkan dan dikeringkan untuk
menghilangkan pencemaran organik dan air. Sampel dapat dibersihkan
secara ultrasonik menggunakan pelarut seperti aseton dan metanol (atau
alkohol). Ketika dibersihkan oleh pelarut yang mudah menguap, sampel
dapat dihempaskan kering menggunakan gas yang dikompresi. Setelah
dibersihkan dengan air, sampel harus dikeringkan sepenuhnya
menggunakan oven atau hot plate. Debu permukaan dihapus
menggunakan proses di atas, dan mereka juga dapat dihilangkan dengan
meniup gas yang dikompresi.
b) Penanganan: Sarung tangan harus dipakai sepanjang waktu selama
persiapan dan transfer sampel. Jangan sentuh sampel, pemegang sampel,
sampel bertopik, dan alat pertukaran sampel dengan tangan kosong.
Gemuk dari tangan adalah kontaminasi utama pada sistem SEM. Semua
bagian dan alat harus ditangani pada kertas bersih seperti Kimwipes atau
sejenisnya.
c) Contoh pemasangan: Biasanya sampel dipasang pada pemegang atau
bertopik menggunakan pita konduktif dua sisi. Hanya gunakan kaset
karbon dan tembaga yang kompatibel dengan vakum yang disediakan
 oleh lab SEM. Anda juga dapat menggunakan cat perak untuk
pemasangan sampel dengan pengeringan lengkap sebelum memuat ke
dalam ruang SEM. Sampel seperti silinder kecil dapat dipasang langsung
pada pelat-pori.
d) Sampel serbuk: Bahan bubuk sulit dipasang dan perlu penanganan
khusus untuk pemasangan sampel. Kalau tidak, mereka bisa lepas dan
terbang dari pemegang di ruang hampa dan di bawah balok. Untuk
sejumlah kecil bubuk, mereka dapat didispersikan dalam pelarut yang
mudah menguap seperti Aseton dan alkohol, dan kemudian tetesan
campuran dapat diteteskan ke substrat yang bersih. Setelah mengeringkan
partikel bubuk harus tersebar ke permukaan substrat. Untuk bubuk dalam
jumlah besar, mereka dapat dikompres menjadi disk kecil untuk
pemasangan sampel. Karbon, pita tembaga dapat digunakan untuk
pemasangan serbuk. Taburkan bedak ringan dengan spatula, tekan ringan
untuk duduk. Balikkan dudukan sampel dan ketuk untuk menghilangkan
materi yang lepas.
e) Kurang sampel konduktif: Ketika sampel tidak terlalu konduktif, efek
muatan akan menyebabkan distorsi gambar atau drift. Percepatan
tegangan rendah harus digunakan untuk mengurangi efek muatan jika
sampel tidak dapat dilapisi dengan lapisan konduktif. Untuk
menyelesaikan menghilangkan efek biaya, sampel harus dilapisi. SEM
lab memiliki sputtering coater untuk lapisan emas. Ketebalan lapisan bisa
beberapa nanometer hingga puluhan nanometer tergantung apakah
lapisan mengganggu morfologi sampel Anda. Setelah pelapisan, sampel
harus dipasang dengan "jembatan" konduktif (misalnya pita karbon /
tembaga, atau cat perak) yang terhubung dari permukaan atas sampel ke
pemegang sampel.
f) Jangan mengambil alat apa pun, barang habis pakai dari laboratorium
SEM. Selalu ganti dengan posisi semula, dan pertahankan ruang kerja
tetap teratur dan bersih.
g) Jangan biarkan ruang hampa mengudara untuk waktu yang lama. Jika
tidak, itu meningkatkan kontaminasi di dalam dan menyebabkan
 pengendapan karbon pada sampel Anda selama pencitraan. Dan ketika
detektor EDS didinginkan oleh nitrogen cair, es akan terbentuk pada
detektor dan mempengaruhi kinerjanya. Jika dibutuhkan beberapa saat
agar sampel Anda siap, lepaskan ruangan hanya jika sampel sudah siap.
Instruksi Persiapan Sampel SEM ─ Disiapkan oleh Haitao Zhang, revisi
Februari 2008
h) Ada tiga pemegang sampel yang berbeda, setiap pemegang memiliki 2-3
pelat sampel yang berbeda seperti yang ditunjukkan di bawah ini. Pilih
pemegang dan piring yang tepat sesuai dengan ukuran sampel Anda.
(Panah putih menunjukkan set sekrup untuk dipasang) Diameter
Pemegang sampel Pelat tebal Pelat tipis Pori-lempeng 32 mm 51 mm 76
mm
i) Untuk pelat-pori, ada dua jenis rintisan: diameter 12,5 mm × 5mm tinggi,
dan diameter 12,5 mm × 10mm tinggi.
j) Sampel dapat dilekatkan pada pelat datar menggunakan pita karbon atau
tembaga dua sisi. Sampel kecil juga dapat dilekatkan pada stub dan
kemudian dipasang ke pelat-pori menggunakan setcrews.
k) Sampel piring harus duduk di pemegang sampel yang sesuai dengan
aman, dan diikat dengan setscrews. Catatan: Jangan longgarkan setcrews
terlalu banyak. Sangat mudah untuk membuat mereka tersesat.
l) Menggunakan alat pertukaran sampel untuk mentransfer pemegang
sampel ke dalam atau keluar dari ruang sampel. Ketika memuat
pemegang sampel ke alat pertukaran, tepi rata dari pemegang harus
mengarah ke luar seperti ditunjukkan pada gambar di bawah.
m)Tekan tombol pelepas alat pertukaran sampel, lalu lepaskan dudukan dari
hook. Tombol pelepas Tepi datar
 Gambar A.3 Skema Scanning Electron Microscope (SEM) (Nessler, 2017)

3. XRD (X-Ray Diffraction)

XRD dimaksudkan untuk mengidentifikasi fasa bulk suatu katalis dan untuk
menentukan sifat kristal atau kristalinitas dari suatu material. Metode XRD
banyak digunakan untuk mengidentifikasi dan mengkarakterisasi material yang
berwujud kristal. Teknologi XRD ini juga mempunyai kemampuan untuk
mengidentifikasi dan menentukan besarnya bagian fasa dalam padatan, film tipis,
dan sample multi fasa. Salah satu alat XRD yang biasa digunakan adalah Siemen
D5000 yang menggunakan radiasi Cu-K radiation (= 1.54056). Tabung X-ray
dioperasikan pada 40 kV dan 30 mA.
Adapun prosedur untuk analisa SRD sebagai berikut :
a) Periksa kalibrasi mesin XRD dengan standar silikon (Si). Pasang standar
silikon di XRD. Pergi ke Controller di DataScan. Di bawah Kontroler,
buka Pindai Garis. Pastikan puncak standar silikon akan dipindai
(pastikan rentang pemindaian telah diatur sehingga puncak Si akan
tertutup). Setelah mesin berhenti, ia akan menampilkan satu puncak
 dengan garis vertikal. Garis vertikal adalah posisi puncak Si (111) di
mana ia muncul menurut komputer. Ini harus sesuai dengan puncak yang
ditemukan XRD. Jika keduanya tidak cocok, Anda harus memindahkan
garis vertikal untuk mengkalibrasi XRD ke standar Si. Komputer akan
menanyakan apakah Anda ingin mengubah set angle ke nilai yang baru.
Jika nilai baru baik-baik saja, tekan tombol YES dengan kursor, jika
tidak, tekan tombol NO dan gerakkan garis vertikal hingga sesuai dengan
puncak.
b) Isi ID File dan Scan ID. File ID adalah nama file komputer data yang
akan disimpan dan Scan ID adalah nomor atau nama sampel.
c) Pindai dari 2,0 derajat ke 35,0 derajat 2θ, dengan satu langkah sebesar
0,03 derajat dan waktu tinggal 0,5 detik. Selalu pindai dengan sumbu
yang digabungkan.

4. Raman Spectroscopy
Raman merupakan teknik pembiasan sinar yang memiliki berbagai
keunggulan dalam penggunaannya. Dalam spektrum Raman tidak ada dua
molekul yang memberikan spektrum yang benar – benar sama dan intensitas
biasan sinar proporsional dengan jumlah senyawa yang ada pada sampel.
Maka dari itu spektrum Raman dapat digunakan sebagai informasi kualitatif
dan kuantitatif sampel, melalui interpretasi spektra, pencocokan dengan
library, dan aplikasi metode kemometrik

5. FTIR
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat - tingkat energi
dalam molekul berupa eksitasi elektronik, vibrasi atau rotasi. Pembagian daerah
panjang gelombang sinar inframerah terbagi dalam daerah IR dekat (14.290 -
4.000 cm-1), IR jauh (700 - 200 cm-1) dan IR tengah (4.000 - 666 cm -1) (Amri,
2016).
 Spektroskopi inframerah digunakan untuk mengidentifikasi senyawa,
khususnya senyawa organik baik secara kualitatif maupun kuantitatif
(Sastrohamidjojo, 1992). Atom - atom dalam suatu molekul mengalami getaran
(vibrasi) relatif satu sama lain. Apabila getaran atom – atom tersebut
menghasilkan perubahan dwikutub maka akan terjadi penyerapan radiasi
inframerah pada frekuensi yang sama dengan frekuensi vibrasi alamiah molekul
tersebut (Fessenden & Fessenden, 1997). Tidak semua ikatan dalam molekul
dapat menyerap energi inframerah walaupun mempunyai frekuensi radiasi sesuai
dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan dengan momen dipol saja yang dapat
menyerap radiasi inframerah (Sastrohamidjojo, 2001).
Tidak ada dua molekul yang berbeda strukturnya akan mempunyai bentuk
serapan inframerah yang tepat sama, karena tipe ikatan yang sama dalam dua
senyawa berbeda terletak dalam lingkungan yang sedikit berbeda. Dua buah
senyawa dapat diramalkan identik atau tidak dengan membandingkan spektrum
inframerah dari kedua senyawa tersebut (Sastrohamidjojo, 1992). Berdasarkan
hasil spektra inframerah akan diperoleh informasi tentang pergeseran frekuensi
getaran yang diakibatkan oleh kompleksasi ligan dan ada tidaknya pita-pita
inframerah tertentu sehingga dapat digunakan untuk mengetahui informasi gugus
khas suatu senyawa (Amri, 2016). Skema alat spektroskopi FT - IR dapat dilihat
pada Gambar A.2.
 Gambar A.2 Skema alat spektroskopi ft - ir (1) sumber inframerah (2)
pembagi berkas (beam spliter) (3) kaca pemantul (4) sensor inframerah (5)
sampel (6) display (Anam dkk, 2007)
6. UV-Vis (Dari Bang Heri)
Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya. Suatu
daerah akan diabsorbsi oleh atom atau molekul dan panjang gelombang cahaya
yang diabsorbsi dapat menunjukan struktur senyawa yang diteliti. Spektrum
elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang gelombang yang luas dari sinar
gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai pada panjang gelombang
mikro
(Marzuki Asnah 2012)

7. Konduktivitas
Pengukuran konduktivitas listrik dilakukan menggunakan alat multimeter.
Prosedur pengujian konduktivitas mengikuti Alvaro dkk (2011). Specimen
disiapkan dengan ukuran 1x1 cm. Kemudian konduktivitas diukur menggunakan
multimeter sehingga dieroleh nilai resistansi pada layar. Nilai resistansi yang
didapatkan kemudian digunakan untuk perhitungan konduktivitas.