Metodologi ekstraksi

Definisi ekstraksi
kegiatan penaikan zat yang dapat larut dari bahan
yang tidak dapat larut dengan pelarut cair

peristiwa pemindahan masa. zat aktif semula

berada dalam sel, ditarik oleh cairan penyari -->
larutan zat akti dalam cairan penyari

proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari

suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut
Prinsip ekstraksi
pemisahan terjadi atas asar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen bahan
yang di ekstraksi

Senyawa labil harus ditangani secara khusus

Pada umumnya bahan yang diekstrasi berup simplisia kering, dengan pengeringan terawasi
( suhu )

syarat bahan : benar, jelas asalnya, bebas dari pencemaran dan bahan lain / tidak terkontaminasi
Faktor-faktor yang perlu dipertimbangkan dalam
pemilihan metode ekstraksi
1. Tujuan ekstraksi
Subtansi kimia yang diidentitas sudah dikenal

• metode spesifik yang sudah ada diikuti, modifikasi dibuat untuk meningkatkan proses

meneliti golongan kimia ( misal : Flavonoid, alkaloid dll)

• ikuti pustaka yang ada, diikuti test yang umum ( reaksi kimia, kromatografi)

bahan digunakan untuk obat tradisional

• misal : jamu umumnya infusa atau "Godogan"

Bioassay Guide Isolation

• adalah pemisahan senyawa bioaktif (berkhasiat ) berdasarkan efek farmakologi

2. Skala ekstraksi

Skrining merupakan pendahuluan uji

biologi skala kecil, padahal untuk isolasi
skala besar. sifat-sifat kemungkinan
adapat berubah ( skala kecil dan besar
ada perbedaan alat / ekstraktor
3. sifat-sifat dari senyawa bioaktif
yang akan di ekstraksi
Pengaruh pH <--> kemampuan ionisasi

• pH dapat disesuaikan agar ekstraksi maksimal

• Contoh : Alkaloid basa dapat digaramkan dengan penambahan asam,
dan larut dalam air. Sebaliknya alkaloid dapat dibasakan dengan
amonia dan larut dalam pelarut orgaik. (ct : Kloroform, eter dll)
• Pelarut alkalis dapat untuk mengekstraksi senyawa fitokimia asam.
hati-hati pasyikan tidak mengalami hidrolisis. Misal : Ester yang
mudah terhidrolisis suasana alkali dan sebagian glikosida terhidrolisis
dalam suasana asam menjadi aglikon dan gul
Lanjutan…...
Polaritas

• Tentukan dahulu metode yang dipakaidengan sifat substansi yang di ekstrak-->

prinsip " LIKE DISSOLVES LIKE" = pelarut yang polar akan mengekstraksi
substansi non polar dan sebaliknya pelarut polar akan mengekstraksi substansi
polar

Termostabilitas

• Peningkatan suhu --> kelarutan senyawa bertambah-->lebih mudah pelarut

dalam melakukan penetrasi ke dalam struktur sel. ta[i harus di ingat sanyawa
yang tidak stabil akan rusak, atau timbul senyawa pengganggu yang lain
4. Sifat pelarut yang digunakan
Selain kelarutan sifat lain yang relevan dari pelarut adalah : titik didih, keberadaan senyawa
tambahan dan harga

Volatilitas, Sifat Mudah Terbakar, dan titik didih

• titik didih yang tinggi mengakibatkan timbul senyawa baru

sebagai pengotor, senyawa rusak. dapat dimodifikasi campuran
2 pelarut yang polaritasnya hampir sama ( heksan 68 C, dan
sikloheksan 80.5 C )
• resiko titik didih rendah mudah terbakar
Lanjutan….
Toksisitas

• Pelarut-pelarut yang toksisk sebagai contoh : klooroform, eter.

• selain itu, asetonitril ( metil sianida) an metanol merupakan
senyawa yang sangat beracun
• Karbon tetraklorida --> Hepatotoksik, Benzena--> karsinogenik
• selain itu, banyak pelarut yang merusak kulit --> gunakan
pakaian pelindung, alat yang sesuai, dan pembuangan sisa
pelarut yang aman
 Lanjutan…........
Reaktivitas

• Pelarut mungkin bereaksi dengan ekstrak

• pelarut mengandung karbonil (aseton, metiletil keton) dapat bereaksi
dengan substansi nukleofilik dalam ekstrak
• etanol dan metanol dapat menyebabkan metilasi maupun etilasi atau
etilasi golongan fungsional dari asam karboksilik
• peroksida hasil penguraian dari eter, dapat mengakibatkan oksidasi
( perluditambahkan antioksidan untuk membatasi peroksida, misal ;
BHT)
• penguapan jumlah besar dapat meningktakan pengkayaan ayau
peningkatan bahan tambahan, masalah ini dapat diatasi dengan destilasi
ulang
Lanjutan…..
Harga

• Bila jlm pelarut besar, mungkin perlu

dipertimbangkan harga, tanpa mengurangi
maksud dan tujuan ekstraksi. MIsal :
Penggunaan Petroluem eter dan n-heksana
 5. Penggunaan ekstrak
Penggunaan ekstrak berhubungan erat dengan metode ekstraksi

ada aturan penggunaan pelarut untuk makanan atay obat-obatan ( per oral), misalnya ada " batas-
batas residu yang harus ditaati"

metode ekstraksi harus cocok untuk menghasilkan produk akhir, contoh : jika ekstrak akan
diguankan untuk bioassay perlu dipertombangkan sifat alami sistem pengujian

sebagian assay sistem biologi dilakukan dalam medium encer, naka perlunya kelarutan dalam air
mungkin menjadi faktor jenis ekstrak yang disiapkan

sebagai alternatif digunakan DMSO yang dapat bercampur dengan air untuk melarutkan senyawa non-
polar, tapi kepekaan sistem uji harus dipertimbangkan
6. Daur ulang pelarut
Pemakain kembali pelarut yang telah dipakai untuk ekstraksi terutama UNTUK PELARUT
TUNGGAL  dari sisi ekonomis dinilai lebih EKONOMIS
Metode- metode ekstraksi secara umum
metode paling populer menggunakan pelarut
liquid padatekanan tertentu ( yang memungkinkan
aplikasi pemanasan)

Metode lain : Destilasi uap, ekstraksi fluida

superkritik dan gas yang dicairkan pada tekanan
sedang

pemilihan metode tergantung tujuan sertad

keuntungan dan kerugiaannya
Lanjutan…...
Metode dingin

• maserasi
• perkolasi

Metode panas

• Infundasi / dekokta
• Destilasi (minyak atsiri)
• Soxhletasi
 maserasi
qMerupakan cara penyarian yang dilakukan dengan CARA MERENDAM serbuk simplisia dalam cairan
penyari (rasio serbuk: Solven)
qCairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif
qZat aktif akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan di
luar sel, maka larutan yang terpekat di desak keluar.
qPeristiwa berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi (equilibrium) antara larutan di luar dan
di dalam sel
qSetelah disaring, sisa-nya dapat dimaserasi kembali (RE-maserasi)
qDiguanakan terutama untuk senyawa yang kandungannya besar (senyawa bioaktif konsentreasibesar)
qKeuntungan : Cara pengerjaan dan peralatan sederhana serta mudah diusahakan, dibanding dengan
perkolasi waktu lebih cepat maserasi
qKerugian : penyarian kurang sempurna
Modifikasi maserasi
modifikasi maserasi
maserasi
maserasi
dengan maserasi
digesti melingkar remaserasi
mesin melingkar
bertingkat
pengaduk
digesti
cara maserasi dengan menggunakan pemansan lemah ( suhu 40-50C)

hanya dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap

pemanasan

jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka
perlu dilengkapi dengan pendingin balik
Lanjutan digesti….
Keuntungan

• Kekentalan pelarut berkurang

• daya melarutkan cairan penyari meningkat
• kelarutan zat aktif meningkat karena koefisen difusi
berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding
terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu
dakan berpengaruh pada kecepatan difusi
Maserasi dengan mesin pengaduk
ü penggunaan mesin pengaduk berputar terus menerus
üWaktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6-24 jam
remaserasi
cairan penyari dibagi menjadi 2

seluruh serbuk simplisisa dimaserasi dengan cairan penyari pertama

dienap tuangkan dan diperas

ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari ke -2
Pemilihan cairan untuk
penyarian Kelarutan pelarut
• Non polar, Semi polar, Polar ( Contoh ????)

Pelarut yang ditetapkan Farmakope Indonesia

• Air
• Etanol
• Etanol-Air
• Etanol-Eter
 PERKOLASI
Ø Cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi

ØBila kran dibuka akan menetes, tetesan dapat diatur kecepatannya

Ø Keuntungan : Tidak memerlukan langkah tambahan untuk

menyaring bahan

Ø Dibandaingkan dengan refluks, perkolasi tidak memerlukan

pemanasan

Ø ekstraksinya memerlukan waktu yang lama

 perkolasi
v Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana
silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori

vCairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui

serbuk tersebut

v Cairan penyari akan melarutkan zat aktif, sel=sel

yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh
 sokletas
o Merupakan proses penyarian gabungan dari maserasi
dan perkolasi
i
o Proses untuk menghasilkan ekstrak cair yang akan
dilanjutkan dengan proses penguapan
o Untuk defatting atau ingin ekstraksi sampai habis
o cairan penyari diisikan pada labu alas bulat
o serbuk simplisia diisikan pada tabung dengan dibungkus
kertas saring
o cairan penyari dipanaskan hingga mendidih
oUap penyari akan mengembun karena didinginkan oleh
pendingin balik
o embuk turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan
zat aktif dan kembali ke labu
 sokletasi
KEUNTUNGAN KERUGIAN

1. Cairan penyari sedikit, hasil lebih pekat 1. tidak cocok untuk zat aktif yang tidak
tahan pemanasan
2. Dapat menyari zat aktif lebih banyak
2. Cairan penyari yang baik harus murni
3. Penyarian sesuai keperluan tanpa
menambah volume cairan penyari
 destilasi
Ø merupakan proses perpindahan massa ke suatu media
yang bergerak (hidrodifusi)
Ø metode yang sangat populer untuk destilasi minyak
menguap
ØBahan + air didihkan, uap minyak menguap daipisahkan
Ø tidak dapat digunakan untuk senyawa yang mudah
terhidrolis (ester), dioksidasi atau diuraikan oleh panas
Ø untuk senyawa tersebut : Metode alternatif : ekstraksi
langsung dengan minyak (fixed oil), pelarut atau fluida
superkritikal atau phytosol
 destilasi
AIR UAP DAN AIR UAP
Supercritical fluid extraction (sfe)
kepedulian terhdapa lingkungan dari polusi dan kehati-hatian terhadap pencemaran
bahan kimia dan pelarut

perubahan suhu dan tekanan dapat mempengaruhi perubahan keadaan fisik

substansi antara zat padat, cair dan gas

pada titik kritis ini substansi dikenal dengan SUPERCRITICAL FLUID (SCF)

SCF beratnya seperti cairan, tetapi memeliki daya penetrasi seperti gas
 Lanjutan SFE
Keuntungan fluida SCF

• Viskositas rendah dapat memembus bahan organik

dengan baik
• CO2 superkritical medium paling umum digunakan
• Suhu rendah dapat dilakukan (cocok untuk senyawa
labil)
• Tidak toksik, tidak mudah terbakar, mudah diuapkan
pada suhu kamar
Infundasi / dekoksi
PANCI INFUSA KETERANGAN

terdapat dua panci :

A. Panci sebelah dalam berisi bahan dan air
B. Panci sebelah luar berisi air sebagai
penangas

Pemanasan 15 menit dihitung dari penangas

mulai mendidih
 infundasi

Infusa : sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu 90 C
"Selama 15 menit"

Digunakan untuk menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dengan
perebusan dalam panci infusa menggunakan pelarut air --> pemasan tidak langsung

cocok untuk senyawa yang tahan pemanasan

kadar pada umumnya 10%, air yang menguap dapat ditambah

Lanjutan infundasi
untuk penelitian penggunaan yang cocok seperti pemakaian Jamu di
masyarakat

Sari yang dihasilkan tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman
dan kapang serta jamur --> tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam

untuk dibuat ekstrak kering butuh waktu penguapan yang lama

Derajat halus simplisia untuk
infusa a)Derajat kehalusan (2/3), daun sirih, kumis kucing,akar manis
b) Derajat kehalusan (3/6), rimpang jaringau, akar kelembak

c) Derajt kehalusan (6/8), rimpang lengkuas, temulawak, jahe

d) derajat kehalusan (8/24) , kulit kina

Pelarut serta tipe senyawa fitokimia terlarut