Volume 7 .

Issue 5

Sintesis Dan Karakterisasi Katalis Heterogen Dan

Perbandingan Bijih Besi

Khelifi S*, Ayari F, Hassan Chehimi DB and Trabelsi-Ayadi M

Laboratory of Application of Chemistry to Resources and Natural Substances and

to the Environment (LACReSNE), Faculty of Sciences of Bizerte, University of
Carthage, Zarzouna 7021. Tunisia

Jurnal ini bertujuan untuk mengolah air limbah yang memiliki senyawa
refraktori dengan cara CWPO (oksidasi peroksida katalis basah) dengan
menggunakan tanah liat berpillar (pillared clay). Pillared clay dapat
mengdegradasikan hamper semua senyawa organic ke CO, H, O dan ion
anorganik. Pillaring adalah proses modifikasi smektit yang digunakan untuk
mendapatkan bahan yang telah menemukan berbagai aplikasi dalam proses
katalitik, adsorpsi, dan pemisahan.

Saat ini, pillared clay merupakan katalis heterogen yang sedang bayak
digunakan karena memiliki area permukaan yang lebih tinggi, miktoporositas, dan
termal stabilitas dari clay. Al-Fe PILCs adalah katalis aktif dalam reaksi oksidasi.
Dimana besi (III) masuk ke dalam pilar antara lapisan clay untuk reaksi oksidasi
dan Al polyhydoxocation untuk memfasilitaskan pilar padatan dan meningkatkan
microporosity. Adapun hal- hal yang mempengaruhi sipat PILCs adalah
1. Rasio padat-cair,
2. Asal clay,
3. Ukuran partikel,
4. Jenik kation logam oligomer atau campuran kation,
5. Kondisi interkalasi,
6. Suhu, dan
7. Waktu kalsinasi.
Bahan

Clay yang digunakan pada penelitian ini berasal dari tanah Teboursouk
(Utara-Barat Tunisia).

Metodologi

1. Tahap Pemurnian

100 gram clay dengan ukuran partikel < 100 m dilarutkan dengan larutan
Na2CO3 sebanyak 1 L dan diaduk selama 3 jam pada suhu 80 0C. selam
pengadukan, ditambahkan beberapa tetes HCl ke dalam suspense untuk
melarutkan co 2+¿¿
3 . Kemudian suspense di sentrifugasi dan dicuci dengan air
deionisasi sampai larutannya bebas klorida. agar mengetahui larutan bebas
klorida, maka dilakukan titrasi dengan AgNO. Padatan Na-smektit dikeringkan
pada suhu 800C, kemudian disaring dengan saring 60 mesh, dan terakhir di
simpan. Luas permukaan dan CEC yang didapat 592,70m2/g dan
72,93meq/100gram. Komposisi kimia dandiffraksi sinar-X dilampirkan pada
Gambar 1. Rumus strukturnya Ca0,33Na0,02K0,03(Si6,84Al1,16)(Al2,55Fe1,12Mg0,72)O22.

2. Tahap Persiapan Agen Pemilar

Al-Fe PILCs disentesis oleh reaksi Na-smektit dengan larutan terhidrolisis

dasar Fe dan Al. Proses pillaring dilakukan sesuai dengan prosedur umum. Rasio
Fe/(Fe+Al) (Fe:Fe3+ dan Al:Al3+) yang digunakan adalah 0,01; 0,05; 0,10 dan
0,50. Solusi intercalant disiapkan dengan titrasi larutan kation Al3+/Fe3+ dengan
0,2M NaOH. Larutan kationiknya adalah 0,18M AlCl3.6H2O dan 0,02M
FeCl3.6H2O. Penambahan larutan NaOH ke larutan kationik dicoba dengan
pengadukan pada laju terkontrol dan pada 70°C selama 12 jam sementara jumlah
larutan NaOH yang ditambahkan adalah sedemikian sehingga rasio OH/kation
akhir sama dengan 1,9. Larutan berpilar ini yang memberikan spesies Fe-
polihidroksi dan Al-polihidroksi berumur 7 hari pada suhu kamar sebelum
digunakan. Nomenklatur digunakan untuk PILC di mana yang pertama huruf, Al
atau Fe, masing-masing menunjukkan tidak adanya atau adanya besi dalam
larutan pillaring, dan nomor berikut menunjukkan rasio Fe/(Al+Fe) yang
digunakan: Fe-0.01-PILC, Fe-0.05-PILC, Fe-0.1 -PILC dan Fe-0,5PILC.

3. Tahap Pemadaman

PILC disiapkan dengan menambahkan tetes demi tetes larutan pemilar ke

suspensi 2% dari smektit homoionik di bawah pengadukan untuk memberikan
rasio logam/tanah liat 3,8 mMol/g. Diamkan suspensi selama 1 hari pada suhu
kamar. Kemudian, dispersi yang dihasilkan dibiarkan selama 24 jam dan
supernatan berlebih dihilangkan. Sedimen itu didialisis dengan air suling sampai
klorida tidak ada. Akhirnya, prekursor lempung berpilar dikeringkan pada 60-
70°C dan proses kalsinasi terjadi pada 500°C selama 2 jam. Dehidrasi dan
dehidroksilasi terjadi saat kalsinasi untuk menghasilkan gugus oksida logam yang
berfungsi sebagai pilar. Empat padatan disiapkan: Fe-0.01-PILC, Fe-0.05-PILC,
Fe-0.1-PILC dan Fe-0,5-PILC.

4. Tahap Karakterisasi
Katalis dikarakterisasi menggunakan beberapa teknik untuk
mengidentifikasi sifat struktural dan fisikokimia. Komposisi kimia PILC
ditentukan oleh fluoresensi sinar-X. Semua pengukuran XRF dilakukan dengan
instrumen komersial (ARL 9900 dari THERMOFISCER) menggunakan radiasi
monokromatik Kα1 dari kobalt (λ = 1.788996 Ǻ). Bentuk kristal katalis
diidentifikasi dengan diffraktometer sinar-X (XRD) menggunakan diffraktometer
PANalytical X'Pert HighScore Plus, radiasi CuKα. Spektra difraksi sinar-X
direkam pada sampel yang dikeringkan pada suhu kamar untuk semua katalis dan
setelah kalsinasi selama 2 jam pada 300°C, 500°C dan 750°C untuk lempung
berpilar. Film berorientasi disiapkan pada slide kaca. Data dikumpulkan dari 2°
hingga 60° 2θ. Data ini memungkinkan perhitungan jarak d 001 yang ditunjukkan
sebagai karakteristik jarak interlamellar untuk pillared clay. Parameter tekstur dari
sampel dipelajari dengan cara adsorpsi isesorms dari N2 pada 77K menggunakan
Quantachrome model Nova 1200e surface dan porosity analyzer. Sebelum
pengukuran, sampel dikalahkan pada suhu 200°C di bawah vakum tinggi selama 2
jam. Nilai luas permukaan BET spesifik (SBET) dihitung dengan 0,05<P atau
P0<0,30. Total volume pori (Vt) diperkirakan dari data adsorpsi pada nilai
P/P0~0,99. Metode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) diterapkan pada data desorpsi
untuk nilai P/P0 di atas 0,20 untuk menentukan luas permukaan mesopori (SBJH)
dan volume mesopori (VBJH) untuk pori-pori dalam rentang 10-500Ǻ. Distribusi
volume mesopori sebagai fungsi ukuran pori dihitung dengan metode (BJH).
Kapasitas Pertukaran Kation (KTK) ditentukan oleh tembaga etilendiamina
kompleks Cu (EDA)22+ metode.
Analisis Fourier transform infrared (FT-IR) dilakukan untuk
mengidentifikasi gugus fungsi yang terkait dengan katalis. Spektra FT-IR
dikumpulkan pada Spektrometer dispersik Perkin Elmer 783 pada kisaran 4000-
400 cm-1.
Morfologi clay alam dan katalis dipelajari menggunakan TEM. Komposisi
unsur diidentifikasi dengan EDX (energi dispersif sinar-X) mikroanalisis. Sampel
untuk analisis TEM disiapkan dengan mendispersikan sampel bubuk dalam etanol
dengan sonication dan kemudian menjatuhkan pengeringan pada grid tembaga
(400 mesh) dilapisi dengan film karbon.