Anda di halaman 1dari 67

RSNI 3

Rancangan Standar Nasional Indonesia 3

Kualitas air – Sensor/peralatan analisis on-line untuk


air –Spesifikasi dan uji kinerja
Water quality – On-line sensors/analysing equipment for
water – Spesifications and performance tests
(ISO 15839:2003, IDT)

ICS 13.060.45
ICS 13.060.01 Badan Standardisasi Nasional
Daftar isi

Daftar isi ................................................................................................................................. i


Prakata .................................................................................................................................. iii
1 Lingkup ........................................................................................................................... 2
2 Acuan normatif ............................................................................................................... 2
3 Istilah dan definisi ........................................................................................................... 4
4 Penentuan karakteristik kinerja sensor/peralatan analisis on-line – Gambaran umum .. 16
5 Penentuan karakteristik kinerja di laboratorium ............................................................. 18
6 Penentuan karakteristik kinerja di lapangan .................................................................. 32
Lampiran A (Informatif) Informasi produsen/pemasok .......................................................... 42
Lampiran B (Informatif) Rangkaian pengukuran on-line ....................................................... 46
Lampiran C (Informatif) Fasilitas test bench yang direkomendasikan................................... 48
Lampiran D (Informatif) Jadwal pengujian ............................................................................ 54
Lampiran E (Informatif) Contoh laporan pengujian ............................................................... 58

Tabel 1 – Lembar data rekaman waktu respon dan waktu tunda ......................................... 24
Tabel 2 — Lembar data untuk linearitas, koefisien variasi, limit deteksi, limit kuantifikasi,
keterulangan, perubahan terkecil yang dapat dideteksi, bias, short-term drift, and
keterulangan hari ke hari ..................................................................................................... 26
Tabel 3 — Kegunaan pengukuran dan kendala dalam penjadwalan .................................... 26
Tabel 4 — Lembar data untuk efek memori ......................................................................... 30
Tabel 5 — Lembar data interferensi ..................................................................................... 32
Tabel 6 — Lembar data kondisi lingkungan dan operasi ...................................................... 32
Tabel 7 — Lembar data nilai acuan dan pengukuran ........................................................... 36
Tabel 8 — Lembar data untuk waktu respon, waktu tunda, rise time, dan fall time .............. 38
Tabel A.1 — Informasi sensor/peralatan analisis on-line ..................................................... 44
Tabel B.1 — Karakteristik sensor/peralatan analisis on-line ................................................. 46
Tabel D.1 — Penjadwalan pengujian laboratorium .............................................................. 54
Tabel D.2 — Jadwal pemeliharaan (contoh) ........................................................................ 56
Tabel E.1 — Contoh Laporan pengujian laboratorium.......................................................... 58
Tabel E.2 — Contoh laporan pengujian lapangan ................................................................ 60

Gambar 1 – Gambaran umum pengujian ............................................................................. 16


Gambar 2 – Bagan respon ................................................................................................... 20

i
Gambar 3 – Respon sensor/peralatan analisis on-line terhadap perubahan mendadak nilai
determinan........................................................................................................................... 22
Gambar 4 – Penentuan waktu respon tRespon+ dari rekaman pembacaan.............................. 24
Gambar C.1 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line yang
mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal............................................................ 50
Gambar C.2 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line yang
tidak mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal ................................................... 50
Gambar C.3 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line yang
dipasang langsung ke pipa .................................................................................................. 52

ii
Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI ISO 15839:xxxx Kualitas air – Sensor/peralatan analisis on-
line untuk air –Spesifikasi dan uji kinerja merupakan SNI baru hasil adopsi secara identik
melalui metode terjemahan dari ISO 15839 Water quality – On-line sensors/analyzing
equipment for water – Specifications and performance tests, dengan metode terjemahan dua
bahasa (bilingual).

Dalam standar ini istilah ―this International Standards‖ diganti dengan ―this Standard‖ dan
diterjemahkan menjadi ―Standar ini‖.

SNI ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas dan
disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal 4 September 2019 di Jakarta yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari
pemerintah, pelaku usaha, konsumen, dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal ..................... sampai dengan
tanggal ................... dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

Apabila pengguna menemukan keraguan dalam standar ini maka disarankan untuk melihat
standar aslinya yaitu ISO 15839:2003 (E) dan/atau dokumen terkait lain yang menyertai.

iii
1 dari 62
Kualitas air – Sensor/peralatan analisis on-line untuk air –Spesifikasi dan uji
kinerja

PERINGATAN – Pengguna standar ini sebaiknya familier dengan praktik laboratorium.


Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua permasalahan keselamatan
yang terkait dengan penggunaannya, jika ada. Pengguna standar bertanggung jawab
untuk menetapkan praktik keselamatan dan kesehatan dan memastikan kepatuhan
terhadap peraturan perundangan.

1 Lingkup

Standar ini mendeskripsikan uji kinerja sensor/peralatan analisis on-line air. Standar dapat
diterapkan untuk sebagian besar sensor/peralatan analisis, tetapi perlu diketahui bahwa
untuk beberapa sensor/peralatan analisis, uji kinerja tertentu tidak dapat diterapkan. Standar
ini

 mendefinisikan sensor/peralatan analisis on-line untuk pengukuran kualitas air;


 mendefinisikan terminologi yang mengambarkan karakteristik kinerja sensor/peralatan
analisis on-line;
 menentukan prosedur uji (laboratorium dan lapangan) yang digunakan untuk
mengevaluasi karakteristik kinerja sensor/peralatan analisis on-line.

2 Acuan normatif

Dokumen acuan berikut diperlukan untuk penerapan dokumen ini. Untuk acuan bertanggal,
hanya edisi yang dikutip berlaku. Untuk acuan tidak bertanggal, edisi terakhir dari dokumen
yang diacu berlaku (termasuk amandemen).

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
— Part 1: General principles and definitions

ISO 6879:1995, Air quality — Performance characteristics and related concepts for air quality
measuring methods

ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and
estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear
calibration function

ISO/TR 13530:1997, Water quality — Guide to analytical quality control for water analysis

2 dari 62
Water quality — On-line sensors/analysing equipment for water —
Specifications and performance tests

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal
laboratory practice. This standard does not purport to address all of the safety
problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish
appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national
regulatory conditions.

1 Scope

This International Standard describes the performance testing of on-line sensors/analysing


equipment for water. The standard is applicable to most sensors/analysing equipment, but it
is recognized that, for some sensors/analysing equipment, certain performance tests cannot
be carried out. This International Standard

 defines an on-line sensor/analysing equipment for water quality measurements;


 defines terminology describing the performance characteristics of on-line
sensors/analysing equipment;
 specifies the test procedures (for laboratory and field) to be used to evaluate the
performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document.
For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
— Part 1: General principles and definitions

ISO 6879:1995, Air quality — Performance characteristics and related concepts for air quality
measuring methods

ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and
estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear
calibration function

ISO/TR 13530:1997, Water quality — Guide to analytical quality control for water analysis

3 dari 62
3 Istilah dan definisi

Untuk keperluan dokumen ini, istilah dan definisi berikut berlaku

3.1
nilai acuan yang diterima
nilai yang berfungsi sebagai nilai acuan yang disepakati untuk perbandingan dan berasal
dari:

a) nilai tersertifikasi atau nilai yang disepakati berdasarkan eksperimen beberapa organisasi
nasional atau internasional;
b) nilai tersertifikasi atau nilai yang telah dikonsensuskan berdasarkan eksperimen
kolaboratif;
c) nilai teoretis atau nilai yang ditetapkan berdasarkan prinsip ilmiah;
d) apabila a), b), dan c) tidak tersedia, ekspektasi dari kuantitas (yang terukur), yaitu rerata
dari sejumlah pengukuran.

[diadaptasi dari ISO 5725-1:1994]

3.2
akurasi
kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai acuan yang diterima

CATATAN Istilah akurasi, jika diterapkan pada sekumpulan nilai terukur, meliputi kombinasi dari
kesalahan acak dan kesalahan sistematik atau bias.

[Diadaptasi dari ISO 5725-1:1994]

3.3
rangkaian analisis
serangkaian instrumen dan kegiatan yang mencakup semua langkah dalam penentuan nilai
acuan pada pengujian lapangan, termasuk pengambilan contoh uji, fraksinasi,
pengkondisian, penyimpanan, dan transportasi contoh uji ke laboratorium untuk analisis

3.4
ketersediaan
rangkaian pengukuran persentase dari seluruh periode pengukuran saat rangkaian
pengukuran dapat digunakan untuk mengukur

CATATAN Seluruh periode pengukuran adalah periode yang mencakup semua operasi
pemeliharaan otomatis ataupun manual yang ditetapkan sekurang-kurangnya satu kali.

lihat up-time (3.42)

3.5
bias
deviasi yang konsisten antara nilai terukur dan nilai acuan yang diterima

CATATAN Bias adalah total kesalahan sistematik yang berbeda dengan kesalahan acak. Terdapat
satu atau lebih komponen kesalahan sistematik yang mungkin berkontribusi terhadap bias. Perbedaan
sistematik yang lebih besar terhadap nilai acuan yang diterima tercermin pada nilai bias yang lebih
besar.

[Diadaptasi dari ISO 5725-1:1994]

4 dari 62
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1
accepted reference value
value that serves as an agreed reference value for comparison, and which is derived as:

a) an assigned or certified value based on experimental work of some national or


international organization;
b) a consensus or certified value based on collaborative experimental work;
c) a theoretical or established value based on scientific principles;
d) when a), b) and c) are not available, the expectation of the (measurable) quantity, i.e. the
mean of a number of measurements.

[Adapted from ISO 5725-1:1994]

3.2
accuracy
closeness of agreement between a measured value and the accepted reference value

NOTE The term accuracy, when applied to a set of measured values, involves a combination of
random components and a common systematic error or bias component.

[Adapted from ISO 5725-1:1994]

3.3
analytical chain
set of instruments and actions covering all the steps involved in determining a reference
value in a field test, including sampling, fractioning, conditioning, storage and transportation
of the sample to the laboratory for analysis

3.4
availability
measurement chain percentage of the full measurement period during which the
measurement chain is available for making measurements

NOTE The full measurement period is the period which includes all specified automatic or manual
maintenance operations at least once

cf. up-time (3.42)

3.5
bias
consistent deviation of the measured value from an accepted reference value

NOTE Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more
systematic error components contributing to the bias. A larger systematic difference from the accepted
reference value is reflected by a larger bias value.

[Adapted from ISO 5725-1:1994]

5 dari 62
3.6
larutan blanko
larutan, bebas determinan, yang dipaparkan terhadap sensor/peralatan analisis on-line
diperlakukan sama seperti larutan kalibrasi atau contoh uji

CATATAN Nilai dari pengukuran disebut ―nilai blanko‖.

3.7
larutan kalibrasi
larutan yang mengandung zat atau campuran zat tertentu, memiliki nilai acuan, dan
digunakan untuk mengkalibrasi sensor/peralatan analisis on-line

lihat bahan acuan (3.30)

3.8
prosedur kalibrasi
serangkaian operasi yang menetapkan hubungan antara jumlah atau kuantitas calibrant dan
respon yang ditunjukkan oleh sensor/peralatan analisis on-line pada kondisi yang ditentukan

3.9
koefisien variasi
perbandingan antara standar deviasi terhadap rerata rentang kerja sensor/peralatan analisis
on-line

[Diadaptasi dari ISO 8466-1:1990]

3.10
keterulangan hari ke hari
presisi pada kondisi keterulangan hari ke hari

3.11
kondisi keterulangan hari ke hari
kondisi saat hasil uji independen diperoleh dengan metode yang sama pada item uji yang
identik di laboratorium yang sama oleh operator yang sama menggunakan peralatan dan
reagen yang sama selama beberapa hari

3.12
waktu tunda
interval waktu dari saat sensor/peralatan analisis on-line terkena perubahan mendadak pada
nilai determinan sampai saat pembacaan tepat (dan tetap) 10 % dari perbedaan antara nilai
awal dan nilai akhir perubahan mendadak

CATATAN Untuk sensor/peralatan analisis on-line dengan sistem penanganan contoh uji, waktu
tunda sering kali bergantung pada waktu yang dibutuhkan untuk memindahkan contoh uji dari titik
pengambilan contoh uji ke inlet penganalisis.

lihat waktu respon (3.33)

3.13
determinan
sifat/zat yang harus diukur dan dicerminkan oleh/terdapat dalam larutan kalibrasi

6 dari 62
3.6
blank solution
solution, free of determinand, to which the on-line sensor/analysing equipment is exposed in
the same way as calibration or sample solutions

NOTE The value of the measurement is known as the ―blank value‖.

3.7
calibration solution
solution containing a substance or mixture of substances giving a defined value of the
determinand and used for calibration of the on-line sensor/analysing equipment

cf. reference material (3.30)

3.8
calibration procedure
set of operations that establishes, under specified conditions, the relationship between the
amount or quantity of calibrant and the response indicated by the on-line sensor/analysing
equipment

3.9
coefficient of variation
ratio of the standard deviation of the on-line sensor/analysing equipment to the mean of the
working range of the equipment

[Adapted from ISO 8466-1:1990]

3.10
day-to-day repeatability
precision under day-to-day repeatability conditions

3.11
day-to-day repeatability conditions
conditions whereby independent test results are obtained with the same method on identical
test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment and
reagents over several days

3.12
delay time
time interval between the instant when the on-line sensor/analysing equipment is subjected
to an abrupt change in determinand value and the instant when the readings pass (and
remain beyond) 10 % of the difference between the initial and final value of the abrupt
change

NOTE For on-line sensor/analysing equipment with a sample-handling system the delay time
frequently depends on the time needed to convey the sample from the sampling point to the analyser
inlet.

cf. response time (3.33)

3.13
determinand
property/substance that is required to be measured and to be reflected by/present in a
calibration solution

7 dari 62
3.14
fall time
perbedaan antara waktu respon dan waktu tunda ketika perubahan mendadak pada nilai
determinan negatif

lihat waktu tunda (3.12) dan waktu respon (3.33)

3.15
interferensi
sinyal luaran yang tidak diinginkan disebabkan oleh sifat/zat selain dari yang sedang diukur

[ASTM D 3864-96]

3.16
interferent
komponen contoh uji, selain determinan, yang mempengaruhi sinyal luaran

3.17
limit deteksi
LOD
nilai terendah dari determinan yang dapat terdeteksi, secara signifikan lebih besar dari nol

3.18
limit kuantifikasi
LOQ
nilai terendah dari determinan yang dapat ditentukan dengan tingkat akurasi dan presisi
yang dapat diterima

3.19
linearitas
kondisi saat pengukuran yang dilakukan terhadap larutan kalibrasi dengan nilai determinan
berada pada rentang yang ditetapkan dari sensor/peralatan analisis on-line memiliki
hubungan garis lurus dengan nilai determinan larutan kalibrasi

3.20
long-term drift
kemiringan dari garis regresi yang berasal dari serangkaian perbedaan antara nilai acuan
dan nilai pengukuran yang diperoleh selama pengujian lapangan, dinyatakan sebagai
persentase dari rentang kerja dalam periode 24 jam

3.21
perubahan terkecil yang dapat dideteksi
LDC
perbedaan terkecil yang secara signifikan dapat terukur antara dua pengukuran

3.22
periode antara operasi pemeliharaan
waktu antara operasi pemeliharaan berturut-turut pada rangkaian pengukuran

CATATAN Periode tersingkat antara operasi pemeliharaan biasanya akan berlangsung selama
beberapa jam (antara dua operasi pembilasan otomatis). Periode terpanjang antara operasi
pemeliharaan biasanya akan berlangsung selama beberapa bulan (servis antara).

8 dari 62
3.14
fall time
difference between the response time and the delay time when the abrupt change in
determinand value is negative

cf. delay time (3.12) and response time (3.33)

3.15
interference
undesired output signal caused by a property(ies)/substance(s) other than the one being
measured

[ASTM D 3864-96]

3.16
interferent
component of the sample, excluding the determinand, that affects the output signal

3.17
limit of detection
LOD
lowest value, significantly greater than zero, of a determinand that can be detected

3.18
limit of quantification
LOQ
lowest value of a determinand that can be determined with an acceptable level of accuracy
and precision

3.19
linearity
condition in which measurements made on calibration solutions having determinand values
spanning the stated range of the on-line sensor/analysing equipment have a straight-line
relationship with the calibration solution determinand values

3.20
long-term drift
slope of the regression line derived from a series of differences between reference and
measurement values obtained during field testing, expressed as a percentage of the working
range over a 24 h period

3.21
lowest detectable change
LDC
smallest significantly measurable difference between two measurements

3.22
period between maintenance operations
time between successive maintenance operations on the measurement chain

NOTE The shortest period between maintenance operations will typically be of the order of a few
hours (between two automatic rinse operations). The longest period between maintenance operations
will typically be of the order of a few months (between services).

9 dari 62
3.23
pengukuran
nilai rerata dari sekurang-kurangnya 10 pembacaan berturut-turut

lihat pembacaan (3.29)

3.24
rangkaian pengukuran
serangkaian instrumen dan kegiatan yang mencakup semua langkah pengukuran
determinan, termasuk sensor/peralatan analisis on-line, pengambilan contoh uji dan
perlakuan awal, transportasi dan penyimpanan contoh uji

3.25
efek memori
ketergantungan sementara atau permanen dari pembacaan terhadap satu atau lebih nilai
determinan sebelumnya

[Diadaptasi dari ISO 6879:1995]

3.26
sensor/peralatan analisis on-line
alat pengukuran otomatis yang secara kontinu (atau pada frekuensi tertentu) memberikan
sinyal luaran sebanding dengan nilai dari satu atau lebih determinan dalam larutan yang
diukur (lihat Lampiran B)

3.27
karakteristik kinerja
serangkaian parameter yang mendeskripsikan kinerja dari sensor/peralatan analisis on-line
dan rangkaian pengukuran

3.28
presisi
kedekatan yang disepakati antara nilai terukur independen yang diperoleh di bawah kondisi
tertentu

CATATAN 1 Presisi bergantung hanya pada distribusi dari kesalahan acak dan tidak berhubungan
dengan nilai sebenarnya atau nilai yang ditentukan.

CATATAN 2 Ukuran presisi biasanya dinyatakan dalam bentuk ketidakpresisian dan dihitung
sebagai standar deviasi dari hasil uji. Standar deviasi yang lebih besar mencerminkan tidak presisi.

[Diadaptasi dari ISO 5725-1:1994]

3.29
pembacaan
pencatatan secara manual atau otomatis dari respon sensor/peralatan analisis on-line

CATATAN Pembacaan dilakukan pada frekuensi yang bergantung pada dinamika dari sensor/
peralatan analisis on-line (yaitu waktu respon – lihat 3.33 dan 5.1.2).

10 dari 62
3.23
measurement
mean value of at least 10 consecutive readings

cf. reading (3.29)

3.24
measurement chain
set of instruments and actions that covers all the steps involved in measuring a determinand,
including the on-line sensor/analysing equipment, sampling and pretreatment, transportation
and storage of the sample

3.25
memory effect
temporary or permanent dependence of readings on one or several previous values of the
determinand

[Adapted from ISO 6879:1995]

3.26
on-line sensor/analysing equipment
automatic measurement device which continuously (or at a given frequency) gives an output
signal proportional to the value of one or more determinands in a solution which it measures
(see Annex B)

3.27
performance characteristics
set of parameters describing the performance of the on-line sensor/analysing equipment and
measurement chain

3.28
precision
the closeness of agreement between independent measured values obtained under
stipulated conditions

NOTE 1 Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true
value or the specified value.

NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of imprecision and computed as a
standard deviation of the test results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.

[Adapted from ISO 5725-1:1994]

3.29
reading
manual or automatic registration of the on-line sensor/analysing equipment response

NOTE Readings are taken with a frequency which depends on the dynamics of the on-line
sensor/analysing equipment (i.e. on the response time — see 3.33 and 5.1.2).

11 dari 62
3.30
bahan acuan
zat, atau campuran zat, yang komposisinya diketahui dalam batas yang ditentukan, dan satu
atau lebih sifatnya cukup stabil dalam periode waktu yang ditetapkan, digunakan untuk
kalibrasi instrumen atau asesmen metode pengukuran

3.31
keterulangan
presisi pada kondisi keterulangan

[ISO 5725-1:1994]

3.32
kondisi keterulangan
kondisi saat hasil uji independen diperoleh dengan metode yang sama pada item uji identik
di laboratorium yang sama oleh operator yang sama menggunakan peralatan dan reagen
yang sama dalam interval waktu yang singkat (misalnya satu hari)

[diadaptasi dari ISO 5725-1:1994]

lihat kondisi keterulangan hari ke hari (3.11)

3.33
waktu respon
interval waktu dari saat sensor/peralatan analisis on-line terkena perubahan mendadak pada
nilai determinan hingga saat pembacaan melewati limit (dan tetap di dalam) rentang 90 %
sampai dengan 110 % dari perbedaan antara nilai awal dan akhir perubahan mendadak
(lihat 5.2.1)

CATATAN Pada pengujian laboratorium, waktu respon sensor/peralatan analisis on-line diukur.
Pada pengujian lapangan, keseluruhan rangkaian pengukuran diuji.

3.34
rise time
perbedaan antara waktu respon dan waktu tunda ketika perubahan mendadak pada nilai
determinan positif

lihat waktu respon (3.33)

3.35
ketangguhan
stabilitas dari sensor/peralatan analisis on-line ketika peralatan dikenakan pada kondisi
lingkungan berbeda yang mungkin dapat mempengaruhi kinerjanya

CATATAN ketangguhan juga mendeskripsikan karakteristik peralatan saat berada di tangan


operator berbeda yang akan memberikan variasi kecil dalam operasi seperti kalibrasi dan
pemeliharaan yang mungkin atau tidak memberikan pengaruh terhadap kinerja.

12 dari 62
3.30
reference material
substance, or mixture of substances, the composition of which is known within specified
limits, and one or more of the properties of which is sufficiently well established, over a
stated period of time, to be used for the calibration of an instrument or the assessment of a
measurement method

3.31
repeatability
precision under repeatability conditions

[ISO 5725-1:1994]

3.32
repeatability conditions
conditions where independent test results are obtained with the same method on identical
test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment and
reagents within short intervals of time (e.g. one day)

[Adapted from ISO 5725-1:1994]

cf. day-to-day repeatability conditions (3.11)

3.33
response time
time interval between the instant when the on-line sensor/analysing equipment is subjected
to an abrupt change in determinand value and the instant when the readings cross the limits
of (and remain inside) a band defined by 90 % and 110 % of the difference between the
initial and final value of the abrupt change (see 5.2.1)

NOTE In laboratory testing, the response time of the on-line sensor/analysing equipment is
measured. In field testing, it is the whole measurement chain which is tested.

3.34
rise time
difference between the response time and the delay time when the abrupt change in
determinand value is positive

cf. response time (3.33)

3.35
ruggedness
on-line sensor/analysing equipment stability when the equipment is subjected to different
environmental conditions which could possibly affect its performance

NOTE Ruggedness also describes the behaviour of the equipment in the hands of different
operators who will inevitably introduce small variations in operations such as calibration and
maintenance which may or may not have a significant influence on performance.

13 dari 62
3.36
selektivitas
sejauh mana sensor/peralatan analisis on-line dapat menentukan determinan tertentu dalam
campuran yang kompleks tanpa interferensi dari komponen lain dalam campuran

CATATAN Sensor/peralatan analisis on-line disebut spesifik bila selektif secara sempurna untuk
sebuah determinan.

3.37
short-term drift
kemiringan dari garis regresi yang berasal dari serangkaian pengukuran yang dilakukan
pada larutan kalibrasi yang sama selama pengujian laboratorium, dan dinyatakan sebagai
persentase dari rentang pengukuran dalam periode 24 jam

3.38
sinyal
pembawa informasi tentang satu atau lebih determinan

CATATAN Sinyal masukan adalah sinyal yang diaplikasikan pada sensor/peralatan analisis on-
line. Sinyal luaran adalah sinyal yang dikirim oleh peralatan.

3.39
rentang yang ditetapkan
rentang pengukuran dari sensor/peralatan analisis on-line sebagaimana yang dinyatakan
oleh produsen/pemasok

3.40
prosedur pengujian
serangkaian pengukuran yang dilakukan untuk menentukan nilai dari karakteristik kinerja

3.41
test bench
fasilitas pengujian yang diperlukan untuk menguji sensor/peralatan analisis on-line atau
rangkaian pengukuran lengkap

3.42
up-time
rangkaian pengukuranpersentase dari seluruh periode pengukuran saat rangkaian
pengukuran melakukan pengukuran sebenarnya selama pengujian lapangan

lihat ketersediaan (3.4)

3.43
rentang kerja
rentang antara nilai determinan terendah dan tertinggi yang ditetapkan melalui pengujian
untuk menentukan presisi dan bias

14 dari 62
3.36
selectivity
extent to which the on-line sensor/analysing equipment can determine a particular
determinand in a complex mixture without interference from the other components in the
mixture

NOTE On-line sensor/analysing equipment which is perfectly selective for a determinand is said to
be specific.

3.37
short-term drift
slope of the regression line derived from a series of measurements carried out on the same
calibration solution during laboratory testing, and expressed as a percentage of the
measurement range over a 24 h period

3.38
signal
conveyor of information about one or more determinands

NOTE An input signal is a signal applied to the on-line sensor/analysing equipment. An output
signal is a signal delivered by the equipment.

3.39
stated range
range covered by the on-line sensor/analysing equipment as stated by the
manufacturer/supplier

3.40
test procedure
series of measurements performed to determine the value of a performance characteristic

3.41
test bench
test facilities which are necessary to test on-line sensor/analysing equipment or a complete
measurement chain

3.42
up-time
measurement chain percentage of a full measurement period during which the
measurement chain is actually measuring during field testing

cf. availability (3.4)

3.43
working range
range between the lowest and highest determinand value for which tests to determine
precision and bias have been carried out

15 dari 62
4 Penentuan karakteristik kinerja sensor/peralatan analisis on-line – Gambaran
umum

Penentuan karakteristik kinerja sensor/peralatan analisis on-line, dengan alasan praktis,


dibagi menjadi 2 bagian: pengujian laboratorium dengan kondisi terkontrol dan pengujian
lapangan dengan kondisi riil. Namun prosedur yang dapat diikuti untuk setiap pengujian dan
informasi/ material yang diperlukan, dideskripsikan dengan diagram seperti pada Gambar 1.

Produsen/pemasok sensor/peralatan analisis on-line harus memberikan informasi yang


relevan terkait operasi peralatan sebagaimana ditunjukkan dalam Lampiran A. Berdasarkan
karakteristik peralatan dan perbedaan rangkaian pengujian sebagaimana diberikan pada
Lampiran B, fasilitas test bench yang sesuai harus dirangkai (rekomendasi mengenai hal ini
diberikan di Lampiran C).

Setelah fasilitas test bench dirangkai, penentuan awal dari waktu respon sensor/peralatan
analisis harus dilakukan, untuk memberikan informasi waktu pengukuran. Karakteristik
kinerja harus ditentukan menurut prosedur pengujian yang diberikan pada pasal 5 dan 6.
Jadwal pengujian harus memperhatikan pemeliharaan otomatis dan/atau manual
sensor/peralatan analisis (untuk contoh, lihat Lampiran D). Terakhir, laporan pengujian harus
dibuat (untuk contoh, lihat Lampiran E).

Penggunaan pedoman yang diuraikan dalam ISO/TR 13530 akan memastikan bahwa presisi
dari hasil pengujian laboratorium cukup tinggi. Selama pengujian, hanya menggunakan
reagen dengan grade analitik yang diakui.

Tahap definisi Kegiatan Informasi dan bahan

Definisi karakteristik Identifikasi Peralatan dan


sensor/analyser rangkaian informasi
(Lampiran B) pengukuran (Lampiran A)

Definisi karakteristik Persiapan Fasilitas test bench


kinerja pengujian (Lampiran C)
(Pasal 3) (Lampiran D)

Definisi prosedur Pelaksanaan Larutan uji


pengujian lab dan
pengujian (Lampiran C)
lapangan
(Pasal 5 dan 6)

Laporan
karakteristik
kinerja
(Lampiran E)

Gambar 1 – Gambaran umum pengujian

16 dari 62
4 Determining on-line sensor/analysing equipment performance characteristics —
An overview

Determination of the performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment


has, for practical reasons, to be divided into two parts: a laboratory test under controlled
conditions and a field test under real-life conditions. However, the route followed in each of
the tests, and the information/materials needed, can be described with the same diagram as
shown in Figure 1.

The manufacturer/supplier who provides the on-line sensor/analysing equipment will also
provide relevant information concerning operation of the equipment as indicated in Annex A.
Based on the equipment properties and the different needs of measurement chains as given
in Annex B, the appropriate test bench facilities shall be constructed (recommendations for
this are given in Annex C).

After construction of the test bench facilities, a preliminary determination of the


sensor/analysing equipment response time shall be carried out, providing information
necessary for the timing of measurements. The performance characteristics shall be
determined in accordance with the test procedures given in Clauses 5 and 6. The test
schedule shall take into account the automatic and/or manual maintenance of the
sensor/analysing equipment (see Annex D for an example). Finally, a test report shall be
written (see Annex E for examples).

Use of the guidelines outlined in ISO/TR 13530 will ensure that the precision of the results of
the laboratory tests is sufficiently high. During testing, use only reagents of recognized
analytical grade.

Definition stage Activities Information and materials

Definition of Identify Equipment and


sensor/analyser properties measurement chain information
(Annex B) (Annex A)

Definition of performance Prepare for the test Test bench facilities


characteristic (Annex D) (Annex C)
(Clause 3)

Definition of lab and field test Carry out the test Test solutions
procedure
(Annex C)
(Clause 5 & 6)

Report performance
characteristic
(Annex E)

Figure 1 – Overview of the test

17 dari 62
5 Penentuan karakteristik kinerja di laboratorium

5.1 Persiapan pengujian

5.1.1 Peralatan

Fasilitas test bench (lihat Lampiran C) mungkin berbeda untuk sensor/peralatan analisis on-
line yang berlainan. Namun, persyaratan berikut harus dipenuhi untuk semua
sensor/peralatan analisis on-line:

 Fasilitas test bench harus sesuai dengan persyaratan sensor/peralatan analisis yang
ditentukan oleh produsen/pemasok.

 Fasilitas harus mencakup kemampuan merekam (secara manual atau otomatis)


pembacaan dari sensor/peralatan analisis dalam bentuk analog ataupun digital.

 Jika sesuai, fasilitas harus memungkinkan untuk mengubah nilai determinan larutan
kalibrasi yang diukur oleh sensor/peralatan analisis dalam waktu kurang dari 10 % dari
waktu respon yang dinyatakan oleh produsen/pemasok. (Contoh tipikal saat hal ini tidak
layak adalah pada penentuan turbiditas dan konduktivitas elektrik).

 Fasilitas harus mencakup instrumen laboratorium untuk menganalisis determinan yang


dipersyaratkan. Metode yang digunakan dan presisinya harus dilaporkan (lihat Lampiran
E).

Setelah sensor/peralatan analisis on-line diterima untuk pengujian, rangkai sensor/peralatan


analisis bersama dengan fasilitas test bench yang sesuai. Laporkan detail perangkaian
pengujian (lihat Lampiran E). Gunakan dan lakukan perawatan sensor/peralatan analisis
sesuai instruksi yang diberikan oleh produsen/pemasok. Sebelum pengujian dimulai, siapkan
jadwal pengujian dengan memperhatikan periode pengukuran dan pemeliharaan (lihat
Lampiran D).

5.1.2 Penentuan detail prosedur pengukuran

Rentang kerja yang digunakan harus berada dalam rentang kerja yang dinyatakan. Lakukan
penentuan awal waktu respon sensor/peralatan analisis dengan mengubah larutan kalibrasi
satu ke larutan kalibrasi lainnya, sehingga menimbulkan perubahan mendadak. Larutan
kalibrasi yang digunakan harus memiliki nilai determinan kira-kira 20 % dan 80 %, masing-
masing dari rentang kerja. (hal ini tidak berlaku salah satunya untuk penentuan oksigen
terlarut).

Paparkan sensor/peralatan analisis ke dalam larutan kalibrasi pertama dalam periode


minimal lima kali waktu respon yang dinyatakan oleh produsen/pemasok sebelum diganti ke
larutan kalibrasi kedua. Setelah pergantian, paparkan sensor/peralatan analisis ke dalam
larutan kalibrasi kedua dengan durasi waktu yang sama. Selama kedua periode dan
pergantian ini, rekam pembacaan dari sensor/peralatan analisis. Frekuensi pembacaan
dilakukan harus setidaknya 20 kali pembacaan untuk setiap periode sesuai dengan waktu
respon yang dinyatakan oleh produsen/pemasok.

Dari rekaman pembacaan, tentukan waktu respon awal sebagaimana dideskripsikan dalam
5.2.1. Interval waktu antara pembacaan untuk pengujian laboratorium selanjutnya harus
berada pada kisaran 10 % dari waktu respon awal. Pengukuran harus terdiri dari rerata
sepuluh pembacaan berurutan dari sinyal luaran sensor/peralatan analisis setelah sinyal
menjadi stabil, contohnya setelah periode yang setara dengan tiga kali waktu respon awal.

18 dari 62
5 Determination of performance characteristics in the laboratory

5.1 Preparation for the test

5.1.1 Equipment

The test bench facilities (see Annex C) may be different for different on-line
sensors/analysing equipment. However, the following conditions shall be fulfilled for all on-
line sensors/analysing equipment:

 The test bench facilities shall match the requirements specified for the sensor/analysing
equipment by the manufacturer/supplier.

 The facilities shall include the ability to record (manually or automatically) readings of the
sensor/analysing equipment in analog or digital form.

 Where appropriate, it shall be possible to change the calibration solution determinand


value measured by the sensor/analysing equipment within less than 10 % of the
response time declared by the manufacturer/supplier. (Typical examples where this is
not appropriate are the determination of turbidity and electrical conductivity.)

 The facilities shall include laboratory instruments for analysis of the required
determinand(s). The methods used and their precision shall be reported (see Annex E).

After receipt of the on-line sensor/analysing equipment to be tested, set up the


sensor/analysing equipment together with the appropriate test bench facilities. Report the
details of the test set-up (see Annex E). Use and maintain the sensor/analysing equipment in
accordance with the instructions given by the manufacturer/supplier. Before testing is started,
prepare a test schedule taking the measurement and maintenance periods into account (see
Annex D).

5.1.2 Determination of details of measurement procedure

The working range used shall be within the declared working range. Carry out a preliminary
determination of the sensor/analysing equipment response time by changing from one
calibration solution to another, thus inducing an abrupt change. The calibration solutions
used for this shall have determinand values of approximately 20 % and 80 %, respectively, of
the working range. (A typical example where this is not appropriate is the determination of
dissolved oxygen).

Expose the sensor/analysing equipment to the first calibration solution for a period equal to
at least five times the response time declared by the manufacturer/supplier before changing
to the second calibration solution. After the changeover, expose the sensor/analysing
equipment to the second solution for the same length of time. During these two periods and
the changeover, record the readings of the sensor/analysing equipment. The frequency at
which readings are taken shall be at least 20 readings for each period corresponding to the
response time as declared by the manufacturer/supplier.

From the record of the readings, determine the preliminary response time as described in
5.2.1. The time interval between readings in the subsequent laboratory test shall be
approximately 10 % of the preliminary response time. A measurement shall consist of the
mean of ten consecutive readings of the sensor/analysing equipment output signal after the
signal has become stable, e.g. after a period equal to three times the preliminary response
time.

19 dari 62
Untuk memastikan larutan kalibrasi tetap stabil selama pengujian, lakukan analisis larutan
kalibrasi sebelum dan sesudah setiap pengujian. Tidak diperbolehkan adanya perbedaan
signifikan.

5.1.3 Pemantauan pengujian

Meskipun malfungsi sensor/peralatan analisis dapat ditunjukkan secara otomatis oleh sistem
diagnostik peralatan itu sendiri, pantau kinerja umum dari sensor/peralatan analisis selama
pengujian menggunakan bagan respon (Gambar 2). Setidaknya sekali dalam sehari selama
pengujian, lakukan pengukuran pada salah satu dari larutan kalibrasi (larutan dengan
kekuatan yang sama setiap waktu).

Plotkan pengukuran pada bagan respon dengan limit yang disepakati. Jika sensor/peralatan
analisis gagal memenuhi limit, hubungi produsen/pemasok. Masukkan bagan respon dan
detail dari tindakan korektif apapun yang dilakukan ke dalam laporan pengujian.

Keterangan gambar:
X nomor pengukuran
Y nilai determinan

Gambar 2 – Bagan respon

5.2 Prosedur pengujian

5.2.1 Waktu respon, waktu tunda, dan rise time serta fall time

Waktu respon, waktu tunda, dan rise time serta fall time berasal dari rekaman pembacaan
sensor/peralatan analisis yang dilakukan ketika larutan kalibrasi diganti. Di laboratorium,
hasil diterapkan secara langsung ke sensor/peralatan analisis, karena tidak ada
pengambilan contoh uji eksternal/sistem preparasi contoh uji, yang mungkin diperlukan pada
aplikasi di lapangan.

Gambar 3 mengilustrasikan empat periode berbeda untuk rekaman pembacaan ideal yang
dibuat dengan sistem pembacaan kontinu. Jika kurva respon asimetrik, rise time dan fall
time mungkin berbeda, yaitu sensor/peralatan analisis mungkin memiliki respon dan waktu
tunda berbeda untuk perubahan positif dan negatif.

20 dari 62
To be sure that the calibration solutions have remained stable during the test, analyse
samples of the calibration solutions before and after each test. No significant difference shall
be found.

5.1.3 Monitoring the test

Although sensor/analysing equipment malfunction may be indicated automatically by the


equipment's own diagnostic system, monitor the general performance of the
sensor/analysing equipment during the test using a response chart (Figure 2). At least once
a day during the test, carry out a measurement on one of the calibration solutions (the same
strength solution each time).

Plot the measurements on a response chart, along with agreed limits. If the sensor/analysing
equipment fails to comply with the limits, contact the manufacturer/supplier. Include the
response chart, and details of any corrective action taken, in the test report.

Key
X measurement No.
Y determinand value

Figure 2 – Response chart

5.2 Test procedure

5.2.1 Response times, delay times and rise and fall times

Response times, delay times and rise and fall times are derived from the record of readings
made when the calibration solution to which the sensor/analysing equipment is exposed is
changed. In the laboratory, the results apply directly to the sensor/analysing equipment,
because no external sampling/sample preparation systems, which might be necessary for
field applications, are used.

Figure 3 illustrates the four different periods for an idealized record of readings made with a
continuous-reading system. If the response curve is asymmetric, the rise time and fall time
may be different, i.e. the sensor/analysing equipment may have different response and delay
times for positive and negative changes.

21 dari 62
Keterangan gambar:
X waktu
Y respon (persentase nilai perubahan mendadak)

1 larutan uji (20 %)


2 larutan uji (80 %)
3 waktu tunda
4 rise time
5 fall time
6 waktu respon
7 perubahan

Gambar 3 – Respon sensor/peralatan analisis on-line terhadap perubahan mendadak


nilai determinan

Gambar 4 menunjukkan respon tipikal dari sensor/peralatan analisis yang riil terhadap
perubahan positif dan mengindikasikan cara yang benar untuk penentuan waktu respon.
Sistem pembacaan kontinu dapat memberikan kurva yang berbeda dari kurva ideal dalam
Gambar 3, pada kasus ini kurva biasanya dalam bentuk respon yang berosilasi. Sistem
pembacaan diskontinu akan selalu memiliki waktu respon yang setara atau lebih lama
dibandingkan dengan waktu analisis, waktu respon yang lebih lama diakibatkan oleh efek
carryover atau oleh fakta bahwa pengambilan contoh uji dan pergantian larutan kalibrasi
tidak dilakukan secara simultan. Waktu respon tersingkat diperoleh dengan
mengsinkronisasi pergantian larutan kalibrasi dengan pengambilan contoh uji oleh
sensor/peralatan analisis.

22 dari 62
Key
X time
Y response (%age of value of abrupt change)

1 test solution (20 %)


2 test solution (80 %)
3 delay time
4 rise time
5 fall time
6 response time
7 change

Figure 3 – On-line sensor/analysing equipment response to an abrupt change in


determinand value

Figure 4 shows typical responses from real sensors/analysing equipment to a positive


change and indicates the correct way of determining the response time. Continuous-reading
systems may give curves which differ from the idealized curve in Figure 3, in which case the
curve usually takes the form of an oscillating response. Discontinuous-reading systems will
always have a response time equal to or longer than the analysis time, longer response
times being caused by a carryover effect or by the fact that sampling and the change of
calibration solutions are not carried out simultaneously. The shortest response time is
therefore obtained by synchronizing the change of calibration solutions with sampling by the
sensor/analyser equipment.

23 dari 62
a) Peralatan dengan pembacaan kontinu b) Peralatan dengan pembacaan diskontinu

Keterangan gambar:
X waktu
Y respon (persentase nilai perubahan mendadak)

1 larutan uji (20 %)


2 larutan uji (80 %)

Gambar 4 – Penentuan waktu respon tRespon+ dari rekaman pembacaan


(titik dalam grafik menunjukkan waktu respon yang ditentukan)

Siapkan dua larutan kalibrasi dengan nilai determinan 20 % dan 80 % dari rentang kerja.
Mulai prosedur pengujian dengan memaparkan sensor/peralatan analisis on-line ke dalam
larutan 20 % untuk periode yang setara dengan tiga kali waktu respon awal, lalu ganti ke
larutan 80 %. Tiga waktu respon awal setelah pergantian, ganti kembali ke larutan 20 %.
Ulangi prosedur enam kali, rekam seluruh pembacaan.

Tabel 1 – Lembar data rekaman waktu respon dan waktu tunda

Urutan ke - 1 2 3 4 5 6
+
Waktu respon perubahan positif, tRespon
+
Waktu tunda perubahan positif, tTunda

Waktu respon perubahan negatif, tRespon

Waktu tunda perubahan negatif, tTunda

Dari pembacaan, tentukan (untuk i = 1 sampai 6) nilai (tRespon+)i, (tRespon–)i, (tTunda+)i, (tTunda–)i,
sebagaimana ditunjukkan dalam Tabel 1. Hitung setiap rise time sebagai (tRespon+)i – (tTunda+)i
dan setiap fall time sebagai (tRespon–)i – (tTunda–)i. Laporkan hasil akhir untuk setiap karakteristik
sebagai nilai rerata dari determinan/nilai terhitung bersama dengan standar deviasi.

24 dari 62
a) Continuous-reading equipment b) Discontinuous-reading equipment

Keterangan gambar:
X time
Y response (% age of value of abrupt change)

1 test solution (20 %)


2 test solution (80 %)

Figure 4 – Determination of the response time tResponse+ from recorded reading


(the points on the graphs indicate the response times determined)

Prepare two calibration solutions with determinand values of 20 % and 80 % of the working
range. Start the test procedure by exposing the on-line sensor/analysing equipment to the 20
% solution for a period equal to three times the preliminary response time, and then changing
to the 80 % solution. Three preliminary response times after the changeover, change back to
the 20 % solution. Repeat the procedure six times, recording the readings throughout.

Table 1 – Data sheet for recording response times and delay times

Sequence No. 1 2 3 4 5 6
+
Response time for positive change, tResponse
+
Delay time for positive change, tDelay

Response time for negative change, tResponse

Delay time for negative change, tDelay

From the readings, determine (for i = 1 to 6) the values of (tResponse+)i, (tResponse–)i, (tDelay+)i,
(tDelay–)i, as indicated in Table 1. Calculate each rise time as (tResponse+)i – (tDelay+)i and each fall
time as (tResponse–)i – (tDelay–)i. Report the final result for each of the characteristic as the mean
value of the determined/calculated values together with the standard devation.

25 dari 62
5.2.2 Linearitas, koefisien variasi, limit deteksi, limit kuantifikasi, keterulangan,
perubahan terkecil yang dapat dideteksi, bias, short-term drift, dan keterulangan
hari ke hari

Prosedur pengujian yang akan dilakukan untuk menentukan linearitas, koefisien variasi, limit
deteksi, limit kuantifikasi, keterulangan, perubahan terkecil yang dapat dideteksi, bias, short-
term drift, dan keterulangan hari ke hari dari karakter kinerja dirangkum dalam Tabel 2, yang
memuat semua pengukuran yang dibutuhkan untuk menghitung karasteristik kinerja ini, dan
Tabel 3 yang menunjukkan kegunaan pengukuran dan kendala yang harus diperhatikan
dalam penjadwalan pengujian.

Tabel 2 — Lembar data untuk linearitas, koefisien variasi, limit deteksi, limit
kuantifikasi, keterulangan, perubahan terkecil yang dapat dideteksi, bias, short-term
drift, and keterulangan hari ke hari

i xi yi,1 yi,2 yi,3 yi,4 yi,5 yi,6

1 5
2 20
3 35
4 50
5 65
6 80
7 95
Keterangan :
i adalah tingkat nilai determinan;
xi adalah nilai determinan pada larutan kalibrasi ke-i, dinyatakan sebagai persentase rentang kerja;

yi,j adalah pengukuran ke-j dari nilai determinan xi, dinyatakan dalam satuan x.

Tabel 3 — Kegunaan pengukuran dan kendala dalam penjadwalan

i xi Tingkat determinan digunakan untuk Diukur


1 5 LOD, LOQ Pada hari yang sama dipisahkan oleh blanko
2 20 Keterulangan, LDC, bias Pada hari yang sama dipisahkan oleh blanko
3 35 Keterulangan hari ke hari Pada hari yang berbeda
4 50 Short-term drift Didistribusikan secara merata selama periode tersingkat
antara operasi pemeliharaan
5 65 Keterulangan hari ke hari Pada hari yang berbeda
6 80 Keterulangan, LDC, bias Pada hari yang sama dipisahkan oleh blanko
7 98 Hanya pemeriksaan linearitas Pada hari yang sama dipisahkan oleh blanko
yi,1 Pengukuran yang digunakan untuk pemeriksaan linearitas dan penentuan koefisien variasi

Siapkan delapan larutan kalibrasi yang berada dalam rentang kerja pada nilai determinan 0
% (blanko), 5 %, 20 %, 35 %, 50 %, 65 %, 80 %, dan 95 %, menggunakan volume yang
sesuai dengan yang disyaratkan oleh sensor/peralatan analisis on-line. Pastikan
pencampuran yang memadai. Paparkan sensor/peralatan analisis on-line ke larutan 5 %, 20
%, 35 %, 50 %, 65 %, 80 %, dan 95 %, dengan pemaparan ke dalam larutan blanko di
antaranya, setelah sinyal stabil, lakukan pengukuran sesuai Tabel 2 dan 3.

26 dari 62
5.2.2 Linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit of quantification,
repeatability, lowest detectable change, bias, short-term drift and day-to-day
repeatability

The test procedures to be carried out to determine the linearity, coefficient of variation, limit
of detection, limit of quantification, repeatability, lowest detectable change, bias, short-term
drift and day-to-day repeatability of performance characteristics are summarized in Table 2,
which includes all the measurements necessary to calculate these performance
characteristics, and in Table 3 which indicates the uses of the measurements and the
constraints to be respected when scheduling the test.

Table 2 — Data sheet for linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit of
quantification, repeatability, lowest detectable change, bias, short-term drift and day-
to-day repeatability

i xi yi,1 yi,2 yi,3 yi,4 yi,5 yi,6

1 5
2 20
3 35
4 50
5 65
6 80
7 95

Where
i is the determinand value level;
xi is the value of the determinand in the ith calibration solution, expressed as a percentage of the working range;

yi,j is the jth measurement of the determinand value xi, expressed in units of x.

Table 3 — Use of measurement and constraints on scheduling

i Xi Determinand level used for To be measured

1 5 LOD, LOQ On the same day separated by blanks


2 20 Repeatability, LDC, bias On the same day separated by blanks
3 35 Day-to-day repeatability On different days
4 50 Short-term drift Equally distributed over shortest period between maintenance
operations
5 65 Day-to-day repeatability On different days
6 80 Repeatability, LDC, bias On the same day separated by blanks
7 98 Linearity check only On the same day separated by blanks
yi,1 Measurements used for linearity check and determination of coefficient of variation

Prepare eight calibration solutions covering the working range at determinand values of 0 %
(blank), 5 %, 20 %, 35 %, 50 %, 65 %, 80 % and 95 %, using appropriate volumes as
required by the on-line sensor/analysing equipment. Ensure adequate mixing. Expose the
on-line sensor/analysing equipment to the 5 %, 20 %, 35 %, 50 %, 65 %, 80 % and 95 %
solutions, with the blank solution between each and, after the signal has become stable,
carry out the measurements in accordance with Tables 2 and 3.

27 dari 62
Linearitas

Cek linearitas sesuai dengan ISO 8466-1 menggunakan kumpulan data (xi, yi,1) dengan i = 1
sampai 7.

Koefisien variasi

Hitung koefisien variasi sesuai dengan ISO 8466-1 menggunakan kumpulan data (xi, yi,1)
dengan i = 1 sampai 7. Nyatakan hasil sebagai persentase. Hasil ini dapat dibandingkan
dengan koefisien variasi dari sensor/peralatan analisis on-line lainnya.

Limit deteksi (LOD)

Hitung limit deteksi sebagai tiga kali dari standar deviasi pengukuran y1,j untuk j = 1 sampai
6.

Limit kuantifikasi (LOQ)

Hitung limit kuantifikasi sebagai sepuluh kali dari standar deviasi pengukuran y1,j untuk j = 1
sampai 6.

Keterulangan

Tentukan keterulangan untuk nilai determinan tinggi maupun rendah dan laporkan sebagai
dua hasil yang berbeda (masing-masing dengan subskrip 20 dan 80) hitung sebagai standar
deviasi dari pengukuran y2,j untuk j = 1 sampai 6 dan pengukuran y6,j untuk j = 1 sampai 6.

Perubahan terkecil yang dapat dideteksi (LDC)

Tentukan perubahan terkecil yang dapat dideteksi untuk nilai determinan tinggi maupun
rendah dan laporkan sebagai dua hasil yang berbeda (masing-masing dengan subskrip 20
dan 80) hitung sebagai tiga kali standar deviasi dari pengukuran y2,j untuk j = 1 sampai 6 dan
pengukuran y6,j untuk j = 1 sampai 6.

Bias

Tentukan bias untuk nilai determinan tinggi maupun rendah dan laporkan sebagai dua hasil
yang berbeda (masing-masing dengan subskrip 20 dan 80) hitung sebagai perbedaan antara
nilai rerata dari pengukuran y2,j untuk j = 1 sampai 6 dengan nilai x2 dan sebagai perbedaaan
antara nilai rerata dari pengukuran y6,j untuk j = 1 sampai 6 dengan nilai x6.

Short-term drift

Tentukan short-term drift pada pertengahan rentang kerja, hitung sebagai kemiringan garis
regresi untuk kumpulan data (tj, y4,j) untuk j = 1 sampai 6, dengan tj berhubungan dengan
pengukuran yang terdistribusi secara merata selama periode tersingkat antara operasi
pemeliharaan apapun (contohnya pembilasan, autokalibrasi, dll). Nyatakan hasil sebagai
persentase rentang kerja selama periode 24 jam.

28 dari 62
Linearity

Check for linearity in accordance with ISO 8466-1 using the data set (xi, yi,1) where i = 1 to 7.

Coefficient of variation

Calculate the coefficient of variation in accordance with ISO 8466-1 using the data set (xi, yi,1)
for i = 1 to 7. Express the result as a percentage. It can be compared to coefficients of
variation of other on-line sensor/analysing equipment.

Limit of detection (LOD)

Calculate the limit of detection as three times the standard deviation of the measurements y1,j
for j = 1 to 6.

Limit of quantification (LOQ)

Calculate the limit of quantification as ten times the standard deviation of the measurements
y1,j for j = 1 to 6.

Repeatability

Determine the repeatability for both high and low determinand values and report as two
different results (subscripts 20 and 80, respectively) calculated as the standard
deviation of the measurements y2,j for j = 1 to 6 and of the measurements y6,j for j = 1 to 6.

Lowest detectable change (LDC)

Determine the lowest detectable change for both high and low determinand values and
report as two different results (subscripts 20 and 80, respectively) calculated as three times
the standard deviation of the measurements y2,j for j = 1 to 6 and of the measurements y6,j for
j = 1 to 6.

Bias

Determine the bias for both high and low determinand values and report as two different
results (subscripts 20 and 80, respectively) calculated as the difference between the mean
value of the measurements y2,j for j = 1 to 6 and the value of x2, and as the difference
between the mean value of the measurements y6,j for j = 1 to 6 and the value of x6.

Short-term drift

Determine the short-term drift in the middle of the working range, calculated as the slope of
the regression line for the data set (tj, y4,j) for j = 1 to 6, where tj corresponds to
measurements equally distributed over the shortest time period between any maintenance
operations (e.g. rinsing, autocalibration, etc.). Express the result as a percentage of the
working range over a 24 h period.

29 dari 62
Keterulangan hari ke hari

Tentukan keterulangan baik di paruh atas maupun paruh bawah rentang kerja dan laporkan
sebagai dua hasil yang berbeda (masing-masing dengan subskrip 65 dan 35) hitung sebagai
standar deviasi pengukuran y3,j untuk j = 1 sampai 6 dan pengukuran y5,j untuk j = 1 sampai
6.

5.2.3 Efek memori

Efek memori pada sensor/peralatan analisis on-line biasanya teramati sebagai efek jenuh
yang disebabkan oleh fakta bahwa nilai determinan berada di atas rentang kerja peralatan.
Efek memori dapat bersifat sementara atau permanen, tetapi untuk kedua kasus tersebut fall
time setelah peralatan mengalami puncak nilai determinan di atas rentang kerjanya akan
meningkat. Jika efek memori permanen, biasanya akan menimbulkan offset positif di
peralatan.

Paparkan sensor/peralatan analisis on-line ke dalam larutan kalibrasi dengan nilai


determinan 200 % dari rentang kerja untuk periode setara dengan lima kali waktu respon,
dan kemudian ganti dengan larutan kalibrasi 20 %. Tiga kali waktu respon setelah
pergantian, lakukan pengukuran. Ulangi prosedur ini enam kali (lihat Tabel 4). Di antara
beban puncak, kondisikan peralatan kembali ke keadaan bebas efek memori.

Tabel 4 — Lembar data untuk efek memori

x y1 y2 y3 y4 y5 y6

20

Laporkan efek memori sebagai perbedaan antara nilai rerata dari enam pengukuran yj untuk
j = 1 sampai 6 dan nilai determinan dari larutan kalibrasi 20 % (yaitu 20). Sensor/peralatan
analisis on-line dikatakan memiliki efek memori jika nilai yang terhitung lebih besar dari
perubahan terkecil yang dapat dideteksi (LDC20).

5.2.4 Interferensi

Informasi tentang interferen yang mempengaruhi kinerja sensor/peralatan analisis on-line


harus diperoleh dari pengetahuan dan pengalaman relevan dari sifat air dan determinan
(yaitu literatur, pernyataan produsen/pemasok, dan lain-lain). Interferent yang mungkin dan
tingkat interferensi yang diperkirakan harus dilaporkan. Jika beberapa interferent
teridentifikasi, periksa tingkat interferensi minimal dua dengan spike terhadap larutan
kalibrasi 20 % dan 80 % dengan konsentrasi interferen yang meningkat, seperti berikut:

Paparkan sensor/peralatan analisis on-line ke dalam larutan kalibrasi 20 % yang dilakukan


spike dengan interferent 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 %, 125 %, dan seterusnya, dari tingkat
interferensi yang diperkirakan. Lakukan pengukuran pada setiap tingkat spike (lihat Tabel 5),
hentikan prosedur bertahap ini ketika perbedaan antara pembacaan pada tingkat spiking
yang sebenarnya dengan pembacaan tanpa spiking lebih besar dari perubahan terkecil yang
dapat dideteksi (LDC20). Laporkan tingkat interferensi terakhir sebagai tingkat inteferensi
untuk interferen yang diujikan. Ulangi prosedur untuk larutan kalibrasi 80 % menggunakan
LDC80 sebagai nilai ambang batas.

30 dari 62
Day-to-day repeatability

Determine the day-to-day repeatability both in the upper half and in the lower half of the
working range and report as two different results (subscripts 65 and 35, respectively)
calculated as the standard deviation of the measurements y3,j for j = 1 to 6 and of the
measurements y5,j for j = 1 to 6.

5.2.3 Memory effect

The memory effect in on-line sensor/analysing equipment is typically observed as a


saturation effect caused by the fact that a determinand value is well above the working range
of the equipment. Memory effect can either be temporary or permanent, but in both cases the
fall time after the equipment has experienced a peak determinand value above its working
range will be increased. If the memory effect is a permanent one, it will typically introduce a
positive offset in the equipment.

Expose the on-line sensor/analysing equipment to a calibration solution with a determinand


value of 200 % of the working range for a period equal to five times the response time, and
then change to a 20 % calibration solution. Three response times after the changeover, carry
out a measurement. Repeat this procedure six times (see Table 4). Between the peak loads,
bring the equipment back to a memory-effect-free state.

Table 4 — Data sheet for memory effect

x y1 y2 y3 y4 y5 y6

20

Report the memory effect as the difference between the mean value of the six
measurements yj for j = 1 to 6 and the determinand value of the 20 % calibration solution (i.e.
20). The on-line sensor/analysing equipment is said to have a memory effect if the calculated
value is bigger than the lowest detectable change (LDC20).

5.2.4 Interference

Information on interferents affecting the performance of the on-line sensor/analysing


equipment shall be obtained from knowledge and experience relevant to the nature of the
water and the determinand (i.e. literature, manufacturer/supplier statements, etc.). Possible
interferents and the expected interference levels shall be reported. If several interferents are
identified, check the interference level of at least two by spiking the 20 % and 80 %
calibration solutions with increasing concentrations of the interferent, as follows:

Expose the on-line sensor/analysing equipment to the 20 % calibration solution spiked with
interferent at 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 %, 125 %, etc., of the expected interference level.
Perform a measurement at each spiking level (see Table 5), stopping this stepwise
procedure when the difference between the reading at the actual spiking level and the
reading without spiking is bigger than the lowest detectable change (LDC20). Report the last
spiking level as the interference level for the interferent tested. Repeat the procedure for the
80 % calibration solution using LDC80 as the threshold value.

31 dari 62
Tabel 5 — Lembar data interferensi

Konsentrasi interferent
Larutan Nomor % tingkat interferensi yang diperkirakan
kalibrasi interferen 0 25 50 75 100 125 150 etc.

20 % 1
80 % 1
20 % 2
80 % 2
20 % 3
80 % 3

5.2.5 Kondisi operasi dan lingkungan

Informasi kondisi lingkungan dan operasi yang dipersyaratkan, seperti batas atas dan/atau
batas bawah suhu ambien, waktu antara kalibrasi, waktu antara pembersihan, stabilitas
suplai contoh uji, dan stabilitas catu daya, biasanya dapat ditemukan pada literatur
produsen/pemasok. Semua persyaratan ini harus dilaporkan dan minimal 2 dari persyaratan
harus diperiksa untuk memverifikasi ketangguhan sensor/peralatan analisis on-line terhadap
persyaratan tersebut.

Paparkan sensor/peralatan analisis on-line ke dalam larutan kalibrasi 50 % dan lakukan


pengukuran dalam kondisi pemenuhan terbaik terhadap persyaratan. Naikkan/turunkan
persyaratan yang sedang diperiksa hingga limitnya dan lakukan pengukuran baru pada
larutan kalibrasi 50% (lihat Tabel 6). Jika perbedaan antara kedua pengukuran ini kurang
dari perubahan terkecil yang dapat dideteksi (rerata LDC80 dan LDC20), peralatan dikatakan
memenuhi persyaratan yang ditetapkan. Jika perbedaan lebih besar dari perubahan terkecil
yang terdeteksi, peralatan dikatakan tidak memenuhi persyaratan yang dinyatakan dan
perbedaan antara kedua pengukuran harus dilaporkan.

Tabel 6 — Lembar data kondisi lingkungan dan operasi

Larutan Nomor Tingkat persyaratan


kalibrasi persyaratan Netral Di atas Di bawah

50 % 1
50 % 2
50 % 3

6 Penentuan karakteristik kinerja di lapangan

6.1 Persiapan pengujian lapangan

6.1.1 Umum

Pengujian lapangan melengkapi pengujian laboratorium dan harus mencakup keseluruhan


rangkaian pengukuran yang terdiri dari sensor/peralatan analisis on-line dan semua alat
pengambilan contoh uji, pompa, serta alat pengkondisian yang diperlukan. Tujuan dari
pengujian lapangan adalah untuk menetapkan kemampuan jangka panjang (pengujian
bulanan) dari rangkaian pengukuran untuk menghasilkan pengukuran yang handal.

32 dari 62
Table 5 — Data sheet for interference

Interferent concentration
Calibration Interferent % of expected interference level
solution No. 0 25 50 75 100 125 150 etc.

20 % 1
80 % 1
20 % 2
80 % 2
20 % 3
80 % 3

5.2.5 Environmental and operating conditions

Information on the required environmental and operating conditions, such as the upper
and/or lower limits for the ambient temperature, the time between calibrations, the time
between cleaning, the stability of the sample supply and the stability of the power supply, can
usually be found in manufacturer/supplier literature. All these requirements shall be reported
and at least two shall be checked in order to verify the ruggedness of the on-line
sensor/analysing equipment with respect to them.

Expose the on-line sensor/analysing equipment to the 50 % calibration solution and carry out
a measurement under conditions of ―best compliance‖ with the requirement. Increase/
decrease the requirement being checked to its limit and perform a new measurement on the
50 % calibration solution (see Table 6). If the difference between these two measurements is
less than the lowest detectable change (mean of LDC80 and LDC20), the equipment is said to
be compliant with the stated requirement. If the difference is bigger than the lowest
detectable change, the equipment is said to be non-compliant with the stated requirement
and the difference between the two measurements shall be reported.

Table 6 — Data sheet for environmental and operating conditions

Calibration Requirement Requirement level


solution No. Neutral Upper Lower

50 % 1
50 % 2
50 % 3

6 Determining performance characteristics in the field

6.1 Preparation for field tests

6.1.1 General

Field testing is complementary to laboratory testing and shall include the whole
measurement chain consisting of the on-line sensor/analysing equipment and all the
necessary sampling, pumping and conditioning devices. The aim of field testing is to
determine (in terms of months) the long-term ability of a measurement chain to produce
reliable measurements.

33 dari 62
Pengujian lapangan dipertimbangkan bersifat spesifik pada lokasi tertentu dalam hal rentang
dinamik contoh uji dan sifat alami air, serta perubahan terhadap kondisi lingkungan. Oleh
karena itu, kondisi operasi yang dinyatakan oleh produsen/pemasok harus ditaati sepanjang
pengujian, dan karakteristik kinerja yang ditetapkan harus selalu dinyatakan bersama
dengan detail tempat pengujian dan kondisi operasi yang sebenarnya selama pengujian.

Perbandingan dari sensor/peralatan analisis on-line yang berbeda hanya mungkin dilakukan
pada waktu dan kondisi yang sama. Selanjutnya, lamanya periode pengujian harus
berdasarkan pada pertimbangan operasional, praktis, dan ekonomis.

6.1.2 Peralatan

Fasilitas test bench (lihat Lampiran C) mungkin berbeda untuk rangkaian pengukuran
analisis yang berlainan (lihat Lampiran B). Namun, persyaratan berikut harus dipenuhi untuk
semua rangkaian pengukuran.

 Fasilitas test bench harus sesuai dengan persyaratan rangkaian pengukuran yang
ditentukan oleh produsen/pemasok.

 Fasilitas harus mencakup kemampuan merekam pembacaan (secara manual atau


otomatis) dari sensor/peralatan analisis dalam bentuk analog ataupun digital.

 Fasilitas harus mencakup kemampuan menghasilkan contoh uji yang representatif untuk
analisis laboratorium. Prosedur pengambilan contoh uji harus dilaporkan.

 Jika sesuai, fasilitas harus memungkinkan untuk mengubah nilai determinan larutan
kalibrasi yang diukur oleh sensor/peralatan analisis dalam waktu kurang dari 10 % dari
waktu respon yang ditentukan pada pengujian laboratorium. (Contoh tipikal saat hal ini
tidak layak adalah pada penentuan turbiditas dan konduktivitas elektrik).

 Fasilitas harus mencakup instrumen laboratorium untuk menganalisis determinan yang


dipersyaratkan. Metode yang digunakan dan presisinya harus dilaporkan (lihat Lampiran
E).

Setelah menerima seluruh perangkat yang tercakup dalam rangkaian pengukuran, rangkaian
pengukuran harus disusun bersama dengan fasilitas test bench yang sesuai dan selanjutnya
dikalibrasi serta dirawat sesuai dengan rutinitas yang direkomendasikan oleh
produsen/pemasok. Detail susunan peralatan harus dilaporkan (lihat Lampiran E). Sebelum
pengujian dimulai, jadwal pengujian harus disiapkan dengan memperhatikan periode
pengukuran dan pemeliharaan (lihat Lampiran D) dan ditaati selama pengujian.

6.1.3 Penentuan prosedur pengukuran

Karena rangkaian pengukuran – dan tidak hanya sensor/peralatan analisis on-line – yang
diuji, nilai acuan determinan harus merepresentasikan nilai sebenarnya dari determinan
sesaat sebelum pengukuran. Nilai acuan determinan harus ditentukan minimal setiap hari
kedua selama pengujian.

Waktu pengukuran yang dilakukan oleh rangkaian pengukuran (10 pembacaan berurutan
dilakukan pada frekuensi yang sama seperti pengujian laboratorium) harus disinkronisasikan
dengan pengambilan contoh uji yang dilakukan untuk penentuan nilai acuan di laboratorium
(yaitu, memperhatikan waktu respon rangkaian pengukuran, lihat 6.2.1).

34 dari 62
Field tests are considered as site-specific in terms of the sample’s dynamic range and the
nature of the water, and event-dependent with respect to the environmental conditions.
Therefore, the operating conditions as stated by the manufacturer/supplier shall be adhered
to throughout the test, and the performance characteristics determined shall always be
stated in conjunction with details of the test site and the actual operating conditions during
the test.

Comparison of different on-line sensors/analysing equipment is only possible at the same


time and under the same conditions. Furthermore, the length of the test period shall be
based on operational, practical and economic considerations.

6.1.2 Equipment

The test bench facilities (see Annex C) may be different for different measurement chains
(see Annex B). However, the following requirements shall be met for all measurement
chains.

 The test bench facilities shall match the requirements specified for the measurement
chain by the manufacturer/supplier.

 The facilities shall include the ability to record (manually or automatically) readings of the
sensor/analysing equipment in analog or digital form.

 The facilities shall include the ability to produce representative samples for laboratory
analysis. The sampling procedures used shall be reported.

 Where appropriate, it shall be possible to change the calibration solution determinand


value measured by the sensor/analysing equipment within less than 10 % of the
response time determined in laboratory testing. (Typical examples where this is not
appropriate are the determination of turbidity and electrical conductivity.)

 The facilities shall include laboratory instruments for analysis of the required
determinand(s). The methods used and their precision shall be reported (see Annex E).

After receipt of the items included in the measurement chain, the measurement chain shall
be set up together with the appropriate test bench facilities and subsequently calibrated and
maintained in accordance with the routines recommended by the manufacturers/suppliers.
Details of the set-up shall be reported (see Annex E). Before testing is started, a test
schedule shall be prepared taking the measurement and maintenance periods into account
(see Annex D) and adhered to throughout the test.

6.1.3 Determination of the measurement procedure

As it is the measurement chain — and not only the on-line sensor/analysing equipment —
that is under test, determinand reference values shall represent the true values of the
determinand just before measurement. Determinand reference values shall be determined at
least every second day during the test period.

The timing of measurements made by the measurement chain (10 consecutive readings
taken at the same frequency as in laboratory testing) shall be synchronized with the sampling
undertaken for the laboratory determination of the reference values (i.e. taking the response
time of the measurement chain into account, see 6.2.1).

35 dari 62
Waktu respon awal harus ditentukan tiga kali selama dua hari pertama pengujian
menggunakan prosedur yang dijelaskan dalam 6.2.1. Nilai awal ini harus digunakan sebagai
waktu pengukuran dan diperbarui selama pengujian oleh hasil yang diperoleh dari 6.2.1.

Prosedur yang digunakan untuk menentukan presisi dari nilai acuan harus didokumentasikan
dengan baik dan dilakukan secara teliti.

6.1.4 Pemantauan pengujian

Malfungsi rangkaian pengukuran ditunjukkan secara otomatis oleh sistem diagnostik internal
sensor/peralatan analisis on-line, penyumbatan pada unit perlakuan awal contoh uji,
kerusakan pompa, dan lain-lain. Namun, pada semua kasus, malfungsi akan ditunjukkan
oleh perbedaan signifikan antara pengukuran dan nilai acuan (lihat Tabel 7).

Kinerja umum rangkaian pengukuran selanjutnya harus dipantau. Perbedaan relatif atau
mutlak antara nilai pengukuran dan nilai acuan harus diplot pada bagan respon dengan limit
yang disepakati. Perbedaan relatif harus digunakan jika nilai tipikal dari determinan pada
tempat pengujian lebih besar dari 20 % rentang kerja sensor/peralatan analisis on-line,
sedangkan pada kondisi lain perbedaan mutlak harus digunakan. Hanya pengukuran dalam
rentang kerja terpilih yang harus digunakan.

Jika rangkaian pengukuran gagal memenuhi limit, produsen/pemasok harus dihubungi.


Bagan respon dan tindakan yang dilakukan harus menjadi bagian dari laporan, dan
penyebab tidak memenuhi limit harus juga direkam (lihat juga 6.2.4).

Tabel 7 — Lembar data nilai acuan dan pengukuran

i Tanggal Waktu xi yi

1
2
3
4
n
Keterangan
i adalah nomor set data;
n adalah jumlah set data (tidak kurang dari 30);
xi adalah nilai acuan determinan ke-i;

yi adalah nilai pengukuran ke-i dari determinan.

6.2 Prosedur pengujian lapangan

6.2.1 Waktu respon, waktu tunda, rise time, dan fall time

Waktu respon, waktu tunda, dan rise time serta fall time dari rangkaian pengukuran harus
berasal dari pembacaan yang dilakukan sebelum, selama, dan setelah perubahan
mendadak nilai determinan dari contoh uji sebenarnya dimasukkan ke dalam rangkaian
pengukuran (lihat Lampiran C).

36 dari 62
A preliminary response time shall be determined three times during the first two days of
testing, using the procedure described in 6.2.1. This preliminary value shall be used for the
timing of the measurements and updated during the test by the results obtained from 6.2.1.

The procedures used to determine the precision of the reference values shall be well
documented and meticulously carried out.

6.1.4 Monitoring the test

Malfunctioning of the measurement chain may be indicated by the on-line sensor/analysing


equipment's internal diagnostic system, the blockage of sample pretreatment units, the
breakdown of pumps, etc. However, in all cases, the malfunction will be demonstrated by
significant differences between the measurements and the reference values (see Table 7).

The general performance of the measurement chain shall therefore be monitored. The
relative or absolute difference between the measurements and the reference values shall be
plotted on a response chart along with agreed limits. The relative difference shall be used if
the typical value of the determinand at the test site is larger than 20 % of the working range
of the on-line sensor/analysing equipment, otherwise the absolute difference shall be used.
Only measurements within the chosen part of the working range shall be used.

If the measurement chain fails to comply with the limits, the manufacturer/supplier shall be
contacted. The response chart and the actions taken shall form part of the report, and the
cause of non-compliance shall also be recorded (see also 6.2.4).

Table 7 — Data sheet for reference values and measurements

i Date Time xi yi

1
2
3
4
n
Keterangan
i is the data set No.;
n is the number of data sets (not less than 30);
xi is the ith reference value of the determinand;

yi is the ith measurement value of the determinand.

6.2 Procedures for field testing

6.2.1 Response time, delay time, rise time and fall time

The response times, delay times and rise and fall times of the measurement chain shall be
derived from readings taken before, during and after an abrupt change in the determinand
value of the real sample introduced into the measurement chain (see Annex C).

37 dari 62
Perubahan ini harus sedemikian rupa sehingga menaikkan nilai determinan hingga kisaran
80 % dari rentang kerja dan nilai determinan harus tetap berada pada tingkatan ini sampai
pembacaan stabil, kemudian spiking harus dihentikan. Prosedur ini harus diulangi enam kali
selama periode pengujian (dua kali sesaat sebelum operasi pemeliharaan, dua kali setelah
operasi pemeliharaan, dan dua kali di antara operasi pemeliharaan, Tabel 8).

Tabel 8 — Lembar data untuk waktu respon, waktu tunda, rise time, dan fall time

Nomor spike 1 2 3 4 5 6
+
Waktu respon perubahan positif, tRespon
+
Waktu tunda perubahan positif, tTunda

Waktu respon perubahan negatif, tRespon

Waktu tunda perubahan negatif, tTunda

Tentukan/hitung perbedaan waktu (tanda plus menunjukkan perubahan positif dan tanda
minus menunjukkan perubahan negatif) seperti dijelaskan dalam 5.2.1 dan laporkan hasil
akhir untuk setiap karakteristik sebagai rerata nilai yang ditentukan/dihitung bersama dengan
standar deviasi.

6.2.2 Bias

Tentukan bias sebagai rerata dari perbedaan yang dihitung dalam 6.1.4 (yaitu, rerata nilai
yang diplot pada bagan respon). Lanjutkan pengujian hingga minimal 30 pengukuran telah
diperoleh dalam rentang kerja terpilih. Laporkan bias bersama dengan rentang terpilih (yaitu,
apakah perbedaan relatif atau mutlak yang digunakan). Pengukuran di bawah limit
kuantifikasi sebagaimana ditentukan dalam pengujian laboratorium harus diabaikan.

6.2.3 Long-term drift

Tentukan long-term drift sebagai kemiringan dari regresi linear yang dilakukan pada
perbedaan yang dihitung dalam 6.1.4 sebagai fungsi waktu (yaitu, garis regresi yang dapat
digambarkan pada bagan respon). Nyatakan hasil sebagai persentase rentang kerja selama
periode 24 jam.

6.2.4 Ketersediaan dan up-time

Hitung availabilitas dengan rumus:

∑t aktu henti terjadwal


etersediaan ( )
tTotal

Keterangan:
tWaktu henti terjadwal mencakup semua penghentian untuk pemeliharaan manual dan/atau otomatis yang
dinyatakan produsen/ pemasok sebagaimana diperlukan untuk operasi yang handal
dari rantai pengukuran (lihat Lampiran D);
tTotal meliputi keseluruhan periode saat pemeliharaan diperlukan.

38 dari 62
This change shall be such that it brings the determinand value up to approximately 80 % of
the working range and the determinand value shall remain at this level until the readings are
stable, whereupon spiking shall be stopped. This procedure shall be repeated six times
during the test period (twice just before maintenance operations, twice after maintenance
operations and twice in between maintenance operations, Table 8).

Table 8 — Data sheet for response times, delay times, rise time and fall time

Spike No. 1 2 3 4 5 6
+
Response time for positive change, tResponse
+
Delay time for positive change, tDelay

Response time for negative change, tResponse

Delay time for negative change, tDelay

Determine/calculate the different times (a plus sign indicating a positive change and a minus
sign indicating a negative change) as described in 5.2.1 and report the final result for each of
the characteristics as the mean value of the determined/calculated values together with the
standard deviation.

6.2.2 Bias

Determine the bias as the mean of the differences calculated in 6.1.4 (i.e. the mean of the
values plotted in the response chart). Continue the test until at least 30 measurements have
been obtained within the chosen part of the working range. Report the bias together with the
range chosen (i.e. whether relative or absolute differences were used). Measurements below
the limit of quantification as determined in laboratory testing shall not be taken into account.

6.2.3 Long-term drift

Determine the long-term drift as the slope of the linear regression performed on the
differences calculated in 6.1.4 as a function of time (i.e. the regression line which can be
drawn on the response chart). Express the result as a percentage of the working range over
a 24 h period.

6.2.4 Availability and up-time

Calculate the equipment availability from the equation:

∑ tScheduled stop time


vailability ( )
tTotal

where
tScheduled stop time includes all stops for manual and/or automatic maintenance stated by the
manufacturer/suppliers as being necessary for reliable operation of the
measurement chain (see Annex D);

tTotal covers the whole period during which maintenance is necessary.

39 dari 62
CONTOH 1 Rangkaian pengukuran mensyaratkan operasi pemeliharaan manual dan/atau
otomatis terjadwal berikut:

M1 pembilasan otomatis setiap 6 jam, durasi 20 menit;

M2 kalibrasi otomatis setiap hari, durasi 40 menit;

M3 pembersihan unit filter manual setiap minggu, durasi 2 jam (120 menit);

M4 pembaruan reagen setiap 4 minggu, durasi 60 menit.

Berdasarkan angka-angka ini, ketersediaan adalah:

( ) ( ) ( )
( )

Hitung up-time sebagai berikut:

∑t aktu henti terukur


U ( )
tTotal

Keterangan:
tWaktu henti terukur adalah ukuran waktu yang digunakan untuk pemeliharaan otomatis atau manual
yang terjadwal dan tidak terjadwal dari rantai pengukuran selama pengujian.
Kerusakan bagian dari rangkaian pengukuran dan waktu yang dibutuhkan untuk
perbaikan tidak harus dimasukkan dalam perhitungan. Namun, semua kejadian
seperti itu harus dilaporkan.

CONTOH 2 Selama rangkaian pengukuran beroperasi, pengukuran berikut dibuat dari operasi
pemeliharaan manual dan/atau otomatis yang terjadwal dan tidak terjadwal:

M1 pembilasan otomatis setiap 6 jam, durasi 20 menit;

M2 kalibrasi otomatis setiap hari, durasi 45 menit;

M3 pembersihan unit filter manual setiap minggu, durasi 4 jam (240 menit);

M4 pembaruan reagen setiap 4 minggu, durasi 60 menit.

Berdasarkan angka-angka ini, up-time dari rangkaian pengukuran adalah:

( ) ( ) ( )
( )

Bandingkan up-time dan ketersediaan. Ketersediaan adalah estimasi awal dari up-time pada
permulaan pengujian. Jika up-time berbeda secara signifikan dari ketersediaan,
pemeliharaan terjadwal yang baru harus diusulkan.

40 dari 62
EXAMPLE 1 A measurement chain requires the following scheduled manual and/or automatic
maintenance operations:

M1 automatic rinsing every 6 h, duration 20 min;

M2 automatic calibration every day, duration 40 min;

M3 manual cleaning of filter unit every week, duration 2 h (120 min);

M4 reagent renewal every 4 weeks, duration 60 min.

Based on these figures, the availability is:

( ) ( ) ( )
( )

Calculate the up-time as:

∑t easured stop time


Up time ( )
tTotal

where
tMeasured stop time is a measure of the time used for scheduled and unscheduled automatic or manual
maintenance of the measurement chain during the test period. Breakdown of parts of
the measurement chain and the time needed to repair these shall not be included in
the calculation. However, all such events shall be reported.

EXAMPLE 2 During the operation of a measurement chain, the following measurements were
made of the scheduled and unscheduled manual and/or automatic maintenance operations:

M1 automatic rinsing every 6 h, duration 20 min;

M2 automatic calibration every day, duration 45 min;

M3 manual cleaning of filter unit every week, duration 4 h (240 min);

M4 reagent renewal every 4 weeks, duration 60 min.

Based on these figures, the up-time of the measurement chain is:

( ) ( ) ( )
( )

Compare the up-time and availability. The availability is a preliminary estimate of the up-time
at the start of the test. If the up-time is significantly different from the availability, a new
maintenance schedule shall be proposed.

41 dari 62
Lampiran A
(Informatif)
Informasi produsen/pemasok

Produsen/pemasok sebaiknya dihadirkan untuk menginspeksi kondisi sensor/peralatan


analisis sebelum pengujian untuk mendiskusikan detail teknis peralatannya.
Produsen/pemasok juga sebaiknya dihadirkan untuk menginspeksi instalasi peralatannya
sebelum periode pengujian formal dimulai. Pada waktu ini, modifikasi apapun pada instalasi
sebaiknya didiskusikan.

Sebelum periode pengujian laboratorium dan lapangan formal dimulai, produsen/pemasok


sebaiknya diperbolehkan melakukan pengaturan akhir peralatannya. Produsen/pemasok
sebaiknya tidak diperbolehkan mengunjungi fasilitas pengujian selama pengujian
berlangsung tanpa persetujuan sebelumnya.

Produsen/pemasok sebaiknya menyediakan, minimal, informasi berikut (ditunjukkan dalam


Tabel A.1) yang dipersyaratkan untuk merangkai dan melakukan pengujian laboratorium dan
pengujian lapangan terhadap sensor/peralatan analisis on-line yang mungkin menjadi bagian
dari rangkaian pengukuran. Selanjutnya, produsen/pemasok sebaiknya menyediakan bahan
informasi lain seperti manual dan lembar spesifikasi.

42 dari 62
Annex A
(Informative)
Manufacturer/supplier information

The manufacturer/supplier should be invited to inspect the condition of the sensor/analysing


equipment prior to testing to discuss technical details of their equipment. In addition, the
manufacturer/supplier should be invited to inspect the installation of their equipment prior to
the start of the formal test period. At this time, any modifications to the installation should be
discussed.

Prior to the start of the formal laboratory and field test period, the manufacturer/supplier
should be allowed to make final adjustments to their instruments. The manufacturer/supplier
should not be allowed to visit the test facility during testing without prior agreement.

The manufacturer/supplier should provide, at least, the following information (indicated in


Table A.1) required to set up and perform the laboratory and field test of the on-line
sensors/analysing equipment and the possible measurement chains they may be a part of.
Furthermore, the manufacturer/supplier should provide other information material such as
manuals and specification sheets.

43 dari 62
Tabel A.1 — Informasi sensor/peralatan analisis on-line

Rentang yang ditetapkan: Waktu respon:


Sinyal luaran:
Interferensi yang diketahui:

Persyaratan lingkungan:

Persyaratan pemeliharaan:

Deskripsi singkat sensor/peralatan analisis:

Peralatan yang disarankan digunakan untuk pengambilan contoh uji/perlakuan awal contoh uji (jika
ada):

Informasi lain:

44 dari 62
Table A.1 — On-line sensor/analysing equipment information

Stated range(s): Response time:


Signal output(s):
Known interferences:

Environmental requirements:

Maintenance requirements:

Brief description of sensor/analysing equipment:

Suggested equipment to be used for sampling/pretreatment of sample (if any):

Other information:

45 dari 62
Lampiran B
(Informatif)
Rangkaian pengukuran on-line

Persyaratan rangkaian pengukuran on-line dapat didefinisikan sebagai kombinasi


karakteristik dari sensor/peralatan analisis on-line. Karakteristik ditunjukkan dalam Tabel B.1.

Tabel B.1 — Karakteristik sensor/peralatan analisis on-line

Karakteristik Contoh

1 Lokasi sensor On-line, in-line, off-line, in situ, dll.


2 Pengambilan contoh uji Pengambilan contoh uji eksternal, tanpa pengambilan
contoh uji eksternal
3 Perlakuan awal contoh uji Tanpa perlakuan, filtrasi, sedimentasi, sentrifugasi, dan lain-
lain.
4 Prinsip pengukuran Kontinu, batch, dan lain-lain.
5 Metode pengukuran Fotometrik, kolorimetrik, enzimatik, titrimetrik, dan lain-lain.
6 Jumlah determinan Satu, lebih dari satu
7 Ketersediaan pasokan Perlu bahan habis pakai, tidak perlu bahan habis pakai
8 Interval servis Interval panjang, interval menengah, interval pendek

Karakteristik sensor/peralatan analisis on-line dapat, dan sering, digunakan pada berbagai
kombinasi rangkaian pengukuran untuk berbagai penerapan dan determinan yang berbeda.
Namun, sebagian besar pengguna tidak peduli dengan peralatannya, tetapi lebih tertarik
pada pengukuran dan kualitasnya. Pengguna selanjutnya sering menganggap rangkaian
pengukuran on-line sebagai ‖kotak hitam‖ yang mengenkapsulasi semua peralatan lain yang
dibutuhkan untuk pengukuran.

Bagaimanapun, rangkaian pengukuran yang berbeda dapat didefinisikan dalam tiga


prosedur (instalasi, operasi, dan pengujian). Prosedur tersebut adalah:

a) Tanpa pengambilan contoh uji eksternal;

b) Pengambilan contoh uji eksternal;

c) Pengambilan contoh uji eksternal dan perlakuan awal contoh uji.

Pengujian laboratorium sebaiknya dilakukan menggunakan larutan uji ‖bersih‖ yang


diketahui, sehingga prosedur b) dan c) hanya dapat diuji sebagian di laboratorium, dan ini
termasuk misalnya pengukuran waktu respon.

46 dari 62
Annex B
(Informative)
On-line measurement chains

The requirements of an on-line measurement chain can be defined as a combination of the


properties of the on-line sensor/analysing equipment. These properties are shown in Table
B.1.
Table B.1 — On-line sensor/analysing equipment properties

Property Examples

1 Location of sensor On-line, in-line, off-line, in situ, etc.


2 Sampling External sampling, no external sampling
3 Sample pretreatment No treatment, filtration, sedimentation, centrifuging, etc.
4 Principle of measurement Continuous, batch, etc.
5 Measurement method Photometric, colorimetric, enzymatic, titrimetric, etc.
6 Number of determinands One, several
7 Need for supplies Consumables needed, no consumables needed
8 Service intervals Long intervals, medium intervals, short intervals

The properties of on-line sensor/analysing equipment can be, and often are, used in many
different combinations in measurement chains for different applications and determinands.
However, most end-users are not concerned with the actual equipment, but are more
interested in the measurement and its quality. Users therefore often regard on-line
measurement chains as ―black boxes‖ where the ―black box‖ encapsulates all the other
equipment necessary for the measurement.

However, there are three procedures (testing, installation and operation) for which different
measurement chains can be defined. These are:

a) No external sampling;

b) External sampling;

c) External sampling and sample pretreatment.

s laboratory tests should be undertaken using known ―clean‖ test solutions, procedures b)
and c) can only be partly tested in the laboratory, and this includes for example response
time measurements.

47 dari 62
Lampiran C
(Informatif)
Fasilitas test bench yang direkomendasikan

Selama pengujian laboratorium, sensor/peralatan analisis on-line sebaiknya dipaparkan ke


dalam larutan kalibrasi yang berlainan dengan urutan yang berbeda, dan respon peralatan
sebaiknya dibaca serta direkam dengan cara yang memungkinkan pemeriksaan hasil
pembacaan.

Sensor/peralatan analisis on-line yang mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal


sering kali membutuhkan larutan kalibrasi dimasukkan sebagai aliran kontinu, sedangkan
peralatan yang tidak mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal dapat ditempatkan
langsung ke dalam tangki. Ukuran tangki yang memuat larutan kalibrasi dapat bervariasi
mulai kurang dari satu liter hingga ratusan liter.

Tangki sebaiknya dijaga sedemikian rupa sehingga tidak terjadi deteriorasi, seperti evaporasi
atau kontaminasi larutan kalibrasi, dengan demikian menjamin stabilitas selama pengujian.
Jika tangki besar, mungkin tidak praktis mengunakan air deionisasi sebagai pelarut larutan
kalibrasi. Dalam hal ini ―pelarut standar‖ berbasis air keran dapat digunakan.

Untuk memastikan air keran layak digunakan, lakukan analisis terhadap kemungkinan
interferent (termasuk determinan). Nilainya sebaiknya tidak melampaui limit maksimum
interferent sebagaimana dinyatakan oleh produsen. Jika limit terlampaui, air deionisasi
sebaiknya digunakan untuk mengencerkan air keran sampai memenuhi spesifikasi.

Penggunaan larutan kalibrasi dalam kondisi pengujian lapangan tidak dimungkinkan. Oleh
karena itu, sebaiknya digunakan pengambilan contoh uji dan analisis (cepat) untuk
mendapatkan nilai acuan dan spiking contoh uji alami.

Gambar C.1 menunjukkan contoh test bench untuk sensor/peralatan analisis on-line yang
membutuhkan pengambilan contoh uji eksternal. Efek dari pompa terendam pada rangkaian
pengukuran terhadap pengukuran/nilai acuan diabaikan. Larutan spiking dipompakan
sesegera mungkin ke dalam aliran utama contoh uji setelah posisi pompa, sehingga hal ini
tidak mempengaruhi penentuan waktu respon. Sensor/peralatan analisis on-line sebaiknya
dipasang langsung di tapak (reservoir, tangki proses, dan lain-lain). Pompa terendam
sebaiknya diganti dengan penghubung ke by-pass jika pengambilan contoh dilakukan pada
pipa bertekanan.

Contoh uji untuk analisis laboratorium (penentuan bias dan long-term drift) sebaiknya diambil
secara langsung setelah pompa rendam dalam rangkaian pengukuran. Untuk penentuan
waktu respon, tidak ada persyaratan pengambilan contoh uji atau analisis karena aliran
pengambilan contoh uji di-spike secara langsung dengan larutan kalibran pekat (aliran
larutan spike sangat sedikit dibandingkan suplai contoh uji). Untuk tujuan verifikasi, contoh
uji yang diambil dari titik setelah perlakuan awal contoh uji dapat dianalisis.

Gambar C.2 menunjukkan contoh test bench untuk sensor/peralatan analisis on-line yang
tidak membutuhkan pengambilan contoh uji eksternal. Contoh test bench untuk
sensor/analyser yang dipasang secara langsung ke pipa ditunjukkan dalam Gambar 3.
Metode operasi test bench ini sebagaimana dijelaskan di atas.

48 dari 62
Annex C
(Informative)
Recommended test bench facilities

During tests in the laboratory, the on-line sensor/analysing equipment should be exposed to
different calibration solutions in different orders, and the response from the equipment should
be read and recorded in a way which allows inspection of the resulting readings.

On-line sensor/analysing equipment requiring external sampling often needs to have the
calibration solution introduced as a continuous flow, whereas equipment not requiring
external sampling can be placed directly in a tank. The size of the tanks containing the
calibration solutions can vary from less than a litre to a hundred litres.

The tanks should be protected so that there is no deterioration, such as evaporation or


contamination, of the calibration solution, thus ensuring stability during the test. If the tanks
are large, it might not be practicable to use de-ionized water as the solvent for the calibration
solution. In this case a ―standard solvent‖ based on tap-water can be used.

In order to ensure that tap-water is suitable for use, it should be analysed for possible
interferents (including the determinand). The values should not exceed the maximum limit for
the interferent as stated by the manufacturer. If the limit is exceeded, then de-ionized water
should be used to dilute the tap-water until it meets the specification.

It is not possible to use calibration solutions under field test conditions. Therefore, (rapid)
sampling and analysis in order to establish reference values and spiking of natural samples
should be used.

Figure C.1 shows an example of a test bench for on-line sensor/analysing equipment
needing external sampling. It does not take into account the effect of the immersed pump in
the measurement chain on the measurements/reference values. However, as the spiking
solution is pumped into the main sample stream immediately after the pump, this should not
affect the determination of the response time. The on-line sensor/analysing equipment
should be installed directly at the site (reservoir, process tank, etc.). The immersed pump
should be replaced with a connection to a by-pass if sampling is from a pressurized pipe.

Samples for laboratory analysis (determination of bias and long-term drift) should be taken
directly after the immersed pump in the measurement chain. For the determination of
response times, no sampling or analysis is required as the sampling line is spiked directly
with concentrated solutions of the calibrant (flow of spiking solution very much less than
sample supply). For verification purposes, a sample taken from a point after sample
pretreatment may be analysed.

Figure C.2 shows an example of a test bench for on-line sensor/analysing equipment which
does not need external sampling. An example of a test bench for a sensor/analyser mounted
directly in a pipe is shown in Figure C.3. The method of operation of these test benches is as
described above.

49 dari 62
Keterangan gambar:

1 reservoir, tangki proses, atau saluran terbuka 6 luapan/buangan


2 rangkaian pengukuran 7 pengambilan contoh uji manual/otomatis
3 aliran pengambilan contoh uji untuk pengukuran nilai acuan
4 persiapan contoh uji 8 larutan spiking untuk pengukuran waktu
5 sensor/peralatan analisis respon

Gambar C.1 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line
yang mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal

Keterangan gambar:

1 reservoir, tangki proses, atau saluran terbuka 4 pengambilan contoh uji manual/otomatis
2 sensor/peralatan analisis untuk pengukuran nilai acuan
3 luapan/buangan 5 larutan spiking untuk pengukuran waktu
respon

Gambar C.2 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line
yang tidak mempersyaratkan pengambilan contoh uji eksternal

50 dari 62
Key:

1 reservoir, process tank or open channel 6 overflow/waste


2 measurement chain 7 manual/automatic sampling for measurement
3 sampling line of reference values
4 sample preparation 8 spiking solution for measurement of response
5 sensor/analysing equipment times

Figure C.1 — Example of field test bench for on-line sensor/analysing equipment
requiring external sampling

Key:

1 reservoir, process tank or open channel 4 manual/automatic sampling for measurement


2 sensor/analysing equipment of reference values
3 overflow/waste 5 spiking solution for measurement of response
times

Figure C.2 — Example of field test bench for on-line sensor/analysing equipment not
requiring external sampling

51 dari 62
Keterangan gambar:

1 pipa utama
2 by-pass
3 sensor/peralatan analisis
4 luapan/buangan
5 pengambilan contoh uji manual/otomatis untuk pengukuran nilai acuan
6 larutan spiking untuk pengukuran waktu respon

Gambar C.3 – Contoh test bench lapangan untuk sensor/peralatan analisis on-line
yang dipasang langsung ke pipa

52 dari 62
Key:

1 main pipe
2 by-pass
3 sensor/analysing equipment
4 overflow/waste
5 manual/automatic sampling for measurement of reference values
6 spiking solution for measurement of response times

Figure C.3 — Example of field test bench for on-line sensor/analysing equipment
mounted directly in a pipe

53 dari 62
Lampiran D
(Informatif)
Jadwal pengujian

D.1 Pengujian laboratorium

Tabel D.1 menunjukkan contoh bagaimana pengujian laboratorium lengkap dapat


dijadwalkan. Periode tersingkat di antara operasi pemeliharaan sebaiknya melampaui waktu
yang diperlukan untuk pengujian tunggal, yaitu sensor/peralatan analisis on-line sebaiknya
tidak dikalibrasi atau dilakukan prosedur pembilasan otomatis selama pengujian.

Jika operasi pemeliharaan otomatis terjadi contohnya selama pengujian keterulangan,


pengujian sebaiknya dihentikan dan diulangi saat operasi pemeliharaan telah selesai. Jika
operasi pemeliharaan otomatis disebabkan oleh perubahan kondisi lingkungan atau
direkomendasikan oleh produsen/pemasok, dan terjadi selama pengujian ini, hasil pengujian
sebaiknya diterima.

Hari ke – 1 dan hari ke – 2 : Penentuan frekuensi pembacaan dan waktu respon serta waktu
tunda.

Hari ke – 3 sampai hari ke – 8 : Penentuan linearitas, koefisien variasi, limit deteksi, limit
kuantifikasi, keterulangan, LDC, bias, short term drift, dan keterulangan hari ke hari seperti
ditunjukkan pada Tabel D.1.

Tabel D.1 — Penjadwalan pengujian laboratorium

i xi yi,1 yi,2 yi,3 yi,4 yi,5 yi,6

1 5 Hari ke-4 Hari ke-4 Hari ke-4 Hari ke-4 Hari ke-4 Hari ke-4
2 20 Hari ke-6 Hari ke-6 Hari ke-6 Hari ke-6 Hari ke-6 Hari ke-6
3 35 Hari ke-3 Hari ke-4 Hari ke-5 Hari ke-6 Hari ke-7 Hari ke-8
4 50 Hari ke-5 Hari ke-? Hari ke-? Hari ke-? Hari ke-? Hari ke-?
5 65 Hari ke-4 Hari ke-4 Hari ke-5 Hari ke-6 Hari ke-7 Hari ke-8
6 80 Hari ke-7 Hari ke-7 Hari ke-7 Hari ke-7 Hari ke-7 Hari ke-7
7 95 Hari ke-3 Hari ke-3 Hari ke-3 Hari ke-3 Hari ke-3 Hari ke-3
Keterangan:
i adalah tingkat nilai determinan;
xi adalah nilai determinan larutan kalibrasi ke – i , dinyatakan sebagai persentase dari rentang kerja;

yi,j adalah pengukuran ke – j dari nilai determinan xi;

? menunjukkan hari yang bergantung pada lamanya periode di antara operasi pemeliharaan.

Hari ke – 8 : Pemeriksaan efek memori.

Hari ke – 9 dan hari ke – 10 : Pemeriksaan interferensi.

Hari ke – 11 dan hari ke – 12 : Pemeriksaan kondisi lingkungan dan operasi.

54 dari 62
Annex D
(Informative)
Scheduling of tests

D.1 Laboratory tests

Table D.1 shows an example of how a complete laboratory test could be scheduled. The
shortest period between maintenance operations should exceed the time necessary for a
single test, i.e. the on-line sensor/analysing equipment should not be calibrated or an
automatic rinse procedure performed during a test.

If an automatic maintenance operation occurs during a repeatability test for instance, the test
should be terminated and repeated when the maintenance operation has been completed.
However, if an automatic maintenance operation is caused by a change in environmental
conditions or is recommended by the manufacturer/supplier, and occurs during testing for
these, the test result should be accepted.

Day 1 and day 2: Determination of frequency of reading and of response and delay times.

Day 3 to day 8: Determination of linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit of


quantification, repeatability, lowest detectable change, bias, short-term drift and day-to-day
repeatability as shown in Table D.1.

Table D.1 — Scheduling of laboratory tests

i xi yi,1 yi,2 yi,3 yi,4 yi,5 yi,6

1 5 Day 4 Day 4 Day 4 Day 4 Day 4 Day 4


2 20 Day 6 Day 6 Day 6 Day 6 Day 6 Day 6
3 35 Day 3 Day 4 Day 5 Day 6 Day 7 Day 8
4 50 Day 5 Day ? Day ? Day ? Day ? Day ?
5 65 Day 4 Day 4 Day 5 Day 6 Day 7 Day 8
6 80 Day 7 Day 7 Day 7 Day 7 Day 7 Day 7
7 95 Day 3 Day 3 Day 3 Day 3 Day 3 Day 3
Keterangan:
i is the determinand value level;
xi is the value of the determinand in the ith calibration solution, expressed as a percentage of the working range;

yi,j is the jth measurement of the determinand value xi;

? indicates a day which is dependent on the length of the period between maintenance operations.

Day 8: Memory effect check.

Day 9 and day 10: Interference checks.

Day 11 and day 12: Checks on environmental and operating conditions.

55 dari 62
D.2 Pengujian lapangan

Jadwal pengujian lapangan sebaiknya memperhatikan pemeliharaan (manual atau otomatis)


yang dipersyaratkan dan direncanakan selama periode berbeda. Jadwal sebaiknya
digunakan untuk menghitung ketersediaan. Sebagai contoh, empat tipikal operasi
pemeliharaan adalah:

a) M1: pembilasan otomatis setiap 6 jam;

b) M2: kalibrasi otomatis setiap hari;

c) M3: pembersihan filter secara manual setiap minggu;

d) M4: pembaruan reagen setiap 4 minggu;

menghasilkan jadwal pemeliharaan seperti ditunjukkan dalam Tabel D.2.

Tabel D.2 — Jadwal pemeliharaan (contoh)

Hari ke- (minggu pertama) Hari ke- (minggu keempat)


Waktu 1 2 3 4 5 6 7 22 23 24 25 26 27 28

00:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
02:00 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2
04:00
06:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
08:00 M3 M3
10:00
12:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
14:00 M4
16:00
18:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
20:00
22:00

56 dari 62
D.2 Field test

A schedule for field testing should take into account the maintenance (manual or automatic)
required and planned during different periods. The schedule should be used to calculate the
availability. As an example, four typical maintenance operations are:

a) M1: automatic rinsing every 6 h;

b) M2: automatic calibration every day;

c) M3: manual filter cleaning every week;

d) M4: reagent renewal every 4 weeks;

resulting in a maintenance schedule as shown in Table D.2.

Table D.2 — Maintenance schedule (example)

Day number (first week) Day number (fourth week)


Time 1 2 3 4 5 6 7 22 23 24 25 26 27 28

00:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
02:00 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2 M2
04:00
06:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
08:00 M3 M3
10:00
12:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
14:00 M4
16:00
18:00 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1 M1
20:00
22:00

57 dari 62
Lampiran E
(Informatif)
Contoh laporan pengujian

E.1 Pengujian laboratorium

Tabel E.1 — Contoh Laporan pengujian laboratorium

Karakteristik kinerja Satuan Hasil


+
Waktu respon perubahan positif, tRespon

Waktu respon perubahan negatif, tRespon
+
Waktu tunda perubahan positif, tTunda

Waktu tunda perubahan negatif, tTunda

Rise time
Fall time
Linearitas (termasuk rentang saat pemeriksaan dilakukan)
Koefisien variasi %
Limit deteksi (LOD)
Limit kuantifikasi (LOQ)
Keterulangan
Perubahan terkecil yang dapat dideteksi (LDC)
Bias
Short-term drift %/hari
Keterulangan hari ke hari
Efek memori Jika ada, berikan nilai
Interferensi akibat interferent 1
Interferensi akibat interferent 2
Kondisi lingkungan dan operasi:
Jika tidak memenuhi,
persyaratan 1 (limit bawah/atas) berikan nilai
persyaratan 2 (limit bawah/atas)

Dokumentasi terkait butir-butir berikut sebaiknya disediakan:

a) deskripsi fasilitas test bench, termasuk hasil pengujian yang dilakukan untuk
menentukan frekuensi pembacaan;

b) bagan respon dan detail tindakan koreksi yang dilakukan;

c) metode analisis yang digunakan dan presisinya;

d) grafik pembacaan yang direkam, bersama dengan dokumentasi pendukung.

58 dari 62
Annex E
(Informative)
Examples of test reports

E.1 Laboratory test

Table E.1 — Example of test report for laboratory test

Performance characteristic Unit Results


+
Response time for positive change, tResponse

Response time for negative change, tResponse
+
Delay time for positive change, tDelay

Delay time for negative change, tDelay

Rise time
Fall time
Linearity (including range over which check carried out)
Coefficient of variation %
Limit of detection (LOD)
Limit of quantification (LOQ)
Repeatability
Lowest detectable change (LDC)
Bias
Short-term drift %/day
Day-to-day repeatability
Memory effect If present, give value
Interference caused by interferent 1
Interference caused by interferent 2
Environmental and operating conditions:
If non-compliant, give
requirement 1 (lower/upper limit) value
requirement 2 (lower/upper limit)

Documentation concerning the following items should also be provided:

a) a description of the test bench facilities, including the results of the test carried out to
determine the frequency of the readings;

b) the response chart and details of any corrective action taken;

c) the analytical methods used and their precision;

d) graphs of the readings recorded, together with supporting documentation.

59 dari 62
E.2 Pengujian lapangan

Tabel E.2 — Contoh laporan pengujian lapangan

Karakteristik kinerja Satuan Hasil


+
Waktu respon perubahan positif, tRespon

Waktu respon perubahan negatif, tRespon
+
Waktu tunda perubahan positif, tTunda

Waktu tunda perubahan negatif, tTunda

Rise time
Fall time
Bias berdasarkan perbedaan (relatif/mutlak)
Long-term drift %/hari
Ketersediaan %
Up-time %

Dokumentasi terkait butir-butir berikut sebaiknya disediakan:

a) deskripsi tapak pengujian;

b) deskripsi peralatan lain yang digunakan dalam rangkaian pengukuran selain


sensor/peralatan analisis;

c) deskripsi fasilitas test bench, terutama aspek yang terkait pengambilan contoh uji dan
presisinya;

d) bagan respon dan detail tindakan koreksi yang dilakukan;

e) metode analisis laboratorium yang digunakan, termasuk presisi metode yang digunakan
untuk menentukan nilai acuan;

f) catatan pemeliharaan dan pengaturan kondisi serta parameter selama keseluruhan


periode pengujian;

g) grafik pembacaan yang direkam, bersama dengan dokumen pendukung.

60 dari 62
E.2 Field test

Table E.2 — Example of test report for field test

Performance characteristic Unit Results


+
Response time for positive change, tResponse

Response time for negative change, tResponse
+
Delay time for positive change, tDelay

Delay time for negative change, tDelay

Rise time
Fall time
Bias based on (relative/absolute) differences
Long-term drift %/day
Availability %
Up-time %

Documentation concerning the following items should also be provided:

a) a description of the test site;

b) a description of any other equipment used in the measurement chain in addition to the
sensor/analysing equipment;

c) a description of the test bench facilities, particularly those aspects concerning sampling
and the precision of sampling;

d) the response chart and details of any corrective action taken;

e) the methods of laboratory analysis used, including the precision of the methods used to
determine the reference values;

f) the maintenance log and the conditions and parameter settings during the whole test
period;

g) graphs of the readings recorded, together with supporting documentation.

61 dari 62
Bibliografi

[1] ISO 3534-1:1993, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and
general statistical terms

[2] ASTM D 3864-96, Standard Guide for Continual On-Line Monitoring Systems for
Water Analysis

[3] FREISER, H., and NANCOLLAS, G.H.: Compendium of Analytical Nomenclature


(The Orange Book), 2nd edition (1987). Blackwell Science

[4] LYNCH, S.: World Water and Environment Engineering — Flow measurement
performance and specification terminology, ABB, Sweden, April 1996

[5] MILLER, J.N., and MILLER, J.: Statistics for analytical chemistry; 3rd edition (1993),
Ellis Horwood, Chichester, UK

[6] ESBENSEN, K., SCHÖNKOPF, S., and MIDTGAARD, T.: Multivariate analysis in
practice, Wennbergs Trykkeri AS, Trondheim, Norway, 1996

[7] International vocabulary of basic and general terms in metrology, Published jointly by
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML, 2nd edition, 1993

[8] BCR Information Project Report EUR 19508: European Testing and Assessment of
Comparability of on-line Sensors/analysers (ETACS), European Commission,
Brussels, 2000

62 dari 62
Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komtek perumus SNI


Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek perumus SNI

Ketua : Noer Adi Wardojo


Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. Ardeniswan
2. Henggar Hardiani
3. Muhamad Farid Sidik
4. M. S. Belgientie TRO
5. Noor Rachmaniah
6. Oges Susetio
7. Rina Aprishanty
8. Sri Bimo Andy
9. Sunardi
10. Yuli Purwanto

[3] Konseptor rancangan SNI


1. Ir Noor Rachmaniah – Direktorat Pengendalian Pencemaran Air – KLHK
2. Dra. Asiah – Direktorat Pengendalian Pencemaran Air – KLHK

[4] Sekretariat pengelola Komtek perumus SNI


Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan

Anda mungkin juga menyukai