Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di: https://www.researchgate.

net/publication/227085984

Penentuan spektrofotometri asam mefenamat dalam sediaan farmasi

Artikel di Jurnal Kimia Analitik · Maret 2008

DOI: 10.1134 / S106193480803009X

KUTIPAN BACA

15 1.507

1 penulis:

Asad Raza

42 PUBLIKASI 224 KUTIPAN

LIHAT PROFIL

Beberapa penulis publikasi ini juga mengerjakan proyek terkait berikut:

Analisis Farmasi Lihat proyek

Penentuan Spektrofotometri Amodiaquine dan Sulfadoxine dalam Sediaan Farmasi Lihat proyek

Semua konten setelah halaman ini diunggah oleh Asad Raza pada 03 Oktober 2017.

Pengguna telah meminta peningkatan dari file yang diunduh.

 ISSN 1061-9348, Jurnal Kimia Analitik, 2008, Vol. 63, No. 3, hlm. 244–247. © Pleiades Publishing, Ltd., 2007.

ARTIKEL

Penentuan Spektrofotometri Asam Mefenamat

dalam Sediaan Farmasi 1
A. Raza
Laboratorium Analitik, Bio Fine Pharmaceuticals (Pvt.) Ltd. Multan, Pakistan
e-mail: asadbzu@yahoo.com
Diterima 6 Juli 2006; dalam bentuk terakhir, 11 April 2007

Abstrak Makalah ini menjelaskan metode spektrofotometri yang efektif dan murah untuk penentuan asam mefenamat dalam
bentuk murni dan sediaan farmasi. Metode ini didasarkan pada kompleksasi transfer muatan antara asam mefenamat sebagai
asam n- donor elektron dan chloranil sebagai a π- akseptor untuk membentuk kromogen ungu yang diukur pada 540 nm. Di
bawah kondisi optimal, hubungan linier dengan koefisien korelasi yang baik (0,9996) ditemukan antara absorbansi dan
konsentrasi obat yang diteliti dalam kisaran 10-60 µ g / mL. Kondisi reaksi yang optimal seperti konsentrasi reagen, waktu
pemanasan, dan stabilitas produk reaksi ditentukan. Batas deteksi (LOD) adalah 2,16 µ g / mL dan batas kuanti fi kasi (LOQ)
adalah 7,15 µ g / mL. Metode ini berhasil diterapkan pada penentuan asam mefenamat dalam sediaan farmasi tanpa adanya
gangguan dari eksipien umum.

DOI: 10.1134 / S106193480803009X

1 Asam mefenamat adalah obat antiinflamasi nonsteroid (NSAID) yang

memiliki kerja analgesik, antiinflamasi, dan antipiretik. Ini digunakan
untuk menghilangkan ringan
hingga nyeri sedang. Itu juga diindikasikan untuk perawatan
dari rheumatoid arthritis [1], dismenore primer [2], obat murni dan
1 dan periodontitis [3]. Metode resmi untuk uji hidroksida sebagai
tablet adalah titrimetri menggunakan natrium [4]. Metode
titran dan merah fenol sebagai indikator pilihan metode
spektrofotometri yang terlihat adalah
instrumental yang biasa digunakan dalam
laboratorium industri karena kesederhanaan, selektivitas, dan
kepekaannya. Dalam literatur, hanya sedikit
metode spektrofotometri telah dilaporkan untuk etamol dalam
penentuan asam mefenamat yang dikombinasikan dengan paracmost dari
formulasi farmasi [5-8]. Namun,
metode ini melibatkan prosedur yang rumit,
yang membutuhkan beberapa langkah manipulasi.
Sepengetahuan saya, tidak ada metode spektrofotometri
terlihat yang telah dilaporkan untuk penentuan individu asam
mefenamat dalam formulasi farmasi. Oleh karena itu, diperlukan
metode yang cepat, murah, dan selektif, terutama untuk analisis
kendali mutu rutin produk farmasi yang mengandung asam
mefenamat. Metode yang diusulkan di sini berhasil diterapkan
pada penentuan asam mefenamat dalam obat-obatan, tablet,
dan suspensi curah. Hasil yang diperoleh dengan metode yang
diusulkan sangat sesuai dengan yang diberikan oleh metode
resmi [4], membuktikan bahwa metode ini merupakan alternatif
yang dapat diandalkan untuk analisis asam mefenamat dalam
bentuk murni dan sediaan farmasi.
1 Teks tersebut diserahkan oleh penulis dalam bahasa Inggris.
EKSPERIMENTAL
Instrumen. A UV Hitachi U-1100 – Spesifikasi yang terlihat
trophotometer dengan sel kaca 1,00 cm digunakan. Semua 25 ± 5 ° C.
pengukuran absorbansi dilakukan di
Bahan, reagen, dan larutan. Semua bahan kimia
yang digunakan adalah kelas reagen analitik. Untuk persiapan dan
larutan dan sampel, air suling ganda Pelarut, 1.4-dioksan
gelas Pyrex yang dikalibrasi digunakan di seluruh bagian. Merck),
(BDH) dan metanol (E. digunakan untuk menyiapkan
digunakan. Chloranil (Fluka, Swiss) adalah Natrium hidroksida
larutannya 0,3% (b / v) dalam air suling 1,4-dioksan. Larutan
(0,001 M) dibuat ganda (100 µ g / mL) dibuat dengan melarutkan obat
stok asam mefenamat dalam jumlah cukup 0,001 M natrium
murni
hidroksida
larutan dan volume dibawa ke tanda dengan metanol.
Sampel. Sediaan farmasi dibeli dari pasar lokal dan diuji
sebelum tanggal kedaluwarsa yang tercantum. Lima merek
tablet komersial yang mengandung 250 mg asam mefenamat
per tablet dan tiga sampel suspensi yang mengandung asam
mefenamat 50 mg per 5 mL dianalisis.
Prosedur. Prosedur umum dan kurva analitik. Dalam 25-mL
kalibrasi bertanya, volume alikuot berisi 10-60 µ g / mL larutan
asam mefenamat ditempatkan. Selanjutnya 1,5 mL larutan
kloranil ditambahkan dan diencerkan hingga tanda dengan
metanol. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang
pita transfer muatan maksimum (540 nm) setelah waktu yang
tepat dan pada suhu yang sesuai terhadap blanko diperlakukan
serupa.

244
 PENENTUAN SPECTROPHOTOMETRIC ASAM MEFENAMIK 245

Uji sediaan farmasi. Tablet: Tabel 1. Parameter analitik untuk penentuan spektrofotometri asam
Dua puluh tablet ditimbang dan dijadikan bubuk secara akurat. mefenamat
Sejumlah bubuk setara dengan 100 mg dilarutkan dalam 20 mL
Parameter Nilai
0,001 M natrium hidroksida,
2 berputar,dan disonikasi selama 2 menit. Solusinya dicampur dengan λ maks 540
baik dan dikocok selama 15 menit. Residu disaring di Whatman no. 42
Batas hukum bir, µ g / mL Absorptivitas 10–60
kertas dan dicuci dengan metanol. Filtrat dan pencucian diencerkan molar, L mol –1 cm –1
5.9 × 10 3
hingga volume dalam 100 mL calib yang dikalibrasi minta dengan
metanol dan prosedur diikuti seperti dijelaskan di atas. Sensitivitas Sandell, µ g cm –2 4 × 10 –2

Stabilitas warna, min 60

Penangguhan: Sejumlah bubuk setara dengan 100 mg Batas deteksi, µ g / mL Batas 2.16
dipindahkan ke dalam 100-mL kalibrasi fl ask, dilarutkan dalam 20 mL kuantifikasi, µ g / mL Persamaan 7.15
0,001 M natrium hidroksida, dan dimanipulasi seperti yang dijelaskan
regresi (Y *)
dalam analisis tablet start-
2 berasal dari "swirled and sonicated ..."
Kemiringan (b) 2.4 × 10 –2

Intercept (a) 1.4 × 10 –2

Penentuan rasio molar. Pekerjaan
metode variasi kontinyu [26] dipekerjakan. Solusi master
ekuimolar dari obat dan chloranil disiapkan. Konsentrasi
larutan obat adalah 20 µ g / mL. Serangkaian 10 mL bagian
dari larutan utama obat dengan reagen chloranil dibuat yang
terdiri dari proporsi pelengkap yang berbeda (0: 10, 1: 9,…, 9:
1, 10: 1) di 10- mL volumetrik fl bertanya. Setelah reaksi
dibiarkan berlanjut pada suhu kamar (25 ± 5 ° C), absorbansi
larutan diukur pada 540 nm terhadap blanko reagen.
HASIL DAN DISKUSI
Reaksi kompleksasi transfer muatan telah diterapkan
secara luas pada penentuan spektrofotometri dari beberapa
obat penting seperti metildopa.
Koefisien korelasi (r) 0,9996
[9], fl uoxetine [10], sertraline [11], famotidine [12], perindopril [13], dan
beberapa β- agen penghambat adrenergik [14]. Amina adalah donor
elektron yang sangat baik dan dapat berinteraksi kuat dengan akseptor
elektron. Penelitian telah menunjukkan bahwa tetrachlorobenzoquinone
(chloranil), bertindak sebagai elektron π akseptor, dapat digunakan
untuk penentuan amina alifatik dan aromatik serta beberapa asam
amino [15-18]. Dengan mempertimbangkan pertimbangan ini, molekul
asam mefenamat, yang memiliki gugus amino sekunder, dapat
bertindak sebagai donor elektron dan bereaksi dengan kloranil.
Mekanisme yang diusulkan untuk reaksi antara asam mefenamat dan
kloranil untuk menghasilkan kompleks transfer muatan ditunjukkan pada
gambar.

Transfer biaya
Saya
Saya

kompleks
Saya

HAI HAI
Saya

Cl Cl Cl Cl
+
H.
N
H.
N

Cl Cl Cl Cl
COOH

COOH

HAI HAI

Chloranil Asam mefenamat

dalam metanol
Saya

.
HAI
Saya

Cl Cl
+
.
+
H.
N

Cl Cl
COOH

HAI -

pasangan ion radikal

Mekanisme yang diusulkan untuk reaksi antara asam mefenamat dan kloranil untuk menghasilkan kompleks transfer muatan.

JURNAL KIMIA ANALITIS Vol. 63 Nomor 3 2008

246 RAZA

Meja 2. Batas toleransi zat aditif yang digunakan untuk asam mefenamat (20 µ g / mL)

No. S. Eksipien Jumlah yang diambil, µ g / mL % Pemulihan ± RSD ( n = 5)

1 Laktosa 500 99.7 ± 0.30

2 Selulosa mikrokristalin (Avicel 102) Natrium 400 99.6 ± 0.25

3 krosarmelosa 100 99.5 ± 0.25

4 Magnesium Stearate 50 100.1 ± 0.30

5 Natrium lauril sulfat 40 99,56 ± 0.22

6 PVT-K30 70 100.74 ± 0.18

Tabel 3. Perbandingan metode yang diusulkan dan resmi untuk penentuan asam mefenamat

Metode yang Diusulkan Metode Resmi [5]

Sampel
Ditemukan Pemulihan,% t nilai F nilai Ditemukan Pemulihan (%)

Tablet
Ponstan 255.4 ± 0.4 102.16 ± 1.5 0.42 2.14 254.9 ± 0.2 101.96
Wilstan 253.8 ± 0.2 101.52 ± 0.62 3.20 6.45 254.2 ± 0.1 101.68
Mefac 251.6 ± 0.1 100.64 ± 0.69 1.96 4.95 252.4 ± 0.3 100.96
Mefnac 249.5 ± 0.2 99.8 ± 0.45 2.34 1.89 250.3 ± 0,5 100.12
Medgesik 252.4 ± 0,5 100.96 ± 0.42 3.45 1.75 252.8 ± 1.1 101.12
Susp.
Fengesic 5.3 ± 0.2 106 ± 0.25 2.05 1.09 5.2 ± 0.9 104.00
Mefnac 5.2 ± 0.4 104 ± 0.48 1.42 2.10 5.1 ± 0.4 102.00
Ponstan 5.3 ± 0.2 106 ± 0.49 1.05 1.99 5.3 ± 0.1 106,00

Pengaruh pelarut. Polaritas pelarut yang digunakan dalam
reaksi antara π akseptor dengan n donor dapat mempengaruhi
pembentukan kompleks transfer muatan [20]. Oleh karena itu,
investigasi dilakukan untuk menentukan pelarut yang paling disukai.
Pelarut yang diteliti adalah etanol, metanol, dan isopropanol. Asam
mefenamat menghasilkan produk violet dengan kloranil ketika
semua pelarut ini digunakan. Namun, metanol merupakan pelarut
pilihan karena memberikan intensitas dan stabilitas warna yang
lebih cepat dibandingkan pelarut lainnya.
Pengaruh konsentrasi reagen. Pengaruh
Konsentrasi reagen pada reaksi dipelajari untuk mencapai
nilai pengukuran absorbansi maksimum pada 540 nm.
Berbagai konsentrasi larutan reagen ditambahkan ke
konsentrasi tetap (20 µ g / mL) asam mefenamat. Larutan
chloranil dievaluasi dalam konsentrasi berikut: volume larutan
chloranil 0,2% (b / v) yang berbeda mulai dari 0,5 sampai 5
mL. Di sini, 1,5 mL larutan chloranil ditemukan cukup untuk
produksi intensitas warna maksimum dengan hasil yang dapat
direproduksi. Konsentrasi chloranil yang lebih tinggi tidak
mempengaruhi intensitas warna.
Prosesnya sangat cepat dan selesai pada suhu kamar dalam waktu 1 menit.
Stabilitas optik produk reaksi. Stasiun
bility produk berwarna dalam media reaksi metanol diverifikasi
dengan pengukuran absorbansi (540 nm) dilakukan setiap 5
menit; diamati bahwa produk berwarna yang diperoleh stabil
selama 60 menit.
Evaluasi analitis. Kloranil dievaluasi sebagai reagen
kromogenik untuk penentuan spektrofotometri asam
mefenamat. Di bawah kondisi eksperimental yang diusulkan,
respon linier antara absorbansi dan konsentrasi asam
mefenamat diamati. Hukum Beer dipatuhi dalam kisaran
konsentrasi 10–60 µ g / mL dengan koefisien korelasi
0,9996. Metode spektrofotometri menunjukkan a
absorptivitas molar 5.9 × 10 3 L mol –1 cm –1 menunjukkan sensitivitas yang baik
untuk sampel yang dianalisis.
Batas deteksi ( 3. SD kosong/ lereng analitis
kurva) dan batas kuantifikasi (10.SD kosong/ lereng
kurva analitik) adalah 2,16 µ g / mL dan 7.15 µ g / mL,
masing-masing [21]. Parameter analitik dan karakteristik optik
untuk penentuan spektrofotometri asam mefenamat
menggunakan metode yang diusulkan diberikan pada Tabel 1.

Pengaruh Suhu dan Waktu. Reaksinya adalah Pengaruh gangguan. Untuk mengevaluasi
selesai pada suhu kamar (25 ± 5 ° C). Reaktivitas metode yang dikembangkan untuk analisis

JURNAL KIMIA ANALITIS Vol. 63 Nomor 3 2008

 PENENTUAN SPECTROPHOTOMETRIC ASAM MEFENAMIK
sediaan farmasi yang mengandung asam mefenamat, pengaruh
keberadaan beberapa zat yang dapat terjadi dalam sampel nyata
diselidiki. Eksipien yang dipelajari adalah laktosa, sel-sel
mikrokristalin (pH 102), pati, natrium krosarmelosa, magne- sium
stearat, natrium lauril sulfat, dan PVP-K30. Untuk penelitian ini,
larutan yang mengandung asam mefenamat dan salah satu eksipien
yang diambil secara terpisah dalam konsentrasi yang sama atau
sepuluh kali lebih besar dari asam mefenamat dianalisis pada kondisi
yang diusulkan. Tingkat gangguan dianggap dapat diterima jika
kesalahan tidak lebih tinggi dari + 3% relatif terhadap nilai asam
mefenamat yang diharapkan. Tidak ada gangguan yang diamati
dalam penentuan asam mefenamat dengan adanya eksipien yang
diteliti, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2.
Penerapan metode yang diusulkan. Untuk
untuk memastikan kelayakan metode yang diusulkan, asam
mefamamat ditentukan dalam tablet dan suspensi. Hasil
perbandingan metode yang diusulkan dengan metode farmakope
[4] (metode potensiometri untuk analisis tablet dan suspensi asam
mefenamat) ditunjukkan pada Tabel 3. Untuk semua sampel yang
diuji, hasil diperoleh dengan menggunakan resmi dan metode yang
diusulkan dibandingkan dengan menerapkan F
tes dan t uji pada tingkat kepercayaan 95%. Dalam semua kasus,
dihitung F dan t nilai tidak melebihi nilai teoritis, menunjukkan bahwa
tidak ada perbedaan yang signifikan antara metode presisi dan
akurasi dalam penentuan asam mefenamat dalam formulasi farmasi.
Pemulihan rata-rata yang diperoleh dengan metode yang diusulkan
berkisar dari 99 hingga 106% untuk semua sampel yang diuji.
Metode spektrofotometri yang diusulkan sederhana, sensitif, cepat,
dan berbiaya rendah, tidak melibatkan langkah-langkah pra-perawatan
atau ekstraksi, dan memberikan hasil yang tepat dan akurat. Metode
yang diusulkan berhasil diterapkan untuk penentuan asam mefenamat
dalam tablet dan suspensi, dan dapat digunakan sebagai alternatif yang
andal dan menguntungkan untuk metode lain yang dilaporkan
sebelumnya untuk analisis rutin asam mefenamat di laboratorium
kendali mutu.
Mantra: 1. periodontitis, 2. sonikasi
JURNAL KIMIA ANALITIS Vol. 63
Viieew
V. wppuubblliicca.dll
attiiodin ssttaattss
247
REFERENSI
1. Martindale: Farmakope Ekstra, London: Phar-
obat, 1982.
2. Zhang, WY dan Li Wan, PA, Brit. J. Obstet. Gynecol.,
1998, jilid. 105, tidak. 7, hal. 780.
3. Cory, D. dan Moran, J., Biomaterial, 1998, jilid. 19, tidak. 14, hal. 1295.
4. Farmakope Inggris, London: Yang Mulia Statio-
nery Office, 1998, vol. 2.
5. Sohrabi, MR, Abdolmaleki, P., Davallo, M., dkk.,
Orang Asia J. Chem., 2005, vol. 17, tidak. 1, hal. 117.
6. Toral, MI, Richter, P., Araya, E., dkk., Anal. Lett.,
1996, vol. 29, tidak. 15, hal. 2679.
7. Dinc, E., Yucesoy, C., dan Onur, F., J. Pharm. Biomed. Anal., 2002, jilid.
28, tidak. 6, hal. 1091.
8. Yucesoy, C. dan Tulek, K., Fabad J. Pharm. Sci., 2000, jilid. 25, tidak. 3, hal.
91.
9. Korany, MA dan Wahby, MA, Analis, 1979, vol. 104,
p. 146.
10. Bebawy, LI, El-Kousy, N., Suddik, JK, dkk.,
J. Pharm. Biomed. Anal., 1999, vol. 21, tidak. 1, hal. 133.
11. Kamath, BV, Shivram, K., dan Vangani, S., Anal. Lett.,
1992, vol. 25, tidak. 12, hal. 2239.
12. Abdellatef, HE, J. Pharm. Biomed. Anal., 1998, jilid. 17, tidak. 8, hal.
1267.
13. Salem, H., J. Pharm. Biomed. Anal., 2002, jilid. 29, tidak. 3,
p. 527.
14. Smith, RE dan Davis, WR, Anal. Chem., 1984, jilid. 56, tidak. 13, hal. 2345.
15. Feigl, F., Gentil, V., dan Stark-Mayer, C., Mikrochim.
Acta, 1957, vol. 51, tidak. 2, hal. 341.
16. Feigl, F., Tes Spot dalam Analisis Organik, Amsterdam:
Elsevier, 1966, edisi ke-7.
17. Ibrahim, El-SebaiA., Issa, AS, Abdel-Salam, MA, dan Mahrous, MS, Talanta,
1983, jilid. 30, tidak. 7, hal. 531.
18. Abu-Samra, A., Morris, JS, dan Koirtyohann, SR,
Anal. Chem., 1975, vol. 47, tidak. 8, hal. 1475.
19. Pekerjaan, P., Ann. Chem., 1936, jilid. 16, hal. 97.
20. Bebawy, LI, El-Kousy, N., Suddik, JK, dkk.,
J. Pharm. Biomed. Anal., 1999, vol. 21, tidak. 1, hal. 133.
21. Pezza, L., Pezza, HR, Melios, CB, dkk., Anal. Lett.,
2000, jilid. 33, hal. 901.
Nomor 3 2008