Pembahasan (Adean)

Penetapan kadar Theophyllin

Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam
suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian
kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.[ CITATION Den19
\l 1057 ] Pada praktikum kali ini dalam penetapan kadar Theophyllin menggunakan metode volhard.
Teofilin adalah salah satu alkaloid turunan xantin. Teofilin menurut farmakope Indonesia edisi III,
kelarutannya larut dalam air panas dan larutan alkali hidroksida. Oleh karena itu dalam proses isolasi
analit teofilin dari tablet teofilin dipilih dengan cara melarutkannya dengan larutan NaOH encer.
[ CITATION Ism18 \l 1057 ] Air panas sebagai pelarut teofilin tidak dipilih karena kecenderungan
adanya amilum dalam tablet tersebut sangat diperhitungkan, mengingat amilum pun larut dalam air
panas. Setelah ditambah larutan alkali, kemudian disentrifuge dengan tujuan memisahkan analit
dengan matriks-nya. Kadar teofilin dapat ditetapkan dengan metode argentometri karena memiliki
atom hidrogen dalam strukturnya, di mana atom hidrogen tersebut dapat lepas, sehingga teofilin
dapat bereaksi dengan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan. Titrasi pengendapan metode
Volhard dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu dalam tahapan sebelum titrasi ditambahkan
larutan HNO3 pekat. Bila suasana dalam labu Erlenmeyer basa, ion Fe3+ dari indikator ferialuin akan
diendapkan menjadi endapan Fe(OH)3, sehingga titik akhir titrasi akan kacau. Sebelum dilakukan
titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan AgNO3 oleh NaCl dan pembakuan
KCNS oleh AgNO3. NaCl sebenarnya bersifat higroskopis, namun dapat dijadikan baku primer setelah
melalui proses pemanasan untuk menghilangkan kelembaban. Reaksi Kimia dalam pembakuan

AgNO3: AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan endapan warna putih AgCl, dan setelah semua Clhabis
bereaksi dengan Ag+ , kelebihan Ag+ dalam sistem akan bereaksi dengan indikator kromat
membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir titrasi:

AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (merah coklat) + KNO3

Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS:

AgNO3 + KCNS → AgCNS + KNO3

Ag+ bereaksi dengan CNS- menghasilkan endapan warna putih AgCNS, dan setelah semua Ag+ habis
bereaksi dengan CNS-, kelebihan CNSdalam sistem akan bereaksi dengan indikator ferialuin
membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir titrasi

Fe3+ + 6CNS → [Fe(CNS)6]3-

Seperti yang telah diketahui bahwa metode Volhard prinsipnya adalah penambahan AgNO3
berlebih. Pada saat sampel ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan perak-teofilin. Untuk
menyempurnakan dan mempercepat pengendapan dilakukan pemanasan, dalam percobaan ini
dilakukan pemanasan di atas water bath. Hasil endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna
putih agak abu-abu dan berbentuk Femi Y. [ CITATION Agu16 \l 1057 ] gumpalan kecil-kecil.
Kemudian endapan disaring dan dicuci untuk memisahkan sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan
teofilin. Setelah itu dilakukan titrasi terhadap filtrat menggunakan pentiter KCNS dan indikator
ferialuin dalam suasana asam sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat. Sisa perak yang
tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN- membentuk endapan AgSCN. Kemudian
setelah semua Ag+ bereaksi dengan SCN- , SCNakan bereaksi dengan indikator ferialuin, dimana
Fe3+ bereaksi dengan SCN- menghasilkan Fe(SCN)3 berwarna merah.

Sesuai dengan perhitungan maka didapatkan jumlah sample teofilin 1.938,7 mg, kadar 1.292,5%,
bobot sebenarnya 150 mg, dan galat 1.192,4%