Sintesis Mesoporous Hydroxyapatite dengan Ukuran Pori Terkontrol Menggunakan

Chitosan sebagai Modifer Organik: Menyelidiki Efect Rasio Berat dan Nilai pH Chitosan
pada Struktural dan Sifat Morfologi

Abstrak

Dalam penelitian ini, nanopartikel hidroksiapatit mesopori disintesis dengan metode

pengendapan kimia dengan tidak adanya dan adanya rasio berat yang berbeda (0, 0,1, dan 0,3 g)
kitosan sebagai pengubah organik. Efek dari rasio berat yang berbeda dan nilai pH (8, 9, dan 10)
kitosan pada karakteristik struktural nanopartikel hidroksiapa tite mesopori juga diselidiki.
Kemudian, semua sampel yang telah disiapkan dikalsinasi pada suhu 650 °C selama 3 jam dan
strukturnya, morfologi, luas permukaan, dan distribusi ukuran pori dikarakterisasi dengan teknik
X-ray Difraction (XRD), Field Emision Scanning Electron dan Transmission Electron
Microscopy (FE-SEM & TEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Energy
Dispersive X-ray spectrometer (EDX), dan terakhir teknik Brunauer–Emmett–Teller (BET).
XRD analisis menunjukkan bahwa ukuran kristal HA yang disintesis menurun dari 38 menjadi
24 nm pada pH 8, 40 menjadi 30 nm pada pH 9 serta 48-32 nm pada pH 10. Kecenderungan
yang sama penurunan ukuran kristal diamati ketika kitosan konsentrasi meningkat dari 0,0
menjadi 0,3 g. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ukuran kristal, ukuran pori, dan luas
permukaan HA yang disintesis dapat dikontrol dengan menyesuaikan rasio berat kitosan dalam
sampel yang disiapkan sebelumnya. Mesopori dalam HA diamati untuk sampel yang disintesis
pada nilai pH yang berbeda, dengan menghilangkan template organik. Selanjutnya, pori ukuran
sampel kitosan / nHA yang disiapkan ditemukan 13-38 nm, yang tampaknya cocok untuk
perlekatan sel dan penghantaran obat lepas lambat, terutama dalam pengobatan osteoporosis.

pengantar

Hidroksiapatit adalah senyawa kimia anorganik yang stabil, yang telah menerima banyak
perhatian karena super biokompatibilitas dan bioaktivitas dan kemiripannya dengan manusia
senyawa tulang dan jaringan gigi. Bioaktivitas dari hidroksiapatit dikaitkan dengan berbagai
faktor seperti: Rasio Ca/P, interaksi jaringan-biomaterial, ukuran kristal, dan morfologi material
dan biomaterial. Struktur kristal heksagonal adalah bentuk HAP yang paling umum, dengan pita
ruang P63/m, dan rasio Ca/P 1,67. Oleh karena itu, aplikasi klinis hidroksiapatit sangat kuat
dipengaruhi oleh morfologi dan ukuran kristal fase bersih hidroksiapatit, dalam hal ini; banyak
perhatian telah telah dikhususkan untuk agen ini. Sifat kristalografi dan morfologi permukaan
hidroksiapatit sangat tergantung pada pH, suhu, pendekatan persiapan, berbagai sumber daya,
dan peningkatan laju reagen. Dia percaya bahwa, morfologi yang tepat dari nanopartikel akan
hanya meningkatkan aplikasi mereka dalam penguatan tulang, penyembuhan tulang, dan
pengobatan osteoporosis. Karena itu, sangat penting untuk mengontrol faktor-faktor ini untuk
mempersiapkan HAP dengan kristalinitas dan morfologi terbaik. Hidroksiapatit berpori memiliki
keunggulan khusus properti termasuk biokompatibilitas yang sangat baik dengan tingkat
pertumbuhan sel yang tinggi setelah implantasi ortopedi, ringan, luas permukaan besar, dan
permukaan yang berlebihan permeabilitas. Mikrosfer kosong hidroksiapatit, partikel mesopori
dll, telah diterapkan secara luas untuk mengontrol sistem pengiriman obat, gen dan protein dalam
dekade terakhir. Ini juga telah dilaporkan bahwa, berbagai nanopartikel/morfologi hidroksiapatit
memiliki berbagai efisiensi pemuatan obat untuk obat khusus. Dengan demikian, pendapatan
pemuatan obat hidroksiapatit untuk obat khusus dapat ditingkatkan atau dikendalikan dengan
mengembangkan struktur nano khusus HAP. Oleh karena itu, dalam beberapa tahun terakhir,
kemajuan luar biasa telah dibuat tentang sintesis HA mesopori. Contohnya, Wijensinghe et al.,
mensintesis HA mesopori menggunakan kalsium karbonat nanopartikel template untuk
pembentukan mesopori di HA. Huan Zhou dkk., menyiapkan HA mesopori menggunakan
heksametafosfat dan polifenol teh melalui metode hidrotermal untuk penghantaran obat. Lett et
al., menyiapkan hidroksiapatit mesopori melalui metode sol-gel menggunakan asam lemak
sebagai pengubah organik. Guo et al., melaporkan bahwa bentuk mesopori dan mikrosfer
hidroksiapatit berkarbonasi mikro menghasilkan pendapatan pemuatan obat yang baik dan
stabilitas obat in-vitro. Pemilihan morfologi yang sesuai, bentuk, dan ukuran untuk nanopartikel
HAP bersama dengan mempertimbangkan pendapatan pemuatan obat untuk penyakit tertentu
belum menjadi tantangan bagi para ilmuwan. Dengan demikian, pengembangan berbagai
nanopartikel dengan morfologi terkontrol dalam fase bersih hidroksiapatit tidak hanya
menguntungkan tetapi juga penting. Banyak upaya telah dilakukan untuk mengembangkan
morfologi yang berbeda untuk struktur nano hidroksiapatit. Hidroksiapatit dikembangkan oleh
sedikit doping logam non-reaktif telah ditemukan sangat mempengaruhi morfologi hidroksiapatit
struktur nano. Ada beragam metode untuk mensintesis HAP seperti presipitasi homogen/ko-
presipitasi. Teknik alternatif termasuk metode sol-gel, hidrotermal [26], metode pirolisis [27],
emulsi pengolahan, metode mekanokimia, pembakaran sintesis, teknik iradiasi gelombang
mikro, pengeringan semprot, dll. Perubahan kecil dalam satu atau lebih parameter kimia atau
fisik secara terkendali dapat menyebabkan perubahan morfologi akhir, ukuran partikel, dan
bentuk nanopartikel hidroksiapatit. Suhu sintesis, suhu annealing, dan waktu sintering/ suhu
adalah parameter fisik utama, yang dapat disetel ke berbagai senyawa untuk mengontrol
morfologi nanopartikel hidroksiapatit. Sintesis dari bahan mesopori melalui penghapusan
biopolimer adalah salah satu metode yang paling nyaman dan efektif untuk fabrikasi bahan
berpori untuk berbagai aplikasi. Demikian, dalam penelitian ini, metode baru dan sederhana
digunakan untuk mensintesis HA mesopori melalui penghapusan biopolimer kitosan. Sejauh
pengetahuan kami, ada tidak ada studi tentang sintesis hidroksiapatit mesopori dengan
mengontrol ukuran pori melalui penghilangan kitosan. Kita Penelitian ini bertujuan untuk
menemukan metode labilitas kontrol ukuran kristal dan pori untuk sintesis dan karakterisasi
kitosan nanokomposit hidroksiapatit (CH/HA) yang difungsikan cocok untuk aplikasi
pengiriman obat.
Percobaan

Bahan dan Metode

Semua bahan kimia termasuk bubuk kitosan, kalsium nitrat tetrahidrat (Ca (NO3)2 4H2O),
monosodium dihydrogen phosphate (NaH2PO4), dan amonium hidroksida (NH4OH) diperoleh
dari Merck Company (AS).

Persiapan Hidroksiapatit

Dalam penelitian ini, nHA mesopori disiapkan melalui metode presipitasi kimia ada dan tidak
ada dari polimer alam kitosan. Pertama, larutan 0,5 M dari Ca (NO3)2 4H2O, dan larutan 0,3 M
NaH2PO4 (dengan rasio Ca/P molar 1,67 dibuat beberapa kali menggunakan air suling ganda.
Lima puluh mililiter larutan berair Ca (NO3)2 4H2O (0,5 M) secara bertahap ditambahkan ke
suspensi dibuat dengan dispersi 0, 0,1, dan 0,3 g bubuk kitosan yang disiapkan dalam 50 ml
suling ganda air setelah diaduk perlahan selama 30 menit pada suhu 45 °C. Kemudian 50 ml
larutan NaH2PO4 (0,3 M) ditambahkan tetes demi tetes ke dalam larutan garam kitosan-kalsium
dan kemudian diaduk dengan kecepatan pengadukan 300 rpm pada suhu 45 °C selama 1 jam.
Setelah itu, larutan amonia ditambahkan tetes demi tetes ke dalam campuran untuk nilai pH
kontrol pada 8, 9, dan 10. Suspensi susu adalah diperoleh tanpa henti setelah meningkatkan
jumlah larutan amonia. Setelah mencapai tingkat pH yang diinginkan, sistem diaduk selama 24
jam pada 45 °C. Produk akhir adalah dicuci menggunakan air suling ganda dan dikeringkan pada
suhu oven udara pada 85 ° C selama 12 jam. Sampel dikalsinasi selama 3 jam pada 650 °C untuk
menghilangkan polimer selama sampel persiapan setelah pengeringan lengkap (Skema 1).