Pembahasan

Pada percobaan selanjutnya yaitu menggunakan metode Nitrimetri. Metode nitrimetri

merupakan suatu metode yang digunakan sebagai penetapan kadar dengan larutan baku nitrit.
Menurut Johnson (1999), Prinsip yang digunakan pada titrasi nitrimetri yaitu reaksi diazotasi,
yang merupakan reaksi pada amina aromatik primer dengan asam nitrit (HNO2) yang dapat
menghasilkan garam diazonium. Terdapat 2 jenis indicator yaitu indicator dalam dan
indicator luar. Pada indikator luar biasanya digunakan kertas kanji iodida (Wunas dan Said,
1986). Sedangkan pada indikator dalam biasanya digunakan campuran indikator tropeolin oo
dan metilen biru, kemudian akan mengalami perubahan warna ungu menjadi biru kehijauan.
Adapun hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrinmetri yaitu suhu, keasaman dan
kecepatan rekasi. Pada percobaan ini melakukan titrasi pembakuan larutan iodium NaNO2
dan penetapan kadar sulfanilamid dengan indicator kanji iodide.
Sebelum melakukan titrasi pembakuan dan penetapan kadar dilakukan pembuatan
reagen NaNO2 dan indicator Kertas Kanji-Iodida. Pada percobaan pembakuan larutan iodium
NaNO2 0,1N menggunakan NaNO2 sebagai baku skunder yang dibakukan oleh asam
sulfanilit sebagai baku primer. Hal ini dikarenkan asam sulfanilit memiliki gugus amin
aromatic primer sehingga dapat bereaksi dengan natrium nitrit membentuk garam diazonium.
Pada pembakuan larutan Iodium NaNO2 dilakukan dengan cara lebih kurang 100 mg asam
sulfanilat p.a sebagai baku primer ditimbang seksama yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 120°C hingga bobot tetap. Asam sulfanilat dikeringkan terlebih dahulu bertujuan
untuk mendapatkan asam sulfanilat yang murni. Kemudian dimasukan kedalam gelas piala.
Selanjutnya ditambahkan 0,2 g natrium bikarbonat dan sedikit air, diaduk hingga larut. Lalu
diencerkan dengan 100 mL air, ditambahkan 5 mL asam klorida P. Ditambahkan asam
klorida hal ini bertujuan sebagai pemberi suasana asam. Kemudian dinginkan hingga suhu
tidak lebih dari 15°C, Kemudian dititrasi pelan-pelan dengan larutan natrium nitrit 0,1 N
(piniter) hingga setetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji-iodida
(indikator). Warna biru pada indikator kertas kanji-Iodida menandakan bawah titik akhir
titrasi telah tercapai. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah
larutan dibiarkan selama 2 menit. Suhu tidak lebih dari 15°C dikarenakan pada suhu tinggi
garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas
nitrogen. Pada saat proses titrasi natrium nitrit akan berekasi dengan asam klorida (HCl) dan
membentuk asam nitrit. Selanjutnya asam nitrit yang terbentuk dapat bereaksi dengan asam
sulfanilat sehingga menghasilakan garam diazonium berupa air dengan rekasi:

Dari hasil perhitungan berdasarkan worksheet didapatkan konsentrasi peniter NaNO2 yaitu
0,076N.
Pada penetapan kadar sulfanilamid merupakan titrasi tidak langsung. Sulfanilamid
adalah obat yang biasanya digunakan untuk antimikroba mencegah dan mengobati penyakit
seperti infeksi jamur pada vagina. Menurut Farmakope edisi III (1979), sulfanilamid
memiliki rumus molekul C6H8N2O2S dengan berat molekul 172,21, kelarutan sulfanilamid
larut dalam 200 bagian air; sangat larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol
95%p; sangat sukar larut dalam kloroform p dan eter p. Pada percobaan ini menggunakan
sampel sulfanilamid dengan piniter NaNO2 0,1N. Penetapan kadar sulfanilamid dilakukan
dengan cara dilarutkan sampel dalam 75 mL air dan 5 mL asam klorida P, didinginkan.
Ditambahkan asam klorida bertujuan sebagai pemberi suasana asam. Kemudian diitrasi
perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N pada suhu tidak lebih dari 15°C, hingga 1
tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji-iodida (indicator luar).
Kemudian titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan
dibiarkan selama 1 menit. Suhu tidak lebih 15°C hal ini dikarenakan pada suhu tinggi garam
diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen.
Saat larutan digoreskan dengan pasta kanji iodide akan terdapat kelebihan nitrit yang
meyebabkan segera menimbulkan warna biru. Dari hasil perhitungan berdasarkan worksheet
didapatkan jumlah sampel 101,425 mg, kadar 1,014 % dengan galat sebesar 1,425 %.

Dapus
Johnson, A. W. 1999. Invitation to Organic Chemistry. Massachusetts: Jones and
Bartlett publishers.
Wunas, J. Said, S. 1995. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: UNHAS
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta; Depkes RI