EVALUASI KETIDAKPASTIAN PENGUJIAN

Kode Contoh : 1030 Tanggal Analisis : 23 Oktober 2021

Jenis Contoh : AMDK (Air Mineral) Tanggal Selesai : 23 Oktober 2021
Parameter : Boron (B) Paraf Analis :
Metode : SNI 3554:2015 butir 3.22.1 Paraf Penyelia :
Tanggal Masuk : 19 Agustus 2021

A. Model pengujian
1. Pipet 1,00 mL contoh atau pengenceran ke dalam cawan penguapan.
2. Tambah 4,0 mL pereaksi kurkumin ke masing-masing standar dan aduk perlahan supaya tercampur sempurna
3. Letakkan cawan di atas penangas air pada suhu (55 °C ± 2 °C) dan biarkan selama 80 menit yang umumnya cukup untuk mengeringkan dan
menghilangkan HCl. Jaga waktu pengeringan konstan untuk standar dan contoh. Sesudah cawan-cawan dingin sampai suhu ruang, tambah 10
mL etil alkohol 95% ke masing-masing cawan dan aduk perlahan dengan batang pengaduk polietilen untuk menjamin pelarutan sempurna
produk yang berwarna merah.
4. Bilas isi cawan ke dalam labu volumetrik 25 mL, menggunakan etil alkohol 95%. Tepatkan sampai tanda tera dengan etil alkohol 95% dan aduk
rata dengan cara membalik
5. Baca absorban standar dan contoh pada panjang gelombang 540 nm sesudah menetapkan pereaksi blangko pada absorban 0. Kurva kalibrasi
linier dari 0 sampai 1,00 µg boron sehingga diperoleh persamaan garis y = ax + b dengan r > 0,995. Lakukan pembacaan fotometri dalam
waktu 1 jam dari pengeringan contoh

Larutan induk
100 µg/mL

Larutan baku
± 1 µg/mL

Deret Standar
0,0; 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 dan 1,00 µg/mL

C. B

B. Formula Perhitungan

C
Kadar Boron (B) (mg/L) =
S
Ket :
C : µg Boron dari perhitungan menggunakan kurva kalibrasi;
S : mL contoh

C. Diagram Fish Bone

Ketidakpastian Kurva kalibrasi Ketidakpastian Faktor Pengenceran

Temperatur Temperatur
Ketidakpastian
Labu Ukur Ketidakpastian Pipet

Kalibrasi Kalibrasi
C B (µg/mL)
Kalibrasi

Temperatur

Ketidakpastian Ketidakpastian Konsentrasi Ketidakpastian Larutan

Vol Contoh Induk

E. Estimasi Ketidakpastian Baku (u) Setiap Komponen

Konstribusi Konstribusi Type Ketidakpastian
Massa Sertifikat Kal. Neraca Type B QU
Volume Spesifikasi labu ukur 1000 mL Type B QU
Volume Spesifikasi pipet gondok 1 mL Type B QU
Volume Spesifikasi labu ukur 100 mL Type B QU
Volume Sertifikat Kal.Mikropipet 1000 µL Type B QU
Volume Spesifikasi labu ukur 25 mL Type B QU
Temperatur Sertifikat Kal. Termometer Type B QU
Konsentrasi Cx Type A Ucx
Kurva kalibrasi Kurva kalibrasi Type A Kurva kalibrasi

F. Informasi
Informasi µ k
Ketidakpastian Kalibrasi Neraca 0.22 2
Ketidakpastian spesifikasi labu ukur 1000 mL 0.4 √3
Ketidakpastian spesifikasi pipet gondok 1 mL 0.008 √3
Ketidakpastian spesifikasi labu ukur 100 mL 0.1 √3
Ketidakpastian Sertifikat Kal.Mikropipet 1000 µL 2.4 2.01
Ketidakpastian spesifikasi labu ukur 25 mL 0.004 √3
Ketidakpastian kalibrasi termometer 1.2 2.01
Suhu lingkungan 25.0 Kalibrasi = 20 0C
Variasi temperatur 5
G. Ketidakpastian Larutan Induk 100 µg/mL (B)
Larutan Induk Boron :
Timbang 571,6 mg asam borat anhidrat, H3BO3 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL; 1,00 mL = 100
µg boron,B
1 Massa/neraca
µ : 0.22 mg
k : 2
µ
u neraca :
k
: 0.110

2 Labu ukur 1000 mL Efek Temperatur

0
Volume : 1000 mL ΔT : 5 C
0
µ : 0.4 mL Koef muai : 0.00021 C-1
k : √3 µ termometer : 1.2 0
C
µ k : 2.01
u kalibrasi :
k
: 0.231 µ
u V.temp : (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.627

u Labu ukur 1000 mL : + .

: 0.668

u Lar. Induk 1000 mg/L : +

: 0.677

H. Ketidakpastian Larutan Baku 1 µg/mL

1 Pipet gondok 1 mL Efek Temperatur
0
Volume : 1 mL ΔT : 5 C
0
µ : 0.008 µL Koef muai : 0.00021 C-1
k : √3 µ termometer : 1.2 0
C
u kalibrasi µ k : 2.01
:
k
: 0.005 u V.temp µ
: (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.001

u pipet 1 mL : + .
: 0.005
2 Labu ukur 100 mL Efek Temperatur
0
Volume : 100 mL ΔT : 5 C
0
µ : 0.1 mL Koef muai : 0.00021 C-1
k : √3 µ termometer : 1.2 0
C
u kalibrasi µ k : 2.01
:
k
: 0.058 u V.temp µ
: (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.063

u Labu ukur 100 mL : + .

: 0.085

u Lar. Baku 1 µg/mL : +

: 0.085

I. Ketidakpastian Deret Standar

1 Mikropipet 1000 µL Efek Temperatur
0
Volume : 1000 µL ΔT : 5 C
0
µ : 2.4 µL Koef muai : 0.00021 C-1
k : 2.01 µ termometer : 1.2 0
C
u kalibrasi µ k : 2.01
:
k
: 1.194 u V.temp µ
: (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.627
 u Mikropipet 1000 µL : + .
: 1.349

2 Labu ukur 25 mL Efek Temperatur

0
Volume : 25 mL ΔT : 5 C
0
µ : 0.004 mL Koef muai : 0.00021 C-1
µ termometer : 0
k : √3 1.2 C
u kalibrasi : µ k : 2.01
k
: 0.002 u V.temp µ
: (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.016

u Labu ukur 25 mL : + .
: 0.016

Ketidakpastian Gabungan Deret Standar:

Standar 1 : +
(0,00 µg/L)
: 1.349

Standar 2 : +
(0,10 µg/L)
: 1.349

Standar 3 : +
(0,25 µg/L)
: 1.349

Standar 4 : +
(0,050 µg/L)
: 1.349

Standar 5 : +
(0,75 µg/L)
: 1.349

Standar 6 : +
(1,00 µg/L)
: 1.349

J. Ketidakpastian Baku Asal Kurva Kalibrasi

std xi (µg/mL) yi yc (yi-yc)2 (xi-xrata)2

1 0.00 0.0149 0.0175 6.8345E-06 0.1878
2 0.10 0.0460 0.0461 7.7285E-09 0.1111
3 0.25 0.0911 0.0889 4.6296E-06 0.0336
4 0.50 0.1618 0.1604 2.0095E-06 0.0044
5 0.75 0.2333 0.2318 2.2008E-06 0.1003
6 1.00 0.3009 0.3033 5.5251E-06 0.3211
Jumlah 2.60 0.848 0.8480 2.1207E-05 0.7583
Rerata 0.43 0.2423 0.1413 3.5345E-06 0.1264
n 6 6
Intercept (a) 0.0175
Slope (b) 0.2857

Kurva kalibrasi
0.40
y = 0.2857x + 0.0175
0.30 R² = 0.9997
0.20

0.10

0.00
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
 Contoh yi Xi Sy/x = 3.5345E-06

1 0.1136 0.4083 (Sy/x)/b = 1.2370E-05

2 0.1135 0.4079 1/n = 0.16667
2
Rerata 0.1136 0.4081 (ycth - yrata std) = 0.53942
2 2
b . ∑(xi - Xrata) = 0.06191
u Cx = 0.00004 mg/L

K. Ketidakpastian Gabungan asal kurva kalibrasi

Ketidakpastian
Sumber Ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan (µ Xi/Xi) (µ Xi/Xi)2
Baku (µ Xi)
Larutan Induk 100 µg/mL 0.677 0.00677 0.00004584
Larutan Baku 1.00 µg/mL 0.085 0.08535 0.00728467
Larutan Standar 1 0.00 µg/mL 1.349 0.00000 0.00000000
Larutan Standar 2 0.10 µg/mL 1.349 13.48673 181.89187884
Larutan Standar 3 0.25 µg/mL 1.349 5.39469 29.10270062
Larutan Standar 4 0.50 µg/mL 1.349 2.69735 7.27567515
Larutan Standar 5 0.75 µg/mL 1.349 1.79823 3.23363340
Larutan Standar 6 1.00 µg/mL 1.349 1.34867 1.81891879
Cx 0.00004
Jumlah 223.3301373
Ketidakpastian Gabungan Relatif (Uc) 0.0005508

L. Ketidakpastian Asal Volume Contoh

1 Mikropipet 1000 µL Efek Temperatur
0
Volume : 1000 µL ΔT : 5 C
0
µ : 2.4 µL Koef muai : 0.00021 C-1
k : 2.01 µ termometer : 1.2 0
C
u kalibrasi : µ k : 2.01
k
: 1.194 u V.temp : µ (Volume x Δ T x Koef. Muai)
k
: 0.627

u Mikropipet 1000 µL : + .
: 1.349

M. Ketidakpastian Gabungan Semua Komponen

Ketidakpastian
Sumber Ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan (µ Xi/Xi) (µ Xi/Xi)2
Baku (µ Xi)
Volume Contoh 1000 µL 1.3486 0.0013 0.00000182
Konsentrasi Contoh 0.4081 µg/mL 0.00004 0.0001 0.00000001
Kurva kalibrasi 0.000551 0.0005508
Jumlah 0.0005527
Ketidakpastian Gabungan Relatif (Uc) 0.0235088
Ketidakpastian Diperluas (U) dengan Tingkat Kepercayaan 95%, K=2 0.0470176

N. Evaluasi Ketidakpastian

Hasil Analisa = 0.4081

20% dari hasil analisa = 0.0816
U95% = 0.0470
Syarat keberterimaan (U95% <
= 0.0470 < 0.0816
20% hasil analisa)
Kesimpulan = Memenuhi

O. Pelaporan = 0.4081 ± 0.0470 µg/L