MAKALAHANALISA INSTRUMEN 2

ANALISIS THERMAL

Oleh :

KELOMPOK 9

1. MELATI ZAKHWA RAMADHANI (18036131)

2. MELISA YOLANDA (18036132)
3. SEPTYA ANGGRAINI (18036146)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. INDANG DEWATA, M.Si.

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2021
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa karena telah memberikan kesempatan
pada peulis untuk menyelesaikan tugas makalah ini. Atas rahmat dan hidayah-Nya lah
penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “Analisis Thermal” tepat waktu.
Makalah “Analisis Thermal” disusun guna memenuhi tugas Dr. Indang Dewata, M.Si pada
matakuliah Analisa Instrumen 2 di Universitas Negeri Padang. Selain itu, penulis juga
berharap agar makalah ini dapat menambah wawasan bagi pembaca tentang Analisis
Thermal.

Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya pada bapak Dr. Indang Dewata,
M.Si selaku dosen matakuliah ini. Tugas yang telah diberikan ini dapat menambah
pengetahuan dan wawasan terkait bidang yang ditekuni penulis. Penulis juga mengucapkan
terima kasih pada semua pihak yang telah membantu proses penyusunan makalah ini. Penulis
menyadari makalah ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang
membangun akan penulis terima demi kesempurnaan makalah ini.

Padang, November 2021

Penyusun

DAFTAR IS

i
KATA PENGANTAR................................................................................................................i
DAFTAR ISI..............................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................1
A. Latar Belakang................................................................................................................1
B. Rumusan Masalah...........................................................................................................1
C. Tujuan.............................................................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................................2
A. Pengertian Analisis Thermal...........................................................................................2
B. Jenis-jenis Analisis Thermal...........................................................................................2
C. Instrumen yang digunakan pada Analisis Thermal.........................................................8
D. Contoh Soal Analisis Thermal......................................................................................10
BABA III PENUTUP...............................................................................................................11
A. Kesimpulan...................................................................................................................11
B. Saran..............................................................................................................................11
DAFTAR KEPUSTAKAAN...................................................................................................12

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Analisis termal adalah salah satu teknik standar untuk kendali mutu dan riset.
Metode ini juga dapat digunakan untuk mengoptimalkan proses pengemasan atau
produksi. Disini kita hanya perlu sedikit sampel untuk mengukur efek dan properti
penting seperti titik lebur, kapasitas panas spesifik, kristalisasi, polimorfisme, kandungan,
transisi kaca, dan kemurnian untuk bahan aktif dan eksipien. Analisis Termal sering
digunakan untuk menyelidiki bahan farmasetik. Polimorfisme, pseudo-polimorfsme,
diagram fase, stabilitas, dan kemurnian, semua dapat diukur lewat analisis termal.

Dengan peralatan analisa termal yang modern dan otomatik, dimungkinkan untuk
karakterisasi material dengan TGA, DTA dan DSC menggunakan alat yang sama dengan
beberapa model yang memungkinkan pengukuran TGA dan DTA secara simultan. Peralatan
analisa termal agak rumit dan mahal, karena berbagai peristiwa termal dan sifat-sifat fisik
dapat dipelajari secara cepat, sensitif dan akurat. Namun demikian, prinsip dasar operasi
peralatan ini sebenarnya cukup sederhana. Kelebihan utama analisis termal adalah bahwa
properti dapat diukur sebagai salah satu fungsi suhu atau waktu dalam rentang suhu yang
lebar, yaitu, antara –150 hingga 1600 °C.

B. Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan Analisisthermal ?

2. Apa saja dasar-dasar Analisis thermal ?
3. Apa jenis-jenis Analisis thermal ?
4. Bagaimana instrument yang digunakan dalam Analisis thermal ?

C. Tujuan

1. Mengetahui apa itu Analisis thermal

2. Mengetahui dasar-dasar Analisis thermal
3. Mengetahui jenis-jenis Analisis thermal
4. Mengetahui bagaimana instrument yang digunakan dalam Analisis thermal

1
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Pengertian Analisis Thermal

Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia
material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya, istilah analisa termal seringkali
digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu. Misalnya entalpi, kapasitas panas, massa dan
koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal dari batangan logam
merupakan contoh sederhana dari analisa termal. Contoh lainnya adalah pengukuran
perubahan berat dari garam-garam oksi dan hidrat pada saat mengalami dekomposisi
akibat pemanasan. Dengan menggunakan peralatan modern, sejumlah besar material
dapat dipelajari dengan metode ini. Penggunaan analisa termal pada ilmu mengenai zat
padat telah demikian luas dan bervariasi, mencakup studi reaksi keadaan padat,
dekomposisi termal dan transisi fasa dan penentuan diagram fasa. Kebanyakan padatan
bersifat ‘aktif secara termal’ dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat menggunakan
analisa termal.

D. Jenis-jenis Analisis Thermal

1. Thermogravimetric Analysis (TGA)

Analisis gravimetri Termogravimetri atau termal (TGA)adalah jenis pengujian yang
dilakukan pada sampel untukmenentukan perubahan bobot dalam kaitannya dengan
perubahansuhu. Analisa tersebut bergantung pada tingkat tinggi presisi dalamtiga ukuran:
berat, suhu, dan mengubah suhu. Seperti banyakkehilangan berat badan kurva terlihat
seperti, kurva beratbadan mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya
dapatditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat badan dapat digunakanuntuk
memberitahu titik dimana berat badan paling jelas. Sekalilagi, interpretasi terbatas tanpa
modifikasi lebih lanjut dandekonvolusi dari puncak tumpang tindih mungkin
diperlukan.TGA umumnya digunakan dalampenelitian danpengujianuntuk menentukan
karakteristik bahan sepertipolimer, untuk menentukan suhu degradasi, menyerapkadar air
bahan, tingkat komponen organic dananorganik dalam bahan, dekomposisi poin dari
bahanpeledak, dan pelarut residu. Hal ini juga sering digunakan untukmemperkirakan
kinetika korosi dalam oksidasi temperatur tinggi.

2
 Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa
sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang
kontinu; reaksi dekomposisi satu tahap yang skematik diperlihatkan pada Gambar 1.
sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada laju konstan,
berkisar antara 1 – 200C /menit, mempertahan berat awalnya, Wi, sampai mulai
terdekomposisi pada suhu Ti. Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya
berlangsung pada range suhu tertentu, Ti – Tf, dan daerah konstan kedua teramati pada
suhu diatas Tf, yang berhubungan harga berat residu Wf. Berat Wi, Wf, dan ΔW adalah
harga-harga yang sangat penting dan dapat digunakan pada perhitungan kuantitatif dari
perubahan komposisinya, dll. Bertolak belakang dengan berat, harga Ti dan Tf,
merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel, seperti laju pemanasan, sifat
dari padatan (ukurannya) dan atmosfer di atas sampel. Efek dari atmosfer ini dapat sangat
dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2 untuk dekomposisi CaCO 3; pada
kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~ 5000C, namun dalam CO2 tekanan
atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum berlangsung hingga suhu di atas 900 0C. Oleh
sebab itu, Ti dan Tf merupakan nilai yang sangat bergantung pada kondisi eksperimen,
karenanya tidak mewakili suhu-suhu dekomposisi pada equilibrium(Budi, 2019).

3
2. Differential thermal analysis (DTA)

Analisis termal Diferensial (atau DTA) adalah thermoanalyticteknik mirip dengan

pemindaian diferensial kalorimetri. Dalam DTA, bahan yang diteliti dan referensi inert
dibuat untuk menjalani siklus termal identik,ketika sedangmerekam perbedaan suhu
antara sampel dan referensi.Suhudiferensial ini kemudian diplot terhadap waktu,
atauterhadap suhu (kurvaDTA atau termogram) . Perubahan sampel, baikeksotermik atau
endotermik,dapat terdeteksi relatif terhadapreferensi inert. Dengan demikian, kurvaDTA
menyediakan data tentang perubahan yang terjadi seperti transisikaca,kristalisasi,
pencairan dan sublimasi. Luas di bawah puncak DTAadalahperubahan entalpi dan tidak
dipengaruhi oleh kapasitas panasdari sampel.

4
 Gambar. Alat DTA

Alasan penggunaan sample dan referen secara bersamaan diperlihatkan pada Gambar.
Pada Gambar (a) sampel mengalami pemanasan pada laju konstan dan suhunya, Ts
dimonitor secara kontinu menggunakan termokopel. Suhu dari sample sebagai fungsi dari
waktu diperlihatkan pada Gambar 3 (b); plotnya berupa suatu garis linear hingga suatu
peristiwa endotermik terjadi pada sampel, misalnya titik leleh Tc. Suhu sample konstan
pada Tc sampai peristiwa pelehan berlangsung sempurna; kemudian suhunya meningkat
dengan tajam untuk menyesuaikan dengan suhu program. Peristiwa termal pada sample
yang berlangsung pada Tc teramati sebagai deviasi yang agak luas dari slop baseline (b).
Plot seperti ini tidak sensitif pada efek pemanasan yang kecil karena waktu yang
diperlukan bagi proses sejenis ini bisa sangat singkat dan menghasilkan deviasi yang juga
kecil. Lebih jauh lagi, beragam variasi tidak diharapkan dari baseline, yang bisa
disebabkan oleh fluktuasi laju pemanasan, akan menyerupai peristiwa termal. Karena
ketidaksensitivannya, teknik ini memiliki aplikasi yang terbatas; penggunaan utama pada
awalnya adalah pada ‘metode kurva pendinginan’ yang digunakan pada penentuan
diagram fasa; dimana suhu sample direkam pada proses pendinginan dan bukan
pemanasan, karena efek panas yang diasosiasikan dengan solidifikasi dan kristalisasi
biasanya cukup besar sehingga dapat dideteksi dengan metode ini.

5
 Pada Gambar(c) diperlihatkan pengaturan yang dugunakan pada DTA. Sampel dan
referen ditempatkan bersebelahan dalam heating block yang dipanaskan ataupun
didinginkan pada laju konstan; termokopel identik ditempatkan pada keduanya dan
dikoneksikan. Ketika sampel dan referen berada pada suhu yang sama, output bersih dari
pasangan termokopel ini akan sama dengan nol. Pada saat suatu peristiwa termal
berlangsung pada sampel, perbedaan suhu, ΔT, timbul antara keduanya yang kemudian
terdeteksi dari selisih tegangan dari kedua termokopel. Termokopel ketiga (tidak
diperlihatkan pada gambar) digunakan untuk memonitor suhu heating block dan hasilnya
diperlihatkan sebagai ΔT versus suhu (Gambar (d)). Baseline horizontal, menunjukkan
ΔT=0, sedangkan penyimpangan dari baseline akan berupa puncak yang tajam sebagai
akibat dari berlangsungnya peristiwa termal pada sampel. Suhu puncak yang muncul
dapat ditentukan dari suhu dimana deviasi mulai timbul, T1, ataupun pada suhu puncak,
T2. Penggunaan T1 mungkin saja lebih tepat, namun seringkali kurang jelas kapan
puncak bermula, dan karenanya lebih umum digunakan T2. Ukuran dari puncak dapat
diperbesar sehingga peristiwa termal dengan perubahan entalpi yang kecil dapat
terdeteksi. Gambar3(d) sangat mudah diolah, sehingga cara ini digunakan sebagai cara
yang lebih sensitif dan akurat untuk memperoleh data dibandingkan Gambar(b)dan
dipakai pada metode umum mempresentasikan hasil DTA. Instrumen DTA komersial
dapat digunakan pada range suhu -190 sampai 16000C. Ukuran sampel biasanya kecil,
beberapa miligram, sehingga mengurangi pemunculan masalah akibat gradien termal
dalam sampel yang dapat mengurangi sensitivitas dan akurasi. Laju pemanasan dan
pendinginan biasanya berada pada range 1 sampai 500C / menit. Pada penggunaan laju
yang lebih lambat, sensitivitas akan berkurang karena ΔT bagi peristiwa termal tertentu
6
akan menurun dengan menurunnya laju pemanasan. Sel DTA biasanya didisain untuk
memaksimumkan sensitivitasnya terhadap perubahan termal, namun hal ini sering
berakibat pada kehilangan respon kalorimetrik; sehingga tinggi puncak hanya
berhubungan dengan besar perubahan entalpi secara kualitatif saja. Dimungkinkan untuk
mengkalibrasi peralatan DTA sehingga harga entalpi yang kuantitatif dapat diperoleh,
namun kalibrasi ini cukup rumit.

3. Diferensial Pemindaian Kalorimetri (DSC)

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah suatuteknik analisa termal yang
mengukur energi yang diserap ataudiemisikan oleh sampel sebagai f ungsi waktu atau
suhu. Ketika transisitermal terjadi pada sampel DSC memberikan pengukuran
kalorimetridari energi transisi dari temperatur tertentu.DSC merupakan suatu Teknik
analisa yang digunakan untuk energi yang diperlukan untuk mengukur energi
yangdiperlu kan untukmembuat perbedaan temperatur antarasampel dan pembanding
mendekatinol, yang dianalisa pada daerahsuhu yang sama, dalam lingkungan panas ataud
ingin dengankecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yangumum
digunakan, yaitu :

 Power - Compensation DSC

Pada Power - Compensation DSC , suhu sampel dan pembandingdiatur secara manual
dengan menggunakan tungkupembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel
danpembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan darikedua
tungkupembakaran. Energi yang dibutuhkan untukmelakukan ha1 tersebut merupakan
ukuran dariperubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadappembanding.

7
 Gambar. Alat DSC Type Power Compensation
 Heat - flux DSC

Pada Heat – FluxDSC, sampel dan pembanding dihubungkandengan suatu lempengan

logam. Sampel dan pembanding tersebutditempatkan dalam satu tungku pembakaran.
Perubahan entalpi ataukapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperature
sampel terhadap pembanding, laju panas yang di hasil kan nilainya lebihkecil
dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal inidikarenakan sampel
dan pembanding dalam hubungan termal yangbaik. Perbedaan temperatur dicatat dan
dihubungkan denganperubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan
kalibrasi.Sistem Heat - Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dariDTA, hanya berbeda
pada wadah untuk sampel dan pembandingdihubungkan dengan lajur laju panas yang
baik. Sampel danpembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran
yangsama.perbedaanenergi yang diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang
mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas darisampel. Adanya energi yan
berlebih disalurkan antara sampel danpembanding melalui penghubung lempengan
logam, merupakan suatu ha1yang tidak dimiliki oleh DTA.(Beri & Sanjaya, 2012)

Gambar. Alat DSC Type Heat Flux

E. Instrumen yang digunakan pada Analisis Thermal

Komponen dasar
a) Timbangan (balance)
b) Alat pemanasan/furnace/heating device

8
 c) Pengukur suhu
d) Recorder yang dapat mengukur perubahan massa dan suhu secara otomatis
e) Pengontrol

Keterangan :

1. Furnace 8. Weight vs temperature plot

2. Furnace controler 9. Furnace
3. Temperature programer 10. Furnace controler
4. Balance 11. Temperature programer
5. Teperature controler 12. Balance
6. Temperatur time plot 13. Temperature controler
7. Weigt load 14. Temperatur time plot

1. Timbangan
Timbangan harus dijaga ketepatan dan keakuratan serta harus memberikan signal
yang dapat direcord secara continue. Kriteria timbangan yang bai antara lain :
a) Termobalance harus mampu mencatat secara continue perubahan massa
sebagai fungsi T
b) Harus mempunyai fasilitas untuk variasi kecepatan pemanasan dan dapat
digunakan keadaan vakum serta pada kondisi isothermal
c) Termobalance harus terlindungi dari furnace dan gas-gas korosif hasil reaksi
2. Alat Pemanas
Furnace didesain sedemikian rupa sehingga sampel dapat dipanaskan secara merata
dan pemanas yang dihasilkan dapat dilokalisir pada sampel. Bila ada aliran panas

9
 disekeliling dan balance maka hal ini merupakan kesalahan yang serius. Furnace
harus dapat mencapai temperatur yang diprogramkan
3. Pengukur Temperatur
Menggunakan thermocouple yang ditempatkan sedemikian dekat dengan sampel
4. Recorder
Signal dari balance dan sinyal listrik dari thermocouple sesudah melalui amplifier
selanjutnya ke recorder dan menghasilkan output berupa thermogram
5. Pengontrol Atmosfir
Digunakan untuk mengontrol gas yang berbeda-beda sesuai yang diinginkan
F. Contoh Soal Analisis Thermal
1. Ada berapa macam fasa yag terdeteksi pada analisis thermal?
Jawab : ada tiga fasa yaitu fasa padat, cair, dan gas. Contoh : Dekomposisi nitrat
pada Co(NO¬3)2∙6H2O ditunjukkan oleh kurva A sedangkan Dekomposisi
nitrat pada CoCl2∙6H2O ditunjukkan oleh kurva B. Kurva A menunjukkan bahwa,
pada suhu kamar adanya hidrasimolekul air ditunjukkan oleh komposisi
heksahidrat. Hidrasi molekul air hilang padatemperature antara 40-200°C, akan
tetapi pada waktu pemanasan yang pendek mungkin masihterdapat molekul air
pada suhu diatas 200°C. Pemanasan pada waktu yang cukup Co 3O4
mulaiterbentuk pada suhu 150°C. Padatan Co3O4 satu-satunya produk yang
terbentuk pada saat suhu 250-700°C, walaupun digunakan waktu yang paling
pendek yaitu 1 jam.

2. Apa fungsinya mengetahui pengaruh ukuran T pada TEM dan analisis thermal?
Jawab : Faktor yang mempengaruhi hasil pengukuruan TEM dan termal
analisis penting untuk diketahui, karena faktor-faktor tersebut mempengaruhi hasil
karakterisasi. Misalnya padatermal analisis laju pemanasan yang berbeda akan
menyebabkan suhu (T) mengalamitransformasi yang berbeda terhadap berbagai
jenis sampel. Pada TEM panjang gelombang mempengaruhi resolusi, semakin
kecil λ maka semakin kecil R, sehingga resolusi gambar yang dihasilkan semakin
baik.

10
 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Analisis termal adalah cabang ilmu bahan di mana sifat-sifat bahan dipelajari saat
mengalami perubahan suhu. Umumnya beberapa metode digunakan tergantung dari sifat
yang akan diukur

G. Saran

Dalam penulisan makalah ini, penulis menyadari jika makalah ini banyak sekali
memiliki kekurangan yang jauh dari kata sempurna. Oleh sebab itu, penulis sangat
mengharapkan adanya kritik serta saran mengenai pembahasan makalah yang telah
dibuat.

11
 DAFTAR PUSTAKA

Beri, D., & Sanjaya, H. (2012). Analisa Instrumen 2. Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam : Universitas Pendidikan Indonesia
Budi, S. (2019). ANALISA TERMAL. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam :
Universitas Negeri Padang.

12