Anda di halaman 1dari 19

1

MAKALAH PRAKTIKUM INSTRUMENTASI 2

KROMATOGRAFI GAS

Dosen Pengampu :
Ganea Qorry Aina, M.Pharm.Sci.,Apt

Disusun Oleh

Nama : Renita Sari


Nim : P07234020040
Kelas : 2A
2

POLTEKKES KEMENKES KALIMANTAN


TIMUR PRODI D-III TEKNOLOGI
LABORATORIUM MEDIS 2021
A. Karakterisitik Kromatografi GAS
Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang
berarti ‘warna’ dan ‘tulis’. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan
analisis. Oleh karena itu, senyawa-senyawa kimia yang akan dipisahkan
haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Kromatografi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan
kecepatan migrasinya di dalam fase diam yang dibawa oleh fase gerak.
Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi
diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fase
diam dan fase geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan
jel permiasi.
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa
kualitatif dan analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara
analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik.
Kromatografi gas terbagi menjadi 2 fase, yaitu:
1. Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
2. Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah
menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya
Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu
kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam
kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut
kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut
3

mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara


kerja.
Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada
kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat
(KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini
awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil
riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip
dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering
disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama
kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling
banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan
dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih
dapat dideteksi. Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr
pada suhu kolom.

B. Bagian-Bagian Kromatografi Gas


Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama
diantaranya
1. Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan
3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
4

Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan


yang akan dipisahkan diinjeksikan kedalam injektor, aliran gas pembawa yang
inert akan membawa uap cuplikan kedalam kolom. Kolom akan memisahkan
komponen-komponen cuplikan tersebut. Komponen-komponen yang telah
terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga memberikan sinyal yang
kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak-puncak (kromatogram).
1. Gas Pembawa
Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Biasanya
tekanan dari silinder sebesar 150 atm.
Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas
pembawa adalah :
a. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.
b. Murni, mudah didapat dan murah harganya.
c. Dapat mengurangi difusi dari gas
d. Cocok untuk detektor yang digunakan.
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon
dioksida dan hidrogen.Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah
terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-
hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.
5

Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh detektor


yang digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan
keluaran dan pengukur tekanan
2. Tempat Injeksi
Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap.
Gas dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan
senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian
senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan.
Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom.
Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan
alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk
pengaturan suhu ini adalah bahwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih
tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih
yang paling tinggi.
Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan
melalui tempat injeksi.Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum
injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe". Perlu diperhatikan bahwa
kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat
sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita
mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.
Ketepatan volum injeksi menjadi sangat penting untuk analisa
kuantitatif di mana jumlah analit yang diukur oleh detektor tergantung pada
konsentrasi analit dalam cuplikan. Apabila prosedur dikehendaki hanya
untuk identifikasi (analisis kualitatif), maka ketepatan volum injeksi
menjadi kurang penting.
Untuk mengisi alat injeksi dapat dipakai teknik sebagai berikut:
1. Alat injeksi dibersihkan.
2. Alat injeksi dikuras dengan menghisap cuplikan beberapa kali (dan
mengeluarkan isinya di luar tempat cuplikan).
6

3. Jumlah cuplikan yang diperlukan dihisap. Cara untuk mengeluarkan


gelembung-gelembung udara yang masih tertinggal pada tabung injeksi
adalah dengan jalan menekan torak injeksi secepatnya beberapa kali dan
ujung jarum harus selalu berada di dalam cairan.
4. Udara 1/10 dari volum maksimum dihisap lagi.
5. Jarum bagian luar dibersihkan dengan kain yang tidak mudah lepas
serat- seratnya.
6. Cuplikan diinjeksikan dengan menusukkan jarum menembus septum,
dan menekan penghisap sampai ujungnya dengan gerakan yang cepat
dan tidak terputus-putus, kemudian tarik jarum keluar dari septum.
7. Torak injeksi ditarik kembali sedikit dan lihat berapa banyak cairan
yang masih tertinggal.
8. Diameter kolom yang digunakan tetap diperhatikan dalam melakukan
pemisahan agar sesuai dengan batasan volum penyuntikan. Kolom yang
memiliki diameter ¼ in. (packed column) maka volum injeksi
maksimumnya 100 μl , sedangkan kolom dengan diameter 1/8 in.
(packed column) volum injeksi maksimumnya 20 μl, dan Kapiler (open
tubular) volume injeksi maksimumnya 0,1 μl.
3. Kolom
Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom
dapat lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral.
Biasanya bentuk dari kolom adalah kumparan. Kolom ini dapat terbuat
dari:
a. Tembaga (murah dan mudah diperoleh)
b. Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.
c. Baja (stainless steel), (mahal)
d. Alumunium
e. Gelas
7

Panjang kolom dapat dari 1 m sampai 3 m. Diameter kolom


mempunyai berbagai ukuran, biasanya pengukuran berdasarkan diameter
dalam dari kolom gelas yaitu antara 0,3 mm hingga 5 min. Kebanyakan
kolom yang digunakan berupa stainles steel dengan diameter luar (OD)
dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm). Pada GSC kolom diisi dengan
penyerap (adsorbent), sedangkan pada GLC kolom diisi dengan "solid
support" (padatan pendukung) yang diikat oleh fase diam.
Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara
umum, yaitu kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler terbuka
(open tubular columns). Kolom jejal (packed columns) adalah kolom metal
atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri dari penunjang padatan yang
dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi gas-padatan).
Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas yang
mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan, karena kolomnya
merupakan tabung tanpa bahan pengisi.
4. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang
telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat
melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-
sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus
listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.
Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai sensitifitas
yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat memberikan respon
dengan setiap senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan
kecepatan aliran dan juga tidak mahal harganya.
Detektor dalam GC digunakan untuk memunculkan sinyal listrik hasil
elusi gas pembawa dari kolom. Berbagai jenis detektor dibuat untuk
melakukan deteksi. Tidak hanya berupa variasi disain, tapi juga variasi
sensitivitas dan selektivitas. Sensitivitas mengacu pada kuantitas terkecil
8

komponen campuran di mana sensitivitas menghasilkan sinyal yang masih


teramati. Sementara, selektivitas mengacu pada jenis senyawa di mana
sinyalnya dapat dimunculkan. Detektor yang umum digunakan:
a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)
Prinsip kerja TCD :
TCD berdasar atas prinsip, suatu benda yang panas akan kehilangan
panasnya pada suatu kecepatan yang tergantung kepada komposisi gas
di sekitarnya. Jadi, kecepatan hilangnya panas itu dapat digunakan
sebagai ukuran tentang komposisi gas. Gas pembawa yang mengandung
sample atau analit masuk ke dalam kolom, maka konduktivitas gas akan
turun dan suhu filamen akan meningkat serta resistansi. Lewatnya
sampel melalui kolom menyebabkan Jembatan Wheatstone yang tak
seimbang sehingga terjadi signal yang terbaca pada detektor.
b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
Prinsip kerja detector FID :
Pada detector ini, komponen-komponen sampel yang keluar dari
kolom dibakar dalam nyala (campuran gas hidrogen dan udara atau
oksigen). Sejumlah besar ion yang terbentuk dalam nyala masuk ke
dalam celah elektrode dan menurunkan tegangan listrik dari celah
elektrode mula-mula. Penurunan tegangan ini yang kemudian dicatat
sebagai sinyal oleh rekorder. Intensitas sinyal ini berbanding lurus
dengan konsentrasi solute dalam gas pembawa.
c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
Prinsip kerja detector ECD :
Mekanisme deteksi melibatkan emisi partikel radioaktif (β) dari 63Ni.
Partikel β menghasilkan elektron termal dari gas pembawa. Berdasarkan
penangkapan elektron termal oleh molekul sampel. Pada ECD terdapat
pemancar radioaktif β, seperti 3H atau 63Ni yang akan mengionisasi gas
pembawa. Aliran elektron sebagai hasil ionisasi gas pembawa (nitrogen atau
9

argon/methan) dalam ECD memberikan sinyal yang berupa baseline suatu


kromatogram. Bila kemudian suatu senyawa masuk ke dalam detektor,
sebagian dari elektron tersebut akan ditangkap oleh senyawa sebelum
mereka mencapai plat detektor. Ini mengakibatkan aliran arus listrik dalam
detektor berkurang, yang oleh rekorder akan dicatat sebagai suatu peak.
d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
e. Detektor nyala alkali
f. Detektor spektroskopi massa
Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung
fosfor adalah FID, ECD, dan FPD. Detektor penangkap elektron (Electron
Capture Detector – ECD). Pada penetapan ini, digunakan detektor
penangkap elektron. Detektor ini merupakan modifikasi dari FID yaitu pada
bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbsi e- oleh
senyawa yang mempunyai afinitas terhadap e- bebas (senyawa-senyawa
elektronegatif). Dalam detektor gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan
dari 3H atau 63Ni. Detektor ini mengukur kehilangan sinyal ketika analit
terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka terhadap senyawa
halogen, karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam, namun tidak
peka terhadap hidrokarbon, ketone, dan alkohol.
5. Recorder (pencatat)
Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang
diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari
kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi
sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang
dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh
rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan
kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena
10

yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan


berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor.
Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola
yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang
dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung
jumlah muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor.
Elektrometer akan melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik
atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.
Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan
elektrometer dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke
sebuah unit pengolah pusat (CPU,Central Procesing Unit).

C. Sampel yang dapat di Analisis Kromatografi Gas


1. Produk Gas Alam
2. Kemurnian Pelarut
3. Asam Lemak
4. Residu Pestisida
11

5. Polusi Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)

D. Penerapan Kromatografi Gas


Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-
senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik,
senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang
cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan
kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

1. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan
yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC
menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat
dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal,
Hidrokarbon, aldehid, keton SO, H2S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
2. Klinik
Di klinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-
senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O
dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida,
plasma steroid, barbiturate, dan vitamin
3. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa,
karet dan resin-resin sintesis.
4. Minyak atsiri
12

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk


sitrat, dll.
5. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari
pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic
pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.
6. Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau
pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung
halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
7. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan
mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.
8. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa
hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi
9. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian
hasil.

E. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas


Kelebihan

1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk


menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.

4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung


cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
13

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari


sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan
hampir segala macam campuran.
Kekurangan

1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan


campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah
dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi
pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika
ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat
reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

F. Cara Penggunaan Kromatografi Gas


Adapun cara penggunaan Kromatografi Gas antara lain:

1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum


suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas
handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda
mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam
tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah
sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel
disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung
udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin
menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan
terlalu kecil pada tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang
14

sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada


tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tem
4. pat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah
(yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
5. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B
sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong
jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi
melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan
kemudian Tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan.
Injeksi Catatan: injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk
tidak menyentuh. Jarum akan melewati septum karet, sehingga
Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC
kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector,
sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda
merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik
jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang
sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam
injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan
dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk
menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan
injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi.
(Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan
bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu
yang sama.)
6. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan
dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering
nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan
laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam
7. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum
15

suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika


mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
8. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda
perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.
9. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di
bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom
(atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan
dalam ° C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan
bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca
skala yang tepat

G. Kalibrasi dalam Analisis Data Kromatografi Gas


Cara Kerja Kromatografy Gas
1. Mengaktifkan GC
2. Aktifkan Un-Interrupable Power Supply (UPS) jika ada.
3. Buka katup gas (alirka gas ke GC).
a. Gas Helium (He) sebagai pembawa.
b. Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carrier) dan sebagai make up gas.
c. Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar.
d. Gas Compress air sebagai pembakar.
4. Aktifkan komputer.
5. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol on/off berada di sisi
kiri bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi dan self test (kira-kira 2
menit).
6. Aktifkan software chemstation dengan double Program klik kiri icon
instrument 1 online atau klik start Instrument 1 online chemstation.
7. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode) Method
“ Method and Run Control” pilih metode yang diinginkan.
16

8. Sebelum digunakan pastikan column sudah diconditioning dengan suhu 20º


C di bawah suhu maksimum kolom atau di atas suhu operasional tetapi
tidak diperbolehkan melewati suhu maksimum kolom seperti yang tertera
di tag kolom.
9. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih metode yang akan digunakan
untuk analisa (Methode and Run Control).
Analisis Sampel
1. Isi Operator Sampel Info isi identitas sampel melalui : Run Control Name,
Sub Directory (untuk memudahkan pecarian data gunakan tanggal hari ini),
nama signal, nama sampel, komentar bila ada.
2. Apabila menggunakan Sequence, isi identitas sampel melalui : Sequence Isi
Operator Name, sub directory (untuk memudahkan parameter pencarian
data gunakan tanggal hari ini), pastikan data file Prefix/Counter, nama
signal, counter sequence table.
3. Pastikan Part of Methodn to Run berada pada According to Runtime
Checklist : Sequence
 Location : isiskan lokasi via sampel
 Sample Name : sampel yang akan dianalisa
 Method Name : method yang digunakan untuk analisa
 Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial
 Inj/Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan
 Injector : Front atau Back
 Sample Info : apabila diperlukan
 Save Sequence
4. Tunggu hingga status layar di komputer ready (warna hijau) atau pada
dispaly GC : Ready for Injection dan lampu indikator “not ready” (warna
merah) pada panel GC off, Run Sequence.
5. Pastikan icon sequence aktif dengan cara pilih Run Control.
17

6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa kaan tertarik secraa otomatis.
Kalibrasi Standar
1. Setelah selesai “Running” standard pada menu View klik menu Data
Analysis, double klik data yang diingikan.
2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
3. Bila data yang dipilih terdapat “Peak” yang tidak dikehendaki (Autu
Integration), klik Integration, save lalu isi nilai parameter yang cocok
selanjutnya klik Yes.
4. Isi Calibration Table melalui Calibration lalu isi kolom dengan nama “Auto
Calibration Table Concentrasi” masing-masing compound lalu klik Yes.
5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit cukup melalui Replace, bila
pada RT (Waktu retensi) yang berubah ganti dengan RT yang baru.
6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.
7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report.
Mematikan GC
1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.
2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet dan Detector berada pada suhu di bawah
50º C.
3. Tutup software Chemstation : File.
4. Matikan GC (tekan tombol off).
5. Matikan UPS jika ada..
6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2) dan
Compress Air.

H. Cara Perawatan Kromatografi Gas


Perawatan atau pemeliharaan sebuah instrumen laboraturim memang
menjadi sesuatu yang sangat penting mengingat nilai ekonomisnya yang
terbilang cukup mahal. Untuk itu perlulah pemeliharaan yang benarbenar-
18

benar optimal. Berikut beberapa langkah yang mungkin dapat diterapkan


dalam proses pemeliharaan terhadap instrumen gas kromatografi :
Instrumen perlu diperiksa terlebih dahulu jika tidak dipakai terus-
menerus. Salah satu pemeriksaannya mungkin bisa dilakukan pada kolom
guna mengetahui apakah ada lubang besar atau kebocoran akibat sering
dipakai. Selain itu pada sambungan kedap gas perlu dicek apakah tutup tanur
tertutup rapat serta memastikan bagian listrik masih bekerja secara optimal
dan memastikan detektor terpasang dengan benar.
Selanjutnya kita mulai mengalirkan gas ke kolom dengan cara
membuka katup utama pada tangki gas. Namun jika instrumen sudah lebih
canggih lagi teknologinya maka aliran gas dapat diatur secara otomatis atau
pengukur tekanan. Dalam mendeteksi kita tidak bisa menggunakan solusi dan
kolom selanjutnya akan mencapai suhu awal yang diinginkan.

Daftar Pustaka

“Analisis Kromatografi gas”. 21 Mei 2018. 9 Oktober 2021.


https://ptseik.bppt.go.id/artikel-ilmiah/11-artikel-ilmiah/128-
analisis-kromatografi-gas

“Gas chromatography”. 3e Agustus 2017. 9 Oktober 2021.


academia.edu/9612862/gas_chromatography.

Mulyana. 2018. Basic Fundamental of GC. Application & Marketing Support.


PT. Ditek Jaya

Rahayu, dkk. 2015. Buku Panduan Konversi POME menjadi Biogas. Winrock
International
19

Ubaydah, dkk. 2015. Kromatografy Gas Pengenalan Perawatan Alat. Bogor:


Institut Pertanian Bogor. Makalah laporan.

Vantyca, Desta. 2017. Pemanfaatan Cangkang Kelapa Sawit sebagai


Penyangga pada Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif untuk Konversi
Syngas(H2/CO)menjadi Metanol. Skripsi. Jakarta: UIN Syarif
Hidayatullah

Anda mungkin juga menyukai