LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

Oleh :

Nama : Rudi Heriyawan

Nim : GIC 009 030
Prodi : KIMIA

FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS MATARAM
2010

13
 ACARA II
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A. Pelaksanaan Praktikum
1. Tujuan Praktikum : - Melakukan rekristalisasi dengan baik
- Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
- Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan,
dan
- Memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi
2. Hari/ tanggal praktikum : Kamis, 18 November 2010
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III Fakultas MIPA
Universitas Mataram

B. Landasan Teori
Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat
padat yang lain dalam cairan ada 2 cara kristalisasi yaitu yang pertama cara
penguapan yaitu dengan menggunakan cairan yang dipanaskan dan yang
kedua cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan larutan, suatu larutan bila
di dinginkan, kelarutan zat berkurang dan akan muncul kristal. Teknik
pemisahan dengan kristalisasi di dasarkan atas perbedaan titik beku
komponen-komponen itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang
akan dipisahkan berwujud pada dan yang lainnya cair. Air garam bila di
panaskan perlakuan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit
demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh, jika dibiarkan
akhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan
sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring (yazid, 2005:61).
Naftolena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh
dari fraksi didih lebih tinggi dari batu bara Naftolena mudah di isolasi karena
senyawa ini menyublin dari gas sebagai padatan kristal tak berwarna yang
indah, dengan titik leleh 800C. Naftalena merupakan molekul planar dengan

14
dua cincin benzena yang berfungsi (bergabung), sedangkan naftolen
merupakan senyawa yang mempunyai struktur yang hampir sama dengan
naftolena kecuali ada gugus OH yang berada pada gugus naftol sehingga
naftalena dan naftol bahan senyawa yang sama melainkan cukup berbeda
untuk memisahkan kedua senyawa ini, metode akstraksi tidak dapat langsung
digunakan melainkan salah satu senyawa tersebut harus ditransformasi
menjadi ion sehingga mempunyai kelarutan berbeda (Hart, 2003: 145-146).
Kemudian perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan, dan
proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh (meeting
point) suatu padatan (atau titik beku suatu cairan) adalah suhu pada saat fasa
padat dan cair berada dalam kesetimbangan. Titik leleh normal (atau titik beku
normal) suatu zat adalah titik leleh (atau titik beku) yang di ukur pada tekanan
1 atm, energi (biasanya dalam kilojoule) yang dibutuhkan untuk melelehkan 1
mol padatan disebut peleburan molar. Ketika cairan menguap, molekul-
molekulnya terpisah jauh satu sama lain dan membutuhkan energi lebih
banyak untuk mengatasi gaya tarik-menarik. Proses dimana molekul-molekul
langsung berubah dari fasa padat menjadi fasa uap disebut menyublin
(sublimation), dan proses kebalikannya (yaitu, dari uap langsung menjadi
padat), penghamburan depotelion, Naftalena (zat yang digunakan untuk
membuat hamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu
padatan, jadi upaya yang tajam dengan cepat menyebar dalam ruangan
tertutup. Secara umum, karena molekul-molekul terikat lebih kuat dalam
padatan, tekanan uap padatan jauh lebih kecil dari pada tekanan uap cairannya
(Chang, 2004 : 14).
Suatu senyawa padat dapat dilarutkan sempurna dalam senyawa padat
seperti halnya pada pelarutan cair. Padatan yang didapat sangat homogen dan
dinamakan kristal tercampur atau campuran isomery. Dua istilah ini
memberikan kesan heterogen dan oleh karena itu lebih baik menggunakan
istilah larutan cairan padat. Fenomena ini berbeda dengan proses larutan pada
umumnya karena cairan tadi mempunyai lensi-lensi ruang, pembentukan

15
larutan padat melibatkan pemutusan struktural dari padatan satu dengan
padatan kristal lainnya (Sukardjo, 20025 : 141).

OH

Naftalena Naftol

Untuk suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai
struktural krital yang berkembang biak disebut amorf (tanpa bentuk), kaca
merupakan zat padat semacam itu, tak seperti zat pada kristal, zat amorf
melunak secara bertahap bila dipanasi dan melelh dalam suatu jangka
temperatur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-
permukaan datar, karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada
dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuan menduga
bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris
(Keenan, 2001 : 98).

C. Alat dan Bahan Praktikum

1. Alat Praktikum
- Tabung reaksi besar
- Gelas kimia
- Erlenmeyer
- Peralatan titik leleh
- Peralatan sublimasi
- Pipet tetes
- Spatula
- Corong
- Pemanas
- Timbangan analitik
- Rubber bulb
- Pipet coloumb

16
 - Gelas arloji (kaca arloji)
- Kaca asbes
2. Bahan Praktikum
- Metanol
- Aquades
- Kertas saring
- Es batu
- Naftalena
- Norit
- Tissue

D. skema Kerja
1. Kristalisasi Asam Benzoat
2 gr asam benzoat (kristal putih)
Dimasukkan dalam gelas kimia + pelarut yang tepat
(metanol)
Larutan asam benzoat
+ pelarut panas ∆
Larutan asam benzoat panas
+ 0,5 gr norit/karbon ∆ sampai mendidih dalam keadaan
panas → di saring

Filtrat panas residu

Direndam dalam es batu (jika tidak terbentuk kristal) jenuhkan
larutan dan ulangi jika belum terbentuk kristal
Kristal + larutan asam benzoat

Residu crote kristal

Dicuci dengan pelarut dingin (1 – 2x) ditimbang kristal
bening ditentukan titik lelehnya

17
 Pure kristal
(hitung perolehan asam benzoat murni)
2. Sublimasi
1 gr serbuk naftalen
Dimasukkan dalam filter flash sublimasi

Hasil 1
Kumpulkan kristal
Tentukan titik lelehnya

E. Hasil Pengamatan
1. Kristalisasi Asam Benzoat
2 gr Asam Benzoat
Dimasukkan dalam gelas kimia + pelarut yang tepat
(metanol)
Tidak terjadi perubahan warna pada asam benzoat
+ pelarut panas ∆
Tidak terjadi perubahan warna pada asam benzoat
+ 0,5 gr norit / karbon ∆ sampai mendidih dalam
keadaan panas → disaring
Terdapat gelembung-gelembung dari norit dan norit sama
sekali tidak larut tetap dalam bentuknya

Filtrat panas residu

Larutan menjadi bening (gambaran warna hitam)
dan pada kertas saring noritnya
terdapat sisa norit, tidak
terbentuk kristal
Sehingga melakukan perendaman dengan 2)

Ketika direndam dengan es batu, tidak langsung terbentuk kristal melainkan butuh
waktu yang cukup lama untuk terbentuk kristal (24 jam)

Resitdu crote kristal

(noritnya) Dicuci dengan pelarut dingin (1-2x) di timbang
kristal bening ditentukan titik lelehnya
Setelah 24 jam, semua larutan mengkristal dalam gelas kimia
dan beras kristal murni asam benzoat adalah 3,67 gr

18
2. Sublimasi
1 gr serbuk naftalena
Dimasukkan dalam filtrat flash sublimasi
Terbentuk kristal-kristal murni naftalen yang menempel
pada dinding filter flash
Kumpulkan kristal
Berbentuk seperti monoklin
- Berat kertas saring mula-mula
= 0,9 gr
- Berat kertas saring + kertas
naftalena = 1,44 gr
- Berat kristal naftalena = 1,44
– 0,1
= 1,34 gr

F. Analisis Data
1. Kristalisasi Asam Benzoat
O O O
C O H C OH
H3C – OH + O ⊕
H CH3
O
C – OH + CH3 – OH

Pure Kristal
Perhitungan
Dik = 2 gr berat awal asam benzoat
3,67 gr berat kristal asam benzoat

19
 Jadi penyelesaiannya :
e w Berat kristal asam benzoat
= x100 %
o w Berat awal asam benzoat
3,67 gr
= x100 %
2 gr
=183 ,5 %

2. Sublimasi naftalena

(s) (g) (s)

Crade pure
Perhitungan :
Dik = 1 gr berat awal serbuk neftalena
1,34 gr berat kristal serbuk naftalena
Jadi penyelesaiannya :
e w Berat kristal serbuk naftalena
= x100 %
o w Berat awal serbuk naftolena
1,34 gr
= x100 %
1,1 gr
=134 %

G. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yang membahas tentang pemisahan dan
pemurnian zat padat yang terdiri dari 2 kali percobaan yaitu kristalisasi asam
benzoat dengan sublimasi naftalena dengan tujuan praktikum yaitu melakukan
rekristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi,
menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan
memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
Pada percobaan pertama yaitu kristalisasi asam benzoat yang
dilarutkan dengan metanol sebab asam benzoat bersifat polar maka pelarut
yang tepat di pergunakan adalah metanol yang bersifat polar juga dan
merupakan pelarut yang baik. Pada prinsipnya zat terlarut harus lebih sedikit
dari pada zat pelarut maka akan terbentuk suatu larutan yang larut dalam
pelarut. Pada saat pencampuran antara asam benzoat dengan metanol reaksi

20
yang terjadi tidak terjadi perubahan warna dan pada saat ditambahkan dengan
pelarut panas (metanol panas) tetap saja tidak terjadi perubahan warna, ketika
ditambahkan dengan norit (karbon) berbentuk padatan terjadi reaksi sambil di
panaskan berupa terdapat gelembung-gelembung dari norit tersebut dan norit
tidak larut (tetap dalam bentuk semula).
Norit adalah arang reaktif yang berfungsi untuk menyerap kotoran
dalam larutan tersebut dan menghilangkannya. Sehingga setelah difiltrat atau
disaring terdapat dua hasil pada residu (pengotor) gumpalan berwarna hitam
dan filtrat panas, setelah kristal murni atau pure kristal di peroleh kemudian
ditimbang dan didapat berat kristal murninya adalah 3,36 gr. Jadi proses diatas
dari awal sampai akhir merupakan percobaan untuk menguji kristalisasi yang
artinya suatu proses yang melarutkan zat padat di dalam pelarut panas yang
kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan agar didapat / diperoleh
kristal-kristal sesuai tujuan pada percobaan ini.
Pada percobaan kedua yaitu sublimasi. Pada percobaan ini
menggunakan serbuk naftalena untuk menguji kristalisasi karena serbuk
naftalena adalah merupakan senyawa pertama yang diperoleh dari fraksi didih
lebih tinggi dari batu bara. Naftalena mudah di isolasi, karena senyawa ini
dapat menyublim dari gas sebagai padatan kristal tak berwarna yang indah dan
dengan titik leleh 80 0C. Pada percobaan ini yang dilakukan teknik sublimasi
dimana pada proses ini, padat berubah langsung menjadi gas tanpa melalui
fase cair, dan terkondensasi menjadi padatan dan zat yang di perlukan seperti
ini adalah zat yang mempunyai tekanan tinggi pada suhu di bawah titik
lelehnya dan hal tersebut terjadi pada naftalena.

21
H. Penutup
1. Kesimpulan
- Metanol dan asam benzoat merupakan senyawa yang bersifat polar
- Pada prinsipnya zat terlarut akan larut oleh zat pelarut apabila zat
terlarut lebih sedikit dari pada zat pelarut dan sebaliknya.
- Norit adalah arang reaktif yang berfungsi sebagai penyerap kotoran
dalam larutan tersebut dan menghilangkannya.
- Kristalisasi adalah suatu proses yang melarutkan zat padat di dalam
pelarut panas yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan
agar di dapat / diperoleh kristal-kristal.
- Naftalena adalah merupakan senyawa pertama yang diperoleh dari
fraksi didih lebih tinggi dari batu bara.
- Naftalena mudah di isolasi karena senyawa ini dapat menyublim
dari gas sebagai padatan kristal tak berwarna yang indah dengan titik
leleh 80 0C.

22