LAPORAN PRAKTIKUM KE-III

FORMULASI TEKNOLOGI SEDIAAN OBAT TRADISIONAL

“PEMBUATAN DAN EVALUASI MUTU MINYAK ATSIRI”

Nama Mahasiswa : Erlina Kusumawardhani

NIM : 19.71.021006
Kelas : Farmasi A
Dosen Pengampu : apt. Rabiatul Adawiyah, S.Farm., M.Si
 Judul : Pembuatan dan Evaluasi Mutu Minyak Atsiri
Hari/tanggal : Kamis, 14 Oktober 2021
Tujuan Praktikum : 1. Mahasiswa mengetahui bagaimana cara (metode) pembuatan minyak atsiri
2. Mahasiswa mampu memahami evaluasi mutu minyak atsiri

I. Pembahasan
Hasil Praktikum Teori Pembahasan Kesimpulan
Berdasarkan data hasil pengamatan artikel Isolasi minyak atsiri Cara atau metode dalam a. Metode dalam pembuatan
ilmiah : dapat dilakukan dengan pembuatan minyak atsiri dikenal minyak atsiri, dapat
berbagai macam metode dengan proses isolasi minyak ditentukan berdasarkan tujuan
seperti penyulingan dengan atsiri, dimana sumber tumbuhan penelitian atau minyak atsiri
uap langsung, pengepresan, yang memiliki kandungan kimia sumber (bagian tanaman)
ekstraksi dengan pelarut minyak atsiri, untuk yang akan diisolasi minyak
menguap, ekstraksi dengan memperolehnya (menyarinya), atsirinya. Diketahui, bahwa
lemak padat (Anggraini et maka praktikan melakukan penyarian minyak atsiri itu
al., 2018). proses pengisolasian, sebab pada lebih baik menggunakan
Sebagian besar minyak tumbuhan selain terkandung metode penyulingan air
atsiri diperoleh melalui senyawa minyak atsiri, juga penguapan langsung
metode penyulingan air terkandung komponen senyawa (hidrodistilasi), karena pada
(hidrodistilasi) (Lutony & kimia yaitu senyawa metabolit prosesnya penguapan (ada
Rahmayati, 1994). primer (seperti kalsium, protein, panas) terjadi, dapat
Minyak atsiri yang baik karbohidrat, lemak) dan memisahkan senyawa sesuai
dapat diperoleh melalui metabolit sekunder (seperti titik didihnya, dan relatif kecil
distilasi uap air. Minyak yang alkaloid, flavonoid, saponin, kemungkinan terjadinya
dihasilkan hampir tidak tanin, steroid). Dimana, praktikan penguapan, dan minyak atsiri
berwarna hingga agak ingin memperoleh minyak atsiri yang didapatkan murni.
kehijau-hijauan dan berbau yang terkandung didalamnya. b. Evaluasi mutu minyak atsiri
khas (Rismunandar dan Diketahui, isolasi minyak ditentukan berdasarkan kriteria
Riski, 2003). atsiri menurut Anggraini et al fisis yaitu isolasi minyak atsiri,
Pengujian atau evaluasi (2018), dapat dilakukan dengan identifikasi warna, berat jenis,
mutu minyak atsiri meliputi berbagai macam metode, seperti Indeks bias, putaran optik dan
uji yang dapat ditentukan penyulingan dengan uap seberapa besar kelarutan
berdasarkan kriteria fisis langsung, pengepresan, ekstraksi minyak atsiri dalam etanol.
yaitu isolasi minyak atsiri, dengan pelarut menguap,
warna, berat jenis, indeks ekstraksi dengan lemak padat,
bias, putaran optik dan namun sebagian besar minyak
kelarutan dalam etanol atsiri diperoleh dengan metode
(Anggraini et al., 2018). penyulingan air langsung
 Dan standar mutu (dengan uap langsung), disebut
minyak atsiri menurut SNI, pula dengan metode
diterangkan bahwa hidrodistilasi. Pada penelitian,
a. Isolasi minyak atsiri dilakukan isolasi minyak atsiri
dengan metode distilasi dari sumber Lada Hitam,
uap, berdasarkan syarat menggunakan metode
mutu ISO 959-1, kadar penyulingan (distilasi
minyak atsiri yang air/hidrodistilasi) uap langsung.
dihasilkan, yaitu minimum Berdasarkan hasil isolasi
2% (Risfaheri, 1996). Dan minyak atsiri dari Lada Hitam
menurut Hidayati (2012) dengan metode distilasi uap
semakin lama waktu langsung, didapatkan sebanyak
penyulingan maka semakin 28 mL dengan nilai hasil
tinggi persentase rendemen rendemennya 1,27%, dimana
minyak atsiri yang hasil rendemen minyak atsiri
diperoleh. Lada Hitam ini dinyatakan relatif
b. Identifikasi warna kecil, yaitu menurut Risfaheri
merupakan salah satu (1996), karena berdasarkan
parameter kualitas minyak syarat mutu ISO 959-1, minyak
 atsiri, untuk menunjukkan atsiri yang dihasilkan minimum
bahwa warna yang 2%. Hal tersebut dapat terjadi,
dihasilkan memenuhi karena adanya faktor penyebab,
standar yang ditetapkan yaitu satu diantaranya karena
oleh ISO 3061:2008. kurang lamanya proses
c. Berat jenis merupakan penyulingan (Yuhono dan
salah satu kriteria penting Suhirman, 2006). Hal ini juga
dalam menentukan mutu sesuai dengan pernyataan teori
dan kemurnian minyak Hidayati (2012), yang
atsiri. Pengujian berat jenis menerangkan bahwa semakin
minyak atsiri dilakukan lamanya waktu penyulingan,
menggunakan alat maka semakin tinggi pula kadar
piknometer. Menurut rendemen minyak atsiri yang
Guenther (2006) didapatkan.
menyatakan bahwa, Hasil identifikasi warna
semakin besar fraksi berat minyak atsiri Lada Hitam,
yang terkandung dalam menunjukkan hasil berwarna
minyak, maka semakin agak kehijaun, dimana hasil ini
besar pula nilai bobot sesuai dengan teori Rismunandar
 jenisnya. Semakin besar dan Riski (2003), pada Lada
nilai bobot jenis maka Hitam, minyak yang dihasilkan
komponen yang hampir tidak berwarna hingga
terkandung di dalam zat agak kehijau-hijauan dan berbau
tersebut semakin banyak khas. Dan hasil sesuai/memenuhi
dengan berat molekul yang standar mutu SNI, yaitu ISO
tinggi dan rantai karbon 3061:2008, yang menerangkan
yang panjang. bahwa berdasarkan minyak atsiri
d. Pengujian indeks bias lada hitam Indonesia warnanya
dapat digunakan untuk adalah yang tidak berwarna,
menentukan kemurnian kuning, hijau dan biru.
minyak atsiri. Alat untuk Pada pengujian berat jenisnya,
mengukur indeks bias diketahui menurut standar mutu
adalah refraktometer. minyak atsiri secara SNI oleh
standar yang ditetapkan ISO 3061:2008, antara 0,861
ISO 3061:2008 sampai 0,885. Dan hasil
berdasarkan minyak atsiri menunjukkan, nilai berat jenis
lada hitam Indonesia yang sebesar 0,887, dimana hasil ini
mensyaratkan 1,480 memiliki selisih sedikit yang
 sampai 1,493. Menurut berbeda dari standar mutu
Guenther (1987) minyak tersebut. Dari hasil pengujian
atsiri dengan harga indeks berat kenis pada minyak atsiri
bias yang besar memiliki Lada Hitam ini, praktikan
kualitas lebih baik berharap ada peneltian evaluasi
dibandingkan minyak baik pada proses
dengan indeks bias kecil. isolasi/penyarian minyak
e. Putaran optik, alat untuk atsirinya hingga proses
mengukur putaran optik pengujiannya, agar nilai berat
adalah polarimeter. Nilai jenisnya memenuhi standar yang
putaran optik yang ditetapkan, hal ini penting karena
diperoleh memenuhi menurut teori Anggraini et al
standar ISO 3061:2008, (2018), bahwa penunjuk nilai
berdasarkan minyak atsiri berat jenis ini menjadi kriteria,
lada hitam Indonesia, (- untuk menentukan mutu dan
17°) sampai (-6°). kemurnian minyak atsiri.
Menurut Khasanah et al., Hasil indeks bias minyak atsiri
(2015) semakin kecil atau Lada Hitam, didapatkan sebesar
minus nilai putaran optik 1,485. Dimana hasil ini
 menunjukkan bahwa memenuhi syarat mutu ISO
minyak atsiri memiliki 3061:2008 yang ditetapkan,
kualitas yang baik. yaitu minyak atsiri lada hitam
f. Kelarutan dalam etanol, Indonesia yang mensyaratkan
standar yang ditetapkan 1,480 sampai 1,493. Dari
ISO 3061:2008 pengujian ini, dapat
berdasarkan minyak atsiri diinterpretasikan bahwa minyak
lada hitam Indonesia yang atsiri Lada Hitam memenuhi
mensyaratkan 1 mL standar mutu baik, karena
minyak atsiri dalam 3 mL memenuhi (masih berada
alkohol 95%. Semakin diantara) syarat harga indeks bias
mudah minyak atsiri larut yang ditetapkan. Hal ini menurut
dalam alkohol maka pernyataan teori dari
semakin mudah pula Guenther (1987), minyak atsiri
minyak atsiri diencerkan. dengan harga indeks bias yang
Pengujian ini memberikan besar memiliki kualitas lebih baik
gambaran tentang minyak dibandingkan minyak dengan
atsiri yang dapat larut indeks bias kecil.
dalam alkohol pada
perbandingan dan Hasil uji putaran optik,
konsentrasi tertentu diperoleh sebesar -12,30°,
(Marlina dan Prima, 2008). diketahui memenuhi standar
Menurut Khasanah et al., mutu berdasarkan nilai putaran
(2015) uji kelarutan dalam optik minyak atsiri Lada Hitam
alkohol memberi Indonesia, yaitu berdasarkan
gambaran apakah suatu syarat standarnya -17° sampai -
minyak mudah larut atau 6°. Hasil terpenuhinya syarat
tidak. Semakin mudah pada pengujian ini, dapat
larut minyak dalam alkohol diinterpretasikan bahwa minyak
maka semakin banyak atsiri Lada Hitam memenuhi
kandungan senyawa polar standar mutu, bahwa semakin
dalam minyak. Kelarutan kecil atau minus nilai putaran
alkohol merupakan faktor optik menunjukkan bahwa
penting dalam pengujian minyak atsiri memiliki kualitas
minyak atsiri karena dapat yang baik (Khasanah et al.,
menentukan kualitas (2015).
minyak atsiri tersebut. Uji kelarutan dalam etanol
95%, menunjukkan minyak atsiri
Lada Hhitam larut pada alkohol
95% pada perbandingan 1:3,
yaitu 1 mL minyak atsiri Lada
Hitam diperlukan 3 mL alkohol,
dan diperoleh larutan yang
jernih, diketahui hasil uji sesuai
standar atau memenuhi syarat
mutu yang ditetapkan, baik dalam
perbandingan minyak-alkohol
dan juga konsentrasinya.
Dilakukan analisis minyak
atsiri, sehingga dari proses
pengujian diatas, maka minyak
atsiri perlu diperiksa kembali
lebih teliti menggunakan
instrument pengujian secara GC-
MS. Dari proses ini, dapat
diperoleh informasi tentang
komponen senyawa apa saja yang
terkandung didalam minyak
atsiri, dan itu diketahui senyawa
berdasarkan kelompok
(golongan) senyawanya (seperti
monoterpen, seskueterpen dan
sebagainya). Pengujian ini juga
memberikan hasil mengenai
struktur kimia senyawa yang
dimiliki oleh si minyak atsiri,
sehingga dapat distandarisasikan
terkait potensi khasiat (efek
farmakologi yang dihasilkan)
pada masing-masing senyawa
kimia yang terdeteksi.
 Daftar Pustaka
Anggraini, R., Jayuska, A., & Alimuddin, A. H. (2018). ISOLASI DAN KARAKTERISASI MINYAK ATSIRI LADA HITAM ( Piper
nigrum L .) ASAL SAJINGAN KALIMANTAN BARAT. 7(4), 124–133.
Guenther, E., 1987, Minyak Atsiri I, Ketaren, S. (alih bahasa). Jilid I, UI Press, Jakarta.
Guenther, E., 2006, Minyak Atsiri Jilid IV, Ketaren, S. (alih bahasa), UI Press, Jakarta.
Hidayati, 2012, Distilasi Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Pontianak dan Pemanfaatannya dalam Pembuatan Sabun Aromaterapi,
Biopropal Industri, 3(2): 39-49.
Khasanah, U. L., Kawaji., Rohula, U. Dan Aji, Y. M., 2015, Pengaruh Perlakuan Pendahuluan Terhadap Karakteristik Mutu Minyak
Atsiri Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix DC), J. Aplikasi Teknologi Pangan., 4(2): 48-55.
Lutony, T. L., & Rahmayati, Y. (1994). Produksi dan perdagangan minyak asiri.
Marlina, M. N., dan Prima, W. P., 2008, Pengujian Mutu Minyak Atsiri, Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas
Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Risfaheri Hidayat, T. (1996). Study on decorticating of pepper berries by soaking in boiling water method. Int Pepper News
Bull, 20(1), 17-20.
II. Post Test
a. Apa saja alat yang digunakan dalam setiap praktikum tersebut b. Apa saja bahan yang digunakan pada setiap praktikum,
(sertakan jumlah jika diketahui)?
• Berdasarkan hasil review artikel ilmiah tentang standarisasi minyak atsiri Lada Hitam. Dimana, pada proses pengolahannya,
alat dan bahan yang digunakan, antara lain :
No Nama Alat
1 Batang pengaduk
2 Botol tempat minyak atsiri
3 Corong pisah
4 Gelas beaker
5 Gelas ukur
6 Hair dryer
7 Neraca analitik
8 Piknometer ATAGO AP 300
9 Pipet tetes
710 Pipet volume
11 Polarimeter
 12 Refraktometer Abbe Bausch Lomb
13 kertas putih
14 Seperangkat alat distilasi uap
15 Seperangkat alat GC-
MSShimadzu QP 2010 Ultra
16 Spatula
17 Tabung reaksi dan penjepit tabung
18 Termometer
19 Penangas air,

b. Apa saja bahan yang digunakan pada setiap praktikum, (sertakan jumlah jika diketahui)?

No Nama Bahan Jumlah yang digunakan

1 Akuades (H2O) Sebanyak yang dibutuhkan untuk
mengisi ketel air (wadah destilat
minyak atsiri). Ukuran wadahnya tidak
diketahui.
2 Dietil eter (C4H10O)
 3 Etanol 95% (C2H5OH) 6 mL

4 p.a (Mallinckrodt) Tidak diketahui

5 Lada hitam daerah Sajingan, 2,2 kg

Kalimantan Barat
6 Atrium sulfat anhidrat Tidak diketahui
(Na2SO4)

c. Buatlah cara kerja setiap praktikum dalam bentuk bagan!

1) Isolasi minyak atsiri dari lada hitam dengan metode distilasi uap
Sebanyak 2,2 kg lada hitam dihaluskan (menggunakan blender atau lumping alu)

Diisolasi dengan distilasi uap selama ± 6 jam yang disesuaikan dengan waktu optimum distilasi
minyak atsiri pada SNI 0005:2013 tentang lada hitam
 Ditambahkan Na2SO4 anhidrat yang berfungsi untuk menghilangkan kadar airnya

Volume minyak atsiri yang dihasilkan 28 mL, dapat dilakukan perhitungan kadar nilai rendemen
minyak atsiri

2) Identifikasi warna minyak atsiri

Minyak atsiri dari distilasi lada hitam yang diperoleh dipipet sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam
tabung reaksi (hindari adanya gelembung udara)

Tabung reaksi berisi sampel disandarkan pada kertas berwarna putih

Warnanya diamati dengan mata langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm
3) Pengujian berat jenis
Piknometer dicuci dan dibersihkan, kemudian dibilas berturut-turut dengan etanol dan dietil eter.
Bagian dalam piknometer tersebut dikeringkan dengan arus udara kering dan ditutup.

Piknometer dibiarkan di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan ditimbang (m)

Piknometer diisi dengan air suling yang telah dididihkan dan dibiarkan pada suhu ruang, sambil
menghindari adanya gelembung-gelembung udara

Piknometer dicelupkan ke dalam penangas air pada suhu ruang selama 30 menit dan
dikeringkan piknometer. Piknometer dibiarkan dalam lemari timbangan selama 30 menit,
ditimbang dengan isinya (m1)
 Piknometer tersebut dikosongkan, dicuci dengan etanol dan dietil eter, dikeringkan dengan
arus udara kering

Piknometer diisi dengan contoh minyak dan dihindari adanya gelembung

udara. Piknometer dicelupkan kembali ke dalam penangas air pada suhu ruang selama 30 menit.

Sisipkan tutupnya dan dikeringkan piknometer tersebut. Piknometer ditimbang selama 30

menit hingga diperoleh berat konstan (m2)

4) Pengujian indeks bias

Air dialirkan melalui refraktometer hingga temperatur sesuai dengan pembacaan
 Temperatur tidak boleh berbeda lebih dari ± 2 °C dari temperatur referensi dan harus
dipertahankan dengan toleransi ± 0,2°C

Sebelum minyak ditaruh di dalam alat, minyak tersebut harus berada pada temperatur yang sama
dengan temperatur dimana pengukuran akan dilakukan yaitu temperatur 20 °C

Pembacaan dilakukan pada saat temperatur sudah stabil (tentang minyak Lada hitam)

5) Pengujian putaran optik

Sumber cahaya dinyalakan dan ditunggu sampai diperoleh kilauan yang penuh
 Tabung polarimeter diisi dengan sampel minyak yang sebelumnya telah ditepatkan pada
temperatur 20°C, diusahakan agar gelembung-gelembung udara tidak terdapat didalam tabung
polarimeter.

Tabung diletakkan di dalam polarimeter dan dibaca putaran optik dekstro (+) atau levo (-) dari
minyak, pada skala yang terdapat pada alat

Temperatur sampel dalam tabung diukur dan dipastikan pada 20°C ± 1°C menggunakan
termometer yang disisipkan pada lubang di tengah-tengah polarimeter.

Hasil rata-rata dari sedikitnya tiga pembacaan dicatat, masing-masing

pembacaan harus sesuai di sekitar 0,08° (5”)

6) Kelarutan minyak atsiri dalam etanol

 Minyak atsiri sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3 mL etanol
95% setetes demi setetes lalu dikocok

Dilihat kelarutan minyak atsiri dalam etanol

Sampel minyak atsiri dari lada hitam dilanjutkan dengan analisis menggunakan GC-MS (ISO
3061:2008 dengan modifikasi)

III. Link artikel jurnal ilmiah yang direview (yang digunakan, sebagai pustaka) :
https://jurnal.untan.ac.id/index.php/jkkmipa/article/view/28828 (Diunduh pada 20 Oktober 2021 Pukul 08:24 WIB).