LAPORAN RESMI

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 5 / RABU
ANGGOTA : 1. ANGEL NATALIS (21030112140039)
2. BRAMANTYA BRIAN S (21030112140169)
3. IRMA SAPUTRI (21030112130048)

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014
 LAPORAN RESMI

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 5 / RABU
ANGGOTA : 1. ANGEL NATALIS (21030112140039)
2. BRAMANTYA BRIAN S (21030112140169)
3. IRMA SAPUTRI (21030112130048)

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

i
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 5 / Rabu
Anggota : 1. Angel Natalis (21030112140039)
2. Bramantya Brian S. (21030112140169)
3. Irma Saputri (21030112130048)

Semarang, Desember 2014

Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Ir. Herry Santosa, MT

NIP. 19540415 198203 1 002

ii
 RINGKASAN

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air

dengan cara distilasi batch yang dilakukan pada kolom packing dengan sistem refluks. Lebih
jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks
terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen
berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Sistem refluks
dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar
dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom
Percobaan ini dilakukan dalam keadaan tetap: jenis dan ukuran packing, tinggi
tumpukkan packing 5 cm, diameter kolom 4 cm, komposisi etanol dalam larutan umpan 30%,
volume larutan umpan 500 ml, dan waktu operasi 5 menit. Perbandingan refluks yang
digunakan, yaitu 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4. Di setiap akhir percobaan dilakukan uji hasil
terhadap kadar etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
Dari hasil percobaan ini diperoleh data bahwa semakin tinggi perbandingan refluks,
maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R),
komposisi etanol dalam distilat lebih besar dibanding komposisi etanol masuk kolom. Pada
setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat di bawah komposisi
azeotropnya. Terdapat penyebaran komposisi yang cukup luas antara distilat dan residu.
Oleh karena itu, larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch. Terhadap
kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanol-
air.

iii
 SUMMARY

Experiment of Batch Distillation is purposed to separate an ethanol-water mixture

using batch distillation procedure in a packed column with reflux system. Moreover, the aim
of this experiment is to learn about the effect of reflux ratios on ethanol composition in
distillate for five minutes.
Distillation is an operation model to separate a homogenous mixture based on boiling
points difference or pure vapor pressures difference of each components. Reflux system is
purposed to give chance on a half of liquids resulting from vapor condensation out of the top
of column that it will return to contact on its vapor along the column.
The experiments were done in steady state, with characteristics such as: types and
sizes of packings, the packings height of 5 cm, the column diameter of 4 cm, 30% of ethanol
composition in feed solution, 500 mL of feed solution volume, and the operation time for 5
minutes. Reflux ratios were 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0, and 2.4. In every final of experiments, a
result test of each ethanol compositions in distillate was done based on its density.
Experiment data shows that a higher reflux ratio would increase the ethanol
composition in distillate. For every reflux ratio (R) point, ethanol composition in distillate
was higher than its composition that entried the column. Also for every R point, ethanol
composition in distillate was less than its azeotrope composition. There was a large range
between ethanol composition in the distillate and its composition in the residu.
Ethanol-water solution can be separated by batch distillation method. A reflux system
can increase the separation efficiency of ethanol-water solution.

iv
 PRAKATA

Puji syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan
hidayah-Nya, kami dapat melaksanakan Praktikum Operasi Teknik Kimia dengan materi
“Distilasi Batch” dan hasilnya dapat disajikan dalam bentuk laporan.
Laporan Distilasi Batch dibuat berdasarkan hasil percobaan distilasi untuk
memisahkan campuran etanol-air dalam kolom packing yang dilengkapi dengan sistem
refluks.
Pada kesempatan ini, disampaikan terima kasih kepada Bapak Ir. Diyono Ikhsan, SU
selaku Penanggung Jawab Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia, Bapak Ir. Herry
Santosa, MT selaku Dosen Pembimbing Praktikum Distilasi Batch, dan Intan Prihutami A.
sebagai asisten Distilasi Batch Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia yang telah terlibat
dalam penyusunan laporan ini.
Disadari bahwa laporan ini masih terdapat kekurangan. Maka kritik dan saran dari
berbagai pihak sangat diharapkan.
Semoga laporan ini bermanfaat bagi semua orang yang membutuhkan, khususnya bagi
praktikan Distilasi Batch.

Semarang, Desember 2014

Ttd

Penyusun

v
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................................. ii
RINGKASAN...................................................................................................................... iii
SUMMARY ........................................................................................................................ iv
PRAKATA ......................................................................................................................... v
DAFTAR ISI ...................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ............................................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 1
I.2 Rumusan Masalah ................................................................................................. 1
I.3 Tujuan.................................................................................................................... 1
I.4 Manfaat........................................................................ .......................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Distilasi ............................................................................................... 3
II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu ............................... 4
II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ................................................................. 4
II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ............................. 5
BAB III METODE PERCOBAAN
III.1 Bahan dan Alat ..................................................................................................... 7
III.2 Variabel ................................................................................................................ 7
III.3 Gambar Alat Utama .............................................................................................. 8
III.4 Respon .................................................................................................................. 8
III.5 Data yang Dibutuhkan .......................................................................................... 8
III.6 Prosedur Percobaan .............................................................................................. 9
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan .................................................................................................... 12
IV.2 Pembahasan .......................................................................................................... 12
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 15
V.2 Saran ..................................................................................................................... 15

vi
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... 16
LAMPIRAN
Laporan Sementara .................................................................................................... A-1
Lembar Perhitungan .................................................................................................. B-1
Lembar Asistensi

vii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi ................................................ 3

Gambar II.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam
distilat........................................................................................................... 5
Gambar II.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu untuk menentukan komposisi
etanol dalam umpan masuk kolom .............................................................. 6
Gambar III.1 Alat Utama Distilasi Batch .......................................................................... 8
Gambar IV.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam
distilat (Xe) pada Hasil Percobaan ............................................................... 12
Gambar IV.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu ................................. 14
Gambar A.1 Kurva Satandar Larutan Etanol-Air Hasil Percobaan .................................. A-4

viii
 DAFTAR TABEL

Tabel III.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi ............................................. 9

Tabel III.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks ............. 11
Tabel A.1 Volume etanol absolut dan air pada berbagai komposisi ................................. A-2
Tabel A.2 Kadar etanol absolut terkoreksi ........................................................................ A-3
Tabel A.3 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi ....................................... A-3
Tabel A.4 Kadar Destilat yang Dihasilkan dengan Berbagai Perbandingan Refluks........ A-5
Tabel B.1 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 0,4...... B-4
Tabel B.2 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 0,8...... B-4
Tabel B.3 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 1,2...... B-4
Tabel B.4 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 1,6...... B-5
Tabel B.5 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 2,0...... B-5
Tabel B.6 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 2,4...... B-5

ix
 DISTILASI BATCH

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana
keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya
dapat dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan
dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan
dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang
keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan
kontak ulang kembali dengan fase uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi
batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi
etanol dalam distilat.

I.2 Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan system refluks.
Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

I.3 Tujuan
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi
etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 1

 DISTILASI BATCH

I.4 Manfaat
Grafik perbandingan refluks vs komposisi etanol dalam distilat dari hasil
percobaan ini dapat digunakan sebagai alat bantu bagi operator untuk mengoperasikan
kolom distilasi, khususnya dalam menentukan perbandingan refluks yang digunakan
untuk mendapatkan distilat pada komposisi yang diinginkan.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 2

 DISTILASI BATCH

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-
cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap
murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan
sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi,
proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa
uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa
yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem
berada dalam keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:

Gambar II.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [XA]D> [XA]W dan
[XB]D< [XB]w
Dimana : XA, XB = Komposisi Komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 3

 DISTILASI BATCH

Diagram sederhana Gambar II.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari
tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yangbisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga
pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua
fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan
dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.

II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu
didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang
akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun
komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan
berlangsung. Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun
dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah
yangmenjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan
sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan
hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak
ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 4

 DISTILASI BATCH

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:

a. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan
refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
b. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama semakin besar perbandingan refluks
yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat
dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi
pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak
pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam
distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen
ringan diatas komposisi umpan.

Gambar II.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat

Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan
Gambar II.3.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 5

 DISTILASI BATCH

Gambar II.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu untuk menentukan komposisi etanol
dalam umpan masuk kolom

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 6

 DISTILASI BATCH

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat

a. Bahan yang Digunakan
 Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany).
 Etanol teknis.
 Air suling
b. Alat yang Digunakan.
 Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.
 Picnometer dan neraca analitis

III.2 Variabel Percobaan

a. Variabel Tetap
1. Jenis Packing : Raschig Ring
2. Ukuran Packing : 0,5 cm
3. Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom : 5 cm
4. Komposisi Umpan Masuk Kolom : 0,3
5. Waktu Operasi : 5 menit
6. Volume Larutan Umpan : 500 ml
b. Variabel Bebas
Perbandingan Refluks: 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 7

 DISTILASI BATCH

III.3 Gambar Alat Utama

Gambar III.1 Alat utama distilasi batch

III.4 Respon Uji Hasil

Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.

III.5 Data yang Dibutuhkan

a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat)
larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi:
Data yang dibutuhkan:
 Densitas etanol absolut
 Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
 Densitas air
b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas
Data yang dibutuhkan:
 Densitas etanol teknis
 Kurva standar
c. Menentukan larutan umpan 30% berat etanol dalam air
Data yang dibutuhkan:
 Densitas etanol teknis
 Volume etanol teknis yang dibutuhkan

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 8

 DISTILASI BATCH

 Volume total
 Densitas air
d. Tahap operasi distilasi
Data yang dibutuhkan:
 Laju alir aliran refluks
 Laju alir aliran distilat
 Densitas distilat
 Suhu puncak
 Suhu dasar
III.6 Prosedur Percobaan
a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat)
larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi.
1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 ml. Hitung
volume etanol absolut dalam air dengan persamaan:
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
2. Ukur volume etanol absolut sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 ml.
4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer
� � −( � � �)
� =
� �
5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe= 0,2; Xe= 0,3; dan seterusnya.
6. Buat kurva standar hubungan antara Xe vs ρe
Tabel III.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi
Xe ρe
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0,998

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 9

 DISTILASI BATCH

b. Menentukan kadar etanol dalam larutan etanol teknis

1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer
 Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer
 Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu catat
beratnya.
� � −( � � �)
�� � � =
� �
2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standar Xe vs ρe.
3. Baca kadar etanol teknis dan catat.
c. Membuat 500 ml larutan umpan 30% berat etanol dalam air
1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk
membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.
� � � � �
�� =
� � � � � + (� − �� � � )� �
2. Campur sejumlah volume etanol teknis hasil perhitungan dengan air suling hingga
500 ml.
d. Tahap kajian pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam
distilat.
1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
 Memeriksa beberapa hal, antara lain: sambungan alat, pemanas, air
pendingin, termometer, dan kran.
 Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol pengatur panas
pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relatif
konstan.
7. Atur kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung
distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 10

 DISTILASI BATCH

10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch
dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat.
13. Tentukan komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitas
� � − � � �
� =
� �
14. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.
15. Ulangi langkah 9-14 untuk perbandingan refluks lain.
Tabel III.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks
R ρe Xe
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
2,4

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 11

 DISTILASI BATCH

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Dalam percobaan ini, perbandingan refluks digunakan sebagai variabel operasi
yang digunakan untuk meningkatkan kadar etanol dalam distilat. Berdasarkan hasil
percobaan didapatkan suhu operasi atas 70˚C (158˚F) dan suhu operasi bawah 87˚C
(188,6˚F). Gambar dibawah merupakan hubungan perbandingan refluks terhadap kadar
etanol dalam distilat hasil percobaan
0,88
Kadar etanol dalam distilat (Xe)

0,86
0,84
0,82
0,8
0,78
0,76
0,74
0,72
0,7
0,68
0,66
0,64
0,62
0,6
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4
Perbandingan refluks (R)
Gambar IV.1. Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol
dalam distilat (Xe) pada Hasil Percobaan

IV.2 Pembahasan
Jika dikaji lebih lanjut, Gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:
1. Pada setiap kenaikan nilai perbandingan refluks (R) terjadi peningkatan komposisi
etanol dalam distilat (Xe)
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, semakin tinggi perbandingan
refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkan
karena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap
yang keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom (Herry, 2004). Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lama
dan perpindahan panas dan perpindahan massa terjadi kembali sehingga
terwujudnya keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilat
yang diperoleh semakin tinggi.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 12

 DISTILASI BATCH

2. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat lebih
besar dibanding komposisi etanol masuk kolom
Komposisi etanol dalam distilat lebih besar daripada komposisi etanol
masuk kolom dapat dilihat dari perbandingan refluks 0,4 hingga 2,4. Hal ini
disebabkan karena pada operasi pemisahan etanol-air secara distilasi batch dengan
sistem refluks terjadi kontak ulang antara fase cair (L) dan fase uap (U). Pada
operasi pemisahan tersebut terjadi pelepasan panas dari fase uap ke fase cair,
sehingga terjadi sirkulasi dimana komponen yang memilki titik didih tinggi dan
tekanan uap murni rendah mengalir ke bawah kolom sehingga komponen tersebut
sebagian besar terdapat dalam residu. Sedangkan sebagian cairan yang memilki
titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi mengalir ke bagian atas kolom,
sehingga komponen tersebut lebih banyak terdapat dalam distilat.
Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan titik didih
rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu komponen etanol lebih
banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga komponen etanol dalam distilat
lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom.
3. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat
dibawah komposisi azeotrop campuran etanol-air
Titik azeotrop larutan etanol-air terjadi pada kadar etanol 0,94. Dari hasil
percobaan diperoleh data bahwa pada semua nilai perbandingan refluks,
komposisi etanol dalam distilat dibawah titik azeotropnya. Komposisi azeotrop
terjadi pada berbagai jenis larutan non-ideal, termasuk larutan etanol-air.
Pada percobaan ini, larutan etanol-air dipisahkan dengan metode distilasi
batch. Untuk mecapai kondisi azeotrop, operasi ini dianggap kurang
memungkinkan karena akan dibutuhkan kolom packing dengan ketinggian tak
terhingga. Untuk mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat dipisahkan dengan
metode operasi pemisahan tertentu, seperti operasi distilasi pressure-swing,
molecular sieving, dan lain lain (Herry,2002).
4. Terdapat penyebaran yang cukup luas antara distilat dan residu
Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan umpan adalah 0,3 dan
komposisi etanol tertinggi yang dihasilkan adalah 0,86. Penyebaran atau distribusi
komposisi etanol-air pada produk distilat dan umpan mula-mula dapat
direpresentasikan dengan garis bilangan.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 13

 DISTILASI BATCH

Gambar IV.2. Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu

Dari Gambar IV.2 dapat dilihat bahwa terdapat jarak antara XD dan XW.
Operasi distilasi batch ini berlangsung selama lima menit. Dalam operasi distilasi
batch yang dilengkapi dengan sistem refluks ini, dengan meningkatnya
perbandingan refluks, terjadi perbedaan yang cukup besar antara komposisi etanol
dalam distilat dan residu (Herry, 2002).

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 14

 DISTILASI BATCH

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi
pemisahan larutan etanol-air.

V.2 Saran
1. Diharapkan adanya pembatasan maksimal tiga orang dalam satu kelompok
praktikum agar pelaksanaannya lebih nyaman dan efisien.
2. Alat distilasi batch diganti dan diperbanyak agar banyak praktikan yang dapat
melalukan praktikum distilasi batch dalam waktu bersamaan.
3. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah atau sedang
mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 15

 DISTILASI BATCH

DAFTAR PUSTAKA

Santosa, Herry. 2002. Operasi Teknik Kimia III . Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas
Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi” p.5-6 dan”Bentuk Lain Diagram Suhu
Komposisi” p.20.
Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi Multistage dengan Sistem
Refluk” p.30-31.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014 16

LAMPIRAN
 LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :

Distilasi Batch

Disusun oleh :

Kelompok : 5 / Rabu
Anggota : 1. Angel Natalis (21030112140039)
2. Bramantya Brian S. (21030112140169)
3. Irma Saputri (21030112130048)

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

A-1
 HASIL PERCOBAAN
1. Membuat kurva standar hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan
etanol-air (ρe vs Xe) pada berbagai komposisi
A. Menghitung densitas etanol absolut dan air
a. Densitas etanol absolut
 Volume picnometer = 10 ml
 Berat picnometer (kosong) = 11,75 gr
 Berat picnometer (+etanol absolut) = 19,96 gr
 ρ etanol absolut = 0,821 gr/ml
b. Densitas air
 Volume picnometer = 25 ml
 Berat picnometer (kosong) = 17,09 gr
 Berat picnometer (+air) = 44,12 gr
 ρ air = 1,0812 gr/ml
B. Membuat larutan etanol-air dalam berbagai komposisi
Rumus yang digunakan :
� � �
�� = � � � +(� −�� )� �
..... (1)

*kadar etanol absolut (Xe) = 0,998

Tabel A.1. Volume etanol absolut dan air pada berbagai komposisi
V etanol absolut Vetanol absolut
No. Xe V air (ml)
terhitung (ml) terukur (ml)
1 0 0 0 25
2 0,1 3,196 3 22
3 0,2 6,201 6 19
4 0,3 9,031 9 16
5 0,4 11,699 12 13
6 0,5 14,222 14 11
7 0,6 16,609 17 8
8 0,7 18,871 19 6
9 0,8 21,018 21 4
10 0,9 23,058 23 2
11 0,998 24,992 25 0

A-2
C. Menentukan Xe terkoreksi dengan rumus (1)
Tabel A.2. Kadar etanol absolut terkoreksi
Vetanol absolut
No. V air (ml) Xe terkoreksi
terukur (ml)
1 0 25 0
2 3 22 0,094
3 6 19 0,193
4 9 16 0,299
5 12 13 0,412
6 14 11 0,419
7 17 8 0,617
8 19 6 0,706
9 21 4 0,799
10 23 2 0,897
11 25 0 1

D. Menentukan densitas larutan etanol-air

Tabel A.3. Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
No. Xe terkoreksi W total (gr) ρ larutan (gr/ml)
1 0 44,12 1,081
2 0,094 43,46 1,055
3 0,193 42,37 1,011
4 0,299 41,34 0,97
5 0,412 40,69 0,944
6 0,419 40,39 0,932
7 0,617 40,19 0,924
8 0,706 39,31 0,889
9 0,799 38,69 0,864
10 0,897 38,56 0,859
11 1 37,61 0,821

A-3
 E. Memplotkan Xe terkoreksi dan ρ larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva
standar

Gambar A.1 Kurva Satandar Larutan Etanol-Air Hasil Percobaan

2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya

 Volume picnometer = 5 ml
 Berat picnometer (kosong) = 11,81 gr
 Berat picnometer (+etanol teknis) = 16,08
 ρ etanol teknis = 0,891 gr/ml
 Berdasarkan grafik kurva standar, kadar etanol teknis (Xe etanol teknis) = 0,685

3. Membuat larutan 30% W etanol sejumlah 500 ml

A. Menghitung volume etanol teknis dengan x = 0,3
Rumus :
� � � � �
�� =
� � � � � + (� − �� � � )� �
 V etanol teknis = 215,788 ml ≈ 216 ml
 V air = 284 ml
 V total = 500 ml

A-4
 B. Menghitung densitas larutan umpan 30% W dalam air
 Volume picnometer = 5 ml
 Berat picnometer (kosong) = 11,81 gr
 Berat picnometer (+larutan umpan) = 16,54
 ρ lautan umpan = 0,946 gr/ml

4. Tahap Operasi Distilasi

Suhu operasi atas = 70˚ C = 158˚ F
Suhu operasi bawah = 87˚ C = 188,6˚ F
Tabel A.4. Kadar Destilat yang Dihasilkan dengan Berbagai Perbandingan Refluks
Refluks Vdestilat W total ρ
No Lo D R R mean Xe
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
17 34 0,5
1 0,4 16 35 0,46 0,48 7,2 16,37 0,912 0,62
17 36 0,47
21 25 0,84
2 0,8 18 24 0,75 0,79 7 16,29 0,896 0,65
19 24 0,79
22 19 1,16
3 1,2 20 18 1,11 1,18 5,8 16,22 0,881 0,7
23 18 1,28
49 30 1,63
4 1,6 45 28 1,61 1,61 8 16,16 0,87 0,74
46 29 1,59
14 7 2
5 2,0 17 9 1,9 1,97 2 16,07 0,852 0,8
16 8 2
49 20 2,45
6 2,4 52 22 2,36 2,45 7,2 16,02 0,84 0,86
52 20 2,55

A-5
 Semarang, 22 Oktober 2014
MENGETAHUI
PRAKTIKAN ASISTEN

Angel Natalis Bramantya Brian S. Irma Saputri Intan Prihutami .A

A-6
 LEMBAR PERHITUNGAN

1. Membuat kurva standar Xe vs ρe

a. Densitas etanol absolut dan air
 Etanol absolut
Volume picnometer = 10 ml
Berat picnometer (kosong) = 11,75 gr
Berat picnometer (+etanol absolut) = 19,96 gr
ρ etanol absolut = 0,821 gr/ml
 Air
Volume picnometer = 25 ml
Berat picnometer (kosong) = 17,09 gr
Berat picnometer (+air) = 44,12 gr
ρ air = 1,0812 gr/ml
b. Volume etanol dalam larutan etanol-air
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 10% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,1 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 3,196 ml ≈ 3 ml
V air = (25-3) ml = 22 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 20% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,2 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 6,201 ml ≈ 6 ml
V air = (25-6) ml = 19 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 30% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,3 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 9,031 ml ≈ 9 ml

B-1
 V air = (25-9) ml = 16 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 40% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,4 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 11,699 ml ≈ 12 ml
V air = (25-12) ml = 13 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 50% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,5 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 14,222 ml ≈ 14 ml
V air = (25-14) ml = 11 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 60% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,6 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 16,609 ml ≈ 17 ml
V air = (25-17) ml = 8 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 70% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,7 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 18,871 ml ≈ 19 ml
V air = (25-19) ml = 6 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 80% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,8 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 21,081 ml ≈ 21 ml
V air = (25-21) ml = 4 ml

B-2
  Volume etanol dalam 25 ml larutan 90% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,9 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 23,058 ml ≈ 23 ml
V air = (25-23) ml = 2 ml
 Volume etanol dalam 25 ml larutan 99,8% W etanol-air
� � �
�� =
� � � + (� − �� )� �
0,821 . �� .0,998
0,998 =
0,821 . �� .0,998 + 25 − �� 1,0812
Ve = 24,992 ml ≈ 25 ml
V air = (25-25) ml = 0 ml
c. Memplotkan data Xe terhadap ρe

2. Kadar Etanol Teknis

 Volume picnometer = 5 ml
 Berat picnometer (kosong) = 11,81 gr
 Berat picnometer (+etanol teknis) = 16,08
 ρ etanol teknis = 0,891 gr/ml
 Xe etanol teknis = 0,685

B-3
3. Membuat larutan umpan 30% W etanol sejumlah 500 ml
 Menghitung volume etanol teknis dengan Xe 0,3
� � � � �
�� =
� � � � � + (� − �� � � )� �
0,891 . �� .0,685
0,3 =
0,891 . �� .0,685 + 500 − �� 1,0812
Ve = 215,788 ml ≈ 216 ml
V air = (500-216) ml = 284 ml

4. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada destilat

 Volume picnometer = 2 ml
 Berat picnometer kosong = 8,71 gr


� � � � −( � � �)
� � � =
� �

Tabel B.1. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,4
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
17 34 0,5
0,4 16 35 0,46 0,48 7,2 16,37 0,912 0,62
17 36 0,47

Tabel B.2. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,8
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
21 25 0,84
0,8 18 24 0,75 0,79 7 16,29 0,896 0,65
19 24 0,79
Tabel B.3. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,2
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
22 19 1,16
1,2 20 18 1,11 1,18 5,8 16,22 0,881 0,7
23 18 1,28

B-4
 Tabel B.4. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,6
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
49 30 1,63
1,6 45 28 1,61 1,61 8 16,16 0,87 0,74
46 29 1,59

Tabel B.5. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,0
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
14 7 2
2,0 17 9 1,9 1,97 2 16,07 0,852 0,8
16 8 2

Tabel B.6. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,4
Refluks Vdestilat W total ρ Xe
Lo D R R mean
rancangan (ml) (gr) (gr/ml)
49 20 2,45
2,4 52 22 2,36 2,45 7,2 16,02 0,84 0,86
52 20 2,55

5. Perhitungan fraksi residu

F =W+D
Vf . ρf = VD . ρD + VW . ρW
F . Xf = D . XD + W . XW
Vf = 500 ml, ρ larutan umpan = 0,891 gr/ml
Data ditinjau dari refluks I (0,48)
VD = 7,2 ml
ΡD = 0,912 gr/ml
maka, Vf . ρf = VD . ρD + VW . ρW
W = 438,934 ml
XW = 0,33

B-5
 DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL

P1 16-12-2014 - Revisi format daftar isi

- ACC